过氧化钙的制备

过氧化钙的制备

一．实验目的

1．了解过氧化钙的制备原理和方法；

2．练习无机化合物制备的一些操作；

二．实验原理

本实验以大理石，过氧化氢为原料，制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子（铁，镁）及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中。在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应值得过氧化钙。

CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O

CaCl2+H2O2+6H2O+2NH3·H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl 从溶液中制得的过氧化氢含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有变化，最高可以达到八个结晶水，含结晶水的过氧化钙呈白色，在100度下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。

三．实验步骤

（1）称取5g大理石，溶于25ml浓度为6mol/L的硝酸溶液中。

反应方程式：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2! + H20

将溶液加热至沸腾。然后，加50ml水稀释并用1：1氨水调节溶液的PH值至弱碱性。再将溶液煮沸，趁热常压过滤，弃去沉淀。

所用氨水：1.5ml

反应方程式：Mg(2+)+2NH3·H2O=Mg(OH)2↓+2NH4(+)

Fe3+ + 3NH3·H2O == Fe(OH)3↓+ 3NH4+

Al3+ +3NH3.H2O=Al(OH)3↓+3NH4+

另取8g碳酸铵固体，溶于35ml水中，在不断搅拌下，将它缓慢加到上述热的硝酸钙滤液中，再加5ml浓氨水。搅拌后放置片刻，减压过滤，用热水洗涤沉淀数次，最后将沉淀抽干，得碳酸钙固体。

母液：44.5ml

反应方程式：Ca（2+）+CO3(2+)=CaCO3↓

（2）将新制的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入浓度为6mol/L的盐酸，直至烧杯中仅剩余极少量的CaCO3固体为止。

反应方程式：CaCO3+2H+ =Ca2+ +CO2↑+H2O

将溶液加热煮沸，趁热常压过滤以除去未溶的碳酸钙。另外，量取30ml浓度为6%的过氧化氢溶液，将它加入15ml1:1氨水中，将所得的CaCl2溶液和氨水—过氧化氢溶液都置于冰水浴中冷却。

溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下，将氯化钙溶液逐滴加入氨水—过氧化氢溶液中（滴加时溶液仍至于冰水浴中冷却）。加完后继续在冰水浴内放置半小时，然后减压过滤，用少量冰水（蒸馏水）洗涤晶体2~3次。晶体抽干后，取出置于烘箱内在150度下烘30分钟。最后冷却、称重、计算产率。

母液：139.ml

反应方程式：CaCL2 + 2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl

四．问题与讨论

链状碳酸钙：

链状纳米碳酸钙是一种力学性能优异的新型复合步枪增韧剂。它的基本特点是长径比颗粒状填料相比长。用它改性塑料不仅可大幅度改善塑料的力学性能，使其获得优越的弯曲弹性模量、弯曲强度和尺寸确定性，还可改善塑料制品的加工性能、热性能及表

面光洁度。

可以通过以下方法制备：组合的形貌控制剂，以间歇鼓泡炭化法制备分散效果良好的链状超细碳酸钙的方法。将一定剂量比的CaO制备成石灰乳液，一定温度下，通入一定流量的CO2气体，适当的时机分别加入适量的形貌控制剂，连续通CO2 至反应结束。产品经过滤、干燥得到链状超细碳酸钙。

用间歇鼓泡碳化法制备了链状纳米CaCO3，用pH计和电导仪对碳化反应跟踪检测，对其形成机理进行了分析，实现了对链状CaCO3的粒度控制。考察了碳化反应过程中pH值、电导率和反应物质量分数、反应温度、CO2气体流等因素对产品粒径和形态的影响。结果表明，碳化反应过程中pH值和电导率都有一个快速下降阶段。其中电导率有两个下降回复过程。Ca(OH)2质量分数、CO2流量的增大、反应温度升高都会使反应速率和晶核生长速率变大。反应温度控制在30℃左右，Ca(OH)2质量分数为10％左右，在一定范围内CO2流量越大所得晶体结构越好。

氢化钙的生产和应用？

氢化钙是在０～６０℃和常压的条件下，在有机溶剂中，金属钙在钛系化合物中的任意一种催化剂及脂肪族卤代烃和芳香族卤代烃中的任意一种引发剂作用下与多环芳烃中蒽、萘、菲中的任意一种生成金属有机中间体后加氢，得到纳米尺寸的金属氢化钙粉末。

化学式为CaH2的无机化合物。通常为灰色粉末（高纯度时为白色，但很少见），与水剧烈反应产生氢气。因此CaH2可被用作干燥剂。

水反可以下式表示：H2 + 2 H2O → Ca(OH)2 + 2 H2

水解产生的两种化合物，氢气和Ca(OH)2固体，非常容易以蒸馏、过滤或倾析与溶剂分离开。氢化钙是非常温和的干燥剂，它比其他试剂如金属钠或钠钾合金安全。虽然 CaH2 非常方便且常常被选用为干燥剂，但是它有一些缺点：相于 LiAlH4，它不溶于任何溶液，因此干燥反应的速度很慢。氢化钙（CaH2）固体还一种储氢材料，是登山运动员常用的能源提供剂。