啶虫脒_羧甲基壳聚糖_海藻酸钠凝胶球的制备与控制释放性能研究
dayin壳聚糖_海藻酸钠水凝胶的制备及其在药物控释中的应用
河北科技师范学院学报 第24卷第1期,2010年3月Journal of Hebei Nor mal University of Science &Technol ogy Vol .24No .1March 2010壳聚糖/海藻酸钠水凝胶的制备及其在药物控释中的应用郑学芳,刘 纯,廉 琪,贾丹丹,田宏燕,王东军3(河北科技师范学院理化学院,河北秦皇岛,066600)摘要:以戊二醛(G A )为交联剂,壳聚糖作为聚阳离子组分,海藻酸钠作为聚阴离子组分,制备了壳聚糖(CS )海藻酸钠(S A )水凝胶。
探讨了改变溶液的pH 值和交联剂用量等条件对两种水凝胶溶胀性能的影响。
交联剂含量、pH 对CS 2S A 水凝胶溶胀率的影响较大,且在酸性条件下的水凝胶的溶胀率远大于碱性条件下的溶胀率,包埋在此水凝胶中的牛血清蛋白(BS A )释放随载药介质的pH 值的变化而显著不同,pH 值为1.0条件下载药的水凝胶释药率大于pH 值为7.4,9.18条件下的释药率。
关键词:壳聚糖;海藻酸钠;牛血清蛋白;控制释放中图分类号:O636.1 文献标志码:A 文章编号:167227983(2010)0120008204水凝胶对外界刺激如pH 值、溶剂、盐浓度、光等能产生相应的体积变化,广泛应用于药物控制释放、固定化酶、物料萃取、生物材料培养、提纯、蛋白酶的活性控制等领域[2~4]。
壳聚糖(CS )作为一种带正电荷的天然多糖,具有良好的生物相容性和生物降解性[5]。
由于其具有良好的吸水保湿性能[6],作为水凝胶,在药物控制释放上具有良好的发展前途。
海藻酸钠(S A )是一种广泛存在于各类棕色海藻中的天然高分子,可与多价阳离子形成简单的凝胶,成胶条件温和,该类凝胶对机体无毒性,适合作为药物包埋材料。
笔者以戊二醛为交联剂,壳聚糖作为聚阳离子组分,海藻酸钠作为聚阴离子组分制备壳聚糖/海藻酸钠水凝胶(CS 2S A ),并通过改变溶液的pH 值和交联剂用量等因素来探讨水凝胶的溶胀性能变化。
羧甲基壳聚糖海藻酸钠
已完成的实验
羧甲基壳聚糖的制备 凝胶球的制备(制备条件的筛选) 溶胀实验 体外释放动力学测定
单一海藻酸钠空白球 推测微球中ALG含量在3%左右可以保 证一定的成形性。 羧甲基壳聚糖/海藻酸钠空白球 改变羧甲基壳聚糖和海藻酸钠的比例, 选择成形好的制剂条件,得到三组溶胀 数据。 溶胀曲线如下:
工业原料
羧甲基壳聚糖/海藻酸钠互穿网 络凝胶的制备与释放性能研究
专 业: 高分子材料与工程 学 生 姓 名: 刘 卉 导 师 姓 名: 赵 静
目录研究Biblioteka 景 立论依据 研究内容 已完成的实验 存在问题及解决方法
研究背景
海藻酸盐凝胶在药物和农药控制释放方 面的研究已有大量报道 羧甲基壳聚糖凝胶在控制释放中的研究 也逐渐引起了关注 近期有几篇关于多价离子交联或戊二醛 交联羧甲基壳聚糖凝胶溶胀及其药物控 释性能的研究报道
载药量与交联浓度关系 5 4
载药量
3 2 1 0 0 0.5 1 1.5 交联浴浓度/M 2 2.5
由上图可知载药量随交联浴浓度的提高 而减少。选取 0.25M 为最佳交联浴浓度。 交联浴浓度高,微球表面会迅速形成致 密交联,阻止了钙粒子的渗入,内部无 法形成良好的交联结构,包裹药物的能 力下降。
立论依据
离子交联凝胶制备方法简便,交联剂安 全无毒。 采用可发生离子交联的海藻酸钠与羧甲 基壳聚糖形成互穿网络凝胶(IPN)可望 改善成型性能和调节释放性能。 采用离子交联制备互穿网络凝胶用于农 药的控制释放,是一种非常有意义的探 索。
研究内容
羧甲基壳聚糖/海藻酸钠互穿网络凝胶制 备条件的选择和确立; 羧甲基壳聚糖/海藻酸钠互穿网络凝胶的 制备和性能测定; 羧甲基壳聚糖/海藻酸钠互穿网络凝胶的 溶胀性能测定; 载药羧甲基壳聚糖/海藻酸钠互穿网络凝 胶球体外释放动力学测定。
海藻酸钠-壳聚糖固定化载体的制备及应用研究
海藻酸钠-壳聚糖固定化载体的制备及应用研究海藻酸钠-壳聚糖固定化载体是一种新型的生物材料,在生物医学、制药和工业生产等领域具有广泛的应用前景。
本文主要介绍了海藻酸钠-壳聚糖固定化载体的制备方法及其在生物材料领域中的应用研究进展。
一、海藻酸钠-壳聚糖固定化载体的制备。
海藻酸钠-壳聚糖固定化载体是通过将海藻酸钠和壳聚糖两种生物大分子进行交联反应得到的。
交联反应的方法有很多种,如化学交联、生物交联和自组装交联等。
1.化学交联法。
化学交联法是将含有活性基团的交联剂与海藻酸钠及壳聚糖反应形成交联结构。
典型的交联剂有双酚A、多巴胺、低分子量多酚等。
2.生物交联法。
生物交联法是利用一些天然的交联酶如过氧化氢酶、过氧化物酶等,在生物体系中催化分子间交联反应,完成固定化载体的制备。
3.自组装交联法。
自组装交联法是以静电交互作用为基础,利用多元酸和多胺之间的静电相互作用形成交联结构。
典型的多元酸有海藻酸等,多胺有聚丙烯胺等。
二、海藻酸钠-壳聚糖固定化载体在生物材料领域中的应用。
1.细胞培养支架。
海藻酸钠-壳聚糖固定化载体可以作为细胞培养支架,可支持细胞生长和增殖,同时增强细胞与载体之间的交互作用,提高细胞在载体上的生长和分化能力。
2.制药领域。
海藻酸钠-壳聚糖固定化载体可用作药物输送系统的载体,提高药物的稳定性和生物利用度,同时降低药物的毒副作用。
3.工业生产领域。
海藻酸钠-壳聚糖固定化载体在工业生产领域中作为酶的载体,在反应中发挥催化作用,并能保持酶的活性和稳定性,提高反应效率和产量。
总之,海藻酸钠-壳聚糖固定化载体是一种具有广泛应用前景的生物材料,在生物医学、制药和工业生产等领域有着重要的应用价值。
它的制备及应用研究将是未来的一个重要研究方向。
壳聚糖_海藻酸钠共混凝胶制备及其包埋固定糖化酶的研究
表 1 壳聚糖质量分数对凝胶强度的影响 Table 1 Effect of the mass fraction of chitosan on gel strength
项目 30
凝胶强度/g·cm-2 137.973
35 183.209
40 226.070
45 270.483
壳聚糖质量分数
50
55
285.096 293.426
取 50 mL 壳聚糖-海藻酸钠共混溶胶,加入 5 mL 20 g/L 糖化酶液, 搅拌均匀, 滴加在 100 mL 2%氯化钙和 0.04%戊二醛混合 液 中 (冰 浴 ),于 4 ℃冰箱中放置 5 h 后,用蒸馏水冲洗数次,30 ℃下 干燥,保存备用。 2.3 糖化酶活力的测定 2.3.1 游离 酶 活 力 的 测 定 采 用 斐 林 试 剂 法[3]测
固定化酶活力(U/g)
×100%
同等蛋白量的游离酶活力(U/g)
2.4 蛋白质的测定
采用微量凯氏定氮法测定蛋白质含量。
2.5 固定化酶半衰期的测定
固定化酶半衰期是指固定化酶活力下降为最
初活力的一半时所需的连续工作时间。 假定活力
损 失 与 时 间 呈 指 数 关 系 , 半 衰 期 t1/2 可 用 下 式 表 达:
图 1 四因素不同水平试验结果的关系 Fig.1 Relations between results
of four factors and different levels experiment
合 温 度 60 ℃、恒 温 时 间 30 min、壳 聚 糖 与 海藻酸 钠质量比 55%∶45%、氯化钠浓度 1.2 mol/L。
T=2 009.072
从表 3 可知,第 9 号试验结果最好,其工艺条 件是 A3B3C2D1。 参试因素对试验结果影响的主次 顺序是 D>B>C>A,即氯化钠浓度对凝胶强度的影 响最大, 其次是恒温时间, 再次是壳聚糖质量分 数,最后是恒温温度。 由于正交试验是对全部处理 组合的部分实施, 没有参试的最优组可从图 1 中 找到。
壳聚糖药物微球的制备及应用进展
壳聚糖药物微球的制备及应用进展摘要】壳聚糖由于具有良好的理化性质,在微球的制备中被广泛应用。
本文综述了近两年来壳聚糖药物微球的制备及应用进展,并探讨了影响微球质量的因素。
【关键词】壳聚糖制备应用【中图分类号】R931.4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2011)24-0076-02壳聚糖(chitosan)是一种天然高分子多聚糖,在体内溶胀成水凝胶后可被很好的生物降解,由于其具有良好的成膜性和黏附性,无毒,无抗原性,能溶于酸或酸性水溶液,被广泛应用于微球的制备。
壳聚糖药物微球的制备方法一般有乳化-化学交联法,喷雾干燥法,离子交联法,沉淀/凝聚法等多种方法。
1 壳聚糖微球的制备1.1乳化-化学交联法是将药物、乳化剂和壳聚糖混合搅拌乳化制成乳状液,在复乳体系中,通过引入制孔剂,制备壳聚糖多孔微球,以此提高壳聚糖微球的比表面积和吸附性能,并逐步滴加入交联剂,减压过滤后用不同溶剂洗涤,冷冻干燥后得壳聚糖多孔微球的一种方法。
易兵鸿[1]等制备5-氟脲嘧啶壳聚糖缓释微球,采用戊二醛作为交联剂,结果药物则固定于微球骨架或结合于表面,通过体外累计释药率的比较表明,所制微球具有缓释性和药物突释效应。
方志文[2]等以壳聚糖为分散介质, 选用戊二醛为交联固化剂,采用乳化交联法制备盐酸丙米嗪壳聚糖微球,所制微球外观均匀圆整,分散性良好,粒径分布均匀。
1.2 喷雾干燥法是将药物溶于壳聚糖制成溶液,经喷嘴喷入干燥室内,其雾滴中的水分被送入干燥室的热空气快速蒸发而干燥制备微球的一种方法。
该法具有操作简便、条件温和、微粒体形成速度快等特点,便大量生产,目前是微粒体制备工业化最有希望的方法之一。
在制备过程中需要注意的是混合液的粘度、均匀性、喷雾速率及干燥速率等。
为了减少微球间的粘连常可加入抗粘剂,如滑石粉、硬脂酸镁及二氧化硅等。
赵国巍等[3]以壳聚糖、丙烯酸树脂为载体材料, 采用喷雾干燥法制备三七皂苷缓释微球,所制三七皂苷缓释微球的外观圆整, 平均粒径为11.80μm,包封率70.4%,载药量9.1%,在磷酸缓冲液中三七皂苷12h释放缓慢、平稳,具有很好的缓释效果。
啶虫脒与羧甲基壳聚糖和阿拉伯胶缓释微胶囊的制备及性能研究
croy t lci sn ad aai s bs m t asT e pe a t n cnio ee o t i d uig L6( o hgn a xme y ht a n cc a ae a r l h rp ai odt n w r pi z s 1 4 ) r ooa b h o a e . i r o i m e n t l
第 2 第 6期 2卷
21 0 0年 6月
化 学 研 究 与 应 用
Che c lRe e r h a plc to mia s a c nd Ap i ain
V0 . 122. . No 6 J n 2 1 u ., 0 0
文章 编号 :0 41 5 ( 0 0 0 -7 50 1 0 -6 6 2 1 ) 60 4 -4
啶 虫 脒 与 羧 甲基 壳 聚 糖 和 阿 拉 伯 胶 缓 释 微 胶 囊 的 制 备 及 性 能 研 究
李 芝 , 武伟红 , 张冬 暖 , 王 春 , 王 志
( 河北农 业 大学 理学 院 , 北 河 保定 0 10 ) 70 1
关 键 词 : 虫 脒 ; 甲基 壳 聚 糖 ; 啶 羧 阿拉 伯 胶 ; 释/ 释 缓 控
e p rme tl d sg t h r g e c p u ain a d t e s a e o e mi r s h r s a r e i. e u t t e o tmu p e aa in x i n a e i n wi t e d u n a s lt n h h p f h e o p e e c tra As a r s l,h p i m r p r t e h o t s i o
/
Ke r s a e a p d; a b x me h h ts n; c c a d ly d r l a e c n r l d r la e y wo d : e tmi r e r o y t y c i a a a i ; ea e e e s/ o tol ee i o e s
纳米缓释微胶囊的制备及其缓释性能
CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS 研究与开发合 成 树 脂 及 塑 料 , 2018, 35(2): 41纳米微胶囊的粒径一般在10~1 000 nm,纳米缓释微胶囊是以高分子材料作为微胶囊的半透膜,通过一定的手段,例如采用物理化学的方法将待释放的药物包裹在半透膜内部制备而成的微型胶囊,利用半透膜的渗透作用可以实现药物从半透膜一侧进入另一侧,从而达到药物缓慢释放的目的[1]。
纳米微胶囊的研发开始于20世纪40年代,随后微胶囊的研究逐渐进入人们的视野,并取得了一些优秀的研究成果。
20世纪60年代后,研究者开始将高分子材料应用在纳米微胶囊的研发和缓释控制上,并同步提出了无毒或者低毒、高效、易于控制且环境无害的要求[2-4]。
随着纳米微胶囊的进一步研究,微胶囊技术日益成熟,并实现了工业化、大型化,逐渐被应用于日常生活中。
纳米微胶囊可以通过高分子材料组成的半透膜实现药物释放控制,其特点是:能够隔离外界环境和待释放药物,使其免受酸、碱、氧气等外界环境影响;能够混合不同类药物,并通过控制囊壁的包裹和厚度来实现药物的释放顺序;纳米缓释胶囊的缓慢释放作用能够控制药物在外界环境中的释放,实现药物的最佳释放浓度[5-6]。
组成半透膜的高分子材料可以是天然高分子,也可以是易于降解的合成高分子,具有环境友好的性能。
纳米缓释微胶囊由于高分子囊壁的包裹作用,使其与纳米缓释微胶囊的制备及其缓释性能朱茂电,靳雅莉(常州轻工职业技术学院轻工工程系,江苏省常州市 213164)摘要:以海藻酸钠、壳聚糖、啶虫脒为原料,采用高压静电喷雾法制备了纳米海藻酸钠/壳聚糖微胶囊,并采用紫外分光光度计研究了其释药行为。
结果表明:纳米海藻酸钠/壳聚糖微胶囊能够实现药物缓释作用,且药物释放比例高达90%。
从纳米海藻酸钠/壳聚糖微胶囊释药表现发现其药物释放规律:当波长为250 nm时,吸光度(y)和浓度(x)的定量计算关系为y=0.095 2x-0.000 6,为进一步研究纳米海藻酸钠/壳聚糖微胶囊释药能力的提升奠定了基础。
海藻酸钠基凝胶球的制备、改性及其食品包装的应用研究进展
杨小叶,马淑凤,王利强. 海藻酸钠基凝胶球的制备、改性及其食品包装的应用研究进展[J]. 食品工业科技,2023,44(24):376−383. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023020228YANG Xiaoye, MA Shufeng, WANG Liqiang. Research Progress on Preparation and Modification of Sodium Alginate-based Gel Spheres and Its Application in Food Packaging[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(24): 376−383. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023020228· 专题综述 ·海藻酸钠基凝胶球的制备、改性及其食品包装的应用研究进展杨小叶1,马淑凤2,王利强1,3,*(1.江南大学机械工程学院,江苏无锡 214122;2.江南大学食品科学与技术学院,江苏无锡 214122;3.江苏省食品先进制造装备技术重点实验室,江苏无锡 214122)摘 要:海藻酸钠是一种天然的多糖材料,具有良好的凝胶特性。
目前利用凝胶特性制备的海藻酸钠基凝胶球主要是作为微胶囊在包封益生菌、细胞与酶的固定、包封精油等方面的应用,但近年来利用海藻酸钠凝胶成球技术包装粘性液体也吸引了众多学者关注,展现出良好的应用前景。
该文概述海藻酸钠凝胶成球形成机理,重点总结海藻酸钠基凝胶球的制备方法及适用范围,包括正向球化法、乳化凝胶法、反向球化法、冷冻反向球化法和同轴挤出法。
由于海藻酸钠基凝胶球的凝胶强度、持水性和包埋率极大影响其应用,故探讨了对海藻酸钠进行复配混合、疏水改性以及对海藻酸钠基凝胶球二次涂膜的改善方法。
海藻酸羧甲基壳聚糖/聚乙烯醇水凝胶的制备及对蛋白药物释放的探讨
组分 ( CMCS) ʒ ( PVA) Ⅰ 0ʒ6 Ⅱ 2ʒ4 Ⅲ 3ʒ3 Ⅳ 4ʒ2
软件随机测量 100 个微球直径并计算平均粒径, 绘 制粒径分布图。 1. 3. 2 微球在水凝胶基质中的分散性 将黑色墨水滴加到海藻酸钠溶液中, 用以制备 将染色微球复合到基质溶 墨水染色的海藻酸微球, 液中循环冷冻解冻形成水凝胶。 将制得的海藻酸微 球 / CMCS PVA 复 合 水 凝 胶 置 于 体 视 显 微 镜 下 观察。 1. 3. 3 水凝胶内部结构的表征 将复合水凝胶制备好后在 -20 ħ 放置过夜, 迅 速置于冷冻干燥机内冻干至恒重, 将所有待测样品 置于铜台上, 预先喷金处理, 扫描电镜观察其表面形 貌及内部结构。 1. 4 溶解分数 准确称取一定量的复合水凝胶, 浸入去离子水 中( 室温 25 ħ) 。 溶 胀 平 衡 后, 用滤纸吸干表面水 准确称量复合水凝胶的质量。 根据以下公式计 分, 算溶解分数: 复合水凝胶胀后的质量 溶解分数= 。 复合水凝胶溶胀前的质量 ˑ100% 1. 5 ’ 值对溶胀性能的影响 准确称取一定量的复合水凝胶 ( 选取体积比为 和 复合水凝胶 ) , 然后分别浸入盐酸 、 磷酸 0ʒ6 2 ʒ4 磷酸二氢钾和磷酸氢二钾配制的缓冲溶液 二氢钾、 中( 室温 25 ħ) , 2、 6. 8 和 8. 0 。溶胀 p H 值分别为 1 . 平衡后, 用滤纸吸干表面水分, 准确称取湿凝胶的质 量, 考察不同 p H 值的缓冲液对溶胀率的影响。通过 以下公式计算溶胀率: 溶 胀 率 = 复合凝胶溶胀后的质量-复合凝胶溶胀前的质量 复合凝胶溶胀前的质量 ˑ100%。 1. 6 药物的包封及 ’ 值对药物释放的影响 1. 6. 1 BSA 标准曲线的测定 将 BCA 试剂盒内的标准 BSA 质量浓度 ( 2 000 / ) 分别稀释成 、 、 、 、 、 mL 1 500 1 000 750 500 250 125 、 g μ / ( ) 的标准溶液 。 配制好试剂盒 25 和 0 μ mL Blank g 中的工作试剂, 加入 25 μ L 的标准样品和 200 μ L工 作试剂, 37 ħ下孵育 2 h。 采用酶标仪在 570 nm 测 得吸光度, 以标准 BSA 的浓度为横坐标, 吸光度值为 纵坐标, 绘制标准曲线。 1. 6. 2 药物的包封及释放 将海藻酸微球用纯水清洗 3 次后, 收集滤去微 球后氯化钙残留液和水洗后的残留液, 采用 BCA 试 剂盒测定残留液中 BSA 的质量浓度。根据以下公式 计算海藻酸微球中 BSA 的包封率: 海藻酸微球中 BSA 质量浓度 包封率= ˑ100%。 BSA 初始质量浓度 将新制备的复合水凝胶( 选取体积比 2 4 的复 合水凝胶) 样品置于 50 mL 三角锥形瓶中, 分别加入
羧甲基壳聚糖/海藻酸钠包埋柠檬醛精油微球制备工艺优化及其性能分析
澳兴生物科技有限公 司; 海藻酸钠 : 北京康普汇维科
技 有 限公 司 ; 氯 化钙 : 天 津 市 科 欧 化 学 试 剂 有 限公 司; 无水 乙醇 : 天 津市 致远化 学试 剂有 限公 司 。
1 . 2 仪 器与 设备
好的吸附性和控释作用 J 。韩 晓娜等 制备不 同取
基金项 目: 吉林省科技发展计划( 2 0 1 3 0 5 2 2 0 9 3 J H) 收稿 日期 : 2 0 1 5— 0 3—2 7 作者简介 : 刘欢 , 女, 1 9 8 1 年 出生 , 副教授 , 食品贮藏与加工
关键词 羧甲基壳聚糖 海藻酸钠 柠檬醛精油 微球 性能 中 图分类 号 : T S 2 2 1 文献标 识 码 : A 文章编 号 : 1 0 0 3— 0 1 7 4 ( 2 0 1 6 ) 1 1 — 0 0 5 5— 0 8
柠 檬醛 精 油是 一种 具 有 强烈 柠檬 香 气 和风 味 的 天然 香 料 物 质 , 被广泛用于食品添加剂、 保鲜剂 、 饮 料 和化 妆 品 中¨ 卫 J 。但 柠檬 醛 精 油 化 学 性 质 极 其 不 稳定 , 容 易挥 发 和被 氧化 , 导 致 失 去其 原 有 的功 能 活 性 J 。 目前 , 研 究人 员利 用 微 胶囊 化 技 术 , 使 封装 在 天然 材 料 中柠 檬 醛 精 油 具 有 较 好 的缓 释 性 和 稳 定 性, 从 而 扩大柠 檬醛 的应 用范 围 J 。 复凝 聚法 是 制 备 微 囊 或 微 球 的 常 用 方 法 , 一 般 代 度 的 0 一羧 甲基 壳 聚 糖 , 与 海 藻 酸 钠 混 合 后 滴 入
2 0 1 6年 1 1月
中 国粮 油 学 报
J o u na r l o f t h e C h i n e s e C e r e a l s a n d O i l s A s s o c i a t i 1
pH敏感微球的制备及对啶虫脒释放性能的研究的开题报告
温度/pH敏感微球的制备及对啶虫脒释放性能的研究的开题报告一、研究背景和意义农业是国民经济的支柱产业,有效地保护农作物是保障粮食安全的重要措施之一。
啶虫脒是一种广谱杀虫剂,可有效地防治多种害虫。
然而,啶虫脒的使用也带来了一定的环境问题,如土壤与水体的污染。
因此,研发一种针对啶虫脒的可控释放技术成为应对此问题的重要途径。
温度/pH敏感微球是一种具有智能响应性的微型材料,可以在一定条件下实现药物的可控释放。
其通过温度、pH等外界刺激,使微球内的药物释放出来,从而实现对目标物质的治疗和控制。
设计和制备啶虫脒温度/pH敏感微球,并开展其对啶虫脒释放性能的研究,将对药物的可控释放技术的发展和环境污染的治理具有重要的科学意义和应用价值。
二、研究内容和技术路线1.制备啶虫脒温度/pH敏感微球;2.表征微球的粒径、形貌、结构等特性;3.研究不同温度、pH条件下微球对啶虫脒的释放性能;4.研究微球的稳定性和再利用性能。
技术路线:1.选择适当的聚合物、交联剂及表面活性剂,通过单体自由基聚合方法制备啶虫脒温度/pH敏感微球;2.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征手段对制备的微球进行形貌和结构表征;3.使用高效液相色谱法(HPLC)法测定啶虫脒的释放动力学,并通过紫外可见光谱法(UV-Vis)测定其释放量;4.通过热重分析法(TGA)等手段研究微球的稳定性和再利用性能。
三、预期研究结果1.成功制备啶虫脒温度/pH敏感微球;2.确定微球的性能和特性;3.研究微球在不同条件下对啶虫脒的释放规律;4.得出啶虫脒温度/pH敏感微球的最优应用条件;5.为药物可控释放技术和环境治理提供新思路和方法。
四、参考文献1. Chen, Y., Zhou, S., Qian, S., Yang, H., Liu, P., & Lu, J. (2008). Binary colloidal crystals with temperature and pH sensitivities. Journal of Colloid and Interface Science, 318(2), 464-468.2. Zhang, Q., Su, B., & Lu, A. (2011). Reversible pH-responsive microcapsules as delivery carriers for bioactive molecules. Chemistry–A European Journal, 17(9), 2730-2737.3. Al-Kassas, R., Gately, N., Riggs, C., & Cucinotta, A. (2012). Reversible pH- and temperature-sensitive poly (N-isopropylacrylamide)-poly (acrylic acid) microspheres for control of biocidal efficacy. Polymer Bulletin, 68(3), 641-657.。
海藻酸钠_壳聚糖微胶囊的制备及其应用研究进展
壳聚糖相对分子质量主要是通过影响膜厚来影响微胶 囊的膜强度和其他性能 。杨明珠等[38] 使用壳低聚糖代替高 分子量壳聚糖 ,直接与海藻酸钠静电复合制备微胶囊 ,壳低 聚糖空间位阻减小 ,更易扩散到海藻酸钠中形成厚膜 。改变 壳低聚糖溶液 p H 值和成膜反应时间 ,用倒置相差显微镜观 察并计算膜厚 ,用回旋式振荡器 、A G210 TA 万能测试仪对微 胶囊膜力学强度进行检测 ,用牛血清白蛋白做蛋白释放对膜 通透性等性能进行检测 ,检测结果表明 :用壳低聚糖在溶液 p H 值为 7 时制备出的微胶囊力学性能较好 ;此种微胶囊膜 的通透性在较短成膜时间下主要受到膜厚的影响 ;当成膜时 间延长 ,膜的致密度则成为其主要影响因素 。
于炜婷等[39] 以激光共聚焦扫描显微镜为研究手段 ,原 位直观地考察了在不同 p H 条件下 ,ACA 聚电解质膜的络合 程度和蛋白扩散情况 。结果表明 :当壳聚糖溶液的 p H 值由 3. 50 增加到 6. 50 ,微胶囊膜的络合深度呈现高 - 低 - 高的 趋势 ,而微胶囊膜的膨胀性能呈现低 - 高 - 低的趋势 ,模型 蛋白通过微囊膜的扩散呈现低 - 高 - 低的趋势 ,拐点均出现 在 p H = 4. 00 和 5. 50 处 。
cap sules preparation , t he effect s of t he release behavior of embedded object s , and t he application prospect s of ACA and it s research direc2 tions were also presented. Keywords : sodium alginate ; chitosan ; microcap sules ; preparation ; cont rolled release
壳聚糖海藻酸钠溶液制备
1.2.1啶虫脒/羧甲基壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备配制一定浓度的海藻酸钠溶液,加入吐温80乳化剂50 mL,乳化5 min,按比例1∶3加入羧甲基壳聚糖和啶虫脒混合物,混合后海藻酸钠的浓度为3%,啶虫脒的浓度为1%,制成100 mL悬浮液。
该悬浮液用5 mL注射器(8#针头)滴入磁力搅拌下滴入100 mL氯化钙溶液中,再将25 mL 1%的戊二醛倒入与其交联,40℃交联50 min后,去除交联液,用100 mL去离子水洗涤凝胶球数次,常温下干燥至恒定质量,得黄色凝胶球。
2海藻酸钠/壳聚糖微胶囊的制备及其影响因素2.1制备原理薛伟明等[6]通过理论分析与试验研究,认为Ca2+引起海藻酸钠凝胶机理为:1个Ca2+与海藻酸钠分子链段中2个GG片段通过4个配位键形成配合物,即“蛋格(Egg-box)”结构(图1),其中,由G单元的5-COO-和2-OH参与配位键形成。
由于壳聚糖分子链上有大量的伯氨基,海藻酸钠的分子链上有大量的羧基,在静电力作用下,可以通过正、负电荷吸引形成聚电解质膜(图2)。
李沙等[7]通过差示扫描量热法(DSC)探讨ACA的成型机理,证实各组分不是以各自独立的形式存在于样品中,而是发生了静电相互作用,以新的相互结合状态存在;Ribeiro等[8]研究表明海藻酸钠羧基和壳聚糖氨基之间的静电相互作用是复杂结构的主要力量。
2.2制备方法制备海藻酸钠胶珠最常用的方法是锐孔-凝固浴法[9-11],但该法受针头直径和海藻酸钠溶液黏度的限制,制备的凝胶珠粒径较大,为了克服这些缺点,出现了一些改进技术。
如静电液滴生成技术[12-14],在针头和凝胶浴之间形成静电场,从而增加了电场力,可更容易地克服针孔内壁的黏滞阻力及液滴自身的界面张力,由此得到颗粒更小的凝胶珠。
此外,还有离心喷雾造粒法[15]、喷雾法与高压静电场结合法[16]、乳化法[17-19]、气体搅拌乳化(内源凝胶)与膜乳化法[20]等。
聚电解质络合原理制备海藻酸钠/壳聚糖微胶囊(ACA),是以海藻酸钠(钙)胶珠作为微胶囊的内核,在外部要包覆聚合物膜层才能最终形成微胶囊。
羧甲基纤维素凝胶小球的制备及其对肥料的缓释作用研究
羧甲基纤维素凝胶小球的制备及其对肥料的缓释作用研究吕金红;李建法
【期刊名称】《生物质化学工程》
【年(卷),期】2008(42)2
【摘要】制备一种羧甲基纤维素(CMC)凝胶,以凝胶小球失水率变化反映交联过程.结果表明,交联剂Fe3+浓度越高,失水越快且失水率越大.制备凝胶小球时所用CMC 溶液质量分数越高,失水率越低.DSC分析凝胶的降温凝固过程表明,CMC小球中的水以结合状态为主,且制备小球时所用的交联时间越长,凝胶含水率越低.采用硝酸钾作为化肥的模型化合物,释放实验表明,当硝酸钾在CMC凝胶中的载量为 5.0 % 时,缓释效果明显.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】吕金红;李建法
【作者单位】绍兴文理学院,化学系,浙江,绍兴,312000;绍兴文理学院,化学系,浙江,绍兴,312000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ352
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pH敏感性壳聚糖海藻酸钠水凝胶的制备及其性能研究
pH敏感性壳聚糖/海藻酸钠水凝胶的制备及其性能研究【摘要】目的制备壳聚糖/海藻酸钠硝苯地平水凝胶,考察不同浓度和比例的壳聚糖和海藻酸钠对药物的缓释作用,并考察水凝胶的pH敏感性。
方法采用复凝聚法制备硝苯地平水凝胶,通过改变辅料的浓度来考察其对硝苯地平的缓释作用,用正交试验优选最佳工艺;用转蓝法研究所制水凝胶的释放度,通过改变释放介质的pH值,考察该缓释药物对pH的敏感性。
结果壳聚糖浓度为0.4%、海藻酸钠浓度为1.5%、搅拌速度为160r/min、壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液的体积比为6:1时为最佳工艺。
硝苯地平水凝胶在人工胃液中几乎不溶解,在人工肠液中4h内完全溶解。
结论硝苯地平水凝胶具有明显的缓释作用和较强的pH敏感性。
【关键词】 pH敏感性;硝苯地平;壳聚糖;海藻酸钠;释放度【Abstract】 Objective To prepare chitosan-sodium alginate hydrogels containing nifedipine. pH-sensitive beheviour of hydrogels in different pH medium was investigated.Methods To prepare sustained-release hydrogels of nifedipine with complex coacervation,the sustained release effect of hydrogels on nifedipine was studied by altering the concentration of chitosan and sodium alginate in the course of hydrogel preparation.Meanwhile,the dissolution rate of the prepared hydrogels was determined, and pH-sensitive beheviour in different pH medium was investigated.Results Sustained-release hydrogels containing nifedipine don’t dissociate in simulatedgastric fluid,but in simulated intestinal fluid nifedipine dissociate completely in four hours.Conclusion The dissolution rate of the hydrogels was slower compared with the common tablets,and the hydrogels shows pH sensibility.【Key words】 pH-sensitive ;nifedipine; chitosan(chitin);sodium alginate ;dissolution rate智能药物是利用高分子智能载体制备而成的,通过系统协调材料内部的各种功能,对环境可感知且可响应,它能对周围环境的刺激因素,如温度、pH值、离子、电场、磁场、溶剂、反应物、光或应力等做出有效响应并且自身性质也随之发生变化,能够达到定量、定时、定位靶向、高效、低毒,其释药行为与人体生理环境和相关病理要求一致的智能化效果,解决了常规片剂、胶囊、注射剂等药物不能按疾病本身要求释放药物且不良反应多的缺陷,降低药物毒副作用,使临床用药更科学、合理,达到了治疗疾病时用药的智能化和按需释放药物,减少给药次数,避免重复给药和盲目用药给患者带来的损伤,减轻患者的经济负担。
生长激素-海藻酸钠-壳聚糖微胶囊的制备及药物释放性能研究
生长激素-海藻酸钠-壳聚糖微胶囊的制备及药物释放性能研究赛佳明;张亦军;黄勇;张增方;江晓路【期刊名称】《医学研究杂志》【年(卷),期】2010(39)3【摘要】目的研究生长激素-海藻酸钠-壳聚糖微胶囊的制备及其释放性能. 方法本课题采用脉冲电场法制备生长激素-海藻酸钠-壳聚糖微球.根据单因素试验和正交试验结果,优化工艺条件和处方组成.观测其形态、尺寸,鉴别其组分,测定生长激素含量、包封率和回收率,并进行体内、外释放实验. 结果选择450μm锐孔直径、2cm液面距、1.5%海藻酸钠浓度、8ml/h推进速度、2%Ca2+浓度作为最佳工艺条件.光学显微镜观察可见得到的微胶囊具有很好的圆形形态,平均粒径尺寸为47.93μm.微胶囊的平均包封率为94%,他莫昔芬平均含量为11.24%.体外模拟胃液中,微球不溶胀而且所载生长激素基本不被释放;在模拟肠液中,微球溶胀而且所载生长激素被缓释出来,并且在12h后被完全释放出来.体内实验证实生长激素微球组的血药浓度在8h时到达峰值(98.59ng/ml).体内、外释放证实能够达到延缓释放的目的. 结论生长激素-海藻酸钠-壳聚糖微球具有良好的圆形形态和较好缓释效果.【总页数】6页(P88-93)【作者】赛佳明;张亦军;黄勇;张增方;江晓路【作者单位】青岛骨伤科医院;青岛骨伤科医院;青岛骨伤科医院;青岛骨伤科医院;266000,青岛,中国海洋大学【正文语种】中文【相关文献】1.壳聚糖-海藻酸钠艾蒿油微胶囊的制备及其抗菌性能研究 [J], 彭勇刚;周永生;纪俊玲;施建平;徐瑞鹏2.海藻酸钠/壳聚糖双层合生元微胶囊制备及储藏稳定性和控制性释放 [J], 李伟;纪鹃;陈晓红;姜梅;芮昕;董明盛3.海藻酸钠-壳聚糖-金银花提取物微胶囊的制备及性能研究 [J], 彭勇刚;周永生;纪俊玲;徐瑞鹏;施建平4.壳聚糖/海藻酸钠/多孔淀粉-茶树精油微胶囊制备及释放性能分析 [J], 张晓明;朱良奎;成蕾;袁碧贞5.海藻酸钠/壳聚糖包酶微胶囊的制备及释放机理 [J], 胡剑峰;黄建恒;司徒粤;陈焕钦因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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第33卷第3期2010年5月河北农业大学学报J OU RNAL OF AGRICU LTU RAL UNIVERSITY OF H EBEIVol.33No.3May.2010文章编号:1000 1573(2010)03 0107 04啶虫脒/羧甲基壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备与控制释放性能研究李 芝, 武伟红, 刘 敏, 冯 涛, 王 春, 王 志(河北农业大学理学院,河北保定071001)摘要:采用锐孔法,以羧甲基壳聚糖和海藻酸钠为基质材料制备了啶虫脒缓释微胶囊,以微球的药物包封率为制备工艺优化指标,设定反应时间为50min,通过L16(45)正交实验得出微球的最佳制备工艺条件:温度为40,海藻酸钠浓度为3%,氯化钙浓度为5%,乳化剂量为50mL,啶虫脒与羧甲基壳聚糖质量比为1!3。
所得微球囊心和壁材之间没有化学键合,对啶虫脒的释放有良好的缓释效果。
关 键 词:羧甲基壳聚糖;啶虫脒;海藻酸钠;微球;控制释放中图分类号:T Q316.6+2文献标志码:APreparation and controlled release of crosslinked acetamiprid loaded carboxymethyl chitosan and sodium alginate gel beadsLI Zh i,WU Wei hon g,LIU Min,FEN G Tao,WAN G Chu n,WAN G Zhi(Co llege o f Science,A g ricultur al U niv ersity of H ebei,Bao ding071001,China)Abstract:Suitable sustained releasing microspheres co ntaining acetamiprid w er e prepared by u sing carbo xy methy l chitosan and acacia as base materials.The L16(45)o rtho gonal ex perim ental desig n using the standar d of drug encapsulation as the cr iteria w as used to o ptimize the pr epara tio n pro cedures of the micro spheres w ith the reaction time being50min.The o ptimum co ndi tio ns for micr ospheres prepar ation w ere as follow s:the tem perature o f r eaction w as40;the co ncentratio n of so dium alg inate w as3%;the concentr ation of calcium chloride w as5%;the amount of em ulsification w as50m L;the w eight ratio of acetamiprid to carbo xy methy chito san w as1!3.T he results sho w ed that there w as no chemical interaction betw een acetamiprid and the carbo xy methy chitosan/sodium alg inate co mplex.T he drug releasing pro perties and relea sing perfo rmances of the acetamiprid micro spheres are go od.Key words:carbox ymethy l chitosan;acetam iprid;sodium alginate;micr oencapsulate;con tr olled release应用农药控释技术可以减少环境中光、空气、水和微生物对农药的分解;其控释作用使农药的持效期延长、施药间隔时间拉大,可降低用药成本;缓释材料对农药的包裹掩蔽了农药的气味,可避免人与收稿日期:2009 01 15基金项目:河北省科学技术研究与发展计划结转项目(07220701D 5);河北农业大学科研发展基金.作者简介:李 芝(1977 ),女,河北省定州人,在读博士生,从事化学教学与研究工作.通讯作者:王 志(1963 ),男,河北省迁安人,博士,教授,从事仪器分析研究工作,E mail:w angzhi@.河北农业大学学报第33卷农药的直接接触,使用方便。
因而农药控释技术近年来一直是化学农药新剂型的一个重要研究方向,也是发展绿色农业的重要组成部分。
目前用于控制释放载体材料的高分子化合物主要有合成高分子化合物和天然高分子化合物。
由于合成高分子化合物大都在环境中不易降解或不能降解,从而对环境造成二次污染。
而天然高分子材料以其价廉、易得等优点日益受到人们的青睐。
可用作缓释材料的天然高分子化合物主要有纤维素、淀粉及淀粉衍生物、木质素磺酸盐、明胶、海藻胶、甲壳素与壳聚糖衍生物等[1 2]。
羧甲基壳聚糖是壳聚糖衍生物的一种,其作为载体制备控释剂的最大优点是生物降解性,水溶性和天然无毒性。
它具有海绵状的特殊结构和溶胀性能,通过适当的交联反应和制备方法,可以控制活性物质的释放。
羧甲基壳聚糖自身具有生物活性,这一特点也使羧甲基壳聚糖成为具有开发价值的控释载体材料。
海藻酸很容易与一些2价阳离子结合,形成凝胶[3]。
其温和的溶胶凝胶过程、良好的生物相容性使海藻酸适于作为释放或包埋药物、蛋白与细胞的微胶囊[4]。
目前,羧甲基壳聚糖和海藻酸钠作为载体的控制剂主要应用于药物的释放[5 8],但在农药的控制释放方面的应用还是一个崭新的课题。
啶虫脒是日本曹达公司开发的高效新型烟碱类杀虫剂,是在硝基亚甲基(吡虫啉)类基础上合成的烟酰亚胺类杀虫剂。
虽然它与吡虫啉属同一系列,但它的杀虫范围比吡虫啉更广,是防治蚜虫、粉虱、叶蝉等刺吸式害虫的理想换代产品[9]。
目前,常用的啶虫咪剂型为乳油和可湿型粉剂,这样的传统剂型要求农药具有较高的浓度和较高的施用量,这会对环境造成污染,增加使用成本。
应用控释技术开发农药新剂型,可在一定程度上缓解或改善这些传统剂型所出现的状况。
国外有关应用于啶虫咪缓释剂方面的研究报道不多[10 12],在国内在这方面的研究还鲜见报道[13]。
本试验通过制备啶虫脒/羧甲基壳聚糖缓释微球,开发啶虫脒缓释剂的制备工艺,为羧甲基壳聚糖在农药缓释剂中的应用打下一定基础,为研究和开发其它高效、低毒、安全的农药新剂型提供参考。
1 材料与方法1.1 材料本试验所用药品有羧甲基壳聚糖(CM CTS)(山东金湖甲壳制品有限公司),啶虫脒原料(江苏盐城利民化工厂),海藻酸钠(国药集团化学试剂有限公司),756PC紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)1.2 方法1.2.1 啶虫脒/羧甲基壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备 配制一定浓度的海藻酸钠溶液,加入吐温80乳化剂50m L,乳化5m in,按比例1!3加入羧甲基壳聚糖和啶虫脒混合物,混合后海藻酸钠的浓度为3%,啶虫脒的浓度为1%,制成100mL悬浮液。
该悬浮液用5m L注射器(8#针头)滴入磁力搅拌下滴入100mL氯化钙溶液中,再将25mL1%的戊二醛倒入与其交联,40交联50m in后,去除交联液,用100mL去离子水洗涤凝胶球数次,常温下干燥至恒定质量,得黄色凝胶球。
1.2.2 啶虫脒标准曲线的测定 准确称取一定量的啶虫脒,用二氯甲烷作溶剂配制一系列1 6~8 0 mg/L的溶液,用紫外分光光度计测定其最大吸收波长 max(246nm),并在 max处测量吸光度,绘制吸光度-啶虫脒质量浓度的标准曲线,线性回归方程如下: A=0 07287 +0 0042,r=0 9994上式中,A为吸光度; 为啶虫脒的质量浓度, m g/L;r为相关系数。
1.2.3 载药量和包封率的测定 准确称量0 01g 研细的干态载药微球,用10mL二氯甲烷浸提啶虫脒,15min后将其倒入离心管进行离心5m in,准确吸取上清液0 5m L于干燥的10m L的容量瓶中,用二氯甲烷定容,摇匀,得待测溶液。
以相同方法处理空白微球得参比溶液。
测得待测溶液的吸光度A,从而确定 。
按下面的公式计算啶虫脒的载药量和包封率。
载药量=∀0.01∀20m∀100%包封率=载药量理论载药量∀100%其中: 为啶虫脒质量浓度(g/L),m为研细的干态微球粉末质量(g)。
1.2.4 体外释放试验 准确称取0 05g载药微球放于透析小袋中,将其浸入盛有100mL去离子水的小烧杯中在20下使药物缓慢释放。
每隔一定时间间隔取样,并用100mL新鲜去离子水完全置换原浸泡液。
按同样操作处理空白球,取出的样液作为参比,在最大吸收波长 max处测定样品溶液的吸光度,根据吸光度与啶虫脒质量浓度标准曲线计算啶虫脒的108第3期 李 芝等:啶虫脒/羧甲基壳聚糖-海藻酸钠凝胶球的制备与控制释放性能研究释放量,然后绘制啶虫脒-时间的释放动力学曲线。
2 结果与分析2.1 正交实验设定反应时间为50min,确定以啶虫脒与羧甲基壳聚糖质量之比,交联温度,海藻酸钠用量,氯化钙浓度,乳化剂用量为影响因素,对每个因素选取四个水平,以包封率为优化指标,按正交表L16(45)进行实验,选出最佳工艺条件(表1,表2)。
表1 L16(45)正交实验因素水平表Table1 The factor level of the orthogonal experiment L16(45)水平Level因素 Factor反应温度/T he tem peratureof reaction海藻酸钠浓度/%T he con cen tration ofsodium alginate氯化钙浓度/%Th e concentrationof calcium chloride乳化剂用量/mLTh e am ou nt ofem ulsification啶虫脒与羧甲基壳聚糖质量比The w eight ratioof acetamiprid tocarboxym ethy chitosan13511252!1 240 1.5 1.5501!2 34523751!1 450351001!3表2 正交实验结果Table2 Results of orthogonal experimen实验号T est No.因素 Facto r反应温度/T he temperatureof reaction海藻酸钠浓度/%Th e concentrationof s odium algin ate氯化钙浓度/%T he concentration ofcalcium chloride乳化剂用量/mLT he amount ofemulsification啶虫脒与羧甲基壳聚糖质量比Th e weight ratioof acetam iprid tocarb oxym ethy chitosan包封率/%Drug encapsulation13511252:121.75 235 1.5 1.5501:213.37 33523751:110.68 435351001:338.45 5401 1.5751:330.78 640 1.511001:111.21 74025251:221.09 84033502:125.98 945131001:27.37 1045 1.55752:117.75 114521501:322.87 12453 1.5251:117.97 135015501:126.88 1450 1.53251:310.08 15502 1.51002:1 6.60 165031751:29.67 K121.0621.6916.3717.7218.02K222.2713.1017.1822.2812.88K316.4915.3113.5317.2216.69K413.3123.0226.0415.9125.55R8.969.9212.51 6.3712.67根据包封率正交实验结果分析,对包封率的影响因素大小顺序为:啶虫脒与羧甲基壳聚糖质量比(E)>氯化钙的浓度(C)>海藻酸钠浓度(B)>交联温度(A)>乳化剂量(D)。