《透明陶瓷》 论文

透明陶瓷的制备与用途

摘要

一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。目前制备透明陶瓷的方法主要有：透明32O Al 陶瓷制备；无水乙醇注浆成型制备YAG 透明陶瓷；32O Y 透明陶瓷等。主要的制备过程与传统陶瓷基本一致，大体上也要经过原料选择，成型，干燥，烧成等步奏。

透明陶瓷的透光性好，机械强度和硬度都很高，能耐受很高的温度，即使在一千度的高温下也不会软化、变形、析晶。电绝缘性能、化学稳定性都很高。决定了它的用途将比传统陶瓷更广泛，更先进。目前主要用于生产工业生产和军事上用于防止强光损伤眼睛的护目镜；透光的灯罩；红外测试仪的外壳；ALON 还可以用于防弹材料，超市条码扫描器窗口等方面；我国研制的激光透明陶瓷也广泛用于军事中。未来透明陶瓷必将在日用生活中发挥更广泛的作用。 关键词

透明陶瓷；烧结；制备；用途；未来

引言

一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。一般陶瓷不透明的原因是其内部存在有杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。早期就是采用这样的办法得到透明的氧化铝陶瓷，后来陆续研究出如烧结白刚玉、氧化镁、氧化铍、氧化钇、氧化钇-二氧化锆等多种氧化物系列透明陶瓷。近期又研制出非氧化物透明陶瓷，如砷化镓、硫化锌、硒化锌、氟化镁、氟化钙等。它对原料以及制造工艺的要求相当严格，例如，原料必须要有很高的纯度和粒度。因此透明陶瓷的价格很昂贵，是现代陶瓷中的高级制品。

正文

1 几种先进的透明陶瓷的制备方法

1.1 透明32O Al 陶瓷制备的研究进展

1.1.1 放电等离子烧结（SPS ）

透明氧化铝陶瓷的SPS 烧结近几年也得到研究和探索。Dibyendu 】【1以平均粒径为100 nm 的高纯Al2O3为原料，在不使用任何添加剂的情况下采用SPS 烧结，工艺条件为压力275 MPa ，最高烧结温度1150℃，制备了平均晶粒尺寸为0． 3 μm ，硬度达到23 GPa 的透明氧化铝陶瓷。

Jiang 等】【2采用高纯纳米32O Al 粉( ＞ 99． 995%) ，0.2 wt% MgO( 以3)NO (Mg 形式加入) 作为烧结助剂，SPS 烧结工艺为真空条件下90 MPa 压力，在3min 内温度从室温升至600 ℃，然后快速升温至1300 ～ 1700℃，保温3 ～ 5 min 。结果表明，1300 ℃ × 5 min 条件SPS 烧结的试样达到完全致密化，晶粒尺寸仅为0．5 ～ 1μm ，在中红外区透光率可达85%，而经1700 ℃ × 3 min 条件下SPS 烧结试样，晶粒尺寸迅速增大至5μm 左右。Michael 等】【3同样采用SPS 烧结制备了透明氧化铝陶瓷，并研究SPS 过程中添加剂种类及含量对32O Al 透光性的影响。研究发现使用Mg 、Y 、La 三元复合添加剂，总质量为450 ppm 时，32O Al 陶瓷的直线透光率能达到57%。

1.1.2 微波快速烧结

微波烧结是利用材料在微波电磁场中的介电损耗使陶瓷及其复合材料整体加热至烧结温度而实现致密化的快速烧结技术。微波烧结速度快、时间短，从而避免了烧结过程中陶瓷晶粒的异常长大，最终可获得高强度和高致密度的透明陶瓷。Cheng 等】【4研究发现微波烧结氧化铝在加入百分比为0．05% 氧化镁烧结助剂的条件下烧结45 min 就可以得到密度为

3． 97 /cm3，平均粒径为40 μm 透明性能优异的氧化铝陶瓷。但是，微波烧结有其本身的问题，如控温准确度，温度场均匀性等，这往往会产生氧化铝晶体晶粒尺寸的差别非常大，从而影响材料质量的稳定性。

1.2 无水乙醇注浆成型制备YAG 透明陶瓷

实验所用原料为纯度99.99%的国产微米32O Y 粉和亚微米32O AL 粉.实验流程如图1 所示, 精确称量(精确到0.1mg)32O Y (33.8715g)和32O AL (25.4903g)粉体, 把称量的粉体放入干净的装有Al2O3 磨球(球料比2:1)的32O AL 球磨罐中. 把0.8wt%的正硅酸乙酯(TEOS, 分子式i S (52H OC )4)滴入28mL 无水乙醇中, 然后倒入球磨罐中, 封紧后以120r/min 的速度球磨12h. 球磨结束后打开球磨罐滴入一定量的氨水, 调节pH 值至9(32O Y 和32O AL 的等电点), 然后继续球磨10min 以混合均匀. 把球磨后的浆料倒入石膏模具中在低温下干燥48h, 随后在空气气氛下于600℃煅烧 2h, 除去残留的TEOS. 把得到的素坯置于真空

炉中进行烧结, 以10℃/min 升温至1800℃并于10−3Pa 下保温20h, 然后以10℃/min 冷却至室温. 把烧结后的样品放入马弗炉中, 在空气气氛下1450℃保温10h 进行退火处理以消除真空烧结过程中产生的氧空位.XRD 物相分析采用日本Rigaku 公司的D/Max-2550V 型X 射线衍射仪, 测试条件为: CuKα 射线, λ=0.15406nm, 2θ 角扫描范围为10 70~, 狭缝宽度为0.3mm. 直线透过率测试所用设备为瓦里安公司的VARIAN CARY 5000 分光光度计, 所有测试均在室温下进行. 测试前, 样品先经过双面抛光处理, 最后一道抛光工序使用1.0μm 的金刚石研磨膏.采用日本JEOL 公司的JSM-6700F 型场发射电子扫描电镜(FESEM) 观察陶瓷热腐蚀后的表面形貌, 热腐蚀过程如下: 把双面抛光后的样品清洗干净, 然后在空气气氛下于1500℃热处理1~3h, 直到在光学显微镜下能观测到清晰的晶界为止】【5.

1.3 32O Y 透明陶瓷的研究进展

1.3.1 粉体的合成方法

固相化学反应法 将O H 6)Y (NO 233•与乙二酸按1 ∶2 (物质的量比) 混合,在玛瑙研磨钵中研磨分散后放入玛瑙球磨罐中,用球磨机球磨 3 h 至反应完全。产物经过滤、干燥、热分解,制得32O Y 纳米粉末】【6。

1.3.2 成型

双向压制是对单向压制的改进,坯体的密度分布为两边大中间小。采用这种方式宜采用“一轻、二重、慢提起”的加压方式,对操作人员技术要求较高。即开始加压时压力应小些,以利于空气排出;然后短时间内释放此力,使受压气体逸出。初压时坯体松,空气易排,可稍快加压;当用高压使颗粒靠拢后,必须缓慢加压,以免残余空气无法排出,在释放压力后,空气膨胀,回弹产生层裂。当坯体较厚或粉料颗粒较细,流动性低时,则宜减慢加压速度,延长保压时间。为提高压力的均匀性,宜采用多次加压。最后提起上模时要轻缓,防止产生裂纹。

1.3.3 高温烧结

热等静压集热压和等静压的优点于一身,施加压力高,并且使粉体受到各向同性的压力,因而制备出的陶瓷显微结构均匀,产品致密化程度高,性能优良。其烧结机理与HP 一样与物质的黏性流动和塑性流动有关。HIP 的缺点是设备昂贵、生产效率低】【7。

2 透明陶瓷的用途

2.1 用途广泛的透明铁电陶瓷

随着陶瓷科技的发展，透明陶瓷家族中又诞生了一个多能的宠儿——透明铁电陶瓷。它除了像玻璃般的透明外，还有一般铁电陶瓷的特征。它一问世，就引