一步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆工艺的研究

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聚氨酯漆包线漆合成过程及性能

聚氨酯漆包线合成方法及主要性能李治国高分子13-21302030212设计思路应用于漆包线的材料要求柔韧性优良，且易于上色，而聚氨酯作为漆包线漆具有绝缘性优良、热稳定性、优异介电性能、良好的机械性能及染色性能好等特点。

本实验选择聚氨酯作为漆包线漆的材料。

合成过程1、封闭物的合成以酚类或内酞胺类作为封闭剂，按NCO/封闭基=1.0-1-1(当量比)计算配方，在惰性气氛下于80-100℃封闭MDI，当NCO值低于1mgNCO/g时为终点，取样测定封闭NCO含量。

2、羟基组分的合成按OH/COOH＝1.3-1.5(当量比)计算多元醇、多元酸投入酪化反应釜内，常压下于150-200℃缩聚友应至每克树脂酸价低于1mgKOH为终点3、配漆按封闭-NCO/-OH＝1.1-2.0(当量比)将封闭物和羟基组份加入配漆釜、并加入催化剂、流平剂及其它助剂，并按所需固体加入溶剂、稀释剂于40~50℃搅拌约30分钟至溶液均匀,过滤即制得漆。

漆料的制备，用自制聚酯多元醇作为羟基组分、MDI三聚体封闭物作为异氰酸酯组分，加入溶剂与催化剂，配制聚氨酯漆包线漆。

主要性能1、耐热性能：耐热性能-NCO/-OH有关，与在-NCO/-OH=3.0时，聚氨酯漆包线漆的耐热指数可达155℃(F级)。

-NCO/-OH比从2.2到3.0时，聚氨酯漆的耐热指数增大，当-NCO/-OH 为3.0到3.5时，耐热指数下降。

随-NCO/-OH增大，-NCO过量，在催化剂作用下，聚氨酯分子中三聚异氰酸酯环增加，耐热性提高，耐热指数增大；当-NCO/-OH比高于3.0后，过量的-NCO易产生副反应,分子中三聚异氰酸酯环相对减少,耐热指数下降。

2、电绝缘性能：当固含量及-NCO/-OH比选择合适时，最大lgρs＝13.5Ω、lgρv＝15.0Ω·cm3、机械性能：聚氨酯漆包线漆漆膜附着力均能达到一级，这是由于聚氨酯是极性较强的化合物，对金属(紫铜)附着性优异，GB1720测试结果附着力为2左右；漆膜的柔韧性都达到了最小轴棒曲率半径(0.5mm)，这是由于聚乙二醇中含有“-O-”键，使其柔韧性好；漆膜耐冲击性都超过45cm，如耐冲击性增大到49cm。

聚酰胺酰亚胺实验报告.

天恒达中试试验室实验报告实验日期：2014年4月27 日交报告日期：2014年4月29日参与人员：高继仕、宋孝飞、王小青、李忠良实验名称：聚酰胺酰亚胺漆包线漆的合成一、实验目的1. 根据聚酰胺酰亚胺工艺配方合成聚酰胺酰亚胺漆包线漆。

2. 以偏苯三酸酐（TMA）和二异氰酸酯（MDI）为原料，N一甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲苯为溶剂，控制反应温度、时间，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂控制反应进程、聚合度等，制备性能优良的耐高温聚酰胺酰亚胺绝缘漆。

二、反应机理以偏苯三酸酐(TMA)和二异氰酸酯(MDI)为原料，在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中进行缩合反应，适时添加苯甲酸、苯甲醇等助剂，生成聚酰胺酰亚胺。

反应机理如下：三、仪器与试剂1. 仪器2. 试剂四、实验装置图及步骤1、向反应釜中加入NMP（80%左右），预留部分NMP（20%左右）洗泵，取样测含水率（含水率≦1%），含水率合格后加入TMA，升至70-75℃。

2、取样检查TMA是否溶解，一旦TMA完全溶解，降温。

3、当温度降至60℃时，加苯甲酸，继续降温。

4、5分钟后，加MDI，加完后用预留的NMP洗泵，继续降温。

5、当温度降至40℃时降低搅拌速度（转数10-15rpm左右）。

6、自加MDI始计时，降温维持16小时。

7、16小时后，加快搅拌速度，一小时内升温至85℃（25-30 rpm左右）。

8、85℃维持3小时。

注意观察釜中反应情况，必要时在维持结束后取样测粘度。

9、升温至120℃。

加快搅拌速度（40-45 rpm左右），当温度至120℃时，取样测粘度。

粘度合格值为85-90S（20-25℃,4号杯）。

【DDJ-79测粘度合格标准700cp-1100cp】10、若粘度不合格，则根据测得的粘度值来确定在120℃下应维持多长时间然后再测，120℃维持的总时间为3小时。

若粘度仍不合格，则升温至135℃，加快搅拌速度（40-45 rpm左右），取样测粘度，若不合格，维持一段时间再测，直至粘度合格为止。

漆包线漆的制备工艺及应用进展

漆包线漆的制备工艺及应用进展漆包线是一种电气绝缘材料，其结构为铜线或铜合金线经过多层绝缘漆包覆后制成，具有较好的电气绝缘性能和机械性能。

漆包线主要应用于电机、变压器、电器仪表、电子器件等领域。

漆包线漆是制备漆包线的重要材料之一，其性能直接影响漆包线的品质和性能。

漆包线漆的制备工艺主要包括溶液制备、线材涂覆、固化、卷绕等环节。

其中，溶液制备是关键步骤之一。

漆包线漆的溶剂常用的有甲苯、乙醇、醋酸乙酯、丙酮等。

溶剂的选择需要考虑漆包线漆的性能和环保因素。

漆包线漆的主要成分为聚氨酯、聚酰胺酯、聚酰亚胺等，这些高分子材料能够形成均匀的绝缘膜，保护铜线不受外界因素的干扰。

漆包线漆的应用进展主要表现在以下几个方面：1、环保性能提升：伴随着人们环保意识的提高，漆包线漆的环保性能越来越受到关注。

现在的漆包线漆除了满足电气性能要求外，还要具有低挥发性、低VOC含量等环保性能。

2、高温耐受性能提升：随着电子产品尺寸不断缩小，其电气部件所受的热量也越来越高。

因此，漆包线漆的高温耐受性能越来越重要。

目前，开发出了具有高温耐受性能的漆包线漆，其耐受温度可达到200℃以上。

3、高电绝缘性能提升：随着电子产品的不断发展，对漆包线漆的电绝缘性能要求越来越高。

漆包线漆的电绝缘性能主要受到漆膜厚度和抗液体腐蚀性能的影响，因此开发具有更好电绝缘性能的漆包线漆是个重要研究方向。

4、多功能化：漆包线漆除了具备电气绝缘功能外，还可以添加一些功能性成分，如导电性、防火性、耐腐蚀性等，形成多功能的漆包线漆，提高其应用范围。

总之，漆包线漆在电子、电器仪表等领域的应用将会越来越广泛。

随着技术的不断进步，漆包线漆的性能将会不断提高，促进其在电气绝缘领域的更大发展。

聚氨酯漆包线的工艺研究

e■e聚氨酯漆包线的工艺研究原树刚(珠海蓉脑微线材有限公司研发部，广东珠海519090)摘要：本文主要从聚氣酯漆包线的特性、工艺特点及影响其综合性能的因素出发，通过改变封闭的多元异氰酸酯比例，比较聚氣酯漆包线功能差异并分析成因。

关键词：聚氨酯漆包线；工艺；多元异氰酸酯0前言聚氨酯漆包线是漆包线产品的一个重要品种，因》有直焊性、易染色、耐髙频、耐潮、耐水解等产品特性，在精密线圈、继电器、微特电机、电子电器、家电、计算机、精密仪器、电讯、仪表等方面，特别是在中小规格及微细线方面具有无可替代的优势。

随着电子电器工业的发展，聚氨酯漆包线具有非常好的发展前景，本文为了比较聚氨酯漆的性能差异，与油漆制造商联合研发，通过改变封闭的多元异氣酸酯比例，生产不同配方的油漆，在生产出漆包线机型性能试验。

1研究背景随着技术发展,电子元器件产品不断朝“轻、薄、微、智能”方向发展，这不仅扩大了对微细电子线材的需求量，同时对其技术水平提出了更高的要求。

聚氨酯漆是以多羟基聚酯和封闭的多元异氰酸酯为主的混合树脂溶液。

在漆包机烘炉中，发生羟基和异戴酸酯基间的聚合作用形成聚氨酯漆膜，聚氨酯漆膜中特殊的髙分子网状结构’使其具有较低的介质损耗特性。

由于漆包线成麵理如以下反应式：C H i(rNCO2, 4•二异氧睃甲苯削多择基第基甲酸树脂1.1聚教醋漆包线的工艺特点(1)聚氨酯漆与聚酯漆相比，在同样固体含量的情况下,CHiOHICH;OHCHOHICM：OH催化剂Zi二酉寒丙三醇（甘油）具有较低的粘度，流平性较好，特别适用于毛毡法生产微细漆包线。

(2)聚氨酯漆具有较低的蒸发和固化位垒，需要的蒸发温度和固化温度较低，很适用快速涂线，生产效率髙于聚酯类漆包线。

⑶异氰酸酯（-N H-C-O-)基团在髙温下容易分解，从而限制烘炉温度，限定了生产速度。

需要合理优化工艺，保证性能，提髙效率。

(4)聚氨酯漆包线工艺幅度较窄，交联固化不足和过度都会出现严重的质量问题。

聚酯亚胺漆包线漆

大连第二有机化工厂上海晟然绝缘材料有限公司
高速改性聚酯高强度聚酯高强度聚酯高强度聚酯
QA QZ/155 1730\1731 QZ
高强度聚酯
QZ-1\QZ-2
高强度聚酯
1730
高强度聚酯、改 1730\1740\1750
性聚酯、聚酯亚
胺
Байду номын сангаас
高强度聚酯
QZ
高强度聚酯、高 1730\QY
速高品质聚酯亚
4
1．2．2 聚酯漆包线漆的市场调查
国外聚酯漆包线漆已由 E、B 级向 F、H 级转化，E、B 级级少量生产有的甚至停止生产，并向改性聚酯、聚酯亚胺、复合型、多功能型方向发展。[18]
国内大部分仍停留在 B 级水平，F、H 级聚酯漆虽在 70 年代就已起步，但由于经济原因，不能为广大漆包线厂所接受。随着社会进步，生活水平提高，电机、电器工业迅猛发展，聚酯漆包线的市场消耗也大幅度增长。
日本对聚酯漆改性的研究更为广泛，公布的专利最多，其改性方法大致可归纳为两类：一是在聚酯漆中引入酰亚胺基的同时，添加聚酰胺或环氧，其作用是提高聚酯亚胺漆包线的耐水，耐湿热，耐冷冻剂，耐龟裂及耐电化腐蚀性能。第二种方法是在引入酰亚胺基的同时，添加三聚氰氨树脂或苯酚甲醛树脂，或二者同时加入，目的是提高漆包线的附着力，改善急拉断时的脱漆性能，提高耐扭性能，尤其是大规格厚漆膜的聚酯亚胺漆包线。
1．2．3．2 聚酯合成工艺的改进
从生产成本、环境等因素考虑，1997 年常州绝缘材料总厂的毕玉遂、金丁成等人，提出了采用废旧聚酯制备聚酯漆包线漆的新工艺，就是用高纯度对苯二甲酸（PTA）为原料生产聚酯，改性聚酯漆包线漆的直接酯化缩聚法优于对苯二甲酸二甲酯（DMT）为原料的酯交换缩聚法，PTA 法成本要低，对环境污染少，节省资源。[23]

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化
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程
师
２１第００２年８期
ＣｅｃｌＥｇｎｅｈｍｉａｎｉｅｒ
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文章编号：０２Ｉ２（０２）８０６－３１０一４２１０ — ０２０１
Hale Waihona Puke 程：师：一
西
步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆
工艺的研究
倪平，杜佳，袁勇
（四川东材科技集团股份有限公司。四川绵阳６１０２００）
地
摘
要：本文主要叙述了用一步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆的配方的工艺研究及应用。一步法相对多步
法对配方和工艺的要求更为细致，同时用一步法合成的产品有更优的综合性能，更高的经济效益。
关键词：亚胺化；体系粘度；一步法工艺；聚酯酰亚胺漆包线漆
中图分类号：Ｍ２５Ｔ１．４文献标识码：Ａ
ｓｕｙｏｎ－ｔｐｓｎｈｓｓｏｏｙｓｅ－ｍｉｅｗｉｅｅａｅｒｃｓｔｄｆｏｅｓｅｙｔｅｉｆｐｌｅｔｒｉｄｒｎｍｌｐｏｅｓ
１检测方法与性能测试．３
制得样品在ＳＣＬ５ＩＭＥＳ一０漆包机上制线，包漆
化）苯三酸酐（ＭＡ）９％酐基含量江苏正丹）；偏Ｔ（８；二苯甲烷二胺（Ａ）烟台万华）甲酚（钢甲酚１ＭＤ（；宝号）烃（；芳沸程１０１Ｏ）Ｔ５联流平剂（７～９；一０交Ｐ自制）酸甲酚酯（；钛自制）。
胺漆包线漆进行了详细的研究。
１实验部分
１１主要原材料．
对苯二甲酸二甲酯（Ｍ（业品进口）克ＤＴ）工；赛
（ＨＩ（州三得利）乙二醇（Ｇ）９％扬子石ＴＥＣ）扬；Ｅ（９
ｍａＳ固体量：％ ± ％Ｐ・；５Ｏ２
胺漆包线漆…，均采用多步法制造，即先酯化反应，后亚胺化反应（胺化一般再分成３次加料逐步反亚应）再缩聚反应，，制得的产品质量稳定，但存在以下缺点：１（）生产时间太长，单批生产需要４ｈ以５上；２体系粘度太大，（）不适于生产高固体量产品。另有少数厂家采用一步法制造，由于对配方和工但艺研究不够细致，品表面质量极不稳定，以，产所我们从工艺和配方两个方面对一步法成聚酯酰亚啥
１制备过程．２
在反应器中依次加入ＤＭＴ、ＨＩ、Ｇ、甲酚ＴＥＣＥ（）拌均匀后，速升温到８％，继续加热。尽１搅迅０并快加入组份ＴＭＡ和ＭＤ迅速升温至１０ｃ，Ｎ，Ａ；３ｃ通在４ｒｎ内加热到ｌＯ，应５，以１％・升５ｉａ７℃ 反ｈ再０ｈ温到１０９ ℃反应；１０到９ ℃后，３ｍｉ查一次透每０ｎ检明度。２％・继续升温到２０透明后检查树并０ｈ１ ℃。脂软化点。当软化点达到１０１００～１％时，加入甲酚（）搅拌１，加入组份芳烃、酸酯混合物，２，ｈ再钛搅拌１。ｈ然后，加人流平剂及其它材料，搅拌１，ｈ中控、过虑、包装。终点理化指标控制：度（０）１０２８粘３ ℃ ：６０３０
ＵＯＳｔｔｅｓｍｅｔｓｈｔｐｏｈｙｔｅｉｍｅｈｄｏｒｄｃｓａｅｂｔｒｃｍｐｅｅｓｖｅｏａｃ，］Ｕ，ａｈａｉｕｅｔｅｓｅｆｔｅｓｎｈｓｓｍｅｔｏｆｐｏｕｔｒｅｔｏｒｈｎｉｅｐｒｒｎｅｅｆｍｍｏｅｅｏｏｃｂｎｆｓｒｃｎｍｉｅｅｔ．ｉ
Ｋｅｒｓｉｎｅｃｉｎｖｓｏｉｏｅｓｅｒｃｓ；ｏｙｓｅ－ｍｉｅｗｒｎｍｅｙｗｏｄ：ｍｉｅｒａｔ；ｉｓｔｎ — ｔｐｐｏｅｓｐｌｅｔｒｉｄｉｅａｌｏｃｙ；ｅ
目前，界上大多数绝缘漆公司生产聚酯酰亚世
ＮｉｇＤＵｉ，ＩＰｎ，ＪａＹＵＡＮｎＹｏｇ
（ｉｕｎＥＴｃｎｌｇｏ，ｔ．Ｍｉｎａｇ６１０，ｈｎ）ＳｃａＭｅｈｏｏｙＣ．Ｌｄ，ａｙｎ２００Ｃｉａｈ
Ａｂｔａｔｈｓｐｐｒｍａｎｙｄｓｒｅｈｙｔｅｉｍｅｈｄｏｏｙｓｅ－ｍｉｅｗｉｎｍｅｅｈｏｏｙｒ — ｓｒｃ：Ｔｉａｅｉｌｅｃｉｓｔｅｓｎｈｓｓｂｔｏｆｐｌｅｔｒｉｄｒｅａｌｔｃｎｌｇｅｅ
ｓａｃｎｐｌａｉｎＳｅｏｔｏｋｔｅａｉｅｙｍｏｅｍｅｈｄｆｒｌｔｎａｄｐｏｅｓｒｑｉｅｎｓｍｏｅｍｅｉ－ｅｒｈａｄａｐｉｔ．ｔｐｆｏｗｒｏｒｌｔｌｒｔｏｏｍｕａｉｎｒｃｓｅｕｒｍｅｔｃｏｖｏｒｔｃ