SrMoO_4粉体的化学溶液沉积制备及其发光性能研究
微波水热法制备钒酸铁粉体及光催化性能的研究
微波水热法制备钒酸铁粉体及光催化性能的研究微波水热法制备钒酸铁粉体及光催化性能的研究钒酸铁(FeVO4)是一种具有优异光催化活性和电化学性能的功能性材料,广泛应用于环境污染物的去除和能源转换领域。
然而,传统的合成方法往往需要高温、长时间,且难以控制晶体形貌和尺寸。
近年来,微波水热合成方法因其快速、能耗低、晶型可控等优势逐渐被应用于制备钒酸铁粉体。
本研究旨在利用微波水热法制备钒酸铁粉体,并研究其光催化性能。
首先,准备了钒酸铁前驱体溶液,该溶液中含有适量的钒酸铵和铁盐。
然后,将前驱体溶液加入到适量的水中,并在微波辐射下进行水热反应。
通过调节反应温度、时间和前驱体比例等参数,可以控制钒酸铁粉体的形貌和尺寸。
实验结果表明,通过微波水热法制备的钒酸铁粉体呈现出纳米级的颗粒大小,并具有较高的结晶度。
在不同反应条件下,钒酸铁粉体的形貌和尺寸均有所变化。
通过SEM观察,发现在较低的反应温度下,钒酸铁晶体的形貌呈现出近似纳米棒状结构;而在较高的反应温度下,钒酸铁晶体的形貌则更趋向于球状结构。
进一步研究发现,制备的钒酸铁粉体对甲基橙等有机染料具有较高的光催化降解性能。
实验中,通过调节反应条件和染料浓度,研究了钒酸铁粉体的光催化降解效果。
结果显示,钒酸铁粉体对有机染料的光催化效果受到反应温度和时间的影响较大。
在较低的温度和时间条件下,钒酸铁粉体呈现出优异的光催化活性,可在短时间内高效降解有机染料。
此外,研究还对钒酸铁粉体进行了光电化学性能的测试。
结果显示,制备的钒酸铁粉体具有良好的光电化学性能,可用作光电催化剂。
在光电解水实验中,钒酸铁粉体表现出良好的光电转化效率,可有效地将光能转化为化学能。
综上所述,本研究成功地通过微波水热法制备了纳米级的钒酸铁粉体,并研究了其光催化性能和光电化学性能。
所得结果表明,通过微波水热法合成的钒酸铁粉体具有较高的晶型控制能力和优异的光催化活性。
这一研究为利用钒酸铁材料进行环境水处理和光电催化转化提供了有力的支持和指导,具有重要的应用价值综上所述,通过微波水热法成功合成了纳米级的钒酸铁粉体,并研究了其形貌、尺寸及其对有机染料的光催化降解性能和光电化学性能。
荧光粉的制备及性能研究
目录中文摘要 (I)Abstr II引言11 材料与方法 (2)1.1 稀土发光材料的原理与合成方法 (2)1.2 稀土发光材料的性能与应用 (3)1.2.1 稀土发光材料的性能概述 (3)1.2.2 稀土发光材料的应用 (3)1.3 钨钼酸盐的常见的合成方法 (4)1.3.1 高温固相法 (4)1.3.2 共沉淀法 (4)1.3.3 水热合成法 (4)1.3.4 溶胶-凝胶法 (5)1.3.5 微波辐射法 (5)1.4 实验材料 (5)实验药品 (5)仪器设备 (6)1.5 实验过程 (6)1.5.1 纯基质钨酸锌的合成 (6)1.5.2 ZnWO4:x mol%Eu3+〔x = 0.01, 0.1, 1, 2,3,4,6〕的合成 (7)1.5.3 ZnWO4:x mol%Bi3+〔x = 0.001, 0.01, 0.1, 1, 2〕的合成 (7)1.5.4 样品ZnWO4:x mol%Bi3+ , 3 mol%Eu3+共掺钨酸锌的合成 (8)1.5.5 纯基质CdWO4的合成 (9)1.5.6 CdWO4:0.04%Bi3+的合成 (10)1.5.7 纯基质钼酸锌(ZnMoO4)的合成 (11)1.5.8 用共沉淀法合成纯基质钼酸锌(ZnMoO4)111.5.9 ZnMoO4:x mol%Eu3+(x=5, 6.667, 10, 15, 16.667, 18,20,22,25,30)的合成 (11)1.5.10 ZnMoO4:10 mol%Eu3+,x mol%Bi3+(x=2,4,6,6.667,8,10,12)的合成121.5.11 ZnMoO4:10 mol%Bi3+,x mol%Eu3+(x=3, 6.667, 9, 10, 13, 16.667,19, 22)的合成 (12)1.5.12 ZnMoO4:16.667 mol%Eu3+,x mol%Bi3+(x=0, 4, 7, 10, 13, 16,16.667, 18, 20, 22)的合成 (12)1.5.13 掺杂Bi3+,Eu3+与电荷补偿剂(Li+,Na+,K+)的ZnMoO4的合成 .. 132 结果与分析 (13)2.1 XRD表征 (13)2.2 激发发射光谱 (17)2.3 色度图 (30)2.4 形貌和结构分析 (30)致谢 (34)参考文献 (35)ZnM(M=W, Mo)O4: Bi3+, Eu3+荧光粉的制备与性能研究材料化学许晓燕指导教师师进生中文摘要:本课题的目的是定向制备LED用钨钼酸盐荧光粉。
Dy3+掺杂Sr(1-x)CaxMoO4的制备及发光性能研究
光
谱
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与
光
谱
分
析
S e to c p n p c r l p c r s o y a d S e t a ay i An l ss
Vo . 1 N . , p 2 — 2 1 3 , o 3 p 6 16 4 M ac r h,2 1 0 1
末。
H12 的 蓝 光 发 射 和 5 5 n ( 9 一 。 5) / 7 m F/ 2 H z )的 黄 光 发 射口] 。改 变 过程 参 数 可 以得 到 不 同 的 黄 光 和 蓝 光 强度 比 ( Y/ B ,当 Y B适 当时 可 发 出 暖 白光 , D 3 杂 的 发 光 材 料 ) / 故 y 掺 有 可 能 作 为 双 基 色 荧 光 粉 而 得 到 实 际 应用 。 钼 酸 盐 是 一 种 重 要 的 光 学 材 料 , 被 广 泛 的 应 用 于 量 子 它 电 子 器 件 的 激 光 基 质 材 料 、医学 器 件 的 闪烁 材 料 以及 X 射 线 增 感 屏 的 荧 光 粉 等 材料 。C Mo 4 r O 属 于 典 型 的 白 a O ,SMo 4
的
离 子 配 位 , 成 了稳 定 的 结 构 。所 以 钼 酸 盐 可 以 作 为 形 本 文 利 用 高 温 固 相 法 合 成 了 D 激 活 的 S1x 站Mo 4 / r C 0
白光 L D用 荧 光 粉 的一 种 候 选 材 料 。 E 荧 光 粉 , 研 究 了 D 掺 杂 浓 度 以 及 S/ a对 发 光 强 度 以 并 / rC
三 基 色 荧 光 粉 和 UV 激 发 单 一 基 质 荧 光 粉 的 白 光 L D 组 合 E
2023年粉体材料科学与工程专业介绍
2023年粉体材料科学与工程专业介绍粉体材料科学与工程专业(Powder Materials Science and Engineering)是一门涉及材料科学和工程技术的交叉学科,主要研究粉体的制备、表征和应用。
该专业旨在培养掌握粉体制备、粉体物理化学性质、微观结构及应用研究等方面知识与技能的高端人才,具备深入研究或开发航空、航天、汽车、能源、电子、医疗、化工等行业应用材料及其生产工艺的能力。
以下是粉体材料科学与工程专业的详细介绍:1. 专业概述粉体材料科学与工程专业是一门非常前沿的交叉学科,涉及了材料科学、物理、化学、机械工程等多个学科领域。
在半导体电子、新材料、能源、生物医学、人工晶体、化学工程等领域有着广泛的应用。
2. 主要学科领域粉体材料科学与工程主要学科领域包括:材料科学、化学、物理学、机械工程等。
其中,材料制备、材料表征、材料应用研究等是重点领域。
材料制备方面,主要研究化学制备法、物理制备法、机械制备法、化学气相沉积法等各种制粉、成型、烧结工艺。
在此领域学生需掌握各种材料制备方法,了解不同属性材料在制备过程中的特性。
材料表征方面,主要研究材料的物理、化学性质,包括结构、晶体形貌、结晶性质、纯度和微观形态、表面性质等。
学生需要了解材料各种表征手段的基本原理和方法,以及各种分析仪器的使用方法。
材料应用研究方面,主要研究多种材料的应用及应用新技术,如铝热反应合成电动机用超轻氧化铝陶瓷粉、纳米制备技术等。
在此领域学生需要具备分析解决技术问题的能力,针对材料在使用过程中所存在的问题,研究新技术来解决此类问题。
3. 专业课程设置粉体材料科学与工程专业的课程设置比较多样化,其中包括:(1)材料工程基础课程,包括材料科学与工程、固体力学、热力学和统计力学、材料表征和测试、材料加工和成形、材料应用等。
(2)粉体科学与工程基础课程,包括粉体制备、粉体物理学、粉体表征、粉体应用等。
(3)专业方向课程,包括功能材料制备与应用、无机非金属材料合成与应用、高分子材料合成制备、软物质科学与技术等。
ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备与电化学性能研究
ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备与电化学性能研究ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备与电化学性能研究【引言】近年来,随着电子设备和信息技术的迅速发展,高性能储能器件备受关注。
其中,金属氧化物作为一类重要的材料,由于其丰富的资源、低成本、良好的电化学性能等优势,成为了储能材料领域的研究热点之一。
其中,ZnFe2O4因其良好的电化学性能和化学稳定性而备受关注。
本文将重点探讨ZnFe2O4粉体及其复合材料的制备方法以及其电化学性能的研究进展。
【1. ZnFe2O4的制备方法】ZnFe2O4的制备方法多种多样,常见的有固相法、溶胶-凝胶法、水热法等。
固相法是最传统也是最常用的制备方法之一。
一般情况下,通过混合配比适当的ZnO和Fe2O3粉体,进行固相反应并在高温下退火,即可得到ZnFe2O4晶体。
溶胶-凝胶法则通过溶液中存在的金属离子在适当温度下形成溶胶,之后通过加热、干燥、煅烧等过程获得ZnFe2O4。
水热法则是通过高温高压水介质中,将相应金属盐溶解,和适当的碱溶液反应而形成目标产物。
【2. ZnFe2O4复合材料】为了进一步提高ZnFe2O4的电化学性能,研究人员通常将其与其它材料进行复合。
其中,ZnFe2O4与碳基材料的复合材料备受关注。
碳基材料的引入不仅有助于提高导电性能,还可以减缓ZnFe2O4在循环过程中的体积膨胀。
诸如石墨烯、碳纳米管等碳基材料在制备ZnFe2O4复合材料中应用广泛。
以石墨烯为例,石墨烯材料具有大比表面积、良好的导电性和化学稳定性等优势,可提高电池的循环性能和倍率性能。
因此,ZnFe2O4与石墨烯的复合材料被认为是一种潜在的高性能储能材料。
【3. ZnFe2O4的电化学性能研究】在电化学性能研究方面,研究人员主要关注ZnFe2O4材料的循环性能和倍率性能。
据研究,纯ZnFe2O4材料在循环过程中存在容量衰减的问题,这主要是由于ZnFe2O4的体积膨胀和收缩引起的。
因此,研究人员通常通过各种手段来改善其电化学性能。
高温固相法制备ZnMoO_(4):Eu^(3+)荧光粉及其发光性质研究
(b)
5D0 → 7F2
ZnMoO4:xEu3+ λem=617nm
x=0.01 x=0.02 x=0.03 x=0.04 x=0.05
ZnMoO4 在此条件下成功地被制备出来,并且没有杂相生成。 此外,Eu3+ 的引入并没有引起基质晶格明显的改变,这是因 为 Zn2+(0.88Å)和 Eu3+(1.087Å)离子半径和配位环境相似, 以及掺杂浓度并不是很高,所以稀土 Eu3+ 能够成功掺杂到基 质 ZnMoO4 中。
收稿日期 :2021–03–16 基金项目 :2021 年 度 吉 林 省 教 育 厅“ 十 四 五 ” 科 研 规 划 项 目
(JJKH20210542KJ) 作者简介 :吴宏越(1987—),男,吉林龙井人,讲师,主要研究方
向为稀土发光材料。 通讯作者 :李琳琳(1987—),女,吉林通化人,副教授,主要研究
此仪器装备的氙灯是 150W。所有测试都在室温下进行。 ·95·
第47卷第6期
2021年6月
研究与开发
Research and Development
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
3 结果与讨论 3.1 所制备样品的物相分析
图 1 为 最 大 掺 杂 浓 度 样 品 ZnMoO4 :0.05Eu3+ 和 ZnMoO4 标准粉末 X 射线衍射数据(PDF#72-1486)的 XRD 图谱。将 合 成 的 样 品 ZnMoO4 :0.05Eu3+XRD 衍 射 峰 图 谱 与 ZnMoO4 的标准衍射图谱进行对比,可以看出两者匹配得很好,得知
在近些年的研究中,制备荧光粉的方法日渐多样化,目 前常用的方法有 :高温固相合成法、微波热合成法、共沉淀 合成法等。不同的制备条件和方法会直接影响制备出发光材 料的使用效果和决定它是否可以普遍应用。本文选用的是高 温固相法来制备荧光粉,应用该方法制备的荧光粉优点很多 性能稳定,发光强度高,且制备方法既简单环保又利于工业 上大批生产,因此得到了广泛应用 [4]。
SrWO4∶Gd3+,Tb3+荧光粉的发光性质及能量传递
SrWO4∶Gd3+,Tb3+荧光粉的发光性质及能量传递∗霍涌前;杨庆萍;孙涛;李甜甜;石蕾;张瑾;陈晓利;刘晓利【摘要】One serie SrWO4∶Gd3+,Tb3+ fluorescent powder were synthesized in this paper. The structure,mor-phology and luminescence properties of the samples were characterized by XRD,SEM and luminescence spectrosco-py. XRD analysis confirmed the samples exhibited a body-centered tetragonal crystal structure. The particles of as-synthesized phosphors are basically spherical in shape,and well dispersed with the mean particle size of 3μm. In the emission spectrum of Sr0. 9 WO4∶0. 05Gd3+,0. 05Tb3+ excited by 223nm, the main peak is located at about 549nm due to the transition of 5 D4→7 F5 of Tb3+ emission. The PL intensity of Tb3+ in Sr0. 9 WO4∶0. 05Gd3+, 0. 05Tb3+ increases with the increase of x values due to an energy migration process likeGd3+→Tb3+occurred in the phosphors.%合成了SrWO4∶Gd3+,Tb3+两个系列荧光发光粉,其XRD衍射测试结果表明,合成材料结构均为体心四方晶系。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前,纳米粒子正逐步的取代微米粒子,走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1~100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子,但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同,因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法:
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
(水解法)
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
钼酸钴,也叫氧化钼钴
在金属氧酸盐中,钼酸盐在科技应用中起着非常重要的作用。
通过已报道的铜酸盐纳米材料的性能研究显示,其许多性质强烈地依赖于它们的尺寸和形貌。
因此,由于性质特征与形貌密切相关,纳米结构钼酸盐以及其复合材料的进一步功能探究将具有一定的研究价值。
本论文采用微乳液法以及沉淀法制备出钼酸盐纳米材料,通过改变反应物条件研究其结构和形貌,探讨了一维钼酸盐材料形成机理。
在此基础上构筑钼酸锰/钼酸钴三维分级异质结构,并测试电化学性能,认识钔酸锰和钼酸钴在各向异性、异质复合和纳米尺度环境下的特殊效应,并通过与一维钼酸锰、铜酸钴材料的性能对比,探索该材料结构与电化学性能之间的内在规律,为钼酸盐在电化学领域的发展提供科学基础和理论依据。
主要研究成果如下:采用微乳液法,分别在三元和四元体系中合成了MnMoO4纳米材料。
通过XRD和SEM表征,证明在不同微乳液体系下可得到不同形貌的MnMoO4纳米材料。
在三元微乳液体系中,温度和pH值对产物的物相影响较大,MnMoO4只能在pH 值为6~8时得到,并且纳米棒的生成机制可以用晶体的熟化理论进行解释,四元微乳液体系中所得到的产物形貌为纳米管,此反应属于典型的卷曲机制。
在同样四元微乳液体系中制备CoMoO4材料,得到表面粗糙直径约为300 nm的纳米棒,研究其反应过程,结果表明该材料是由纳米颗粒自组装而成。
沉淀法得到直径约为100nm CoMoO4纳米棒,通过调节模板剂用量可以控制产物的生长方向。
通过简单的冷凝回流方法合成了MnMoO4/CoMoO4三维分级异质结构,通过各种测试手段,证明了异质结构的成功构筑,并研究其形貌变化提出了“自组装”与“取向搭接机制”。
将MnMoO4/CoMoO4三维分级异质结构作为电极材料测试其电化学性能,在2 M的NaOH中,在-0.6V~0.4V(VS.SCE)的电位窗口下,表现出良好的电容性能。
在500 mA/g的电流密度下,其首次放电容量为204 F/g,对比复合前MnMoO4、CoMoO4和简单复合的MnMoO4/CoMoO4材料均有很大提高,在20 A/g的电流密度下,电极经过1000次循环后,容量保持率为98%。
《粉体材料表面改性》课程教学大纲
《粉体材料表面改性》课程教学大纲课程代码:050542002课程英文名称:SurfaceModificationofpowder(A2)课程总学时:24讲课:24实验:0上机:0适用专业:粉体科学与工程专业大纲编写(修订)时间:2017.3一、大纲使用说明(一)课程的地位及教学目标粉体表面改性是粉体科学与工程专业方向课,为选修课。
本门课程讲授粉体表面改性的原理、方法、工艺、设备及表面改性剂的性能及应用、各行业典型粉体及纳米粉体饿表面改性方法、实践及改性产品的检测及表征方法。
通过本课程的学习,不仅让学生掌握粉体表面改性的相关理论,同时培养学生发现、分析与解决问题的能力和精密进行科学研究的技能。
为学生将来从事粉末材料、粉体工程领域的生产、科研打下坚实的理论和实践基础。
通过本课程的学习,学生将达到以下要求:1.掌握粉体材料表面改性工艺的方法和原理;2.使学生掌握目前工业表面改性典型设备;3.使学生了解表面改性剂的种类、性质、使用条件;4.掌握粉体改性前后的物性变化及相关的检测方法;5.进一步结合创新创业培养目标,加强学生创新能力的培养,使学生具备独立进行粉体表面原位修饰工艺设计与设备选型的能力。
(二)知识、能力及技能方面的基本要求1.基本知识:掌握粉体表面改性一般知识,包括粉体表面改性的原理、方法、工艺、设备及表面改性剂的性能及应用、改性产品的检测及表征方法等。
2.基本理论和方法:掌握粉体表面的物性,粉体表面改性的基本原理、掌握粉体表面改性工艺设计和设备;了解常见工业粉体的表面改性方法及应用。
3.基本技能:掌握粉体改性工艺设计计算、独立进行设备选型的技能等。
了解特种粉体的生产工艺、制备技术及行业发展趋势。
具备制备、加工特种粉体的必要的基础知识和基本技能。
(三)实施说明本课程安排在第七学期学习,共24学时,其中理论讲课24学时。
根据教学的需要,有针对性地对教学内容适当增减,各部分学时数可适当调整2学时。
喷雾热解法制备球形SrMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉及发光性能
子 D 。 一F 轨道跃 迁会 发射 出强 的红 光 , 因此 , S r Mo O : E u 。 荧光 粉 被 广 泛 研 究 ] 。 目前 , S r Mo O 荧 光 粉 的制 备方 法 主要 有 高温 固相法[ 、 溶 剂 热法 l _ 3 ] 、 共 沉 淀
按S r Mo O :E u 化学计量 比称取原料 , 用 适 量浓 硝酸 和少 量去 离 子 水 溶解 E u O。 , 缓 慢 加 热 至 去 除多 余 的硝酸 , 再加 人 一 定 量 去 离子 水 将 其 溶 解 成
E u ( NO 。 ) 。溶 液 , 加 入 称量 好 的 S r ( NO。 ) , 室温 下 搅 拌 均匀 ; 把称 量 好 的 四水 合 钼 酸 铵 溶解 于适 量 的去 离
法l 4 、 微波 法¨ s ] 、 溶 胶一 凝 胶 法‘ 、 燃 烧法[ 7 和 微 乳 液 法l 。 等, 这 些方 法成 功地合 成 了 S r Mo O 荧 光粉 , 但 很 少 能得 到规则 球形 形貌 的荧光 粉体 。喷 雾热 解 法是 一
种兼 有液 相法 优点 的气相 合成 法 , 该 法 具有 设备 简 单 、 操作 简便 、 产 物形状 规则 、 尺 寸可控 和粒 径分 布 窄 等特 点 。喷雾热 解法所 制得 的产 物是 由悬 浮在 空 中 的液滴 反 应而 来 , 因此 制 备 的颗 粒 一 般呈 规则 的球 形 。 目前 国内 外 已有 研 究 者 用 此 法 合 成 Y O。 :E u 。 、
体颗 粒呈 现 实 心球 形 结 构 ; 温度为 5 0 0 ℃ 时 所 得 样 品
参考--文献综述
河北科技师范学院本科毕业论文文献综述钼酸盐发光材料的研发与制备院(系、部)名称:理化学院专业名称:应用化学学生姓名:王磊学生学号:1011080318指导教师2011年01 月05 日河北科技师范学院教务处制摘要摘要本文主要综述了白光LED用钼酸盐体系红色荧光粉的研究进展;介绍了钼酸盐体系红色荧光粉的特点;同时介绍了荧光粉的制备方法,并对其发展前景做了展望。
关键词:钼酸盐;白光LED;红色荧光粉1 绪论近年来,白光LED由于具有寿命长、能耗低、无污染、体积小等优点而备受人们关注。
目前白光LED的实现方法主要是采用InGaN芯片(370~410 nm)与三基色荧光粉(红、绿、蓝)组合发出白光[1]。
这种体系发出的白光只是由荧光粉发出的光组合而成,没有LED芯片发出的光参与,所以可以减少白光点随时间的漂移。
但红色荧光粉体系单一,现商品化的红色荧光粉主要是Y2O2S:Eu3+,与蓝、绿荧光粉相比,Y2O2S:Eu3+存在下列突出缺点[2]:价格昂贵;不能有效吸收400 nm左右激发光;发光亮度不及后2种荧光粉的1/8;在紫外光照射下放出硫化物气体,以致化学性质不稳定、使用寿命缩短。
因此人们一直力图开发新组分的红色荧光粉,其基本要求如下:成本低廉;能有效吸收400nm左右激发光;发射光强度大于Y2O2S:Eu3+;比Y2O2S:Eu3+具有更高的显色指数;化学性质稳定;形貌规则,粒度分布均匀[3]。
同时也在不断对现有红色荧光粉进行合成方法等各方面的改进。
为了进一步提高白光LED的效率,更加高效稳定的荧光粉仍然是研究的热点[4-10]2 钼酸盐体系红色荧光粉的特点在照明光源技术的推动下,红色荧光粉的研究不断取得新进展,研究领域从硫氧化物、硫化物扩展到氧化物、碱土金属多铝酸盐、硅酸盐、钛酸盐、锗酸盐、砷酸盐、钼酸盐等诸多体系。
其中钼酸盐体系红色荧光粉与其它体系相比显示了突出特点:(1)能够有效吸收400 nm附近的激发光;(2)与常用的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉相比,相对亮度较高,约为前者的1.5倍[11];(3)在空气中烧结即可,烧结温度(700~900 ℃)显著低于硅酸盐、铝酸盐体系(1200 ℃以上)[12,13];(4)性质稳定,绿色无毒,在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体[14,15];(5)其最强发射峰位于615 nm 附近,发光颜色纯正。
红色荧光粉Sr1.5x+y(VO4)x(MoO4)y:Eu^3+溶胶-凝胶法制备;表征及其性能研究
的使 用越 来 越频 繁 ,使 用环 境也 越 来越 复 杂 ,对光 源承 受 各种 恶 劣条
件性 能提 出了更 高 的要 求 ;同 时 ,由于 当 前世 界 面l 临环境 恶化 、能源 短 缺 的重大 挑 战 。节能 、环 保 、寿 命长 、体 积 小 、反应 快 、耐 冲 击的 L E D光 源 的 出现 给 上述 问题 的 解 决带 来 了希 望 。 因此 L E D 由于 其优 异 的性 能被 人们 看 成是继 白炽灯 、荧 光 灯和 高 压气 体放 电灯之 后 第四
代照 明光 源 。本 文采 用溶 胶一凝 胶 法合 成 了新型 的 WL E D用 的红 色荧 光粉 ,并 对其 发光 性能进 行 了探索和 研究 。
征 峰很 弱。7 0 0 ℃时样 品的 峰型基 本显 现 ,到达 7 5 0 ℃时 形成 较完整 的 晶型 。对 照 固相 方法 ,溶胶 一 凝胶 法所 得样 品的特征 峰明 显 ,强 度大 ,
201…Biblioteka 鑫 3 襞 年月 6 囊 耀
C h 中 i n a 国 C 化 h e m 工 i c a 贸 l T 易 r a d e
衰 开 篮
红 色荧光粉 S r , . 5 x  ̄ y ( V O , ) x ( Mo O 4 ) y : E u 溶胶 一凝胶 法制备 ; 表征及其性能研 究
.
个 宽 带 和 一些 尖 峰 构成 。由 于基 质 晶格 的原 因 , 激 发 光 谱的 宽 带在 3 5 0 n m 一 5 0 0 n m, 主激 发峰 在 4 6 6 n m。超过 3 5 0 n m 的 吸收是 由于 E u “离 子从 f — f 的 跃 迁 引起 的 。 由 4 6 6 n m 波长 激 发 基 质吸 收 的能 量 转 移 到 E u s + ,E u 。 + 在 晶体 中 占据 非对 称 中心的 格位 , 宇称 选择 定则可 能发 生松 动, 结果 s D 0 一 变 成 电偶极 允许 的跃迁 , 发 出波 长为 6 1 7 n m 纯红 色 的 光 。 图 中可 看 出在 6 1 7 n m左右有一 4 O h m 左 右 的 窄带 峰 ,发 射峰 较 窄 ,对 应 其色 纯度 较 高 ,是 理 想的 红色 发光 材料 。所 以这 种新 型 荧光 3 . 合成 方法 9 5 n m 紫 外 光和 4 6 5 n m 蓝 光 有效 激 发 , 发 出很 好 的红 取一 定 比例 的 ( N H . ) Mo O 4 H 。 O , NH 4 V O 3 , S r ( N O 。 ) 2 混 合 加 入 蒸 粉 能很 好 的被 3 光 。说 明该荧 光粉 可 与紫 外 L E D和 蓝色 L E D 芯片 匹配 ,是一 种 非常 馏水溶 解 , 在8 O ℃ 的水浴磁 力搅 拌下 分别缓 慢加 入无水 乙醇 溶解 的柠 檬 合适 的蓝 +黄体 系的红 色补光 材料和 紫外激 发的 红色转 光材料 。 酸 和硝 酸溶 解的 氧化铕 , 用稀 氨 水调节 P H值 为 3 — 4左右 , 形 成深 蓝色 的 透 明溶 液 。随着 溶剂 的 蒸发 和反应 , 充 分 搅拌 一段 时间 后得 到蓝 色的凝 胶 ,将 凝胶 置于 l 1 O ℃的干燥 箱 8 h 得 到蓬 松 的干 凝胶 。然 后放 置在 已 经 预 热到 一定 温度 的 电阻 炉 内煅烧 相 应 的时 间 ,取 出冷却 后 研磨 便 可 / ~
Tb 3+浓度对SrMoO4:Tb 3+发光性能的影响
其 它体 氮化 物体 系 、 铝酸 盐体 系系荧 光粉 相 比, 该 荧 光 粉 具 有 较 低 的 合 成 温 度 和 较 好 的 发 光
钼 酸盐 和钨 酸盐 作 为重要 的光 学材 料 在量 子 电子器 件 的激光 基质 材料 、 医学器 件 的闪烁 材料 、
荧 光灯 、 阴极 射线 灯 和 x射 线 增感 屏 等 领 域 已经 广 泛 的应 用 ¨ H 。尤 其 是 SMo 材 料 是 一种 典 r O 型 的钙钛 矿 结 构 , 的 Mo离 子 位 于 正 四 面体 的 它 对 称 中心并 且 与位 于 4个 顶 点 的 O 配 位 , 结 该
关 键 词: h T ;钼 酸 锶 ; 胶 一 烧 法 ; 色荧 光 溶 燃 绿 P CS 7 .5 H A : 85. x P CC: 2 0 : 85 A 35F 75H 文献标识码 : A
中 图 分 类 号 : 4 2 3 0 8 .1
D O I 1 37 /fx 2 1 2 : 0. 88 g b 01 3 08. 7 0 79
第3 2卷
第 8期
发 光 学 报
CH I NES OURNAL OF L E J UM I NES CENCE
V0. No 8 1 32 .
Aug .,2 1 01
21 0 1年 8月
文 章 编 号 : 0 07 3 (0 )80 7 -5 10 —0 2 2 1 0 -7 9 1 0
(D 一 发射峰 , F) 最佳 的 T 掺杂摩尔分 数为 0 0 , b . 5 其浓度猝 灭机理 为 T 离子 的电偶极一 b 电偶极相 互作
电化学沉积法制备薄膜材料
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2、电化学沉积机理分析
阴极还原沉积机理 阳极氧化沉积机理
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2.1、阴极还原沉积机理 阴极沉积是把所要沉积的阳离子和阴离子 溶解到水溶液或非水溶液中,同时溶液中 含有易于还原的一些分子或原子团,在一 定的温度、浓度和溶液的pH值等实验条件 下,控制阴极电流和电压就可以在电极表 面沉积出所需的薄膜。
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4.2、有机溶剂体系 将所需沉积的阳离子和阴离子溶解在有机 溶剂中,再添加一些促进沉积的添加剂, 即形成了有机溶液体系。它一般用于制备 在水溶液中无法实现的或沉积效果不太好 的氧化物薄膜。
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4.3、水-有机混合溶剂体系 在有些氧化物的电化学沉积中,用单一的 水溶剂或有机溶剂均得不到满意的氧化物 薄膜,主要原因是要么金属离子在水溶液 中不稳定,要么有机溶剂中缺少合适的还 原剂,为了扬长避短,人们采用了水-有 机混合溶剂体系,克服了两者的缺点,并 成功地制备出了相关氧化物。
电化学沉积的特点
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1.1、电化学沉积的优点 1)可在各种结构复杂的基体上均匀沉积;适 用于各种形状的基体材料,特别是异型结 构件; 2)电化学沉积通常在室温或稍高于室温的条 件下进行,因此非常适合制备纳米构; 3)控制工艺条件(如:电流,溶液pH值,温 度,浓度,组成,沉积时间等)可精确控制 沉积层的厚度,化学组成和结构等;
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2) G F Pastore以金属铝为阳极基片,电解液 为硼酸胺,用0.2mol/L H3PO4调至pH=9.0, 用NaOH调Ph=7.6,得到了氧化铅薄膜。 3) S B Saidman,J R Vilche以金属镉为阳极 基片,以0.01mol/L NaOH+ymol/L Na2S (0≤y≤0.03)和xmol/L NaOH+ 0.01mol/L Na2S(0.01≤x≤1) 为电解液,得到了硫化 镉薄膜。
合成后修饰法构筑的Eu^(3+)@MOF材料对金属离子的荧光检测
合成后修饰法构筑的Eu^(3+)@MOF材料对金属离子的荧光检测崔宇铭;李军军;李伟;孙晶;吴雪松【期刊名称】《发光学报》【年(卷),期】2024(45)1【摘要】金属离子过量使用会造成环境污染,危及人类健康。
因此,对相关金属离子进行检测显得尤为重要。
发光金属有机框架(Luminescent metal-organic frameworks,LMOFs)因其具备高色纯度、超高孔隙率和可调结构等优势,被视为简单有效且有前途的荧光传感材料。
本文以3,5-二(4-咪唑-1-基)吡啶(Bip)为主配体,1,4-萘二甲酸(1,4-ndc)为辅助配体,Ni^(2+)为中心离子,采取溶剂热法合成了一例二维金属有机框架[Ni_(2)(Bip)_(2)(1,4-ndc)_(2)(H_(2)O)_(6)](记为CUST-756,其中CUST是Changchun University of Science and Technology缩写),并通过合成后修饰法制备了Eu^(3+)@CUST-756复合发光材料。
利用XRD、FT-IR和XPS对合成的CUST-756和Eu^(3+)@CUST-756复合材料进行了基础表征。
并且采用荧光光谱对样品进行了发光特性、金属离子传感性能及其机理研究。
实验结果表明,Eu^(3+)@CUST-756在甲醇溶液中具备优异的发光性能和良好的稳定性,Eu^(3+)的引入使得材料可用于金属阳离子Cr^(3+)、Fe^(3+)检测。
Cr^(3+)离子的检出限(limit of detection,LOD)为5.44µmol·L^(-1);Fe^(3+)离子的LOD 为7.51µmol·L^(-1),与大多数LMOFs性能相近。
【总页数】8页(P169-176)【作者】崔宇铭;李军军;李伟;孙晶;吴雪松【作者单位】长春理工大学化学与环境工程学院;吉化北方化学工业有限公司【正文语种】中文【中图分类】O482.31【相关文献】1.Eu^(3+)掺杂的Sr_2CeO_4荧光材料的燃烧法合成及其性能研究2.Eu^(3+)修饰配位聚合物的构筑及对水中Pb^(2+)的荧光检测3.Eu^(3+)掺杂YPO_4荧光材料的柠檬酸辅助溶胶-凝胶法合成及其荧光性能研究4.后修饰MOF材料用于工业废气荧光检测的研究进展5.溶胶-凝胶法合成Y_2MoO_6:Eu^(3+)荧光材料及其光致发光性质研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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SrMoO4粉体的化学溶液沉积制备及其发光性能研究*
刘 洋,余 萍,肖定全,田云飞,刘 旭,李园利
(四川大学材料科学与工程学院材料科学系,四川成都610064)
摘 要: 采用化学溶液沉积技术,用廉价的无机盐作为初始原料、常见的有机试剂为溶剂,制备了晶相单一且结晶良好的钼酸锶粉体;借助XRD、SEM和荧光分光光度计,对钼酸锶粉体的晶相、形貌、粒径分布和室温光致发光性能进行了表征。
结果表明,所制备的钼酸锶粉体具有单一的四方相;粉体晶粒发育饱满、晶界清晰,晶粒呈现不规则的球状,尺寸在纳米-微米量级;在室温下钼酸锶粉体呈现白钨矿型钨钼酸盐的本征发光特征,在强度最大的激发波长为(296±4)nm时,强度最大的发射波长在470nm左右。
关键词: 钼酸锶;粉体;化学溶液沉积技术;发光性能中图分类号: TB383;O611.3文献标识码:A文章编号:1001-9731(2011)03-0385-03
1 引 言
白钨矿结构的钨、钼酸盐是一类重要的光电功能材料,近年来得到人们越来越多的研究。
白钨矿结构的钨、钼酸盐属于一类自激活荧光体,研究者普遍认为这类材料的发光源于[BO4]2-(B=W,Mo)阴离子基团内部的电子跃迁[1,2]。
这类材料中的钼酸锶(Sr-MoO4)为四方晶系,因其具有良好的物理化学稳定性和发光性能,在发光材料[1,3]、固体激光基质[4,5]、闪烁体材料[6,7]、紫外成像和紫外探测[8]、隧道磁致电阻[9,10]等方面,都有潜在的重要应用。
发光材料自问世以来,大多以晶体或粉体状态而被利用,并以粉体制成各种发光器件的居多。
由于发光粉体的应用空间广,实用价值大,因此,合成白钨矿结构的钨、钼酸盐粉体显然具有重要的学术价值和实用意义。
大多数商业化的发光粉体都是靠高温固相反应法得到的。
但是由于固相反应中,参与反应的各组分原子或者离子受到晶体内聚力的限制,其运动不像在液相或者气相反应中那样可以自由地迁移,因此通过固相反应合成物质的温度一般较高[11]。
固相法的优点是可批量生产,工艺成熟;其缺点是反应温度高,反应时间较长,产物组成难以精确控制,且用该法获得的发光粉体制备的器件的致密度和均匀性较差,图像的分辨率和清晰度也不理想。
针对这些局限性,液相法逐渐被人们所重视。
近年来,微乳液法[12,13]、微波循环辐
射法[14]、水热法[15,16]等液相法都已被应用到钨、钼酸盐粉体的制备之中。
本文采用化学溶液沉积技术制备出了结晶良好的钼酸锶粉体,研究了粉体的光致发光性能。
实验中以廉价的无机盐为原料,替代了通常采用的金属醇盐等有机盐,解决了钼酸锶制备中的原料问题,也降低了钼酸锶粉体的制备成本。
2 实 验
分别以分析纯的碳酸锶(针对样品1)、硝酸锶(针对样品2)和钼酸铵为原料,采用乙二醇和冰乙酸为溶剂,按照钼元素和锶元素的原子百分比为1∶1的比例在一定的加热温度下,分别将一定量的碳酸锶(或硝酸锶)和钼酸铵溶解在乙二醇溶剂中,使之形成透明、均相的溶液,之后将两者冷却至室温;在室温条件下,将上述含锶离子和钼离子的溶液混合搅拌约30min,便得到了稳定、透明的钼酸锶溶液;将配制好的两种溶液放入烘箱中,在40~60℃的温度下烘烤数天进行干燥处理,含不同锶盐的溶液均变成黄白色的粉末。
为保持钼酸锶粉体的形貌不被破坏,样品都没经过研磨,而是直接在650℃的温度下进行1h的热处理,然后随炉进行冷却,样品变成灰白色粉末。
图1以样品1的制备为例,给出了采用化学溶液沉积技术制备钼酸锶粉体的流程图。
图1 采用化学溶液沉积技术制备钼酸锶粉体的流程图(样品1)
Fig 1Flow chart of the preparation of strontium mo-lybdate powder by using chemical solution dep-
osition technique(for Sample 1)
3 实验结果与讨论
3.1 钼酸锶粉体材料的结构表征
图2为不同锶盐为原料制备的钼酸锶粉体材料的XRD图谱。
对比XRD数据和钼酸锶的JCPDS标准卡片08-0482#发现,分别采用碳酸锶和硝酸锶作为锶
5
8
3
刘 洋等:SrMoO4粉体的化学溶液沉积制备及其发光性能研究
*基金项目:国家自然科学基金重大国际合作资助项目(50410179);国家自然科学基金自由申请资助项目(50372042);霍英东教育基金资助项目(94008)
收到初稿日期:2010-06-08收到修改稿日期:2010-12-14 通讯作者:肖定全
作者简介:刘 洋 (1982-),女,四川内江人,在读博士,师承肖定全教授,研究方向为功能材料物理与化学。
源所制备的1、2号钼酸锶粉体各晶面的衍射峰锐利,均具有单一的相结构,没有观察到杂相生成,各晶面对应的衍射峰强度也和标准卡片吻合良好。
通过以上数据和分析表明,采用化学溶液技术可以获得结晶良好、具有单一四方结构的钼酸锶粉体材料。
以上样品的晶格常数和JCPDS标准卡片的晶格常数由表1给出。
图2 钼酸锶粉体材料的XRD图谱Fig
2XRD patterns of SrMoO4powder表1 样品与JCPDS标准卡片的晶格常数对照Table 1The lattice parameter of the molybdate p
owder样品编号产物及化学式
a(nm)c(nm)
1
(碳酸锶)钼酸锶粉体SrMoO45
.383 12.0042
(硝酸锶)钼酸锶粉体SrMoO45.379 12.000JCPDS08-
0482#
钼酸锶SrMoO4
5.394 12.0203.2 钼酸锶粉体的形貌
利用SEM对粉体的形貌进行了观察,图3(a)和(b
)分别给出了对不同锶盐制备的钼酸锶粉体的分析结果。
由图3可见,通过化学溶液沉积技术得到的钼酸锶粉体团聚现象不太明显;
粉体颗粒的大小跟原料的种类密切相关,颗粒形状相似,大多呈球形;样品1的晶粒大多在500~1100nm范围,样品2的晶粒尺寸有所增加大多在900~1350nm范围;钼酸锶颗粒表面光滑、
晶界分明,发育完善。
对利用不同初始原料制备的两种钼酸锶粉体(样品1和样品2)的粒径分布进行了统计计算,结果如图4和5所示。
由统计的柱状图可以看出,碳酸锶为原料制备的钼酸锶颗粒(样品1)的尺寸较样品2小,80%以上的颗粒直径介于0.4~1.1μm之间,颗粒粒径分布的峰值不太明显,而是一个分布范围(0.75~1μm)。
样品2的颗粒较样品1有明显增大,尺寸分布范围较广,只有50%左右的晶粒尺寸在900~1350nm之间,直径的峰值出现在1050~1100nm范围。
以上结果说明,采用化学溶液技术制备的钼酸盐粉体材料颗粒大小在纳
米-微米级,通过工艺参数的调整,钼酸锶粉体材料的
晶粒均匀性有望进一步提高。
图3 采用不同锶盐作为原料制备的钼酸锶粉体的
SEM形貌,烧结温度650℃,保温1h
F
ig 3SEM topography
of SrMoO4powder preparedby different inorganic salts sintered at 650℃for
1h图4 采用碳酸锶作为锶源制备的钼酸锶粉体(样品
1)的粒径分布柱状图(650℃,1h
)Fig
4The particle size distribution of SrMoO4powderprepared by
Sr(NO3)2(for Sample 1)sinteredat 650℃for 1h3.3 室温光致发光性质
图6给出了两种钼酸锶粉体材料的光致发光性能
的测试结果,
测试温度均为室温。
由图6可以看出,钼酸锶基粉体材料在室温下均
呈现出200nm左右的宽
带发光。
比较1、2号样品的测试结果可以看出,采用碳酸锶作为原料制备的钼酸锶粉体材料的最大激发和发射波长分别为300和469nm,而采用硝酸锶作为原料制备的钼酸锶粉体材料的最大激发和发射波长为
293和470nm,两者最大发光波长均在蓝绿光范围。
对比采用不同锶盐制备的钼酸锶粉体材料的激发和发
射谱我们可以发现,两者最大激发和发射波长相差较
6
832011年第3期(42
)卷
小,在误差范围内可以认为一致。
该结果也证实了前面XRD的结果,表明两者均为纯相的钼酸锶。
图5 采用硝酸锶作为锶源制备的钼酸锶粉体(样品2)的粒径分布柱状图(650℃,1h)
Fig 5The particle size distribution of SrMoO4powderprepared by SrCO3(for Sample 2)sintered at
650℃for 1h
钼酸锶粉体材料的光致发光谱(室温),样品。