土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究_龙加洪
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究
不同消解方法检测土壤重金属含量的实践研究摘要：在土壤重金属检测过程中，消解是影响准确性的关键环节。
另一个重要因素是样品的前处理手段，处理方式的不同会产生不同的操作难易程度，也会产生差异性的消解效果。
本研究选择微波消解、电热板消解、石墨消解三种前处理方式，检测土壤中重金属的含量，进而分析三种消解方式的操作流程、准确度、精密度，样品的测定及加标回收率，最后进行三种方式的对比，为土壤重金属科学检测提供参考依据。
关键词：不同消解法；检测；土壤重金属；实践研究引言土壤是农业生产、生态环境的核心要素，是人类可持续发展的基本保障，也关联到人们的身体健康。
随着工业化的进程加快，土壤的重金属污染状况越来越严重，成为生态环境的重要污染特征。
只有对土壤中重金属含量进行快速、精准地检测，才能更科学有效地治理土壤中的重金属。
本研究采用微波炉、电热板、全自动石墨三种消解法，对两种标准土壤样品和六种实际土壤样品实施前处理消解，通过相关的仪器检测土壤样品中的重金属含量。
通过对三种消解法对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni六种元素重金属检测结果的对比，分析三种方式的准确度和精密度，为今后的土壤重金属检测工作提供更高效的前处理手段。
一、实验材料和方法（一）实验仪器和设备电感耦合等离子发射光谱仪，选择美国 Thermo Fisher公司生产的ICAP6500，采用美国 CEMCorporation公司生产的 MARS 型微波消解仪，某设备制造有限公司生产的GSY-24 型石墨赶酸仪，北京某公司生产的 EH35A Plus 微控数显电热板，某实验仪器有限公司生产的 F-P400 型微型行星式球磨仪，上海某衡器有限公司生产的ZA120R4 型电子天平。
（二）实验试剂所有实验试剂都是优级纯，主要包括：高氯酸、浓硝酸、氢氟酸、浓盐酸；取符合国家有色金属标准样品的As、Cd、Cr、Hg、Pb 和Se六种金属标准溶液100.0 mg/L，分析土壤成分标准物为从中国标准物质网选购的GSS-10；购买于某物理地球化学勘察研究所的GSS-27 土壤成分分析标准物质[1]。
不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较
第28卷 第3期2010年9月 广西师范大学学报:自然科学版Jour nal o f Guangx i N o rmal U niv ersit y:N at ur al Science Editio nV ol.28 N o.3Sept.2010收稿日期:2010-03-24基金项目:国家自然科学基金资助项目(30560032);广西重点实验室基金资助项目(0702k023);广西师范大学青年基金资助项目通讯联系人:邓华(1977—),女,湖南祁阳人,广西师范大学讲师,硕士。
E -mail :denghua @mailbox .gx nu .edu .cn不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较邓 华1,2,许丹丹2,3,李明顺1,2,李金城2,3(1.广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;2.广西环境工程与保护评价重点实验室,广西桂林541004;3.桂林理工大学环境科学与工程学院,广西桂林541004)摘 要:采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu 、Pb 、Cr 、Zn 、M n 5种重金属元素进行分析。
本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu 、P b 、Zn 含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对M n 含量的测定值都在标准值范围内,Cr 含量则只有HN O 3+HF +HClO 4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。
4种方法对标准土、A 类土(广西师范大学生物园土)、B 类土和C 类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu 、P b 和Z n 的含量无显著影响,对土中的Cr 含量都有显著影响或非常显著的影响,对B 类土中的M n 含量有显著影响。
总的来说,HN O 3+HF +HClO 4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。
关键词:土壤消解;微波消解;电热板加热消解;重金属中图分类号:X131.3 文献标识码:A 文章编号:1001-6600(2010)03-0080-04在土壤重金属浓度测定的过程中,选择合适的消解方法具有非常重要的意义。
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究 (1)
5.1 57.4
2.7
保 证 值 范 围 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 1.9% ～ 8.0%， 而元素Cr的测定值偏低， 不在保证值范围 之内。 方法二测定土壤标样GSS-5和GSS-12， 结 果与方法一的基本一致， 铜、 铅、 锌、 镉、 镍、 锰等元素均在保证值范围内， 相对标准偏差范围 为1.0%～5.0%， 其准确度与精密度比方法一高， 而元素Cr的测定值仍偏低， 不在保证值范围之 内。 方法三测定两种土壤标样， 元素Cr的测定值 均 在 范 围 以 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 2.7% ～ 5.1%， 其他元素的结果均低于保证值。
表3 三种酸消解方法实验操作的比较
比较项目
方法一
方法二
方法三
称样重量/g 0.250 0～0.500 0 0.200 0～0.300 0 0.200 0～0.300 0
使用酸种类 HCl+HNO3+HF+HClO4 HNO3+H2O2+HF HNO3+H2SO4+HF
使用酸总体积/ml
30
9
9
消解时间/h
各有优缺点， 笔者所研究的三种消解方法都属于 湿法消解， 湿法消解使用较为普遍， 样品称样量 范围较大， 消化过程操作简单， 易于控制。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
仪器： TAS-990AFG火焰-原子吸收分光光 度计， NOV AA400石墨炉-原子吸收分光光度 计， 电子分析天平， 电热板；
Wang Xiaowen
（Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China）
不同消解方法检测土壤重金属含量研究
不同消解方法检测土壤重金属含量研究土壤中的重金属污染是一种严重的环境问题，对生态系统和人类健康均会造成严重影响。
因此，及时准确地检测土壤中重金属的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
目前，检测土壤中重金属含量的方法有很多种，其中不同的消解方法在一定程度上影响着检测结果的准确性。
本文将对不同的消解方法进行探讨，以便更好地检测土壤中重金属的含量。
一、酸消解法酸消解法是目前应用最为广泛的土壤重金属检测方法之一、其原理是将土壤样品加入适量的酸溶液中，通过加热消解土壤中的有机物和无机物，使重金属元素转化为可溶性的离子，然后用各种分析方法测定重金属元素的含量。
酸消解法的优点在于简单易行，但缺点是可能会影响检测结果的准确性，因为不同的酸对重金属元素的消解效果有所差异。
二、碱熔融法碱熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品与碱性熔剂进行高温熔融，使土壤中的有机物和无机物完全溶解，然后用不同的萃取剂将重金属元素从熔融液中提取出来进行检测。
碱熔融法的优点在于能够将土壤中的重金属元素完全溶解，提高检测的准确性，但缺点是操作复杂，容易引起误差。
三、微波消解法微波消解法是一种高效、快速的土壤重金属检测方法，其原理是利用微波能量使样品中的有机物和无机物迅速升温，将重金属元素溶解在消解液中，然后用合适的分析方法进行检测。
微波消解法的优点在于操作简单快速，可以提高检测效率和准确性，但缺点是需要昂贵的设备和专业的操作技能。
四、高温熔融法高温熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品置于高温熔炉中加热，使土壤中的有机物和无机物溶解，然后用适当的酸或碱进行调节，将重金属元素提取出来进行检测。
高温熔融法的优点在于可以将土壤中的重金属元素完全溶解，但缺点是操作复杂，需要高温环境，容易引起误差。
综上所述，不同的消解方法在检测土壤中重金属含量时各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。
在实际应用中，可以结合多种方法进行检测，以提高检测结果的准确性和可靠性。
不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较
第３期邓华等：不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较８１氢氟酸和３ｍＬ高氯酸重复上述消解过程，消煮到白烟基本冒尽。
取下冷却后，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．２．２微波消解法１．２．２．１王水消解法［６】称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入１０ｍＬ王水，加盖密封，放于微波消解系统转盘上，设置消解程序，进行样品消解，５ｍｉｎ程序升温至１２０。
Ｃ后恒温３ｒａｉｎ，继续连续升温１０ｍｉｎ至１８０。
Ｃ，恒温１５ｍｉｎ后冷却至室温，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，电热板加热赶酸，待酸赶尽，残液为１～２ｍＬ时取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．２．２．２ＨＮ０３＋ＨＦ＋ＨＣｌ０４体系［７３称取样品０．５０００ｇ于微波消解罐内，加入９ｍＬ硝酸和４ｍＬ氢氟酸加盖密封，按１．２．２．１的消解程序消解，待消解过程结束并冷却至室温后，取出消解罐转移至聚四氟乙烯坩埚中，加入３ｍＬ高氯酸并加盖于电热板加热，３０ｍｉｎ后开盖，待白烟冒尽后取下冷却，０．２％硝酸定容至５０ｍＬ容量瓶中待测。
同时制作分析空白。
１．３样品测定及数据分析重金属含量的测定采用火焰原子吸收分光光度法（ＰＥ—ＡＡｎａｌｙｓｔ７００）。
试验数据采用Ｅｘｃｅｌ和ＳＰＳＳ软件进行分析处理，文中数据均为４个平行样的平均值。
２结果与分析讨论２．１标准土样消解结果比较将前述４种方法按先后顺序分别定义为方法１、２、３、４，对标准土样ＧＢＷ０７４０４（ＧＳＳ一４）进行消解后的测定结果如表１所示。
可看出，４种方法对Ｃｕ、Ｐｂ和Ｚｎ都有很好的消解效果，精密度基本达到了９０％以上，平均值也都在标准值范围内。
黄智伟［２３等所测Ｐｂ的含量较低，与本文实验结果有一定差异，可能跟选用的国标土类型不一样有关。
微波消解方法对Ｍｎ的消解效果比电热板消解好，方法３和方法４的精密度和回收率都在９０％以上，这可能与微波消解是用定量酸密闭消解干扰较小有关。
土壤重金属检测不同消解方法的比较研究
《资源节约与环保》2019年第6期引言土壤是生态环境的重要组成部分，是社会可持续发展的物质基础,关系着人民的身体健康。
然而，随着工业化的高速发展，人为因素造成土壤重金属污染成为不容忽视的生态问题。
快速、准确地监测土壤中的重金属含量，以可靠数据为治理土壤重金属污染提供依据有着重要意义。
1主要仪器及试剂连续光源原子吸收光谱仪ContrAA 700（德国耶拿），原子吸收分光光度计TAS-990F （北京普析），微波消解仪TOPEX （屹尧科技），全自动石墨消解仪（北京普立泰科），可调式恒温电热板，聚四氟乙烯坩埚，铜、铅、锌溶液（国家标准物质中心），硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，试验用水均为超纯水。
2试验方法微波消解：称取土壤样品0.2g(GSS-8)，置于微波消解罐，加少量水湿润，加硝酸4mL ，氢氟酸2mL ，不冒气泡后，加盖装入密封消解罐中静置过夜。
运行微波消解程序：步骤1，温度140℃，保温时间5min ；步骤2，温度200℃，保温时间25min 。
待消解温度降至室温，取出并打开消解罐。
使用170℃控温电加热器赶酸，加入1mL 高氯酸赶酸2h ，样品呈淡黄色胶体状取下冷却，加2mL10%硝酸溶液温热溶解残渣，转移至25mL 容量瓶中，定容。
电热板消解：称取土壤样品0.2g(GSS-8)，置于聚四氟乙烯坩锅，加少量水湿润，加5mL 盐酸浸泡过夜，置于电热板上120℃加热2h ，取下稍冷再加入5mL 硝酸、2mL 氢氟酸、2mL 高氯酸，加盖，置于电热板上150℃加热1h ，开盖，轻晃坩埚，以便充分消解、防止飞溅。
当冒浓厚白烟时,加盖,待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，电热板180℃加热。
当内物呈粘稠状且白烟基本冒尽时,取下稍冷,用水冲洗烧杯盖和内壁,加2mL10%硝酸溶液温热溶解残渣，转移至25mL 容量瓶中，定容。
石墨消解方法：称取土壤样品0.2g(GSS-8)，置于石墨消解管中，放置在消解架上。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
Ｌ ＡＲ ｓ Ａ ４型 ， Ｇ Ｓ５型 石 墨炉 ， 体 工 作参 数 含 Ｆ９ 具
见 表 ２ 表 ３ 、 。
分 析 化学 家们 当作 一 项 常 规 的 分 析 手 段 。微 波 消 解 是利 用微 波 辐 射 从 样 品 内部 进 行 加 热 ， 存
Ａｐ ． ０ ｒ ２ ０８
土 壤 重 金 属 测 定 中不 同消 解 方 法 的 比较
许 海 王 洁琼 徐俊 蒋治 国 景 茜 堵 燕钰 王博 超 吴冬
（ １江苏工、 学院， ｌ 江苏 常州 ２ ３６ ２常州市农畜水产品质蹙监督检验测试 １１４；
２刘 建 国
， 江苏 常州 ２３０ ） １０ １
摘要 ： 分别 用微 波消解 、 电热板一 坩锅 消解、 干灰化 法 ３种方法进行 土壤标准样品的前处理 ， 然后 用
原子吸 收分光光度法测定其 中Ｃ 、ｎ Ｐ 、ｄ Ｃ 的含量。结果表 明， ｕＺ 、ｂ Ｃ 、 ｒ 微波 消解能将土壤 样品完全消解 ，
且 高效 、 快速 、 准确、 污染 少， 于其他 方法。同时通过 实验 ， 一步确定 了微 波消解 的最佳条件。 优 进 关 键词 ： 消解 方法 ； 土壤 ； 重金属 中图分 类号 ： ８ ３ Ｘ ３ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ ｌ ０ ３ （ ０ ８ ０ ０ ７ ０ １７ 一 ４ ６ ２ ０ ）２— ０ ０— ５ 不改 变 化学 反 应 机 理 的基 础 上达 到 高 效 快 速 消
波还 具 有 消 解 快 速 、 剂 消 耗 量 少 、 约 能 源 、 试 节
降低 分 析人 员 劳 动强 度 等优 点 。
本 文 以微 波 消解法 （ 方法 １ 对 照 电热板 ～ ） 坩 锅 消解 法 （ 方法 ２ 和 干灰 化法 （ 法 ３ ， 土壤 ） 方 ）对
土壤中重金属消解方式研究
土壤中重金属消解方式研究摘要：这些年全国耕种土地面积的10%以上，已经受到了严重的金属污染，并且，多个省份被查出农作物出现严重的镉超标现象。
土地污染已经严重成为我国众多地方的公害现象，然而，重金属对土地污染有着非常严重的影响，本文将主要针对土壤中重金属消解方式来进行研究和对比，希望能够在未来减轻重金属对土壤的危害。
关键词：土壤；重金属；消解方法；测定；研究重金属对于土壤具有很大的危害，重金属在土壤中残留的时间较长，毒性较大，并且比较难迁移，重金属会通过某些迁移的方式转移到水或者是农作物之中。
因为重金属并不能够被土壤中的微生物进行分解，甚至是有些生物体会富含重金属，常常在重金属土壤环境下进行积累，甚至某些重金属元素进行转移后会成为更大毒性的甲基性化合物。
一旦重金属迁移到水或者是农作物中，会在人体内进行蓄积，给人体造成很大的影响。
本文将主要针对在土壤中的某些重金属元素进行相关以检测和研究。
1 实验的仪器和试剂在进行具体实验操作中，我们所需要的仪器有，等离子发射光谱仪ICP－720，微波消解仪还有可调式恒温电热板等仪器。
另外在进行试验过程中所需要的试验试剂有，盐酸，硝酸，氢氟酸，去离子水等主要试剂。
所对比的标准溶液均由水利部门的水环境监测评价研究中心进行提供，土壤标样数要是有地矿部物化探所的测试所进行提供。
2 土壤消解2.1 电热板加热消解法电热板消解把是元素分析中的一种前处理方式。
这种消解方式也称为湿灰化法或者是湿氧化法，主要就是在适当的样品中加入氧化性的强酸，并且进行加热的消煮，导致某些有机物进行分解氧化转化为二氧化碳水以及其他的气体进行加速氧化的一种过程。
同时加入各种催化剂，这样能够破坏样品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
利用电热板消解办法具有较为快速和便捷的优点，并且能够一次性消解较多的实验样品。
利用电热板加热消解法准确称取了5000gGSS-8土壤放入到聚四氟乙烯坩埚之内。
再把土壤放入到干锅之内，利用少量的水进行土样的润湿，在润湿的土壤中加入十毫升盐酸进行均匀摇晃，加盖过夜。
土壤重金属分析仪测定土壤养分时金属的消解方法
土壤重金属分析仪测定土壤养分时金属的消解方法使用土壤重金属分析仪测定土壤中重金属，前处理方法大多采用浓酸敞口消解法，但该法消化时间长、烟雾大、易损失。
采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解，消化时间短、对环境污染小（无烟雾）、无损耗。
1 试验1.1 敞口王水消解（酸体系1）称取土样01500 g,于500 mL烧杯中，用少量水湿润，加王水5 mL,加热保持微沸，至有机物剧烈反应后，加HClO41 mL,继续加热至土样呈灰白色，用012 mol/L HNO3溶解，滤于50 mL容量瓶中，定容，用原子吸收法测定。
此法为方法1。
1.2 高压消解（酸体系2）称取土样01500 g,于高压消解瓶（定制）中，加HNO3、HClO4、HF各2 mL,放入200e马福炉中恒温2 h后取出，过滤于50 mL容量瓶中，定容，用原子吸收法测定。
此法为方法2。
2 结果与讨论2.1 两种消解方法的比较用方法1和方法2对同一样品测定，结果列表1。
表1 两种消解方法测定结果2.2 同一酸消解体系与不同消解方式比较以4号控制样分别用酸体系1和酸体系2同时对敞口式和高压式进行了比较，结果列表2。
表2 两种酸消解体系与两种消解方式比较表1和表2表明，敞口方式或高压方式，用不同的酸解体系对结果没有明显影响，但高压式中使用氢氟酸，溶液澄清度要比王水、高氯酸好。
酸解体系2在高压消解方式中，样品分解比较完全，结果更接近给定值；而在敞口方式中，氢氟酸常在酸解过程中挥发不完全，且易沾污玻璃器皿。
2.3 精密度和加标回收率用方法1和方法2对4号控制样作精密度和加标回收测定。
相对标准差：方法1 Cu 910%,Pb212%, Cd 116%;方法2 Cu 411%, Pb 018%, Cd016%。
加标回收率：方法1 Cu 88%,Pb 80%,Cd85%;方法2 Cu 95%,Pb 80%,Cd 90%。
可见方法2的精密度和加标回收率均较方法1好。
土壤重金属测定方法比较
Ｌｉａｎｇ Ｒｏｎｇ－ｙｕａｎ
（Ｘｉａｍｅｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｅｎｔｅｒ Ｓｔａｔｉｏｎ，Ｘｉａｍｅｎ，Ｆｕｊｉａｎ ３６１０２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｓｏｉｌ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ａｎｄ ｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｌｉｓｔｅｄ ｔｏ ｃｏｍｐａｒｅ．Ｗｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ ａ ｓｅｔ ｏｆ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｌａ ｂ ｏｒａｔｏｒｙ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｕｔｏ— ｍａｔｉｃ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒ ｙ ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｏｉｌ；Ｈｅａｖｙ Ｍ ｅｔａｌ；Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ｃｏｍｐａｒｅ
重金 属 标准 溶液 ｌＯｍｇ／Ｌ，购 于安 捷伦 科技 ；ＧＳＳ 系 列 土 壤 标 准 样 品 ，地 球 物 理 地 球 化 学 勘 查 研 究 所 ；所 有 实验 用水 均 为超 纯 水 ，所 有 实 验 用 酸 均 为 优 级纯 。 １．３ 消解 方式 １．３．１ 电热 板 四酸消 解法
土壤重金属常见的几种检测原理及方法 重金属常见问题解决方法
土壤重金属常见的几种检测原理及方法重金属常见问题解决方法土壤重金属污染目前是我国面临特别严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。
测量土壤重金属目前紧要是有下面几种方法：1、原子吸取光谱法这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。
测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。
其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。
这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。
2、伏安极谱法这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。
其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸取光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。
3、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态讨论的方法。
这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm级。
可以进行GPS定位，记录地方土壤测量的结果。
并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。
以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。
可以依据本身的需要选择合适的土壤重金属检测仪。
重金属水污染是指相对密度在 4.5以上的金属元素及其化合物在水中的浓度异常使水质下降或恶化。
相对密度在 4.5以上的重金属，有铜、铅、锌、镍、铬、镉、汞和非金属砷等。
那么关于污染物的特性是什么呢？水中重金属在线监测阳极溶出伏安法是什么？说明如下：污染物特性：1.重金属在水中，紧要以颗粒态存在、迁移与转化，其过程多而杂多样，几乎包括水体中各种物理、化学和生物学过程；2.多数重金属元素有多种价态，有较高活性，能参加各种化学反应，有不同的化学稳定性和毒性，环境条件的更改，其形态和毒性也发生变化；3.重金属易被生物摄食吸取、浓缩和富集，还可通过食物链逐级放大，达到危害生物的水平；4.重金属在迁移转化过程中，在某些条件下，形态转化或物相转移具有确定的可逆性，但重金属是非降解有毒物质，不会因化合物结构破坏而失去毒性；5.重金属元素之间存在拮抗作用与协同作用。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
3、实验条件：实验室的设备条件、实验时间、人员技术水平等因素也是选 择消解方法的重要考虑因素。例如，若实验室具备微波设备，则可选用微波消解； 若实验时间较为紧张，则可选用操作简便的干法或超声波消解。
参考内容
一、引言
随着工业化和现代化的快速发展，土壤重金属污染的问题日益严重。为了准 确评估土壤污染状况并制定有效的治理策略，需要对其进行精确的测定。消解是 测定土壤中重金属含量的重要步骤之一，本次演示将比较不同的消解方法，如酸 溶法、碱溶法、微波消解法等，对测定结果的影响。
五、
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在选择合适的消解方法时，需要考虑以下因素：
1、土壤性质：不同性质的土壤需要选用不同的消解方法。例如，对于含有 机质较多的土壤，可选用湿法消解或微波消解；对于难溶性土壤，可选用干法消 解或超声波消解。
2、测定需求：不同的测定需求对消解方法的精度和可靠性要求不同。例如， 对于痕量元素的测定，应选择干扰因素较少的消解方法；对于大批量样品的测定， 应选择高效、节能的消解方法。
2、干法消解
干法消解是指在不使用溶剂的情况下，通过高温和氧化剂对土壤样品进行消 解。常用的氧化剂包括硒粉、过氧化氢等。该方法具有操作简便、节省时间和能 源等优点。然而，干法消解的缺点是难以完全氧化某些有机物质，且高温可能导 致部分重金属元素挥发损失。
3、微波消解
微波消解是一种新型的消解技术，通过微波辐射激发反应，具有快速、高效、 节能等优点。微波消解通常使用酸、碱或盐类溶剂对土壤样品进行消解，可在密 闭容器中防止样品污染。然而，微波消解也存在一定的局限性，如对容器材质要 求较高，且可能存在元素的挥发损失。
四、结论
对比酸溶法、碱溶法和微波消解法三种消解方法，每种方法都有其独特的优 点和局限性。在实际操作过程中，可以根据具体的需求和条件选择最适合的消解 方法。为了更准确地评估土壤污染状况，还需要配合使用多种分析方法，综合考 虑多种因素。
土壤不同消解体系对重金属测定的对比研究
岔业料牧与疑辰
捷鼗技术囊践
土壤不 同消解体 系对重金属测定 的对 比研 究
李 曾奎 ，游 春 萍 （广西利华检测评价有限公司 ，广西 玉林 ５３７０００）
【摘 要 】在使用国家标准 对土壤样品进行湿法消解过程 中，通过 改变所加入的酸的体系完 成样品 的预处理 ，然后使 用原 子吸收分光光度计测定其 中的 Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ的 含量。检测结果表明 ，通 过改变国标中所加入 的酸 的体 系，具有消解 完全、节省时间和结 果 ；隹确 等 优 点 。 【关键词 】土壤消解 ；加酸 顺序 ；加酸 时间；加酸量 【中图分类号 】Ｘ５３ 【文献标识码 】Ａ 【文章编号 】１ ６７４—０６８８（２０１ ６）０１—０１ ０９—０３
１ 实验部分
１．１ 主要仪器和试剂 ＴＡＳ一９９０型原子吸收分光光度计 匕京普析通用 ，配
ＧＦ一９９０石墨炉电源）；Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ空心阴 极灯；可调式电热板；聚 四氟Ｚ烯坩埚等。
试验用水均为去离子水 ；试验用酸均为优级纯 ：盐酸、 硝酸、氢氟酸、高氯酸。
Ｇ ＢＷ０７４０５ （ＧＳＳ一５）黄红壤土壤样 由地球物理地 球化学勘查研究所提供；Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ标准溶 液 （５００ ｍｇ／Ｌ）由国家柿 售 质中，ｃ 轰拱 。
由于土壤的成分以及结构比较复杂 ，测定土壤中的重 金属含量必须对土壤进行消解 ，常规的消解方法有湿法消 解、高压消解、微波消解及干 化法 ４种。这些方法各有 优缺点 ，文 １】～【４】使用的是湿法消解对样品进行前处 理 ，主要用于测定土壤 中 Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ，Ｃｄ、Ｎｉ、Ｃｒ等重 金属元素的含量，原子吸收分光光度法测试消解液中的金属 元素。本文就国标方法采用的湿法消解土壤的过程中酸加入 的顺序、时间以及力口入的量，提出个人的看法。
不同消解法分析土壤重金属含量应用比较
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试验研究
中国资源综合利用
第7期
电热石墨消解三种方法进行对比研究，比较一些元素 对这三种方法的影响，寻求既能满足检测现实需求又 具有良好环保效果的前处理方法 。 [3-4]
1 试验材料与试验方法
Vol.36，No.7 2018 年 7 月
中国资源综合利用 Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ
试验研究
不同消解法分析土壤重金属含量应用比较
潘嘉周
（广东韶科环保科技有限公司，广东 韶关 512026）
摘要：现阶段，土壤重金属污染是我国突出的环境问题之一，其污染面积广，危害极大。为进一步提升土
硝酸 - 高氯酸 - 硫酸、硝酸 - 氢氟酸 - 高氯酸、 硝酸 - 氢氟酸 - 硫酸是几种传统的土壤消解法。为了 进一步提升土壤重金属污染分析精确度、准确性，本 文将目前市场上应用较广的电热板消解、微波消解、
收稿日期：2018-05-25 作者简介：潘嘉周（1986-），男，广东韶关人，工程师，主要从事环保咨询和研究工作。
两种消解法对土壤中铜测定的分析
两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中，各种条件影响非常大。
关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。
土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。
这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。
（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
对比不同消解方法测定土壤中重金属
测定土壤样品中的重金属， 消解是关键。土壤消 解的方法很多， 有微波消解， 密封容器消解， 电热板消 解， 电熔融． 干式灰化等。这些方法各有优缺点， 本文 以微波消解（ 方法 １ ） 对照密闭容器消解（ 方法 ２ ） 和电 热板消解（ 方法 ３ ） 进行土壤样品中铜、 锌、 铅、 福、 镍、 铬的对比实验， 选择出相对最优越的消解方法和最佳
空 异 系教
０ ． ０ ４ ６ ６ ０ ． ０ ４ ２ ５
０ ． ０ ８ ２ ５
０ ． ０ ７ ３ ９ ２ ４ ． ３ ０ ４ ６ ． １ ５ ４ ３ ． ８ ５ １ ７ ． ０ ０ ３ ５ ． ８ ０ ２ ９ ． ８ ９
方法 １
Ｃｕ ２ ９ ． ４ 士１ ． ６
方法 ２
： ’ ：
１ ４ ． ３ ８ ２ ７ ． ３ ９
。 ． 一 ３
方法 ３
方法 １
Ｚ ｎ ８ ９ ． ３ 士４ ． ０
２ ６ ． ３ １ ７ ． ５ ７
方法 ２
方法 ３ 方法 １
： ‘ ：
３８ ２６ 翻 ４９ ２１ ３７
１ ４ ． ２ ３
１ ３ ． ８ １
１ ０ ７ ． ８
８ ０ ． ４
Ｐ ｂ ３ ３ ． ３ 士１ ． ３
６ ２ ． ３ ２ ３ ． ２ ０ ． ０ ３ ３
７ ５ ． ９ 士４ ． ６
７ ８ ． ５
５ ２ ． ０
３ ３ ． ６ 士１ ． ６
３ ３ ． １ 忍 ８ ． ７
赶 ． 不赶 ，
．５ ０ ．
容． 及禅品 均 妞出曲 挂 上限
波长
（ ｎ ｍ） 铅 翻
２ ８ ３ ． ３ ２ ２ ８ ． ８
２ ． ２ 石妥炉一原子吸收法浏定土维中铅、 偏 测定仪器以及工作条件见表 ２ ，
土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究_龙加洪
Vol． 29 No． 1 Feb． 2013
土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究
龙加洪，谭 菊，吴银菊，朱 奕，许雄飞
长沙市环境监测中心站，湖南 长沙 410001
摘 要： 消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨 消 解 3 种 消 解 方
法的操作流程，同时对不同类型土壤样品中 Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6 种 元 素 含 量 进 行 对 比 测 定，结 果 表 明，电 热 板 消 解 设
步骤 1 2
表 1 微波消解程序
温度 /℃
时间 / min
180
10
210
20
功率 / kW 1. 5 1. 5
1. 3. 3 全自动石墨消解法 准确称取 0. 5 g（ 精确至0. 000 1 g） 试样于全
自动石 墨 消 解 特 氟 龙 消 解 管 内。 用 少 量 水 润 湿 后，加入硝酸和盐酸各 10 mL，振摇 10 s，在150 ℃ 温度下加热 90 min； 冷却 30 min 后，加入 5 mL 氢 氟酸和 3 mL 高氯 酸，振 摇 10 s，在 150 ℃ 温 度 下 加 热 40 min； 再加入 1 mL 硝酸和 5 mL 蒸馏水，在 150 ℃ 温度下继续加热 20 min； 冷却 30 min，用蒸 馏水定容至 50 mL，振摇 30 s。 1. 4 样品的测定
准确称 取 0. 5 g （ 精 确 至 0. 000 1 g） 试 样 于 50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 10 mL 盐酸，于 电 热 板 上 低 温 加 热，使 样 品 初 步 分 解，待 蒸发至约 3 mL，稍冷后加入 5 mL 硝酸、5 mL 氢氟 酸、3 mL 高 氯 酸，加 盖，于 电 热 板 上 中 温 加 热 约 1 h，然后开盖 继 续 加 热 除 硅，为 了 达 到 良 好 的 飞 硅效果，应经 常 振 动 坩 埚。当 加 热 至 冒 浓 厚 高 氯 酸白烟时，加 盖 分 解 黑 色 有 机 碳 化 物。 待 坩 埚 壁 上 的 黑 色 有 机 物 消 失 后 ，开 盖 ，驱 赶 白 烟 并 蒸 至 黏 稠状（ 视消解情况，可 补 加 3 mL 硝 酸、3 mL 氢 氟 酸、1 mL 高氯酸，重复以上消解过程） 。 取下坩埚 稍冷，加入 1 mL 硝 酸 溶 液 和 少 量 蒸 馏 水，温 热 溶 解可溶性残渣，冷却 后 全 量 转 移 至 50 mL 容 量 瓶 中 ，用 水 定 容 至 标 线 ，摇 匀 。 1. 3. 2 微波消解法
土壤重金属含量测定不同消解方法的对比分析
土壤重金属含量测定不同消解方法的对比分析王沙毅【摘要】土壤重金属含量会明显的影响土壤使用价值,并对其表面种植作物的质量产生制约.实际生产与监控中,通过消解的方式,对土壤重金属含量进行优化,有很强的适用性条件与应用价值.由此本文通过对电热板分解、全自动石墨消解、微波消解这三种技术手段的分析,在具体操作方法与管理流程上进行优化,对其消解效果与检测水平进行分析,为相关研究提供参考.【期刊名称】《中国金属通报》【年(卷),期】2018(000)007【总页数】2页(P173,175)【关键词】土壤检测;金属含量;消解方法【作者】王沙毅【作者单位】浙江省工程勘察院,浙江宁波 315012【正文语种】中文【中图分类】X833工业化的高速发展，以及社会生产中对于环境保护内容的缺失，使固体废弃物的排放成为了影响土壤金属含量的重要问题。
在环保意识不断强化的社会背景环境中，土壤中的重金属物质已经进入了环境治理工作的优先控制污染物名单。
在优化方法上，对土壤重金属的消解也存在内容上的差异，必须在进行充分分析的基础上，才能有针对性的进行方法改良，并提升土壤重金属消解的效果。
1 实验设备与材料备置设备选择上，应用ICP-MS微波消解仪设备、EH45B高温石墨电热板、DEENAⅡ的石墨消解仪，分别应对三种不同的细节方法进行材料处理，并在分子吸收仪的作用下完成整体实验内容。
在材料上，使用Pb、Cu、Zn、Cr、Ni的国家环保部标准溶液，然后通过超纯水与优级纯酸的材料备置下，配合完成实验项目内容。
在材料样品的使用上，采集样土的参数条件不小于500g，并在进行均匀混合后，使每份土样缩分为100g。
在经过自然烘干或冷冻干燥后，剔除其中的杂质与义务，并用木棒进行碾压处理，使用2mm密度的尼龙筛对其进行过滤，然后在玛瑙研钵的处理下，完成二次研磨，使处理后的图样材料能通过0.15mm的尼龙筛，从而保证材料的可用性条件[1]。
2 土壤样品的不同消解方法2.1 电热板分解电热板分解法中，精确提取0.5g的试样材料，并放置与50ml的聚四氟乙烯坩埚中，并在用水浸润后，加入总量为10ml的盐酸材料，完成低温条件下的样品分解。
关于测定土壤中重金属的电热板消解与微波消解前处理方法对比分析
关于测定土壤中重金属的电热板消解与微波消解前处理方法对比分析摘要：当前我国对于环保越来越重视，尤其是土壤重金属污染方面，我国对此提出了更严格更精准的要求与标准。
微波消解作为土壤消解的一种升级方法，它不仅操作简便、省时省力，还更加低能耗、不易引入污染。
笔者结合多年工作经验，阐述两种消解方法的特殊性质，并深入分析二者在土壤重金属元素测定中结果的差异。
比较分析电热板消解法和微波消解土壤消解预处理法，并同时分析电热板消解法与微波消解法的优缺点，进而实现多种土壤消解方法的多维评判并对集准确性、高效性、实用性于一身的消解预处理方法进行推荐。
关键词：电热板消解；微波消解；重金属；土壤前言进入新世纪后，人们不仅对生活水平、生活质量有了全新的要求，生活理念也有了很大的转变，环保话题逐渐成为了当今的热点。
人们对环境污染的认知范围也不再仅仅限于大气污染、水资源污染、噪声污染这几大类。
这几年，我国土壤污染带来的影响越来越严重，重金属污染事故频发，人们开始愈发重视土壤环境的质量。
在新形势下，环境监测部门针对土壤开展的监测工作也日渐频繁，国家对土壤中重金属的监测也出台了更加严格、更加精细化的要求与标准。
当前，土壤电热板常规消解法是最常见的样品预处理方法，该方法的缺点主要在于：①样品处理的过程与试样的制备过程十分浪费时间；②样品的消解过程需要使用到四氟乙烯，并且要求开放的消解环境，这样一来会导致有毒气体的释放；③试剂的用量大，能耗相对较多；④操作步骤十分的繁琐；⑤结果的测定较慢并且数值偏低等。
而微波消解技术则要求的是密闭的消解环境，同样是使用四氟乙烯却能够减少有毒有害气体对人体的影响，消解过程中使用微波加温的方式，能够显著加快消解液同样品之间的化学反应速度，实现试样的彻底分离，能够很好地弥补常规方法的缺点。
本文将对比微波消解与电热板消解来开展土壤样品中铅镉两种重金属的相关实验并进行综合分析，从而检验证明微波消解法对土壤重金属测定工作的效用。
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第29卷第1期2013年2月中国环境监测Environmental Monitoring in China Vol．29No．1Feb．2013土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究龙加洪，谭菊，吴银菊，朱奕，许雄飞长沙市环境监测中心站，湖南长沙410001摘要：消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。
比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程，同时对不同类型土壤样品中Cu 、Zn 、Pb 、Cd 、Cr 、Ni 6种元素含量进行对比测定，结果表明，电热板消解设备简单，但步骤繁锁，操作不当易造成组分损失；微波消解速度快，测定结果精密性和准确性较好，但仍需人工赶酸程序且罐位少，不适合大批量样品分析；全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，大大节省人力，尤其适合大批量样品的分析。
关键词：电热板消解；微波消解；全自动石墨消解；土壤；重金属中图分类号：X833文献标志码：A文章编号：1002-6002（2013）01-0123-04A Comparative Study on the Detection of Heavy Metal in Soil with Different Digestion Methods LONG Jia-hong ，TAN Ju ，WU Yin-ju ，ZHU Yi ，XU Xiong-fei Changsha Environmental Monitoring Centre ，Changsha 410001，ChinaAbstract ：Digestion method is the key step to affect the results accuracy of detection of heavy metal in soil．Comparing operating procedures of electricity-plate digestion ，microwave digestion and automated sample digestion ，while detecting Cu ，Zn ，Pb ，Cd ，Cr and Ni in different soil samples with three digestion methods ，results show that the instruments of electricity-plate digestion is simple ，but the complicated operating procedures make the components in soil lost．Microwave digestion is rapid and accurate ，but this method is not suitable for determination of a large number soil samples due to few row of the instrument and dispelling the acid by operator．Automated sample digestion is convenient ，precise ，accurate and highly automated for determination of a large number soil samples．Key words ：electricity-plate digestion ；microwave digestion ；Automatic graphite dissolves ；soil ；heavy metal收稿日期：2011-11-24；修订日期：2012-01-24作者简介：龙加洪（1963-），男，湖南湘潭人，硕士，高级工程师．通讯作者：许雄飞随着工业、农业的不断发展，产生了大量废渣、废水。
由于固体废物的随意倾倒和堆放、有害废水的任意排放以及农药的大量使用等原因，土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升趋势。
土壤环境问题中，重金属污染具有多源性、隐蔽性、长期性，污染后果严重，在环境污染调查与评价研究中是重要的污染调查评价对象，被各国列入优先控制污染物名单［1-2］。
近年来，环保部先后组织了全国土壤污染状况调查和农村土壤环境质量监督监测，可见国家对土壤环境问题的重视。
因此，面对不断增加的土壤重金属监测任务，如何快速、准确地分析出其含量，以此来判断出土壤的污染程度尤为重要［3-5］。
在土壤重金属测定的过程中，消解是关键。
不同的消解方法，操作难度不同，消解效果有时也不同［6-8］。
该文采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方式对土壤样品进行消解，通过比较各种消解方法的操作简便程度，以及分析3种消解方法对Cu 、Zn 、Pb 、Cd 、Cr 、Ni 6种重金属元素测定结果的影响，为土壤样品重金属测定中消解方法的选择提供参考依据。
1实验部分1.1主要仪器和试剂ETHOS 1微波消解仪，意大利；EH45B 高温石墨电热板，北京；DEENA Ⅱ全自动石墨消解仪，美国；AA240Duo 原子吸收仪，美国。
Cu 、Zn 、Pb 、Cd 、Cr 、Ni 标准溶液1000mg /L ，国家环境保护部标准样品研究所；ESS-3环境土壤标准样品，中国环境监测总站；所有实验用水均为超纯水，所有实验用酸均为优级纯。
124中国环境监测第29卷第1期2013年2月1.2土壤样品的制备将采集的土壤样品（不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将已通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.150mm的尼龙筛，混匀后备用。
1.3土壤样品的消解1.3.1电热板消解法准确称取0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL 盐酸，于电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3mL，稍冷后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖，于电热板上中温加热约1h，然后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常振动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖分解黑色有机碳化物。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至黏稠状（视消解情况，可补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程）。
取下坩埚稍冷，加入1mL硝酸溶液和少量蒸馏水，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
1.3.2微波消解法准确称取0.5g（精确至0.0001g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入5mL硝酸、3mL 氢氟酸、1mL双氧水，按照一定升温程序进行消解（见表1），冷却后将溶液转移至50mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板150ħ加热，驱赶白烟并蒸至呈黏稠状。
取下坩埚稍冷，加入1mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。
表1微波消解程序步骤温度/ħ时间/min功率/kW118010 1.5221020 1.51.3.3全自动石墨消解法准确称取0.5g（精确至0.0001g）试样于全自动石墨消解特氟龙消解管内。
用少量水润湿后，加入硝酸和盐酸各10mL，振摇10s，在150ħ温度下加热90min；冷却30min后，加入5mL氢氟酸和3mL高氯酸，振摇10s，在150ħ温度下加热40min；再加入1mL硝酸和5mL蒸馏水，在150ħ温度下继续加热20min；冷却30min，用蒸馏水定容至50mL，振摇30s。
1.4样品的测定将处理好的消解液按照标准方法［9-12］，采用原子吸收法分别对Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni进行测定分析，并根据标准曲线计算出试样含量。
2结果与讨论2.13种消解方法的操作流程比较通过比较可知（见表2），电热板消解法的优点是仪器设备简单，可一次性分析较多样品，应用广泛；但其缺点也很明显，耗时较长，整个过程需人工操作，敞开式消解、高温及产生的大量酸雾对操作者和环境带来危害，且消解过程易受外界干扰和操作者水平的限制。
微波消解的优点是耗时短、用酸量少，对人及环境的危害较小；缺点是没有实现全自动化，样品微波消解后仍须赶酸定容，且一次性消解的样品量较少，不适合大批量样品的分析。
全自动石墨消解的优点是耗时短，整个消解过程全自动完成，无需人值守，既节省了人力，又避免了酸雾对实验人员的危害，且适合大批量样品的分析；缺点是用酸量较多，仪器较昂贵。
表23种消解方法的操作流程比较比较内容电热板消解法微波消解法全自动石墨消解法消解酸种类HCl-HNO3-HF-HClO4HNO3-HF-H2O2HCl-HNO3-HF-HClO4酸用量多较少较多一次性消解样品个数20个左右10个60个消解耗时量5h微波程序加冷却1.5h，赶酸及定容约2h，共计3.5h4h自动化程度无自动化，整个过程需人工完成半自动，微波程序和冷却过程自动完成，赶酸及定容与电热板消解相同整个过程全自动化，无人值守对工作人员的影响很大，酸雾危害人体呼吸道，高温操作易烫伤赶酸过程产生少量酸雾，对人影响较小有酸雾产生，但对操作人员基本无影响龙加洪等：土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究1252.23种消解方法的准确度及精密度比较按电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法3种方法，分别称取标准土壤样品GSBZ50013—1988（ESS-3）各5份，按照第1.3节所述的方法进行消解实验，测定结果见表3。
从表3可以看出：①3种方法对Cu、Zn、Pb和Ni都有很好的消解效果。
②Cd由于含量较低，3种方法精密度都相对较差，准确性也有不在标准范围的情况。
③Cr受酸及温度影响较大，电热板消解易挥发损失，结果低于标准下限27.6% 16.5%，且精密性较差；微波消解法的准确性和精密性最好；全自动石墨消解较微波消解稍差，但也能控制在标准限值范围内。
表33种消解方法的准确度及精密度比较元素标准值/（μg·g－1）电热板消解法微波消解法全自动石墨消解法测定值/（μg·g－1）RSD/%测定值/（μg·g－1）RSD/%测定值/（μg·g－1）RSD/%Cu29．4ʃ1.628.5 30.5 2.528.8 30.7 2.428.6 29.8 1.8 Zn89．3ʃ4.088.5 92.5 4.787.5 91.7 3.286.8 92.8 4.1 Pb33．3ʃ1.332.3 34.0 3.632.5 33.8 1.732.6 34.1 3.3 Cd0．044ʃ0.0140.041 0.063 6.80.042 0.060 5.40.039 0.059 5.9 Cr98．0ʃ7.165.8 75.97.893.2 97.8 3.689.2 94.2 5.2 Ni33．7ʃ1.333.5 34.6 3.932.8 34.6 3.632.9 34.3 2.82.3实际土壤样品的测定及加标回收率计算采用3种消解方法对不同类型的土壤进行消解分析，每个样品平行测定3份，测定结果见表4。