执业药师西药药物分析：熔点测定法—注意事项
熔点测定的基本方法及注意事项
2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
熔点测定法试验操作规程
目的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。
范围：原、辅料检验。
责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。
内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
A．传温液加热法取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
熔点测定法标准操作规程
目的：建立熔点测定法标准操作规程。
适用范围：熔点测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，现时规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
本规程仅适用于中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。
2.仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。
2.2搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
验操作规程：熔点测定法
1．主题内容：建立有熔点测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的熔点测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
6.1第一法：测定易粉碎的固体药品
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。
若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所有温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）。
熔点测定操作流程
熔点测定操作流程
熔点测定是判断物质纯度和鉴定化合物的重要手段，操作流程如下：
1. 准备样品：先将待测固体样品研磨至细粉状并确保干燥。
2. 装样：将样品填充到清洁的毛细管或专用熔点测定管中，形成高度均匀的样品柱。
3. 加热预处理：使用酒精灯或熔点测定仪对测定管进行预热，然后逐渐以一定升温速率加热。
4. 观察记录：仔细观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始变形或出现液滴（始熔）时记录温度，继续加热至固体完全变为液体（全熔），记录全熔温度。
5. 控制升温速度：初期可较快升温，接近熔点时需降低升温速率以保证准确测量。
6. 多次测定：每个样品至少测定三次以确认结果一致性。
7. 注意事项：保持操作环境整洁，避免样品污染或吸湿，确保熔点管清洁无损，正确安装和读取温度计数据。
对于现代实验室，也可使用自动熔点测定仪进行精确测量。
2熔点测定鉴别技术(精)
熔至全熔经历的温度范围。
兽药检测技术
熔点测定鉴别技术
二、测定方法
第一法——易粉碎固体兽药
第二法——不易粉碎固体兽药
第三法——凡士林或其他类似物质
兽药检测技术ຫໍສະໝຸດ 熔点测定鉴别技术记录与结果判定
● 读数至0.1℃，并记录突变或不正常现象。
● 至少平行3次 ，3次极差不大于0.5℃且不在规定范围边缘
时，取3次均值加上温度计校正值。 ● 3次极差大于0.5℃或在规定范围边缘时，重复测定2次， 取5次均值加上温度计校正值。 ● 测定结果按间隔0.5℃进行一次修约至标准的个位数，即 0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃修约为1℃。
兽药检测技术
重要物理常数测定鉴别技术
药典中用于性状项下的物理常数有相对密度、馏程、
熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、
酸值、皂化值等，其测定结果可用于药物的鉴别，也能反 映药物的纯度。其中，使用频率较高的重要物理常数有熔 点、比旋度和吸收系数等。
兽药检测技术
熔点测定鉴别技术
一、定义
熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成 液体时的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初
熔点测定操作规程
熔点测定操作规程1.目的建立一个熔点测定操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。
2.范围适用于原料、辅料的熔点测定。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥC及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1.熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
4.2.2.根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录ⅥC “熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林及其类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
4.2.3.仪器与用具4.2.3.1.加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
4.2.3.2.搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
4.2.3.3.温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
4.2.3.4.毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.1mm，壁厚为0.10~0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
熔点的测定注意事项
熔点的测定注意事项熔点是指物质由固态转变为液态的温度，是物质的重要物性之一。
测定熔点是化学实验中常见的操作，下面是测定熔点时需要注意的几个要点：1. 准备样品：样品应选择纯度高、结晶形态良好的物质。
如果可能，可以通过再结晶纯化来提高样品的纯度。
此外，还应注意避免潮湿、杂质等因素对样品造成影响。
2. 热源选择：熔点常用的热源有熔融点仪和加热板等。
熔融点仪通常具有较高的准确性和稳定性，可以更好地控制加热速率。
如果使用加热板，需要注意及时调整加热功率，避免样品受热过快，导致临界温度无法准确测定。
3. 温度测量：通常熔点测定时使用温度计测量样品的温度。
选择精确度高的温度计，如电子温度计或数码温度计，能够提高测量的准确性。
在测量之前，应先将温度计放置于样品中心位置，等待温度稳定。
4. 加热速率：加热速率对熔点的测定结果有较大影响。
加热速率过快可能导致熔点的准确测定困难，因此一般应采用缓慢加热的方法。
一般来说，加热速率约为1-2°C/min较为合适。
5. 记录观察现象：在样品加热的过程中，需要记录观察现象。
通常，样品加热时会出现融化、融化峰形成、液体透明等现象。
记录这些现象的发生时间和温度变化有助于找到准确的熔点。
6. 实验重复性：为了提高实验结果的可靠性，建议进行多次重复实验，取平均值作为测定结果。
如果多次实验结果差异较大，可能表明样品存在杂质或其他影响因素，需要重新选择样品或改进实验方案。
总之，在测定熔点时，需要准备优质样品，选择合适的热源和温度计，控制加热速率，记录观察现象，并进行多次重复实验。
通过细致认真的操作，可以得到准确可靠的熔点测定结果。
实验四——药物的熔点测定实验
n次测量的初熔平均值（此处n=3） n次测量的终熔平均值（此处n=3）
次，结果取三次平均值， 与标准品熔点比较，评 价供试品纯度。
五、注意事项（实验报告P29）
1.毛细管封口要牢固，以免样品溢出，腐蚀加热体。测定 易升华样品的熔点时，毛细管两端都要封口。 2.再进行第二次熔点测定时，必须更换毛细管。 3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器，否则将影响测 量准确。 4.勿将加热丝拉出，以免破坏仪器的绝缘性能。 5.测定混合药物熔点时，可将两种药品按多种比例混合， 然后观察其熔点变化。
二、熔点仪种类
1.RY-2型熔点仪 2.微机熔点仪WRS-2
3. 显微式熔点仪
4.全自动熔点仪
1.RY-2型熔点仪
技术参数： 1）熔点测量范围：室温～300℃ 2）温度速度选择： 1℃/分，2℃/分， 4℃/分，6℃/分 3）测量精度：1℃
2.微机熔点仪WRS-2
技术参数： 1）熔点测量范围：室温～ 300℃ 2）温度数显最小示值：0.1℃ 3）线性升温速率：0.2℃/min， 0.5℃/min，1℃/min， 1.5℃/min，2℃/min，3℃/min， 4℃/min，5℃/min八档
实验四〃药物的熔点 测定实验
一、熔点的相关概念知识（实验报告P27）
• 1.熔点：由固态熔化为液态的温度。 • 2.熔程：自初熔至全熔的一段温度。 • 3.初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 • 4.全熔：供试品全部液化时的温度。 • 测定熔点的原因：1）通过测定药物熔点，鉴别药物； 2）通过测定熔点，可以大致了解药物纯度。
3.显微式熔点仪
X-4显微熔点仪
WRX-1S型显微熔点仪
药品熔点测定法
药品熔点测定法一目的：制定熔点测定法法，规范熔点测定的操作。
二适用范围：适用于熔点的测定。
三责任者：品控部。
四正文1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程序。
根据被测物质的不同性质，在中国兽药典2005年版一部附录（45页）“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及基类似物质，并在正文各该品各项下明确规定应选用的方法；遇有在正文中未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该各种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
本规程仅适用于中国兽药典2005年版一部附录（45页）“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌捧，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm 之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮，均不宜使用），温度计的泵球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度让除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准晶”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上，最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
熔点测定法标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个熔点测定法标准操作规程，正确操作。
范围：适用于熔点测定。
责任者：质量控制部主任、化验员。
规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。
1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。
本法仅适用于药典“熔点操作法”中的第一法与第二法。
2. 仪器与用具2.1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2. 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3. 温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸高度宜在50mm 至80mm之间。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4. 毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9－1.1mm，厚为0.10－0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3. 传温液与熔点标准品3.1. 传温液3.1.1. 水，用于测定熔点在80℃以下者。
用前应加热至沸使其脱气，并放冷。
3.1.2. 硅油或液状石蜡，用于测定熔点在80℃以上者，硅油或液状石蜡经长期使用后，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀。
传温液应注意更换。
3.2. 药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
4. 第一法的操作及其注意事项4.1. 供试品的预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁型称量瓶中，按各该药品项下的“干燥失重”的条件进行干燥。
如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。
熔点测定操作
熔点测定操作熔点测定是一种常用的手段，用于确定固体物质的纯度以及其化学性质。
它是一种简单可靠的测定方法，可以用于分析和确定一大类物质，包括有机物、无机物和金属等。
熔点测定操作通常分为以下几个步骤：1.实验准备首先需要准备好实验所需的仪器和试剂，包括熔点仪、试管、玻璃棒、温度计、石英砂等。
同时还需要准备待测样品，可以是粉末状或晶体状的物质。
2.样品处理首先需要将待测样品粉碎并筛选，以确保其颗粒大小的均匀性。
然后将约0.1-0.2g的样品取出，放入试管中。
如果样品为有机物，可以加入少量石墨砂或清净的无水钠硫酸，以提高传热效果。
3.熔点测定将装有样品的试管放入熔点仪中，调节仪器的加热速度和测温方式。
常见的测温方式有光电法和电阻法两种，光电法是利用样品熔化时的透光率变化进行测温，而电阻法则是通过测量样品电阻随温度的变化来确定熔点。
4.熔点测定终点判定当样品开始融化时，温度计显示的温度会出现一个明显的跳变，并在很短的时间内迅速上升。
这时可以记录下温度读数，作为样品的熔点。
如果样品是混合物，则可以观察到熔点范围的宽度，以及是否出现熔点降低或延迟的现象。
纯度较高的样品，其熔点范围通常较窄，熔点读数也较准确。
5.结果记录和分析将实验测得的熔点记录下来，并与文献数据进行对比分析。
如果实验测得的熔点与文献数据相符，表明待测样品的纯度较高。
如果熔点偏高或偏低，则可能存在杂质或不纯物质的存在。
通过进一步实验和分析，可以确定杂质的种类和浓度。
1.仪器的选择和校准选择一个精确可靠的熔点仪，并进行定期的校准。
仪器的准确性和稳定性对于测定结果的可靠性至关重要。
2.样品的制备和处理样品的制备和处理对于测定结果的准确性也具有重要影响。
样品应该粉碎均匀，并尽量避免因杂质或水分的存在而影响测定结果。
3.加热速度的选择加热速度的选择应该根据样品的性质和测定的目的来确定。
对于一些易分解的物质，应该选择较慢的加热速度，以避免样品的分解或挥发。
熔点测定法
1.目的：
建立药品的熔点测定的标准操作方法。
2.适用范围：
QC化验室。
3.责任：
QC化验员。
4.内容：
4.1简述：熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固相熔化成液
相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在药典附录“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品或凡士林及其类似物质，并在正文品种项下明确规定应选用的方法。
遇有在正文中未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文或部颁药品标准各品种项下的规定选用方法，并严格照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获。
熔点测定方法草案
熔点测定标准操作规程草案建立熔点测定标准操作规程。
2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：本标准适用于药品熔点的测定（第一法与第二法）4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1.简述：熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。
本规程仅适用于中国药典“熔点测定法”中的第一法与第二法5.2.仪器与用具：加热用容器、搅拌器、温度计、毛细管、传温液与熔点标准品、药品检验用熔点标准品5.3操作方法及注意事项5.3.1 取供试品，置研钵中研细5.3.2取两端熔封的毛细管，于临用前据断其一端，将开口的一端插入上述供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使自然落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。
5.3.3 将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球的底端处于加热面（加热器）的上方2.5cm以上；加入适量的传温液，使传温液的液面约在温度计的分浸线上。
加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10℃时，调节升温速度使每分钟上升 1.0—1.5℃（用于熔融时同时分解的供试品，则其升温速度为每分钟上升2.5—3.0℃），待到达预计全熔的温度后降温；如此反复2—3次以掌握升温速度，并便于调整温度计的高度使其分浸线恰处于液面处。
5.3.4 当传温液的温度上升至待测药品规定的熔点低限尚低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液使贴附（或用毛细管夹或橡皮圈固定）在温度计上，要求毛细管的内容物适在汞球的中部，注意观察毛细管内供试品的变化情况；记录供试品在毛细管内开始局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。
中国药品检验标准操作规范版之熔点测定法
熔点测定法标准操作规程1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热式加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm 的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长9cm以上；一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
熔点测定的基本方法及注意事项
熔点测定的基本方法及注意事项2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
熔点测定法
熔点测定法—--—-—-————2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度.根据被测物质的不同性质,在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法;遇有在品种项下未注明方法时,均系指采用第一法。
在第一法中,又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异,因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2。
1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2。
2 搅拌器电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒,用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀.2.3 温度计具有0。
5℃刻度的分浸型温度计,其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响;分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用),温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上).温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正.2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1。
lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上,一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加,使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法)或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3。
贴23 药物的熔点测定之十二
每日一贴23
药物的熔点测定之十二
熔点测定法之附注个别品种的特殊要求
个别品种的特殊要求
1、药典规定一般供试品均应在干燥后测定熔点，但对个别品种规定不经干燥而采用含结晶水的供试品直接测定熔点，应予注意。
如环磷铵酰、重酒石酸去甲肾上腺素和氯化琥珀胆碱均含一分子结晶水，规定在测定前不要进行干燥。
2、硫酸阿托品含一分子结晶水，规定在120℃干燥3h后立即依法测定；操作中应严格控制温度与时间，且因干燥后的无水物极易吸潮，在干燥后要立即装入毛细管并熔封，测前再锯开上端。
3、药典规定熔点在80℃以下者的传温液用水，80℃以上的传温液用硅油或液状石蜡。
通常的概念认为液体石蜡也可以适用于80℃以下的物质的测定，但已知有两个品种，即优奎宁和偶氮苯，用水作传温液和用液体石蜡作传温液测得的熔点不一致，如用液体石蜡作传温液，齐全熔点较用水时约高1℃。
因此，应
严格按中国药典的规定使用传温液。
4、某些药品受热后除失去结晶水外，还会有晶型改变、分子重排等现象发生，如鬼臼毒素在其熔点前10℃放入，会立即熔融；而长时间缓慢升温到初熔点180℃时，可以测出其熔点。
药物熔点测定
药物熔点测定药物熔点测定是药学中常用的一种分析方法，它可以用来确定药物的纯度和热稳定性。
药物的熔点是指在一定的压力下，药物从固态转变为液态的温度。
药物的熔点测定可以通过实验室中的仪器设备进行，也可以通过手工方法进行。
下面将从仪器设备和手工方法两个方面来介绍药物熔点测定。
仪器设备药物熔点测定的仪器设备主要包括熔点仪和显微镜。
熔点仪是一种专门用于测定药物熔点的仪器，它可以通过加热药物样品来测定药物的熔点。
熔点仪的加热速度可以根据需要进行调整，以便更准确地测定药物的熔点。
显微镜则是用于观察药物熔点的仪器，它可以放大药物样品的微小结构，以便更清晰地观察药物的熔点。
手工方法药物熔点测定的手工方法主要包括开放管法和闭管法。
开放管法是指将药物样品放在玻璃管中，然后加热玻璃管，观察药物的熔点。
闭管法则是将药物样品放在封闭的玻璃管中，然后加热玻璃管，观察药物的熔点。
手工方法的优点是简单易行，不需要专门的仪器设备，但是其测定结果可能会受到环境因素的影响，因此需要进行多次测定，以提高测定的准确性。
应用药物熔点测定在药学中有着广泛的应用。
首先，药物的熔点可以用来确定药物的纯度。
纯度高的药物熔点较高，而杂质含量较高的药物熔点较低。
其次，药物的熔点可以用来确定药物的热稳定性。
药物在加热过程中，如果熔点降低或出现分解现象，则说明药物的热稳定性较差。
最后，药物熔点测定还可以用来鉴别不同的药物。
不同的药物熔点不同，因此可以通过测定药物的熔点来鉴别不同的药物。
总结药物熔点测定是药学中常用的一种分析方法，它可以用来确定药物的纯度和热稳定性，以及鉴别不同的药物。
药物熔点测定可以通过实验室中的仪器设备进行，也可以通过手工方法进行。
无论采用哪种方法，都需要进行多次测定，以提高测定的准确性。