氯化物()指标的监测规程——硝酸银滴定法
卤水的分析
卤水的分析一、氯离子测定（一）、硝酸银滴定法：1、方法要点：在氯化物溶液中，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定时，因氯化银之溶解度比铬酸银小，所以首先生成白色的氯化银沉淀，当试样溶液中的全部氯离子均生成氯化银沉淀后，稍过量的硝酸银立即与铬酸根形成稳定的砖红色铬酸银沉淀，以此指示滴定终点，其反应式：AgNO3+NaCl→AgCl↓(白色) +NaNO3过余2AgNO3+K2CrO4→AgCrO4↓（砖红色）+2KNO32、滴定手续：吸取25毫升试样溶液于250毫升容量瓶中，冲稀至刻度，摇匀后从中吸取5毫升于100毫升锥形瓶中，加入4滴5%的铬酸钾指示剂，在充分摇动下，用硝酸银标准溶液滴定呈现稳定的砖红色为终点。
3、结果计算：×100% 氯离子含量（%）=W×稀释倍数M×V1×0.03546式中：V1—硝酸银标准液消耗量（毫升）;M----硝酸银标准液浓度（摩尔／升）W-----为试样称取量（克）4、讨论：（1）、被测定溶液必须为中性或弱碱性，PH=6.5—10.5之间。
因为铬酸银易溶于稀酸中，如果样品溶液呈酸性时可加入稍过量不含氯化物的碳酸氢钠或碳酸钙进行中和。
（2）、样品中如有溴、碘离子共存时，本法测定结果为溴、碘、氯的总含量。
（3）避免氨的干扰、因为银离子与氨形成银氨络合盐，影响测定结果。
（4）、由于铬酸银的溶解度比较大（25℃时溶解22毫克/升），最好在标定硝酸银标准液及测定样品液时，均作空白试验，校正滴定度的测定值。
测定手续是与试样同体积用水量，加入200毫升无氯化物的碳酸钙，4滴铬酸钾指示剂，在充分摇动下与硝酸银滴定至与前测定时的色调相等为止。
求得空白值。
（5）、硝酸银标准液：最少每月标定一次，确定对氯离子的滴定度或摩尔浓度。
（二）、硝酸汞滴定法：1、方法要点：在PH为2.5—3.5的溶液中，氯离子与汞离子能生成难溶解的二氯化汞。
硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的研究
硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的研究摘要：依照GB/T1896－1989规则的办法，对规范样品停止水样中氯化物成分的测定，在测定进程中对不确定度来源实施剖析，并对测试后果不确定度来评定。
关键词：硝酸银；标液；样品；不确定；模型氯化物是水中的一种常见离子，广泛分布于天然水体中，但含量差别很大。
水中的氯化物浓度过高会破坏水体的自然生态平衡，使水质恶化，导致渔业生产、水产养殖和淡水资源的破坏，土壤发生盐化，并妨碍植物生长，严重时还会污染地下水和饮用水源。
硝酸银标准溶液的标定是该测试方法不确定度的主要来源。
在计量学中测量不确定度定义为“一个以及测量结果有关的参数，它表征待测量数值的分散性。
”测量结果的表述应包括有关测量的不确定度信息。
根据GB/T1896－1989的规则对水样中的氯化物测试，并对测试结果中不确定度进行评定，探求该测试方法不确定度的主要来源。
1 测量方法和数学模型建立1.1 标液标定硝酸银滴定法测定水样中氯化物含量过程中，滴定管和移液管及测量重复性所带来的不确定度分量均小于硝酸银标准溶液标定过程中所带来的不确定度分量。
先称取2.3 g硝酸银，溶于蒸馏水并定容至1 000 mL，贮藏在棕色试剂瓶中，待硝酸银完全溶解后用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。
氯化钠标准溶液采用国家环境保护总局标准样品研究院提供的C＝500 mg/L，相对不确定度为1%的溶液。
取15 mL该校准溶液加水至50 mL，另取锥形瓶加水50 mL作为空白。
各加入1 mL铬酸钾指示剂，在不断摇动下用配制的硝酸银溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录数据，计算所配制硝酸银溶液的浓度。
1.2 样品测试取50 mL蒸馏水作为空白，然后取10 mL标准样品定容于250 mL容量瓶中，该溶液为氯化物待测液。
定容完毕后摇匀，用25 mL单标线移液管准确移取该水样至锥形瓶中，加水至50 mL刻度线，重复操作6次。
各滴加1 mL铬酸钾指示剂，用已标定的硝酸银溶液滴定上述溶液至砖红色刚刚出现为止，记录每次滴定管读数。
7硝酸银滴定法监测氯化物(Cl-)指标原始记录
M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）
V—水样体积（mL）
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员：复核人员：
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11896-89
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液浓度M
样品名称
取பைடு நூலகம்体积
V（mL）
滴定起点毫升数
滴定终点
毫升数
实际滴定
毫升数
氯化物检验结果
（mg/L）
计算公式
氯化物（mg/L）=
备注
V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）
V2—水样消耗硝酸银溶液体积（mL）
M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）
V—水样体积（mL）
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员：复核人员：
化验室记录
硝酸银滴定法监测氯化物（ ）指标原始记录
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11896-89
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液浓度M
样品名称
取样体积
V（mL）
滴定起点毫升数
滴定终点
毫升数
实际滴定
毫升数
氯化物检验结果
（mg/L）
计算公式
氯化物（mg/L）=
备注
V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的方法
硝酸银滴定法测定水中氯离子含
量的方法
硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。
它是一种简单、快速、准确的分析方法，可以用来测定水中氯离子的含量。
硝酸银滴定法的原理是：将水样中的氯离子与硝酸银反应，形成硝酸银氯化物，硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
硝酸银滴定法的实验步骤如下：
1. 将水样中的氯离子与硝酸银反应，形成硝酸银氯化物，硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
2. 将水样中的氯离子与硝酸银反应，形成硝酸银氯化物，硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
3. 将硝酸银氯化物沉淀量测定，以毫克硝酸银为单位，计算
氯离子的含量。
4. 将硝酸银氯化物沉淀量测定，以毫克硝酸银为单位，计算氯离子的含量。
5. 将硝酸银氯化物沉淀量测定，以毫克硝酸银为单位，计算氯离子的含量。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的优点是：它是一种简单、快速、准确的分析方法，可以用来测定水中氯离子的含量，而且它的操作简单，可以在实验室中进行，不需要复杂的仪器设备，而且它的结果准确可靠，可以用来作为水质检测的依据。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的缺点是：它的操作复杂，需要一定的技术水平，而且它的结果受到温度、pH值等外界因素的影响，因此，在使用硝酸银滴定法测定水中氯离子含量时，应注意控制实验条件，以保证测定结果的准确性。
总之，硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法，它具有简单、快速、准确的特点，可以用来测定水中氯离子的含量，但是在使用时，应注意控制实验条件，以保证
测定结果的准确性。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法一、实验目的通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，了解其在水质中的重要性。
二、实验原理氯化物是水中常见的无机盐类，主要包括氯离子（Cl-）和溴离子（Br-）。
硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀的氯化银（AgCl），通过滴定法可以测定水中氯化物的含量。
三、实验步骤1.样品采集与保存：用干净的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样，将水样摇匀后立即进行测定，避免沉淀和污染。
2.样品预处理：将采集的水样摇匀后，用滤纸过滤，除去悬浮物和杂质。
3.绘制标准曲线：分别吸取0、50、100、200、300、400、500ml的氯化钠标准溶液（浓度为100mg/ml），置于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
根据测定的结果绘制标准曲线。
4.样品测定：移取25.0ml预处理后的水样于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
5.结果计算：根据测定的结果从标准曲线上查得相应的氯化物含量。
四、注意事项1.样品采集后应尽快测定，以免发生变化。
2.滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。
3.绘制标准曲线时，要保证各个标准点的浓度和体积准确可靠。
4.水样的预处理可以有效去除悬浮物和杂质，保证测定结果的准确性。
五、实验数据分析表1：标准曲线数据记录表积之间的关系。
在样品测定过程中，需要准确记录消耗的硝酸银体积，从而计算出相应的氯化物含量。
六、实验结论通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，可以得到较为准确的结果。
本实验测得水样中氯化物的含量为X mg/L。
从实验结果可以看出，硝酸银滴定法是一种可靠的测定方法，可以应用于水质分析中氯化物的测定。
通过对水中氯化物的监测，可以了解水质的基本情况，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性PH（5.0→5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铭酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。
C1→Ag+→AgC1I（白色）2Ag++CrO42-→Ag2CrO4I（砖红色）二、试剂和材料1、50g∕1铝酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。
2、硝酸溶液:1÷300o3、2g/1氢氧化钠溶液。
4、酚醐指示剂：10g∕1乙醇溶液。
5、0.0ImO1/1标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1698g用纯水溶于IOOOnI1水中，摇匀保存于橙色瓶中。
标定：准确称取15-16gNaC1基准物质于250In1烧杯中，加IoOnI1水溶解，定量转入250m1容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.OOm1NaC1标准溶液于25OnI1锥形瓶中，加25m1水，Im15%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgN03溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。
平行测定4次。
CAgNo3初X25X1000/(250×MV)=100m∕M∕V其中：m --- 氯化钠的质量，g；M --- 氯化钠摩尔质量分数，g∕mo1,M(NaC1)=58.442g∕mo1;V——实验消耗待标定的硝酸银的量，m1；三、分析步骤1、量取25m1试样A于250m1的锥形瓶中加2~3滴1%的酚酬指示剂,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH,使红色刚好变成无色。
2、加入Im150g/1倍酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgN03溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。
同时做空白实验。
四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度PI计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×(V1-VO)×4∕m其中：V1——样品消耗硝酸银的体积，m1；VO——空白消耗AgNO3,m1；C——AgNO3标液浓度，mo1/1；35.45-氯离子相对原子质量;m --- 氢氧化钾样品质量，go五、注意事项1、如果氯离子含量大于100mg∕1时必须按下表取样稀释至IOom1后测定。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
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GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶，150ml、250ml 棕色酸式滴定管，50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml， 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不 能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸 干，置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后， 加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右， 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1 ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至 70~80℃，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高 锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾，再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若 氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定， 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法
饲料中水溶性氯化物的测定方法
参考GB/T 6439-92
1、原理：
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
2、试剂溶液的配制：
（1）10%铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂10g，100ml蒸馏水溶解混匀即可。
（2）0.02mol/L硝酸银标准滴定液：硝酸银分析纯3.4g置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解定容至刻度摇匀即可（标定）。
3、仪器设备：
（1）分析天平：准确至0.1mg；
（2）刻度移液管：1ml、20ml；
（3）锥形瓶：250ml；
（4）滴定管：酸式，25ml。
4、检测步骤：
取试样5g或10g左右→置于250ml锥形瓶→加200ml蒸馏水→搅拌、摇动15分钟→静放15分钟→取上清液20ml置于空锥形瓶中→加蒸馏水50ml→10%铬酸钾指示剂1ml→滴定（成砖红色即止）。
5、测定结果的计算：
V × C × 58.45
水溶性氯化物（%）=
盐分—Cl M
式中：V——硝酸银标准液所耗用的体积，ml；
C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；
M——试样的重量，g；
58.45——硝酸银标准液与氯化钠的换算质量。
氯化物的测定硝酸银滴定法
氯化物的测定硝酸银滴定法(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行)
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T343─2007水质 氯化物的测定硝酸汞滴定法(试行)Water quality—Determination of chloride—mercurynitrate titration（发布稿）2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/ T 343—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (2)5干扰的消除 (2)6测定 (2)7结果的计算 (3)8精密度和准确度 (3)HJ/T 343—2007前 言为规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水及经过预处理后，能消除干扰的废水的水样中氯化物的硝酸汞滴定法。
本标准适用于地表水、地下水及经过预处理后，能消除干扰的废水的水样中氯化物的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 343─2007水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水中氯化物的测定及经过预处理后，能消除干扰的其他类型废水水样中氯化物的测定。
本方法适用的浓度范围为2.5-500mg/L 。
曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2-290mg/L 时，相对标准偏差为0.03-3.37%，加标回收率为86-102.33%。
2 原理酸化了的样品(pH=3.0—3.5)以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化汞。
滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙(Diphenylcarbazone)生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。
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氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理
在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下：
()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓
+→↓砖红色
铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
4．试剂
监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国
家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。
4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：
吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。
1mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（Cl-）。
4.3 铬酸钾溶液：50g/L：称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
4.4 酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50mL 95%乙醇中，加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。
4.5 硫酸溶液，C（1/2H2SO4）= 0.05mol/L。
4.6 0.2%氢氧化钠溶液，称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml。
4.7 氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾（KAl(SO4)2.12H2O）于1000mL蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水。
放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。
用蒸馏水稀释至约为1L。
4.8 30％过氧化氢（H2O2）。
4.9 高锰酸钾，C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
4.10 95％乙醇。
5．仪器
①常用化验室仪器和以下仪器
②锥形瓶，150mL。
③滴定管，50mL，棕色。
④吸管，5mL。
25 mL
6．采样和样品贮存
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
7．步骤
7.1 干扰排除
若无以下各种干扰，此预处理步骤可以省去。
（1）如水样浑浊或带有颜色，则取150mL或适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶内。
加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初20mL的滤液，用干净清洁锥形瓶接取滤液备用。
（2）如果水样有机物含量高或者色度大，可用马弗炉灰化法预先处理水样。
取适量废水于瓷蒸发皿中，调节PH 至8～9，在水浴上蒸干，置于马弗炉中在600℃灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水使溶解，移入锥形瓶中，调节PH 至7左右，稀释至50mL。
（3）由有机质产生的较轻色度，可以加入0.01 mol/L 高锰酸钾2mL煮沸。
再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮存于锥形瓶中备用。
（4）如果水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或者弱碱性，加入1mL 30％过氧化氢，摇匀。
1min后，加热至70～80℃，以除去过量的过氧化氢。
（5）水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。
加入数滴乙醇以除去多余的高锰酸钾，再进行过滤。
7.2 样品监测
（1）取50mL水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50mL）置于锥形瓶中；另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白。
（2）如水样的PH值在6.5～10.5范围时，可直接滴定。
超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至PH为8.0左右。
（3）加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。
同时作空白滴定。
8．结果的表示
氯化物C（mg/L）按以下公式计算
C（mg/L）=()
2135.451000
V V M
V
-⨯⨯⨯
式中：V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）
V2—水样消耗硝酸银溶液体积（mL）
M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）
V—水样体积（mL）mol/L
35.45—氯离子（Cl-）摩尔质量（g/mol）
9．注意事项
铬酸钾在水样中的浓度影响终点达到的迟早，在50～100mL滴定液中加入1mL 5％铬酸钾溶液，使CrO42-浓度为
2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。
在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
10．相关文件
国标GB11896-89
北控水务集团有限公司化验与监测管理方法
11、相关记录
硝酸银滴定法监测氯化物原始记录。