火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量

第２３卷第３期２００４年９月浙江海洋学院学报（自然科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＯｃｅａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）Ｖ０１．２３Ｎｏ．３Ｓｅｐ．，２００４文章编号：１００８—８３０Ｘ（２００４）０３—０２３０—０３火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量王芳权（浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州３１００１５）摘要：采用混酸、超声波消解法进行奶粉样品处理，用火焰原子吸收光谱法测定其锌的含量，测定结果准确可靠，省时、省力、经济、环保，避免了传统的灰化法或消化法处理奶粉样品的繁琐操作及对环境所造成的污染。

关键词：火焰原子吸收光谱法；混酸；超声波；奶粉；锌中图分类号：０６５７．３１文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＺｉｎｃＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎＭｉｌｋＰｏｗｄｅｒｂｙＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＦａｎｇ——ｑｕａｎ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｊｉａｎｇＳｈｕｒｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈｍｉｘｅｄａｃｉｄｓａｎｄｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃｗａｖｅ，ａｎｄｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｄｉｇｅｓｔｅｄｓａｍｐｌｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｂｙｕｓｉｎｇｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｏｆｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｃｃｕｒａｔｅｒｅｓｕｌｔｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｉｔｈｈｉｇｈｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ，ｌｏｗｃｏｓｔ，ｌｅｓｓｔｉｍｅｃｏｎｓｕｍｉｎｇａｎｄｌｅｓｓｗａｓｔｅｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇｃｏｍｐａｒｉｎｇｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈａｓｄｒｙ—ａｓｈｉｎｇａｎｄｗｅｔ—ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｍｉｘｅｄａｃｉｄｓ；ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃｗａｖｅ；ｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ；ｚｉｎｃ随着人们生活水平的提高，金属微量元素与健康的关系日益受到人们的广泛重视。

人体所必需的金属微量元素是生物体内维持其正常生命活动所不可缺少的，当某种元素长期低于或高于其限量时，往往会导致某一生理功能的降低，并导致多种疾患。

例如，锌是很多金属酶的组成成分或酶的激活剂，锌与核糖核酸、去氧核糖核酸和蛋白质的生物合成有密切关系，锌能协助葡萄糖在细胞膜上的转运。

此外，锌在与能量代谢、激素的作用和维生素Ａ的转运也有关，并且对吞噬细胞的杀菌趋向性及吞噬能力有重要影响。

缺锌时往往表现为味觉减退、食欲缺乏、厌食，从而阻碍儿童的生长和智力发育ｎ。

】。

奶粉是儿童日常生活中一种非常重要的营养品，向奶粉中加入一些人体所必须的微量元素，使其成为营养成分更加丰富全面的强化食品，是目前社会上很流行的补充微量元素的措施。

因此，测定奶粉中的微量元素含量是衡量产品质量的重要手段。

国标中规定了对锌等微量元素进行检测，以衡量加锌奶粉产品质量。

对于原子吸收光谱法测定奶粉中锌元素的含量，传统的样品处理采用灰化法或消化法，该两种方法均有耗时长、操作繁琐的缺点，并且消化法在消化过程中产生大量的有害物质，对分析人员的健康和环境造成不利影响。

现行的国标（ＧＢ／Ｔ５４１３．２１—１９９７）中，用原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的营养金属元素，其样品前处理仍采用灰化法分解样品［４１。

近几年来，曾有用微波消解和乳化等方法进行奶粉样品预处理的研究报导㈦６１，迄今尚无用混酸、超声波处理奶粉样品方面的报导。

因此，本文探索了用混酸、超声波处理奶粉样品，用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量，旨在寻找一种准确可靠、简便、快速、经济、环保的测定方法。

收稿日期：２００４—０６—２１作者简介：王芳权（１９５６一），女，溉江Ｉ｛孽盐人，高级讲师，研究方海：分析化学、玉机化学．第３期王芳权：火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量１实验部分１．１仪器及工作条件ＨＰ一３５１０型原子吸收分光光度计，ＣＱ２５０超声波仪，波长２１３．９ｎｍ，锌空心阴极灯灯电流５ｍＡ，狭缝０．２ｎｍ，读数时间３ｓ，信号方式ＡＡ—ＢＧ，空气流量６．０Ｌ／ｍｉｎ。

乙炔流量１．５Ｌ／ｍｉｎ。

１．２试剂１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，１ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液，１０斗ｇ／ｍＬ锌标准溶液。

１．３样品处理准确称取奶粉样品３．５０００ｇ，置于５０ｍＬ烧杯中，加少量去离子水溶解，转入１００ｍＬ容量瓶中，再加入１ｍｏｌ／Ｌ盐酸和１ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液各１０．００ｍＬ，用去离子水定容。

在超声波仪中消解２０ｍｉｎ后过滤，准确移取滤液５．００ｍＬ至２５ｍＬ容量瓶中，用去离子水定容，摇匀、待测。

１．４Ｚｎ标准系列溶液的配制用１０¨ｇ／ｍＬ的Ｚｎ储备液配制含有０．０２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、０．０２ｍｏｌ／Ｌ硝酸，锌浓度分别为０．００、０．２５、０．５０、０．７５、１．００斗ｇ／ｍＬ的标准系列溶液备用。

１．５分析测定在选定的仪器工作条件下，测定样品溶液和标准溶液的吸光度。

２结果与讨论２．１工作曲线及相关系数表１中列出了Ｚｎ标准系列溶液的吸光度和相关系数，其Ｚｎ浓度在０．００～１．００斗ｇ／ｍＬ范围内呈良好的线性关系。

２．２超声波处理奶粉样品时间的试验表２中列出了不同的超声波处理时间对测定结果的影响。

实验表明，在使用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸和１ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液各ｌＯ．００ｍＬ时，超声波处理时间２０ｍｉｎ以上，测定结果趋予稳定，说明消解达到平衡。

故选择超声波处理时间为２０ｒａｉｎ。

２．３盐酸和硝酸用量的试验对奶粉样品处理时的盐酸和硝酸用量进行了探讨，结果列于表３。

结果表明，用于处理奶粉样品的１ｍｏｌ／Ｌ盐酸和硝酸用量在ｌＯ．００ｍＬ以下时，过滤慢且滤液混浊，结果偏差较大。

当用１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸和硝酸各１０．００ｍＬ处理奶粉样品时，即可获得理想结果，故选择１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸和硝酸各１０．００ｍＬ进行处理奶粉样品。

２．４回收率试验表１锌标准系列溶液的吸光度和相关系数Ｔａｂ．１ＡｂｓｏｒｂｅｎｃｙａｎｄｃｏｒｒｅｌａｔｉｖｅｃｏｅｔｔｉｃｉｅｎｔｏｆＺｉｎｃｌｉｑｕｉｄ表２超声波处理样品时间试验Ｔａｂ．２Ｔｉｍｅｏｆｄｉｇｅｓｔｉｎｇｓａｍｐｌｅｂｙｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃｗａｖｅ对奶粉样品进行标准加入回收率试验的结果见表４，回收率为９６％～１０６％，符合要求。

２．５本法测定值与标样值的比较试验以国家乳制品质量监督检验中心２００３ＷＴｌ４９２Ｘ、２００３ＷＴｌ４９４Ｘ、００３ＷＴｌ４９５Ｘ、２００３ＷＴｌ４９６Ｘ、２００４ＷＴ０１９８Ｘ等５个婴儿奶粉作标样，本法测定值与标样值进行比较的结果列于表５中，相对误差为１．６％２３２浙江海洋学院学报（自然科学版）第２３卷表３盐酸和硝酸用量试验Ｔａｂ．３Ｕｓａｇｅｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ一４．６％，符合国标要求。

３结论从上述实验结果可见，火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量，用混酸、超声波消解法处理奶粉样品，工作曲线的线性范围为锌浓度０．００一１．ＯＯ¨ｇ·ｍＬ一１（ｒ＝０．９９９８），回收率为９６％一１０６％，与国家乳制品质量监督检验中心的５个婴儿奶粉标样值相比较的相对误差为１．６％～４．６％，测定结果准确可靠。

本法避免了传统的灰化法或消化法处理奶粉样品的耗时长、操作繁琐和对环境造成污染的缺点，具有测定结果准确可靠，且经济、环保，操作简单、快速的优点，有一定的分析测试实用价值和环境保护的社会意义，值得推广应用。

表４回收率试验Ｔａｂ．４Ｔｈｅｒａｔｅｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙ表５本法测定值与标样值的比较试验Ｔａｂ．５’Ｔｈｅｃｏｎｔｒａｓｔｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｖａｌｕｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｎｄｂｙｓｔａｎｄａｒｄｗａｙ参考文献：【１】迟锡增．微量元素与人体健康【Ｍ】．北京：化学工业出版社，１９９７。

【２】苗健．微量元素与相关疾病【Ｍ】．郑州：河南医科大学出版社，１９９７．【３】王夔．生命科学中的微量元素【Ｍ】．北京：中国计量出版社，１９９６．【４】中华人民共和国国家标准．ＧＢ／Ｔ５４１３．２１—１９９７．食品卫生检验方法【Ｓ】．北京：中国标准出版社，１９９７．【５】李潞铭，王朝晖，罗晓，等．密封微波溶样导数火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌和铁【Ｊ】．分析仪器。

１９９９，２：４１—４４．【６】刘立行，马继平，于智明，等．乳化法一火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铁、锌、镁【Ｊ】．化学世界．１９９８，１２：６５３—６５５火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌含量作者：王芳权作者单位：浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015刊名：浙江海洋学院学报（自然科学版）英文刊名：JOURNAL OF ZHEJIANG OCEAN UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)年，卷(期)：2004，23(3)引用次数：1次1.迟锡增微量元素与人体健康 19972.苗健微量元素与相关疾病 19973.王夔生命科学中的微量元素 19964.GB/T5413.21-1997.婴幼儿配方食品和乳粉 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 19975.李潞铭.王朝晖.罗晓.孙汉文密封微波溶样导数火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的锌和铁[期刊论文]-分析仪器1999(2)6.刘立行.马继平.于智明乳化法-火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的铁、锌、镁 19981.期刊论文李涛.王元忠.虞泓.曹玉娟.张晶晶.刘琴.LI Tao.WANG Yuan-zhong.YU Hong.CAO Yu-juan.ZHANGJing-jing.LIU Qin火焰原子吸收光谱法测定中草药川东獐牙菜中的八种微量元素-光谱学与光谱分析2007,27(12)用火焰原子吸收光谱法对川东獐牙菜中K,Ca,Na,Mg,Fe,Zn,Mn和Cu八种微量元素进行了分析测定.结果显示,用HNO3-HClO4(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好.在选定的实验条件下,川东獐牙菜各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行八种元素的分别测定.川东獐牙菜中含有较丰富的K,Ca和Na,以及Mg和Zn,其含量K＞Ca＞Mg＞Na＞Zn＞Fe＞Cu＞Mn.方法的检出限均小于0.097 μg·mL-1,RSD≤2.34%(n=8),加标回收率89.32%～106.65%.2.期刊论文王新平.WANG Xin-ping火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素-光谱学与光谱分析2005,25(2)比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响, 用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu, Mn, Fe, Zn, Ni, Co, Cd和Pb八种微量元素进行分析测定.结果显示, 用HNO3-HClO4(5:1)混酸作消化液处理样品, 精密度和回收率较好; 在选定的实验条件下, 剑花中各元素间相互不干扰, 可在一份样品液中进行8种元素的分别测定; 剑花中含有较丰富的Fe, Mn和Zn, 以及Cu和Ni, 未检出Co和Cd, 但检出了有毒金属Pb. 方法的检出限均小于0.086 μg·mL-1, RSD≤8.37%(n=8), 加标回收率79.69%～118.6%.3.期刊论文姜健.杨宝灵.王冰.马堃.何永祥.JIANG Jian.YANG Bao-ling.WANG Bing.MA Kun.HE Yong-xiang火焰原子吸收光谱法测定苜蓿中多种微量元素-大连民族学院学报2008,10(5)采用火焰原子吸收光谱法对苜蓿的茎、叶、花和种子中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co等10种微量元素进行了测定分析.采用HNO3+HClO4混酸作消化液处理样品,各元素在实验范围内加标回收率和精密度均较好,加标回收率为95%～105%,相对标准偏差(RSD)小于5%.结果表明:苜蓿各部位微量元素差异较大,茎的微量元素为Ca＞K＞Zn＞Na＞Fe＞Mg＞Mn＞Cr＞Cu＞Co;叶的微量元素为Ca＞K＞Zn＞Mg＞Na＞Fe＞Mn＞Co＞Cu＞Cr;花的微量元素为Mg＞K＞Zn＞Na＞Mn＞Fe＞Ca＞Cu＞Cr＞Co;种子的微量元素为K＞Mg＞Fe＞Mn＞Zn＞Na＞Ca＞Cu＞Co＞Cr;不同微量元素间,K、Mg、Zn、Na、Car的质量分数为叶＞茎＞花＞种子;Fe、Cr的质量分数为茎＞叶＞种子＞花;Mn、Co、Cu的质量分数为叶＞种子＞茎＞花.苜蓿中含Ca、K、Zn、Mg、Cr等人体需要的微量元素较高,这对苜蓿的综合开发十分有益.4.期刊论文马稳.董丽火焰原子吸收光谱法测定丹参及复方丹参注射液中微量元素-理化检验-化学分册2004,40(8)用硝酸-高氯酸混酸(2.4:1)对丹参及复方丹参注射液进行消化处理,用火焰原子吸收光谱法测定处理溶液中的铜、镉、钙、铁、镁、镍、铅、锌、钴、锰等10种微量元素.回收率为97.0%～103.0%,相对标准偏差为1.8%～4.6%.结果表明,丹参及复方丹参注射液中对人体有益的元素如铁,镁,锌含量丰富,具有很大的使用价值.5.期刊论文刘彦明.王黎.韩金土火焰原子吸收光谱法测定复方丹参片中微量元素-信阳师范学院学报(自然科学版)2004,17(4)利用原子吸收光谱法测定了中成药复方丹参片中Ca、Mg、Fe、Zn、K、Na、Mn、Cu、Cr、Ni、Co、Sr、Cd、Pb等14种元素的含量.详细研究了消化液(混酸)种类、HNO3和HClO4的比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响.测定结果表明:复方丹参片中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn和Sr的含量较为丰富.6.期刊论文付迎.韩梅.FU Ying.HAN Mei火焰原子吸收光谱法测定醋酸饮料中的锌-光谱实验室2000,17(3)本文用HNO3+HClO4混酸(3+1)消化直饮型苹果醋和白开水,在213.9nm处用FAAS测定锌,多种离子均无干扰,RSD为1.28%-1.85%,加标回收率为101%-109%,结果令人满意.7.期刊论文杨宝灵.姜健.王冰.马堃.马秦海胆微量元素的光谱测定-安徽农业科学2009(2)[目的]了解紫海胆的营养价值.[方法]采用火焰原子吸收光谱法对海胆中Ca、Cu、Mn、Zn、Fe、Na和Mg 7种微量元素含量进行测定分析.[结果]结果表明,采用HNO3+H2SO4(5∶ 1)混酸作消化液处理样品,各元素在试验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为93.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于5%.海胆中人体所需的微量元素含量丰富,海胆中微量元素含量表现为Ca>Na>Fe>Zn>Cu>Mn>Mg.[结论]该研究为海胆的合理利用提供有利依据. 8.期刊论文沈梅.马安德.Shen Mei.MA An-de火焰原子吸收光谱法测定东江河沙中8种微量元素-光谱学与光谱分析2005,25(5)采用火焰原子吸收光谱法对东江河沙中Na, K, Cu, Fe, Mg, Mn, Co, Zn 8种微量元素进行检测与分析. 方法简单、快速、灵敏度高以及精密度好.算出回归方程和相关系数, 相关系数(r)均在0.994～1.000之间. 选用HNO3-HF-H2O2混酸体系消化. 结果表明, 东江河沙中含有丰富的微量元素, 其含量由高到低顺序为Na>K>Fe>Mg>Mn>Zn>Co>Cu, 钠的含量最为丰富, 铜含量较少. 实验结果为探讨东江河沙的保健作用提供了有用的依据.9.期刊论文韩金土.余荣珍火焰原子吸收光谱法测定枸杞子中的金属元素-信阳师范学院学报(自然科学版)2003,16(2)用HNO3-HClO4(4∶1)混酸作消化液,对枸杞子进行消化处理.用火焰原子吸收光谱法对消化后溶液中的Mg、Ca、Zn、Fe、Cu、Mn、Co、Ni、Pb、Cd等10种元素进行测定.结果表明,枸杞子中含有大量人体所必需的金属元素,为进一步合理有效地利用枸杞这一宝贵资源提供了理论依据.10.期刊论文杨宝灵.姜健.马堃.王冰.马秦.YANG Bao-ling.JIANG Jian.MA Kun.WANG Bing.MA Qin海刺参中微量元素的光谱测定-食品研究与开发2008,29(12)采用火焰原子吸收光谱法对海刺参中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co10种微量元素含量进行测定分析.采用HNO3+H2SO4(5:1)混酸作消化液处理样品,各元素在试验范围内,加标回收率和精密度较好,加标回收率为93.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于5%.结果表明:海刺参中人体所需的微量元素含量丰富,海刺参中微量元素含量表现为Na>Ca>Zn>K>Mg>Fe>Mn>Cu>Co>Cr.1.刘芳.赵峰超声波技术在食品生产检测和食品安全检测中的应用进展[期刊论文]-福建分析测试 2008(4)本文链接：/Periodical_zjhyxyxb-zr200403011.aspx下载时间：2010年1月11日。