花椒籽油的微波萃取工艺研究
微波辅助萃取花椒籽油及GC—MS分析
2 结 果 与讨论
21 微波功率对萃取得率的影响 . 以二 氯 甲烷 为溶剂 , 提取 时间为 6 s料液 比为 1 , 同 0, :不 5
短, 提取效率 高, 能耗低等特 点 , 被广泛应 用于天然香 料 、 中草
药活性成分等 的提取i 。本文 以花椒 籽核为原料, 用微波萃 4 一 采 取法萃取 花椒籽 油 , 探讨 了萃取工艺条 件对得率 的影 响 , 并对 微波提取 的花椒籽油用气相 色谱一质 谱联用仪 ( C MS 进行 G — )
质谱条件:I E 源电子能量 7 e , 0 v电子倍增器 电压 1 0 V, 6 0 质
量扫描范 围: 2 9~6 0 MU 0 A ,离 子 源 温 度 2 0 3 ℃,接 口温 度
20 , 8 ℃ 对采集 到的质谱 图利用 N S 9 标 准谱库进行检索 。 IT 8
存在萃取率低、 速度慢 、 污染大等不利 因素 , 严重限制 了花椒籽
维普资讯
由图 1 可知 , 同微波 功率下的萃取 得率不同 。过高 的微 不
波功率对精油有破坏作用 , 高功率下提取时物料 的温度会瞬 间
升 高 , 分精 油氧化 损失 , 部 导致 萃取 得率 降低 ; 在低 功率条 件
实验用花椒籽核为淮南市 市场 购置的干花椒籽 , 去皮后粉 碎备用 , 所用试剂均为 国产分析纯试剂。
以二氯 甲烷 为溶剂 , 微波功率 3 0 料液 比为 1 5 W, : 5的条件 下, 同萃取时间对 得率的影 响如 图 2 不 所示 。
间后 , 设定微波功率、 温度 、 时间和料液 比, 进行 回流萃取。 萃取 结束 , 出烧瓶 , 取 过滤 , 滤液经减压蒸 干水 分 , 人干燥器 内至 放 恒重 , 称重 , 计算得率 。 得率( =提取物质量 () 0 / %) g X1 0 原料质量 () g。
花椒籽油最佳提取工艺及开发价值的研究
索 氏提 取 法 的基 本 原 理— — 反 复 萃 取 试 验 材 料 : 椒 籽 花 预处理 : 将花椒籽 置于 6 ℃的烘箱中干燥 4 , 0 h 将干燥过 的花椒籽置于粉碎机 中粉 碎于 4 0目过筛 。 操作: 制作 圆柱状滤纸筒 , 用分 析天 平称 取一定量的预处 理 过 的 花 椒 籽 , 将 其 转 移 到 滤 纸 筒 中 , 入 提 取 管 内 。提 取 并 放 瓶 内按所需料液 LD 入石 油醚 , vn , 加热 提取 瓶, 石油醚气化 , 由 连接管上升进入冷凝器,凝成 液体滴入提取 管内。待 提取管 内石油醚液面达 到一 定高度 , 石油醚经虹吸管流入提取瓶 。 流 入 提取 瓶 内 的石 油醚 继 续 被 加 热 气 化 、 升 、 凝 , 入 提 取 上 冷 滴 管内, 如此循环往复, 直到抽提完全 为止 。 33 索氏提取 法的影响 因素分析及条件优化 . 主要 的影响因素有 : 提取剂、 温度、 时间和料液比。一般采 可 以达 到 1.5 。 96 % 用正 己烷 、 石油醚和乙醚做为萃取剂, 种不 同萃取剂提取花椒 3 2 索 氏提 取 法 . 2 籽油的结果为: 己烷>石油醚>乙醚, 正 但是从经济条件来选择 , 提取方法 : 花椒籽经烘干 , 粉碎 , 过筛 , 加入索 氏提取器 中, 最佳提取剂的为石油醚 。有实验测定可知 , 随着溶剂用量的增 控制一定的温度、 时间、 料液比等提取条件, i 反复萃取, 到 大 , 得 提取率逐渐增大 , l l 在 :3和 l 1 之间提取率变化已不大, :5 花椒籽油, 该方法使花椒籽油 的得率达到 2 .8 0 %。 2 但是从经济的角度来说 ,:3为最佳料液比。 11 随着温度 的升高, 2 超 声 波提 取 法 - 3 提 取率 逐渐 增 大 , 是温 度 升高 到 6 ℃时 达 到最 大 , 度 继续 升 但 0 温 提 取 过 程 : 取 花椒 粉 末 , 一 定大 小 的 圆底 烧 瓶 中 , 称 于 按 高 , 取率 反 而 下降 , 以最 佳 的提 取 温度 为 6 ℃ 。随着 时 间 提 所 0 定 固液 比加入 9 %乙醇溶液, 5 浸泡 2 4小时后 , 一定温度 下, 的增长 , 提取率逐渐增加, 但是时间到 2 小时之后 , 提取率趋 于 用 超 声波 提 取 一 定 时 间 , 无 水硫 酸 钠 抽 滤 , 燥 , 用 蒸馏 平缓 , 用 干 再 且有缓慢下降趋势 , 以最佳的提取时 间为 2小时 。 所 法 得 到 花 椒 籽 油 。提 取 率 为 96 %。 . 2 34 最佳 提 取 工 艺 . 24 微 波 萃 取 法 . 由以上 结果所得 , 四种因素对提取率的影响顺序如下 : 温 提 取 方 法 : 椒 籽 粉 末 , 亍 两 口烧 瓶 中 , 据 实验 要求 度 >时间>料液 比>萃取剂 , 花 置 根 萃取 剂对 提取率的影响最小 。 最 的工艺条件 , 加入二氯 甲烷预浸一定时间后 , 设定微波功率、 后得 出的最佳的提取温度为 6 0℃ , 时间为 2小时, 料液 比为 温 度 、 间和 料 液 比 , 行 回 流 萃 取 , 束 后 , 出烧 瓶 , 滤 , l 1 , 时 进 结 取 过 :3 提取剂为石油醚 。 滤液经减压蒸干水分 , 放入干燥器 内至恒重 , 称重, 计算 。有 索 氏提取法相对 比较简单 , 经济 , 方便 , 在工业生产 中成 实验证 明, 以二氯 甲烷 为萃取剂 , 微波功率 3 0 时间 1 5 W, 分钟, 本较低 , 只需要 一个相对较大 的索 氏提取罐 , 其他的工艺条件 料液 比 l5 可 以得到提取率为 68 %。 :, . 5 参数可 以通过人为控制, 而且提取率很高 , 相信可 以有很好的 25 几 种 方 法 的提 取 率 比较 . 经济效应。 方法 名称微波萃取法%取法%氧化碳萃取法 5 以石油 4 花 椒 籽 的 开 发 价 值 %法 醚 为提 取 剂 8 的提 取 率= %油 花椒 油 质量 椒 籽 核干 质量 × 0% 41 药 用 价值 10 . 四种 方 法 相 比较 , 取 率 最 高 的 是 索 氏提 取 法 , 率 达 到 提 得 现代 医学研 究 表 明: 花椒 果 皮水 提物 具 有 降血 压作 用 , 比 仅
花椒籽油的提取分析检测及降血脂功能研究
花椒在我国分布广泛,其果实花椒籽产量大、含油量高,特别是富含多不饱和脂肪酸,但常作为废料被抛弃,开展花椒籽油的研究,对花椒籽综合利用具有重要意义。
目前关于花椒籽油的研究报道较少,本文对花椒籽中的油脂进行了提取、分析测定及功能性评价,旨在为花椒籽油的开发利用提供理论依据。
试验主要结果如下: 1.韩城大红袍花椒籽含油率为23.43%。
2.用水酶法提取花椒籽油,影响花椒籽油出油率的因素主次顺序依次为纤维素酶>酶解pH>酶解时间>中性蛋白酶。
提取最佳组合为纤维素酶添加量为0.4%、蛋白酶添加量为9%、酶解pH值5.0、酶解时间6h。
3.通过GC/MS检测,花椒籽油中脂肪酸成分为a-亚麻酸50.94%、亚油酸25.50%、棕榈酸13.55%、棕榈油酸5.77%、油酸2.90%、硬脂酸1.34%等,不饱和脂肪酸高达85%以上,其中多不饱和脂肪酸占总脂肪酸的76.44%。
理化测定结果表明花椒籽油的相对密度为0.918,折光率为1.4783,酸价15.6,皂化值194.3,碘价143.0,过氧化物值3.45meq/kg。
4.把60只ICR雄性小鼠分为空白实验组、高脂模型组和三个...摘要3-5Abstract5-6文献综述10-391. 花椒的形态特征及资源分布10-141.1 花椒的形态特征及分类101.2 花椒资源分布10-111.3 花椒的化学成分11-121.4 花椒的药理作用12-141.4.1 花椒的抑菌杀虫作用121.4.2 花椒对神经系统的作用12-131.4.3 花椒对消化系统的作用131.4.4 花椒对血小板的作用13-142. 花椒籽概述14-192.1 花椒籽的形态特征及显微特征14-15 2.1.1 花椒籽的形态特征142.1.2 花椒籽的显微特征14-152.2 花椒籽的化学成分15-182.2.1 花椒籽油脂中的脂肪酸组成15-16 2.2.2 花椒籽中的蛋白质162.2.3 花椒籽中的其他成分16-182.3 花椒籽的功效182.4 花椒籽的综合开发利用18-192.4.1 廉价易得的油脂资源182.4.2 a-亚麻酸的丰富来源182.4.3 油粕的利用18-193. 脂类19-293.1 油脂概述193.2 多不饱和脂肪酸概述19-293.2.1 PUEAs生物资源及合成途径20-22 3.2.2 PUEAs生物及生理功能22-273.2.3 n-6和n-3PUFAs的摄入比例27-283.2.4 PUFAs的开发应用前景28-294. 油脂萃取高新技术29-384.1 超临界流体技术29-334.2 膜分离技术33-344.3 分子蒸馏技术34-354.4 超声波技术35-364.5 微波和远红外技术36-374.6 水酶法萃取技术37-385. 脂肪酸成分的分析方法38-39试验研究39-581. 引言392. 材料与设备39-402.1 试验材料392.2 主要设备和仪器39-402.3 主要化学试剂403. 实验内容与方法40-443.1 花椒籽基本成分测定方法40-413.1.1 粗脂肪含量的测定: GB/T5009.6-198540 3.1.2 蛋白质含量的测定: GB50095-198540 3.1.3 水分含量的测定: GB5497-1985403.1.4 灰分含量的测定: GB/T5009.4-1985403.1.5 挥发性成分测定方法40-413.2 花椒籽油的提取41-423.2.1 花椒籽含油率的测定方法413.2.2 最佳溶剂筛选413.2.3 水酶法提取花椒籽油试验方法41-42 3.3 花椒籽油理化成分测定423.4 花椒籽油脂肪酸成分测定423.4.1 甲酯化反应试验423.4.2 气-质色谱分析条件423.5 花椒籽油降血脂试验42-443.5.1 试验对象与分组433.5.2 降血脂作用试验43-443.5.3 肝脏指数的测定443.6 数据处理444 结果与分析44-554.1 花椒籽基本成分测定结果44-464.1.1 花椒籽主要成分444.1.2 花椒籽挥发性成分44-464.2 花椒籽油的提取方法研究46-514.2.1 花椒籽油含油率的确定474.2.2 提取溶剂的选择474.2.3 花椒籽油水酶法提取研究47-514.3 花椒籽油理化特性研究514.4 花椒籽油脂肪酸组成的GC/MS分析51-524.5 花椒籽油功能性评价52-554.5.1 试验期间小白鼠进食量的变化524.5.2 试验期间小白鼠体重的变化52-534.5.3 花椒籽油对小白鼠血脂的影响53-544.5.4 对动脉硬化指数(AI)的影响544.5.5 对肝脏指数的影响54-555 讨论55-575.1 关于花椒籽油的理化性质及其脂肪酸组成55-56 5.2 关于花椒籽油脂肪酸的降血脂作用56-575.3 关于花椒籽油对体脂的贮积576 结论57-58参考文献58-64。
萃取方法对花椒精油的化学成份、r生物活性研究
萃取方法对花椒精油的化学成份、r生物活性研究王峰;王海平【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)021【摘要】采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrography,GC-MS)技术研究不同萃取方法获得的花椒精油的风味成分.结果显示,3种萃取方法获得的精油主要成份基本相同,只是含量略有差异.主要有1-(2-羟基-4,6-甲氧基苯基)-乙基酮(水蒸汽蒸馏39.83%、超临界萃取41.06%、亚临界萃取35.46%)、3-甲基-6-(1-甲基乙基)-2-环己烯-1-酮(水蒸汽蒸馏5.22%、超临界萃取3.95%、亚临界萃取4.36%)、4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-环己烯(水蒸汽蒸馏4.19%、超临界萃取3.65%、亚临界萃取3.84%)、β-水芹烯(水蒸汽蒸馏3.15%、超临界萃取2.68%、亚临界萃取3.02%)等.抗菌试验表明,花椒精油对金黄色葡萄球菌、伤寒沙门氏菌、绿脓杆菌的抗菌活性非常好,而且3种提取方法提取的精油的抗菌活性差异不大.花椒精油对黑曲霉、假丝酵母具有较弱的抑菌作用.抗肿瘤试验结果表明,精油对MFC-7细胞具有最强的抑制率,对Hela细胞具有最弱的抑制率.总的来看,上述3种菌株的生长抑制率受上述3种方法提取的精油的影响效果差异不大.【总页数】4页(P65-68)【作者】王峰;王海平【作者单位】山西省农业科学院农产品加工研究所,山西太原030031;山西省农业科学院农产品加工研究所,山西太原030031【正文语种】中文【相关文献】1.桢楠精油、精气化学成分及精油生物活性研究 [J], 丁文;宁莉萍;杨威;熊燕;张帅;刘江2.花椒精油化学成分、提取方法及抑菌活性研究进展 [J], 王秋亚;景晓卉3.中国6个产地文旦柚皮精油化学成分及生物活性研究 [J], 卢锦澜; 许梦圆; 陈啸飞; 秦昭; 王文蜀; 刘秋彤4.高山刺黄柏化学成份和生物活性研究 [J], 赵同芳;王宪楷;RimandoAM;Chuntao Che5.花椒精油萃取方法比较研究 [J], 郭红祥;张慧珍;袁超;王娟;张家云;李在山因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超临界co2萃取花椒籽油的工艺研究
超临界co2萃取花椒籽油的工艺研究随着现代人们对于健康的日益重视,以及加工食品需求的日益增加,高品质的植物油成为经济发展中不可或缺的产品之一。
花椒籽油萃取工艺是高品质花椒油的生产工艺中重要的一部分。
超临界CO2萃取花椒籽油工艺是一种比较新的技术,它可以有效地破坏细胞结构,提取萃取花椒籽中的油脂,达到改善花椒籽油萃取工艺的目的。
超临界CO2萃取花椒籽油是利用超临界CO2在一定温度和压力下,经过短时间作用,破坏花椒籽细胞结构,提取油脂的技术方法。
超临界CO2的萃取过程将使用在气体萃取机中,其中CO2由压缩空气通过经过增压的气体供应系统向萃取机中灌注。
由于超临界CO2具有较强的溶解能力,其温度低,与普通流体萃取相比,可以较快地溶出植物细胞中的天然油脂。
此外,CO2的抽提有以下特点:(1)CO2的操作压力范围较宽,可以满足抽提各种天然脂肪的要求;(2)CO2的抽提结果普遍比其他抽提介质好;(3)CO2的抽提可以保留维生素和抗氧化物。
超临界CO2萃取花椒籽油的最大优势在于具有较高的油脂收率和较高的植物油收率。
此外,超临界CO2萃取花椒籽油还具有较低的抽提温度,不仅可以有效地破坏花椒籽细胞结构,而且还可以保持花椒特有的挥发性成分,保持植物油的香气、滋味和营养物质。
超临界CO2萃取花椒籽油过程涉及多种因素,受温度、压力、活性剂、抽提时间和抽提比例等多项参数的影响。
其中,压力、抽提时间对抽提花椒油的影响最大,低压下的抽提时间可以达到2-4分钟,而高压下的抽提时间可以达到30秒左右。
此外,抽提比例也受温度的影响,温度越高,抽提比例越低。
此外,在超临界CO2萃取花椒籽油工艺中,还必须考虑活性剂的选择。
活性剂对于花椒籽油萃取工艺及抽提效果具有重要影响,常见的活性剂包括乙醇、乙酸乙酯和乳化剂,这些活性剂可以有效地提高抽提油脂的收率。
超临界CO2萃取花椒籽油工艺具有一定的环境友好性,可以有效地保护花椒籽中的天然维生素及抗氧化物,从而为消费者提供高品质的花椒油产品。
花椒籽油提取工艺研究
第 23卷第 4期
张军华等 花椒籽油提取工艺研究
15 5
表 2 不同溶剂对油提取率的影响
提取试剂
价格 / ( 元 /瓶 )
提取率 /%
无水乙醇
6
13. 294
异丙醇 石油醚 ( b. p. 60~ 90 )
13
12. 194
6. 5
20. 280
表 2表明, 以石油醚 ( b. p. 60~ 90 ) 作为提 取剂, 从花椒籽中提取花椒籽油的提取率最好, 而以 异丙醇来提取花椒籽油的效 果最不理想, 由于石油 醚 ( b. p. 60~ 90 ) 相对于无 水乙醇和 异丙醇来 说, 价格也较为合理, 故采用石油醚 ( b. p. 60 ~ 90
) 作为提取剂来提取花椒籽油。 2. 2 提取温度对提取率的影响
以石油醚为 ( b. p. 60~ 90 ) 提取剂, 提取时 间为 2 h, 料液比为 1 6, 考察了不同提取温度对花 椒籽油提取率的影响。其试验结果如图 1所示。
图 2 提取时间对花椒籽油得率的影响
2. 4 料液比对提取率的影响 以石油醚为 ( b. p. 60~ 90 ) 提 取剂, 提取温
时间 /h B
1( 1. 0) 2( 1. 5) 3( 2. 0)
1 2 3 1 2 3 16. 811 18. 911 19. 965 3. 154
料液比 C
1 ( 1 5) 2 ( 1 6) 3 ( 1 7)
2 3 1 3 1 2 18. 375 18. 918 18. 394 0. 543
提取率 /%
18. 854 20. 516 20. 557 17. 414 20. 459 20. 513 14. 166 15. 759 18. 826
花椒籽油的提取工艺、化学成分及应用研究进展
Review ofExtraction,ChemicalComposition andApplicationStatusofPricklyAshSeedsOil
HanShasha,RenPengfei,YangBin,CaoXiaoyan
(SchoolofChemicalandEnvironmentalScience,ShaanxiUniversityofTechnology,Hanzhong 723001,China)
1.5 其他提取
谢静等[8]采用分子蒸馏技术纯化花椒籽仁油中 α-亚麻 酸,纯度从 39.9%提高至 63.9%。徐文秀等[9]以脱蜡花椒籽为 原材料,超声 辅 助 优 化 其 提 取 工 艺 得 到 花 椒 籽 油 最 优 得 率 为 27.25%。吴素玲等[1]采 用 索 氏 提 取 法 对 不 同 的 提 取 溶 剂 (石 油醚、无水乙醇、正 己 烷 )进 行 比 较,发 现 不 同 溶 剂 的 花 椒 籽 油 提取率差异显著。 因 此,改 善 加 工 设 备 和 优 化 工 艺,尽 量 减 少 花椒籽油的酸值、蜡质、色泽,应是今后长期研究的重点。
1.2 水代提取法
水代提取法具有设备简单、操作简捷、产品损耗低等优点, 可为花椒籽油 的 简 易 提 取 提 供 新 思 路。陈 东 亮 [3]等 通 过 一 系 列多因素分析,采用最佳料液比 1∶1,水浴温度 62.5℃,提取时 间 60min,搅拌速度 60r/min,选择 80%乙醇和 0.36%盐酸消除 乳化,得到花椒籽油出油率为 25.70%。
1.4 微波辅助法
微波 提 取 工 艺 具 有 高 效、快 速、污 染 小、适 用 范 围 广 等 优 点,越来越受到众多科研工作者的关注。李霞等[6]采用微波辅 助优化花椒籽油提取工艺,以无水乙醇为溶 剂、微 波 功 率 为 400W、料液比为 1∶7、时间为 3.5min的最佳条件下,花椒籽油 的最高产率为 18.68%,联合花生油进行抗氧化活性评价,得到 花椒籽油 具 有 明 显 的 抗 氧 化 性 能;张 丽 等[7]研 究 了 超 临 界 CO2、超声波、索氏和微波提取等工艺,结果表明微波提取具有 最短的提取时间,在一定程度上大大提高了提取效率。
微波辅助提取花椒挥发油的动力学及成分分析
收稿 日期 :2 1.1 8 000. :修 订 日期 :2 1-62 。 0 0 00 -4 基金 项 目:科技 部 国际合 作项 1(06 A45 0;园家 自然 科学基 金(  ̄20 DF 32 ) 批准 号 t2 759 ) 070 6。
( c wae si e y r.i iai , HD 的含有更 多的含氧化合物 【】 Mi o v s t H dods lt n MA ) r A sd tl o 4 。研究 表明是 由于无溶剂微 波
辅助提取法的提取体系 含水 量较少 ,挥 发油较 易与氧接触 而增大成 分氧 化的机 率[7 61 ,。然而 ,对 于二者提 取机理是否会引起挥发油成 分的差异 尚未详细的报道 。本文采用 S ME和 MA D 法提取花椒挥 发油 ,采 F H
第2 5卷第 4 期 21 年 8月 01
高 校
化
学
工 程
学
报 Βιβλιοθήκη No 4 、0 . 5 . ,I 2
J una f e ia gn e igo n s veste o r lo m c lEn ie rn fChie eUni ri s Ch i
Au . g
2 1 Ol
作者简介:邹小兵( 6 - 1 4) 9 ,女,重庆云阳人.重庆大学讲师.博士。通讯联系人:邹小兵,Em r x yl ao . mc - a :z bga hoc l @y o n
高 校
化
学
工 程
学 报
2l年 8 01 月
1 前
言
挥发油的成分直接 影响其药理功能 ,准确地提取植物挥 发油是提取 植物有效成分 的关键 问题之一。 微波辅助提取 以其提取 时间短及提取效率高而广泛 应用于植物挥发油有效成分的提取研 究【 。 l 据文献报 道, 无溶剂微波辅 助提 取法(o e t re co a e xrci , F )提取 的挥发 油 比微波水蒸气蒸馏 法 S l n e rw v t t n S ME v F Mi E a o
花椒油的超声提取及其成分分析
表 1 最佳条件组合实验结果 %
序号 提取率 (超声法) 提取率 (加热法)
图 2 提取温度对油提取率的影响
21 11 3 提取时间对花椒油提取率的影响 油的提 取 是 花 椒 籽 核 中 的 油 向 提 取 介 质 中 扩
散 ,这种扩散受提取液浓度影响 。随着提取时间的 增加 ,油浓度增大 ,油向溶剂中扩散的速度将变缓 。 因此 ,提取时间不同 ,油提取率不同 。取 50 g 干花椒 籽核粉末 ,按液固比为 2 ∶1 ( mL ∶g) 加体积分数 95 %乙醇 ,在 40 ℃温度下提取 ,考查提取时间对提取 率的影响 ,结果如图 3 所示 。
品 ,1996 (3) :9~13 3 张庆勇 1 山西榆次花椒油的成分分析 [J ]1 香料香精化妆
品 ,1996 (2) :4~5 4 路纯明 ,张小麟 ,赵英杰 ,等 1 花椒挥发油提取方法及其组
分研究[J ]1 中国粮油学报 ,1996 ,11 (பைடு நூலகம் ) :12~17 5 Sun R E , Tomkinson J1 Co mparative st udy of lignins is
将超声提取组合实验得到的花椒籽核油用气相 色谱2质谱联用仪进行分析 ,分析结果如表 2 所示 。 实验结果表明 ,从花椒籽核的油中已鉴定出的 16 种主要产品 ,产品以烯烃为主 ,烯烃组分含量占总
表 2 花椒油的气相色谱2质谱联用分析结果
分子式 序号
(分子质量)
化合物名称
花椒籽油的提取工艺研究进展
2013年第4期江苏调味副食品总第135期花椒籽油的提取工艺研究进展牛晓娜(陕西理工学院化工学院,陕西汉中723001)摘要:花椒籽粒是花椒果皮中的主要副产物,是一种优良的木本油料资源。
花椒籽油作为小品种的特种油料,其开发利用的前景十分可观。
为了得到高品质的花椒籽油,必须对花椒籽油的提取工艺进行不断的完善。
近年来,我国的花椒种植面积与产量都大幅度增加,寻求新型、高效的提油工艺显得迫在眉睫。
关键词:花椒籽油;提取工艺;研究进展中图分类号:TS224文献标志码:A文章编号:1006—8481(2013)04—0027—04花椒(Z ant hoxyl um B ungea num)为芸香科多年生落叶灌木或小乔木,高3—7m,在我国已有两千多年的栽培历史,其叶、果皮及籽粒中,均含有大量的芳香成分及精油,是我国传统的“八大调味品”之一。
据报道,全世界共有250多种花椒品种,而我国拥有29种14变种…,主要产地在陕西(韩城)、四川、山东、山西、河南、河北等。
花椒籽粒是花椒的主要副产物,产量占花椒果实的一半,其籽油在诸多工业中已显示出了巨大的应用价值,是一种优良的木本油料资源。
因此,探讨花椒籽油的高效提取技术就十分必要。
本文就花椒籽油的提取工艺及其研究进展进行了简单综述,以期为花椒籽的综合开发与利用提供理论参考。
1花椒籽油的主要成分及应用1.1主要成分花椒籽含有27%一31%的花椒籽油,且出油率达到20%~25%,高于大豆、棉籽。
花椒籽油由棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及未见报道的十七碳烯酸组成;其脂肪酸成分中,90%以上为不饱和脂肪酸,其中a.亚麻酸(精制油)的含量可达33.4%;此外,花椒籽油还富含C a、M g、Fe、Zn、Sr、M n等人体必需的矿物元素旧J。
1.2花椒籽油的应用花椒籽油富含多不饱和脂肪酸,因此可以直接开发为食用油或作为调和油的多不饱和脂肪酸成收稿日期:2013—04—12作者简介:牛晓娜(1991一),女,陕西理工学院化工学院。
两步浸提法提取花椒籽皮油、仁油工艺研究
摘要花椒籽是一种含油量丰富的木本油料和食物蛋白质资源,其理论产量高出花椒果皮20%,但却因长期未得到合理利用而被废弃填埋或者焚烧。
近年来,随着我国花椒产量的迅速增长,废弃的花椒籽也与日俱增,如何开发利用花椒籽这一资源,是目前迫切需要解决的问题。
本文以陕西韩城大红袍花椒籽为原料,对两步浸提工艺的可行性,皮油、仁油提取工艺的优化以及仁油的脱蜡、脱酸精制进行了较为系统的研究,旨在论证这套新工艺并优化工艺条件为实现生产提供理论依据和数据支撑。
试验主要结果如下:1. 陕西韩城大红袍花椒籽含油量31.70%(w/w),其中皮油10.00%,仁油21.70%。
2. 选用食用酒精、甲醇、乙酸乙酯、60-90℃石油醚、正己烷、6#溶剂油分别提取花椒籽皮油、仁油,6#溶剂油提取率较高,且价格低廉,是工业提取油脂常用溶剂,因此6#溶剂油可作为提取花椒籽皮油、仁油的溶剂。
3. 采用两步浸提工艺提取花椒籽皮油,各因素影响的主次顺序为提取次数>溶剂用量>提取温度>提取时间,以提取时间160min,提取温度70℃,溶剂用量25ml/g,提取3次为最佳组合。
最佳条件下花椒籽皮油出油率可达92.90%。
4. 采用两步浸提工艺提取花椒籽仁油,各因素影响的主次顺序为提取次数>溶剂用量>提取温度>提取时间,提取时间40min,提取温度60℃,溶剂用量15ml/g,提取3次为最佳组合。
最佳条件下花椒籽仁油出油率可达97.51%。
5. 两步浸提法提取的花椒籽粗仁油含蜡量2.02g/100g,酸值41.10 mgKOH/g。
6. 比较了溶剂法、碱炼法对花椒籽仁油的脱蜡效果,碱炼法明显优于溶剂法。
7. 影响花椒籽仁油碱炼脱蜡率的因素次序为:温度>时间>氢氧化钾浓度。
以结晶温度8℃,结晶时间8h,加入的氢氧化钾浓度0.4mol/L为最佳组合。
8. 采用NaOH对花椒籽仁油碱炼脱酸,影响脱酸率的因素次序为:碱液用量>碱的浓度>搅拌时间,以搅拌时间10min 、NaOH用量6.55mg/g、碱浓度0.032mol/L为最佳组合。
花椒籽油的提取研究与应用
关键词 :花椒籽 ;花椒籽油 ;α - 亚麻酸 ;提取
94
中 国 油 脂 2006年第 31卷第 6期
文章编号 : 1003 - 7969 (2006) 06 - 0094 - 03 中图分类号 : TS224 文献标识码 : A
花椒籽油的提取研究与应用
马荣萱 ,李继忠
(延安大学化学与化工学院 , 716000陕西省延安市 )
Extraction of pr ickly a sh seed o il and its utiliza tion MA Rong2xuan, L I J i2zhong
(College of Chem istry and Chem ical Engineering, Yan’an University, 716000 Shaanxi Yan’an, China) Abstract: There are 27% ~31% oil in p rickly ash seed,α - linolenic acid is rich (33. 4% ) in p rickly ash seed
2. 3. 2 索氏提取法 称取粉碎的花椒籽 80 g放入 滤纸筒中 ,再将纸筒置于索氏提取器中 , 加入 200 mL 有机溶剂 ,将整套索氏提取器安装在恒温水浴锅 上 ,调节水浴温度在设定温度 ,接通冷凝水进行水浴 回流 。石油醚 、乙醇的水浴温度分别设为 70 ℃和 90 ℃左右 。经不同回流虹吸次数后 ,停止加热 ,待冷却 后 ,卸下提取筒 ,将混合浸出液转移到旋转蒸发器中 进行蒸馏 ,有机溶剂回收 ,全部溶剂蒸出后得到花椒 籽油 ,再进一步精制 。 2. 3. 3 浸泡提取法 称取粉碎的花椒籽 30 g放入 250 mL锥形瓶中 ,分别加入 80 mL 的乙醇 、乙醚 、石 油醚浸泡 1~6 d,将浸泡提取液移到旋转蒸发器中 进行蒸馏 ,有机溶剂回收 ,全部溶剂蒸出后得到花椒 籽油 ,再进一步精制 。 2. 4 结果与讨论 2. 4. 1 索氏提取法萃取花椒籽油 索氏提取法萃 取得花椒籽油的结果见表 3。
微波辅助提取青花椒精油的适宜参数
t i l e o i l f r o m Z a n t h o x y l u m s c h i n i f o l i u m S i e b .e t Z u c e .T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t , m o d e r a t e c r u s h i n g c a n s i g —
的提取 率 , 并能 大大缩短提取 时间; 但 粉碎 太细或放 置过 程精 油很 容 易挥发 导致提取 率 明显下 降。同时考察 了微 波辅 助提取 青花椒精 油工艺 中适宜的提 取 时间、 液料 比、 微波功率 。结果表 明, 料 液比在 1 : 6~1 : 1范围, 微 波功率 1 0 0 W~ 3 0 0 W 之 间时, 微 波提取 时间在 2 h内, 精 油基 本提 取完毕且得率 高于 9 . 01 4年 1 2月
中 国 野 生 植 物 资 源
Chi n e s e. 【 I Pl a n t Re s ou r c e s
V0 1 . 3 3 No . 6 De C .2 01 4
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 6— 9 6 9 0 . 2 0 1 4 . 0 6 . 0 0 2
n i ic f a n t l y i mpr o v e t h e e x t r a c t i o n r a t e o f v o l a t i l e o i l ,a nd c a n r e d uc e t h e e x t r a c t i o n t i me .I n a d d i t i o n,t h e e x t r a c t i o n r a t e wi l l f a l l s h a r p l y d u e t o t h e t o o s ma l l p a r t i c l e s i z e.I n t h i s p a p e r,we a l s o s t ud i e d t h e o pt i — mu m e x t r a c t i o n t i me,l i q u i d r a t i o a n d mi c r o wa v e p o we r .T he e x p e ime r n t a l r e s u l t s s h o w t h a t ,t h e v o l a t i l e o i l y i e l d i s mo r e t h a n 9. 0 mL /l O 0 g wh e n t h e l i q u i d t o s o l i d r a t i o be t we e n 1: 6 t o 1: 1,mi c r o wa v e p o we r b e t we e n 1 00 W t o 3 0 0 W a n d e x t r a c t i o n t i me l e s s t h a n 2 h o u r s .
花椒精油的提取方法与有效成分作用研究
花椒精油的提取方法与有效成分作用研究摘要:花椒精油是从芸香科花椒属落叶小乔木的果实提取出来的,提取方法的不同,花椒精油的提取率和有效成分也有差异,常用的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、微波辅助提取法、亚临界萃取法、超临界二氧化碳萃取法。
提取出的花椒精油,用GC-MS进行成分分析,主要有柠檬烯、芳樟醇、邻氨基苯甲酸芳樟酯,有明显的抑菌、降糖、抗氧化、抗虫害作用。
关键词:花椒精油提取方法成分分析作用花椒原产自中国,主要作为调味品、食品香辛料,多出现在餐桌上,也作为中药广泛使用。
花椒的出油率约为 4%-7%,与提取方法有很大的关系。
1 花椒精油提取方法的比较研究花椒精油是从花椒果壳中提取出的天然植物液状物,还被叫做花椒挥发油。
不同品种、生长环境、提取方法以及提取试剂等诸多原因提取出的花椒精油,性状不同,各成分含量都不相同,因此药效强弱不同,药用价值不同。
通常情况下,在花椒未成熟时期的果实含精油的量会比较高,果实逐渐成熟后,精油的含量会越来越低。
将花椒进行干燥后,精油含量会降低,新鲜采摘的花椒将提取出更多的精油,现将常有的提取方法介绍如下。
1.1水蒸气蒸馏法这种方法操作简捷易控制,使用的仪器设备较为易得,可以进行大量生产加工。
挥发性良好,高温下成分不易被破坏的材料可以用此法。
该方法利用水蒸气高温蒸发将易挥发的精油一同蒸发出来,收集到的精油与水互不能相溶,待其冷却后分液分离,可以得到清亮的黄绿色半透明油状物。
但由于蒸馏所需温度较高,精油成分会长时间与水共热,导致一些热敏性成分变性,从而味道改变,药效改变或减弱。
罗怡华等人得出的最佳的提取条件为:粉碎粒度40目、液料比10mL/g、提取时间3.0h,精油产率为3.73%[1]。
钟沁月等人得到的最佳工艺是:料液比25倍、超声20min、回流4h,精油得率为9.74%。
并对三种花椒精油中柠檬烯的含量进行了对比,得出柠檬烯含量最高的是青花椒,含量为3.28μg/g。
微波对花椒精油提取的辅助作用
w e e s u e t ou ir w a e e r ton T he i x r c e fom pe r e v s e c d 8 6 r t did hr gh m c o v xtac i . o l e t a t d r pe la e r a he 1 .5
摘 要 :实验 对微 波 辅助提 取花椒 精 油进行 了研 究 , 发现 微 波提 取花 椒精 油 的 最佳 工艺 为料 液 比 1: 0 1, 6 0W , 取 温度 5 0 提 0℃ , 时间 2ri , 油的得 率为 1 . 6 , n精 a 8 5 与溶剂 法相 比 , 油得 率提 高 了 9 9 。 精 .6 关 键词 : 花椒 精 油 ; 波提取 ; 茵 微 抑 中图分类 号 : S 2 . T 2 44 文献标 识码 : A 文 章编号 :0 O 9 3 2 1 ) 9 0 3 —0 1 o 一9 7 ( 0 2 0 - 0 3 3
u d r o d to s f i mir wa e e e a u e ma e i l a i n n e c n ii n o m l d c o v t mp r t r , t ra r t 1 : 1 o 0, t mp r t r 5 ℃ , e ea u e 0 KVA6 O W n i u em ir wa e r d a i n c mp r d wih s l e t me h d。e s n i l i a e t O a d 2 m n t c o v a it . o a e t o v n t o o s e ta l h v o o s i r v h a eo . 6 . mp o e t e r t f9 9
无溶剂微波萃取法提取花椒精油
无溶剂微波萃取法提取花椒精油
宁洪良;郑福平;孙宝国;谢建春;刘玉平
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2008(034)005
【摘要】采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒舍水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%.采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%~98.55%.主要成分为芳樟酵、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇.
【总页数】6页(P179-184)
【作者】宁洪良;郑福平;孙宝国;谢建春;刘玉平
【作者单位】北京工商大学化学与环境工程学院,北京,100037;北京工商大学化学与环境工程学院,北京,100037;北京工商大学化学与环境工程学院,北京,100037;北京工商大学化学与环境工程学院,北京,100037;北京工商大学化学与环境工程学院,北京,100037
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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波 处 理 时 间 等 条 件 对 花 椒 籽油 提取 率 的 影 响 。结 果 表 明 : 剂 用 量 1 溶 :7( / g mL)、 波 处 理 温 度 6 微 5℃ 、 波 功 率 为 微
4 0 W 、 波 处理 时 间 为 3 5 mi 工 艺 条 件 萃 取 效 果 最 好 , 取 率 可 达 1 . 8 。将 花 椒 籽 油 添 加 到 花 生 油 中 , 0 微 . n的 提 86% 以 花 生 油 的过 氧 化 值 为 指 标 进 行 抗 氧 化 性 能 测 定 , 果表 明 花 籽 椒 油 有 明显 的抗 氧 化 性 能 。 结 关 键 词 : 椒 籽 油 ; 波 ; 取 ; 取 率 ; 氧 化 性 花 微 萃 提 抗
中 图 分 类 号 :T 2 2 1 S 0 . 文 献 标 识 码 :A
展 有 限公 司 ; 电子 天平 :A 一10 上 海 良平 仪 器 有 J 0 4,
0 前 言
花椒 是芸 香 科 植 物 花 椒 的 果 实 , 有 “ 寒 除 具 散 湿 , 郁结, 解 消宿食 , 三焦 , 通 温脾 胃 , 补右 肾命 门 , 杀 蛔虫 , 泄泻 ” 止 的功 效 , 我 国广 泛被 用 作 调 味 和 在
椒籽 油 , 究 了溶剂 用量 、 波处理 时间 、 波 功率 、 研 微 微 温 度 等 萃 取 条 件 对 提 取 率 的 影 响 , 对 花 椒 油 的 抗 并 氧 化 性 做 了初 步 测 定 。
1 3 4 温度对 提取 率 的影 响 .. 设 置微 波功 率 是 4 0W 、 间 3 m n 溶 剂 用量 0 时 i、
1 材 料 与方 法
1 1 原材 料与 主要试 剂 .
花 椒 : 售 ; 醋 酸 、 辛 烷 、 化 钾 、 代 硫 酸 市 冰 异 碘 硫 钠 、 粉 、 水 乙醇均 为分 析纯 。 淀 无
1 2 主 要 仪 器 设 备 .
5 0W 进行微 波 萃 取 , 察 微波 功 率 对 花椒 油 提 取 0 考
法 或 多 或 少 存 在 成 本 高 、 取 率 偏 低 、 时 长 、 术 萃 耗 技 要 求 高 等 不 利 因 素 , 一 定 程 度 上 限 制 了 花 椒 籽 油 在
m ) 行微 波 萃 取 , L进 考察 溶 剂 用 量 对 花 椒 油 提 取率
的影 响 。
的开 发应 用 。微 波辅 助 萃 取 是 一 种新 的萃 取 技 术 , 具有 提取 时 间短 , 取效 率 高 , 提 能耗 低 等 特 点 , 广 被 泛用 于天 然香料 、 中草药 活性 成 分 等 的 提 取 。本 文 以干花椒 籽 为原 料 , 用 微 波 辅 助 萃取 法萃 取 花 采
1 3 3 溶 剂 用 量 对 提 取 率 的 影 响 .. 微 波功 率 取 4 0W 、 度 为 6 ℃ 、 间 为 3 0 温 O 时 mi, 剂 用 量 分 别 为 1 3 1 5 1 7 1 9 1 1 ( / n溶 : 、 : 、 : 、 : 、 : 2 g
萃取 法
等 的研究 和应用 逐渐 增 多 。这些 提 取方
入 药 。花 椒 油 是 从 花 椒 籽 核 和 壳 中 提 取 的 一 种 天 然
限公 司。 1 3 方 法 .
1 3 1 提 取 流 程 . .
干 花椒一 粉碎 一称 量一 萃取一 微 波处理 一过 滤
一
分馏一 通 风一 称量一 计算 提取 率 。
花 椒 油 提 取 率 = 提 取 物 质 量 ( ) 原 料 质 量 g/
率 的影 响 。
13 6 微 波处 理时 间对 提取率 的影 响 ..
设 置 微 波 功 率 为 4 0W 、 度 为 6 ℃ 、 剂 用 0 温 0 溶 量 为 1 7 时 间 分 别 为 2 m n 2 5 ri、 i 、 : : , i、. n 3mn 3 a
m n 4m n进行 微波 萃取 , i、 i 考察 微波 处理 时间对 花椒
为 1 7 温 度 分 别 取 5 【、5 ℃ 、0 ℃ 、5℃ 、0 C :, 0c 5 = 6 6 7 q
进行 微 波 萃 取 , 考察 萃 取 温 度 对 花 椒 油 提 取 率 的
影响。
1 3 5 微 波 功 率 对 提 取 率 的影 响 .. 设 置 溶 剂 用 量 为 1 7 温 度 为 6 c、 间 为 3 :、 Oc 时 a , r n 微 波 功 率 分 别 取 3 0 W 、5 、0 、5 、 i 0 3 0W 4 0W 4 0W
1 3 2 提取率 的计 算 ..
( )×1 0 g 0 %
挥发 油 , 中核 油 的成分 以烯 烃 为主 , 油的成 分 以 其 壳
酸 类 和 酯 类 为 主 并 含 有 麻 辣 味 感 的 酰 胺 物 质 。
以往 花 椒 籽 油 的 提 取 方 法 以 蒸 馏 法 、 剂 萃 取 方 法 溶 为 主 , 年 来 , 声 波 提 取 法 -j二 氧 化 碳 超 临 界 近 超 4、
花 椒 籽 油 的 微 波 萃 取 工 艺 研 究
李 霞 , 尚军 , 园 园 刘 李
( 阳理 工学 院生 物 与化学 工程 学 院 南
摘
河南 南阳
430 ) 704
要: 以花 椒 籽 为 原料 、 水 乙醇 为 溶 剂用 微 波 辅 助 法 萃 取 花 椒 籽 油 , 究 了溶 剂 用 量 、 取 温 度 、 波 功 率 、 无 研 萃 微 微
第 2卷 第 4期
2010 年 7 月
南 阳 理 工 学 院 学 报
J OURNAL OF NANYANG I TI NS TUTE OF TECH NOLOGY
Vo . . 1 2 NO 4
J1 2 0 u . O1
文章 编 号 :6 4—5 3 2 1 0 17 1 2( 0 0)4—0 7 0 7—0 4