硫酸铵含量的测定

工业硫酸铵含量的测定

1.1 原理：

硫酸铵与甲醛作用，生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

1.2 试剂：

1.2.1

甲醛： 1.2.2

0.1%甲基橙； 1.2.3

10g/L 酚酞指示剂； 1g 酚酞溶于40ML 无水乙醇中，用水稀释至100ML 。 1.2.4

25%甲醛； 1.2.5

1mol/L 氢氧化钠标准溶液； 1.2.5.1

配置 称取40g 氢氧化钠于1000ML 经煮沸冷却的蒸馏水中，摇匀。 1.2.5.2

标定： 称取1.000g(准确至0.0001g)预先在105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾于300ML 的锥形瓶中，加入50ML 蒸馏水，加热煮沸使其完全溶解后，加2滴0.1%甲基橙指示剂，立即用氢氧化钠待标液滴定至红色刚变为浅亮黄色即为终点。 1.2.5.3

氢氧化钠标准溶液浓度计算：

0.2042NaOH M C V =⨯ 单位：mol/L 1.3

分析步骤：

准确称取5g(准确至0.0001g)试样于200ML 烧杯中，加少量水溶解后，移入100ML 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移去10.00ML 此液于300ML 锥形瓶中，加50ML 睁开流水，加2顶0.1%甲基红指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液

滴定至黄色后，精确移去15.00ML25%甲醛溶液于瓶中，混匀后，放置5分钟，加3滴酚酞指示剂，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。同时取15.00ML25%甲醛溶液做空白试验。

1.4 结果计算：

124240.06607()()(%)100NaOH C V V NH SO M

⨯⨯-=⨯ 式中：NaOH C ：为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；

1V ：滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ML ；

2V ：滴定空白试样消耗的氢氧化钠标准溶体积，ML ；

M ：称取硫酸铵试样的质量，g 。

1.5 允许误差：0.3%<。