半挥发性有机物的研究共25页
饮用水中17种半挥发性有机物的测定
分析检测饮用水中17种半挥发性有机物的测定陈君君,罗 萍,徐 凤(梅州市疾病预防控制中心,广东梅州 514071)摘 要:利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。
结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008~0.50 μg·L-1,回收率在70.1%~126.0%,相对标准偏差在1.05%~7.98%。
表明该方法简便、准确度高、重现性好,适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。
关键词:半挥发性有机物;气相色谱质谱联用法;固相萃取Determination of 17 Semi Volatile Organic Compounds inDrinking WaterCHEN Junjun, LUO Ping, XU Feng(Meizhou Center for Disease Control and Prevention, Meizhou 514071, China)Abstract: Using solid-phase extraction method to extract 17 semi volatile organic compounds from drinking water, qualitative analysis by gas chromatography-mass spectrometry, and quantitative analysis by internal standard method. The results showed that each target substance had good linearity within the corresponding concentration range, with a correlation coefficient greater than 0.995. The detection limit of the method was 0.008~0.50 μg·L-1, recovery rate between 70.1% and 126.0%, relative standard deviation between 1.05% and 7.98%. This indicates that the method is simple, accurate, and has good reproducibility, and is suitable for the determination of 17 semi volatile organic compounds in drinking water.Keywords: semi-volatile organic compounds; gas chromatography-mass spectrometer; solid phase extraction.半挥发性有机物(Semi-V olatile Organic Compounds,SVOCs)是指沸点在240~400 ℃有机物,是环境中多环芳烃、氯苯类、酞酸酯类、有机氯农药、有机磷农药、苯胺类和苯酚类等化合物的范称,如与人体长期接触,会对人体的呼吸系统、生殖系统、内分泌系统等造成影响,严重时甚至会产生致畸致癌效应[1-3]。
SPE—GCMS法快速测定水中半挥发性有机物的研究
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5 2・
2 0 1 3年 8月
誉 绚仪 , 等: S P E—G C MS法快速测定水 中半挥发性有机物 的研 究
第 7卷
第 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ期
M S P L U S ) ; 自动 固相萃 取仪 ( Z y m a r k A u t o t r a c e ) ; 微 量注射器( 1 O L ) ; 固相萃取小柱 ( C 1 8 ) ; H P一 5 M S 石英 毛 细管 柱 ( 3 0 m× 0 . 3 2 m m× 0 . 2 5 m) ; K D浓
有机 氯农 药 ( O C P s ) 是 一种 高效 广谱 杀 虫 剂 , 广
附及解 吸 过程实 现对样 品的分 离 、 纯 化和 富集 , 主要
目的是降低样品基质的干扰 , 提高检测灵敏度。
水 中有 机 氯 农 药 和 半 挥 发 性 有 机 物 的种 类 较
多, 浓度较低 , 目前测定的标准是将它们分类 , 液液
1 研 究综 述 半 挥发 性 有 机 物 ( S V O C) 是包括多环芳烃 、 氯 苯类 、 硝基 苯类 、 酞酸 酯类 、 亚硝基 胺类 、 苯胺 类 和苯 酚类等 一 大类 化 合 物 , 多 数具 有 “ 致癌 ” 、 “ 致 畸” 和
已经逐 渐应用 于农 药残 留 的定 性定 量分 析
对荷电分子或亚分子裂片依其质量 和电荷的 比值 ( 质荷 比, m / z ) 进行分离和分析 的方法 。固相萃
取是从 八 十年代 中期 开始 发展起 来 的一项 样 品前处
理技术 , 主要通过 固相 填 料对 样 品组 分 的 选 择性 吸
在土壤、 水体和大气等环境介质 中不断迁移 , 对人类 的身体健康造成危害。因此 , 对水 中半挥发性有机 物测 定方 法 的研究 是很有 必要 的¨ I 2 J 。
大气中半挥发性有机物(SVOCs)采样技术研究进展
大气中半挥发性有机物(SVOCs)采样技术研究进展作者:张婷婷石仁德王晓彤来源:《科学与技术》2018年第22期摘要:大气中半挥发性有机物来源广泛,种类繁多,很多具有致畸、致癌、致突变的作用。
随着分析技术的发展,此类化合物已经能被精准的分析检测。
但由于空气样品的特殊性,如何正确的采集对于保证检测数据可靠性则尤其重要。
本文就国内外大气中半挥发性有机物的采样技术进行了综述。
关键词:半挥发性有机物;主动采样;被动采样;采样头;采样介质一般将沸点在170~350℃,蒸汽压在1.3×10-2~1.3×10-8 kPa的有机化合物定义为半挥发性有机物[1]。
这类有机物数量众多,包括多环芳烃、有机氯农药、多氯联苯、多氯二苯并二噁英和多氯二苯并呋喃、硝基苯(甲苯)类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、苯酚类、氯代苯酚类和硝基酚类等。
这类有机物在大气中主要以气态和气溶胶两种形态存在。
环境空气中半挥发性有机物来源很广泛,除极少数来源于自然界外,大部分来源于人类活动排放,许多SVOCS具有三致作用。
以苯并(a)芘为代表的一些多环芳烃(PAHs)具有强致癌性。
多氯联苯(PCBs)是一种曾广泛使用的工业产品,在环境中很难降解,在生物体内具有很高的富集倍数。
酞酸酯(Phthalates)又称邻苯二甲酸酯,主要用作塑料的增塑剂,具有致突、致畸作用。
二噁英类是一类具有强烈致癌、致畸和制突变的有毒污染物,其中2,3,7,8-四氯代二苯并二噁英(2,3,7,8-TCDD)是迄今为止人类已知的毒性最强的污染物。
所以监测空气中半挥发性有机物对改善环境、保护人体健康具有很重要的意义。
由于空气样品的特殊性,如何正确的采集对于保证检测数据可靠性则尤其重要。
半挥发性有机物的采样主要分两种类型,一种是主动采样法,另一种是被动采样法。
对于主动采样法,目前采样介质的选择基本定型,技术也相对比较成熟。
被动采样法是目前研究的热点,被动采样法PAS也称扩散性采样。
半挥发性有机物萃取前处理方法的比较研究
半挥发性有机物萃取前处理方法的比较研究发布时间:2021-12-30T06:26:29.240Z 来源:《中国科技人才》2021年第25期作者:黄圣莹[导读] 半挥发性有机物对土壤有很大危害,不仅是污染了土壤,还会间接的影响人类健康。
但是半挥发性有机物留在土壤中的浓度很低而且它们易挥发。
广东正明检测技术有限公司广东东莞 523000摘要:半挥发性有机物对土壤有很大危害,不仅是污染了土壤,还会间接的影响人类健康。
但是半挥发性有机物留在土壤中的浓度很低而且它们易挥发。
为了找出治理对策,我们要先了解土壤中的半挥发性有机物,那么提取土壤中半挥发性性有机物和分析它们的方法是很重要的。
本文主要探讨半挥发性有机物的特征、在土壤中的分布及迁移特征,然后再分析提取半挥发性有机物样本的简单和复杂的处理方法。
关键词:土壤;半挥发性有机物;处理方法引言经济的快速发展带动了我国工业、农业的发展,生产力不断提高,有关的企业也是抓紧发展,但随之而来的行业的快速扩展对环境造成很大影响,尤其是工业、农业中使用的化学试剂、化肥、农药等都对土壤有着很大的影响。
这不仅使得土壤中的污染越来越严重,而且破坏了生态环境。
而且土壤污染问题严重不只是影响自然,而且影响着人类的健康。
现在,有机物的种类变多,土壤中的半挥发性有机物的种类也在变多,为了更好的处理土壤中的半挥发性有机物,我们要有合适的提取和分析方法。
一、土壤中半挥发性有机物的特征(一)半挥发性有机物的特征1.有毒性半挥发性有机物污染物有大多有毒,在进入大气层后极易形成光化学烟雾,破坏大气层,破坏生态环境。
2.挥发性半挥发性有机物有很强的挥发性,在温度、压力适宜的时候会从土壤中快速挥发进入大气中。
3.隐蔽性半挥发性有机物在土壤中能够以多种形态存在,经常藏在土壤中的气、液、固中,有很大的隐蔽性。
4.持久性半挥发性有机物存在性强无法自然降解,而且半挥发性有机物一旦挥发进了大气中,没有短期时间内清除的技术。
挥发性有机物(VOCs)治理技术研究进展及探讨
挥发性有机物(VOCs)治理技术研究进展及探讨1. 引言1.1 研究背景挥发性有机物(VOCs)是指在常温下易挥发成气体状态的有机化合物,它们广泛存在于涂料、油漆、清洁剂、汽油等各类工业产品和生活用品中。
大量的VOCs排放对环境和人体健康造成危害,诸如对臭氧层的破坏、雾霾的形成、致癌物质的释放等问题引起了人们的高度关注。
目前,全球范围内VOCs的排放已经成为一个迫在眉睫的环境问题。
随着国内外环保意识的提高和相关法规的不断完善,VOCs治理技术也日益成熟和多样化。
各种新型的治理技术不断涌现,包括物理治理技术、化学治理技术、生物治理技术等,各具特点和优势。
仍然存在一些挑战和难点,如治理成本高、技术难度大、效果难以保证等问题,亟待进一步研究和探讨。
对VOCs治理技术的研究进展进行全面深入的探讨,对于促进我国VOCs治理技术的发展,提升治理效率和治理水平具有重要意义。
本文将对VOCs的来源及危害、常见的VOCs治理技术、物理治理技术的研究进展、化学治理技术的研究进展、生物治理技术的研究进展等方面进行详细阐述和分析,旨在为相关领域的研究者和决策者提供参考和借鉴。
1.2 研究意义挥发性有机物(VOCs)是一种对环境和人类健康造成严重危害的有机化合物。
这些化合物通常来自于工业生产、交通运输、建筑施工、家庭用品和化妆品等多个方面。
VOCs对大气和水质造成污染,同时也会引发空气中的细颗粒物形成和光化学反应,加剧空气污染的程度。
针对VOCs的治理技术不断发展和完善,对于减少大气污染、改善环境质量、保护人类健康具有重要意义。
通过研究VOCs治理技术的进展,我们可以更好地了解各种治理技术的优缺点、适用范围和效果,为环境保护政策的制定和执行提供科学依据。
我们有必要深入探讨VOCs治理技术的研究进展,以促进环境保护工作的开展,提高环境质量,保障人类健康。
仅仅依赖于政府的监管和规范已经不足以解决VOCs污染问题,需要不断创新和完善治理技术,实现VOCs的有效控制和减排。
主流烟气中半挥发性物质(吡啶
卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法研究报告郑州烟草研究院2010年1月卷烟主流烟气中半挥发性物质(吡啶、苯乙烯、喹啉)的测定气相色谱-质谱联用法研究报告1.概述半挥发性物质是卷烟烟气的重要组成部分,在主流烟气粒相物和气相物中均有分布,其中吡啶、苯乙烯和喹啉是最受关注的半挥发性有机化合物,这些物质危害性较大,是H offman清单[1]和加拿大政府检测名单中[2]的重要有害成分。
国际癌症研究署对加拿大政府名单中的有害成分的毒性评价结果表明有27种化学成分为致癌物、可疑致癌物或致癌性不明确的化合物。
其中,苯乙烯为人体可能的致癌物,吡啶为致癌性不明确的化合物,因此,这两种化合物应当为卷烟烟气中毒性较大的有害成分。
此外,吡啶、苯乙烯和喹啉还是美国环保署(EPA)所规定的有害化学成分之一[3],加拿大政府也把这三种物质作为烟草制品管制成分和必须披露含量的化学成分。
随着人们对烟气中这些化合物毒性认识的深入和《烟草控制框架公约》的实施,预计不久的将来,许多国家将制订相关的法律法规来限制卷烟主流烟气中吡啶、苯乙烯和喹啉的释放量,并对卷烟主流烟气中这些化合物的释放量进行披露。
目前,许多国家都建立了这些化合物的测定方法,包括冷溶剂吸收法、热脱附法和吸附剂法等[4-7]。
半挥发性物质在卷烟主流烟气的粒相物和气相物中均有分布,所以传统的滤片和静电捕集方法都不能完全有效地捕集烟气中的这些半挥发性有机化合物。
以往的文献主要采用剑桥滤片捕集烟气粒相、低温冷阱捕集烟气气相中的半挥发性成分,然后采用气相色谱-质谱进行检测,该方法也为加拿大政府方法所采用。
但在该方法中,为了有效捕集卷烟主流烟气气相物中的半挥发性成分,往往需要将两个低温冷却(≤-70℃)的溶剂瓶串联起来进行捕集,该装置死体积较大,需要使用干冰进行冷却,操作十分繁琐。
上海烟草公司在国家烟草专卖局资助项目《采用热脱附技术和GC /MS方法测定卷烟烟气中的挥发性有机化合物》中,分析了卷烟主流烟气气相中的吡啶、苯乙烯、喹啉等化合物,该方法具有较好的灵敏度。
关于气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(SVOC)全过程中的质量控制技术探析
关于气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(SVOC)全过程中的质量控制技术探析摘要:本文综述了气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(SVOC)全过程中的质量控制技术,从样品采集包括采样要求、采样方法、样品容器、样品保存条件、样品运输、样品交接和样品分析包括样品前处理、全程序空白、试剂空白、色谱仪性能校准、内标外标分析、基体加标回收等过程。
关键词:气相色谱质谱(GC-MS)半挥发性有机物(SVOC)质量控制技术探讨本文针对半挥发性有机物分析中质量控制技术进行分析探讨,质量控制的有效直接决定了最终数据质量。
质量控制技术应贯穿于环境监测样品的全过程包括样品采集的代表性,仪器校准、化学前处理的选择性、特异性和回收率,仪器测定的灵敏度、分离度准确性、重复性及可靠性等。
1 前处理过程中的质量控制技术1.1 样品采集与保存用于半挥发性有机物测定的采样容器应用肥皂水和蒸馏水洗涤后再用甲醇漂洗。
样品容器采用带聚四氟乙烯内衬隔垫的玻璃瓶。
实验室常用铝箔纸封口,注意酸性或碱性样品可能与铝箔发生反应对样品污染。
塑料中的邻苯二甲酸酯和其他碳氢化合物会污染样品,所以塑料容器或塑料盖不能用于有机样品贮存。
1.2 样品的萃取、净化和分离样品的萃取、净化和分离过程直接影响样品回收率的高低,在这一过程中对试样采取基体加标控制和有证标准物质控制。
试样加标样和有证标准控制样均与试样状态相同、重量和体积相同,与试样同步进行萃取、净化和分离,有证标准控制样品结果可以表明经过萃取、净化和分离前处理过程后目标化合物的准确度和精密度,试样基体加标样品结果可以判断试样基体效应引起结果的偏差,加标回收率达到方法限值要求可以认为前处理过程各环节质控有效,分析结果可靠。
1.3 器皿、前处理设备设施的清洗在分析痕量浓度组分的环境水质样品时,必须使用按照相关规范清洗器皿,包括前处理和分析过程涉及的所有玻璃器皿、索氏提取器、蒸发浓缩器等,否则会出现干扰色谱峰、色谱峰拖尾和达不到校准点等情况,下面例举几种清洗方式以供参考:玻璃器皿(烧杯、滴管、烧瓶或样品瓶)与样品或标准溶液接触后,在放入热洗涤剂浸液中之前尽快用醇类冲洗,以防放入洗涤浸液中的其他器皿受到污染。
危险废物鉴定-半挥发性有机化合物(PAHs 和PCBs)的测定
危险废物鉴定-半挥发性有机化合物(PAHs和PCBs)的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录M固体废物半挥发性有机化合物(PAHs和PCBs)的测定热提取气相色谱质谱法1范围本方法适用于固体废物中苊、苊烯、蒽、苯并(a)蒽、苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并(g,h,i)二萘嵌苯、苯并(k)荧蒽、4-溴苯基-苯基醚、1-氯代苯、屈、氧芴、二苯并(a,h)蒽、硫芴、荧蒽、芴、六氯苯、茚苯(1,2,3-cd)芘、萘、菲、芘、1,2,4-三氯代苯、2-氯联苯、3,3’-二氯联苯胺、2,2',5-三氯联苯、2,3',5-三氯联苯、2,4',5-三氯联苯、2,2',5,5'-四氯联苯、2,2',4,5'-四氯联苯、2,2',3,5'-四氯联苯、2,3',4,4'-四氯联苯、2,2',4,5,5'-五氯联苯、2,3',4,4',5-五氯联苯、2,2',3,4,4',5'-六氯联苯、2,2',3,4',5,5',6-七氯联苯、2,2',3,3',4,4'-六氯联苯、2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯、2,2',3,3',4,4',5-七氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5'-八氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十氯联苯等多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)化合物的热提取气相色谱质谱法测定。
在土壤和沉淀物中方法的评估定量限(EQL)对于PAH化合物来说为1.0mg/kg(干重)(对于PCB化合物来说为0.2mg/kg);而在潮湿的底泥和其他固体垃圾中EQL为75mg/kg(取决于水和溶质)。
半挥发有机物测定
3.4 氯化钠,优级纯,在 350℃下加热 6h,除去表面吸附的有机化合物,冷却后保存于干净的
试剂瓶中。
中 3.5 无水硫酸钠,优级纯,在 400℃下加热的 6h,除去表面吸附的有机化合物,冷却后保存于 干净的试剂瓶中。
国 3.6 氢氧化钠,优级纯,配制成 10mol/L 水溶液。
3.7 浓硫酸,优级纯,配制成 1:1 的水溶液。净化水,用正已烷洗涤过的蒸馏水或纯净水。 3.8 .标准溶液
在实际样品分析过程中,根据测定目标物不同,有时需要对上述萃取溶液进行净化处理(如 表 4 所示)之后,再进行 GC-MS 分析。
5
表 3 推荐的内标和回收率指示物
碱-中性提取组分
酸性提取组分
化合物
定量离子
化合物
定量离子
1,4-二氯苯-d4
152、150
萘-d8
136
二氢苊-d10
164、162
菲-d10
甲氧滴滴涕 硫丹Ⅰ 硫丹Ⅱ
分227
195 337
228、152、274 339、341 339、341
10
硫丹硫酸酯 氯丹 七氯
272 373 100
析287、422 375、377 272、274
5.6 1.9
环氧七氯 毒杀酚 马拉硫磷
353 159 173
网355、351
231、233 125、127、93
30
PCB-1232
190
224、260
PCB-1242
222
256、292
3
PCB-1248 PCB-1254 PCB-1260
292
362、326
30
292
362、326
土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究
第 2 3卷第 3 期
2 0 1 3年 6月
中 国环境 管 理干部 学 院学 报
J OURNAL OF E MC C
V0 1 . 2 3 No . 3
J u n . 2 0 1 3
1 0 . 3 9 6 9  ̄ . i s s n . 1 0 0 8 — 8 1 3 X. 2 0 1 3 . 0 3 . 0 1 3
土壤 中半挥发性有机物前处理 方法 的比较研 究
张 理 扬
( 大连
要 :现阶段索氏萃取法、超声波萃取 法、微波辅助萃取法和加压流体萃取法是主流的土
壤样品前处理技术,每种方法有着各 自 的特点。以多环芳烃和有机氯农 药为 目 标化合物 ,通 过研 究每种萃取方法的萃取效率,进行横 向比较研 究后发现 ,索氏萃取 法的萃取效率较高 , 但是 自动化程度不高 ;而加速溶剂萃取法和微 波辅助萃取 法在保证 了样品萃取效率的前提 下,具有节省溶剂、 自 动化程度高等特点 ,特别适合 于大批量样品的前 处理工作 。 关键词 :索氏萃取法;超 声波萃取 法;加压流体萃取 法;微博辅助萃取 法;半挥发性有机物
水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC)的含量水平及组分特征研究
检测认证水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC )的含量水平及组分特征研究■ 刘志伟1,3 何林懋1,3 吴 宇2,3 李 铭2,3 朱 敏2 毛佳伟2,3(1.成都产品质量检验研究院有限责任公司;2.四川省产品质量监督检验检测院;3.国家石油天然气产品质量监督检验中心)摘 要:本文建立了气相色谱-质谱法测定水性涂料中半挥发性有机化合物(SVOC )分析方法,对内墙涂料、外墙涂料、水性木器涂料三类装饰装修用水性涂料SVOC含量进行了分析。
邻苯二甲酸酯类、异噻唑啉酮类、芳香胺类、二苯甲酮、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC )等物质均有检出。
所建立的方法适用于质量部门对水性涂料样品SVOC的测定。
关键词:半挥发性有机化合物, SVOC, 水性涂料DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2021.12.049Content levels and Composition Characteristics of Semi-volatile OrganicCompounds (SVOC) from Waterborne CoatingsLIU Zhi-wei 1,3 HE Lin-mao 1,3 WU Yu 2,3 LI Ming 2,3 ZHU Min 2 MAO Jia-wei 2,3(1.Chengdu Product Quality Inspection Research Institute Co., Ltd.;2.Sichuan Product Quality Supervision and Inspection Institute;3.National Petroleum and Natural Gas Product Quality Supervision and Inspection Center,)Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the determination of semi-volatile organic compounds(SVOC) in waterborne coatings was established. SVOC analysis was carried out on three types of waterborne coatings for decoration, including interior wall coating, exterior wall coating and waterborne wood coating. Phthalates, isothiazolinone, aromatic amine, diphenylketone, iodopropargyl butyl carbamate (IPBC) and other substances have been detected. The established method is suitable for the determination of SVOC from waterborne coatings samples by quality department.Key words: semi-volatile organic compounds, SVOC, waterborne coating基金项目:四川省市场监督管理局科技计划项目。
固体废物半挥发性有机物的测定分析
固体废物又称固废,一般是指人们生产、流通、消费以及在生活过程中提取有用成分后,被遗弃的固状物质、泥浆状物质等法律规定的纳入废物管理的物质,会释放有机物,破坏生态环境、影响人们的生活。
因此,对固废半挥发性有机物进行有效检测,加大对半挥发性有机物的监管,势在必行。
一、固体废物中的半挥发性有机物固体废物中的半挥发性有机物,主要包括二恶英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类等化合物,主要以气态的形态存在环境空气中,具有一定的迁移性、毒性,难溶于水,降解缓慢,沸点一般在170℃-350℃之间,蒸气压在13.3-10.5Pa,半挥发性有机物会破坏臭氧层,引起化学烟雾,部分的半挥发性有机物极易附着在颗粒物上,与灰尘中的粒子相结合,对人体肺部的影响极大,对动植物的生命健康也带来一定的威胁,是主要的环境污染物,因此人们对于半挥发性有机物的检测极为重视。
二、半挥发性有机物的监管现状为了对半挥发性有机物进行实施监管,2007年我国发布并实施了《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》,研制有机氯农药、有机磷化合物、挥发性有机物、半挥发性有机物的分析方法。
针对固废中不同的挥发性以及半挥发性有机物,颁布相关的提取以及监测标准。
由于对半挥发性有机物等监测分析方法相对较少,缺乏足够的经验,因此对相关质量的控制不能有效执行。
为了能够更加精准、科学的对半挥发性有机物进行控制,制定标准的检测方法,积极响应国家的号召,根据“十三五”发展计划,对固体废物监测能力进行加强,对固体废物中的有机污染物进行强化控制,使监测力度与范围逐步扩大,监测方法越来越多样化,使监测体系越来越完善。
三、固体废物中的半挥发性有机物测定分析1.气相色谱法提取固体废物中的半挥发性有机物含量较低,且极易挥发,对于基体的干扰很大,样品不经过相关的处理很难进行直接的测定分析,因此人们一般会通过提取处理技术对其含量进行浓缩,降低基体的干扰,使检测更加准确,提高检测效率。
危险废物鉴定-半挥发性有机化合物的测
危险废物鉴定-半挥发性有机化合物的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录K固体废物半挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法1范围本方法规定了固体废物、土壤和地下水中半挥发性有机化合物含量气相色谱-质谱的测定方法。
可分析的化合物包括:苊、烯、苯乙酮、2-乙酰氨基芴、1-乙酰-2-硫脲、氯甲桥萘、2-氨基蒽醌、氨基偶氮苯、4-氨基联苯、3-氨基-9-乙基咔唑、杀菌灵、苯胺、o-氨基苯甲醚、蒽、杀螨特、多氯联苯1016、多氯联苯1221、多氯联苯1232、多氯联苯1242、多氯联苯1248、多氯联苯1254、多氯联苯1260、谷硫磷、芒(Barban)、安息香酸、苯并蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(g,h,i)二萘嵌苯、苯并(a)芘、对苯醌、苯甲醇、α-BHC、β-BHC、δ-BHC、(γ-BHC (林丹)、双(2-氯环氧)甲烷、双(2-氯乙基)醚、双(2-氯异丙基)醚、双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、4-溴苯基苯基醚、溴苯腈、邻苯二甲酸丁苄酯、敌菌丹、克菌丹、胺甲萘、克百威、三硫磷、氯丹、毒虫畏、4-氯苯胺、二氯二苯乙醇酸乙酯、5-氯-2-甲苯胺、4-氯-3-甲基苯酚、3-氯吡啶盐酸盐、1-氯萘、2-氯萘、2-氯苯酚、4-氯-1,2-苯二胺、4-氯-1,3-苯二胺、4-氯苯基苯醚、屈(Chrysene)、蝇毒磷、3-氨基对甲苯甲醚、巴毒磷、2-环己基-4,6-二硝基酚、4,4'-DDD、4,4'-DDE、4,4'-DDT、内息磷-O、内息磷-S、燕麦敌(顺式或者反式)、2,4-二氨基甲苯、二苯并(a,j)吖啶、二苯并(a,h)蒽、二苯并呋喃、二苯并(a,e)芘、1,2-二溴-3-氯丙烷、二-正丁基邻苯二甲酸酯、二氯萘醌、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、3,3'-二氯对氨基联苯、2,4-二氯芬、2,6-二氯芬、敌敌畏、百治磷、氧桥氯甲桥萘、二乙基邻苯二甲酸酯、二乙基己烯雄酚、二乙基硫酸酯、二水合黄樟脑、乐果、3,3'-二甲氧基对氨基联苯、二乙基氨基偶氮苯、7,12-二甲基苯蒽、3,3'-二甲基联苯胺、a,a-二甲基苯乙胺、2,4-二甲苯酚、二甲基邻苯二甲酸酯、1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯、4,6-二硝基-2-甲基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二硝基苯、2,6-二硝基苯、敌螨普、2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基苯酚、敌杀磷、二苯胺、5,5-苯妥英、1,2-二甲基苯肼、二正辛基邻苯尔甲酸酯、乙拌磷、硫丹I、硫丹II、硫丹硫酸酯、异狄试剂、异狄氏醛、异狄氏酮、乙硫磷、乙基氨基甲酸盐、伐灭磷、丰索磷、倍硫磷、氟灭草、荧蒽、芴、2-氟联苯、2-氟苯酚、七氯、七氯环氧化物、六氯苯、六氯丁二烯、六氯环戊二烯、六氯乙烷、六氯酚、六氯丙烯、六甲基磷酰胺、对苯二酚、茚并、异艾氏剂、异氟乐酮、异黄樟油精、十氯酮、对溴磷、马拉硫磷、顺丁烯二酸酐、炔雌醇甲醚、噻吡二胺、甲氧滴滴涕、3-甲(基)胆蒽、4,4'-亚甲双(2-氯苯胺)、4,4'-亚甲双(N,N-二甲基氯苯胺)、甲基甲磺酸、2-甲基萘、甲基对硫磷、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、速灭磷、兹克威、灭灵蚁、久效磷、二溴磷、萘、1,4-萘醌、1-萘胺、2-萘胺、烟碱、5-硝基苊、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、5-硝基-邻-氨基苯甲醚、硝基苯、4-硝基联苯、除草醚、2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、5-硝基-邻-甲苯胺、硝基萘啉-1-氧化物、N-亚硝基二正丁基胺、N-硝基二乙胺、N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-硝基吗啉、N-硝基哌啶、N-硝基吡咯烷、八甲基焦磷酰胺、4,4'-氨基联苯醚、硝苯硫酸酯、五氯苯、五氯硝基苯、五氯苯酚、乙酰对胺苯乙醚、菲、苯巴比妥、苯酚、1,4-苯乙胺、甲拌磷、裕必松、亚胺硫磷、磷胺、邻苯二甲酸酐、2-甲基吡啶、胡椒砜、戊炔草胺、丙基硫脲嘧啶、芘、嘧啶、间苯二酚、黄樟油精、番木鳖碱、菜草畏、托福松、1,2,4,5-四氯苯、2,3,4,6-四氯苯酚、杀虫畏、四乙基二硫焦磷酸酯、四乙基焦磷酸酯、硫酸嗪、硫酸酚、甲苯二异氰酸酯、邻甲苯胺、Toxaphene、1,2,4-三氯苯、2,4,5-三氯酚、2,4,6—三氯苯酚、氟乐灵、2,4,5-三甲基苯胺、三甲基磷酸酯、1,3,5-三硝基苯、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯、三对甲苯基磷酸酯、硫代磷酸三甲酯。
土壤中半挥发性有机物前处理方法研究
土壤中半挥发性有机物前处理方法研究摘要:半挥发性有机物(VOCs)会严重破坏土壤生态,影响环境的良性循环。
在对土壤中VOCs进行检测时,前处理环节的方法应用极为关键。
本文就土壤中VOCs前处理方法的应用要点展开分析,期望能为土壤VOCs检测工作开展创造有利条件。
关键词:土壤;半挥发性有机物;前处理随着工农业的快速发展,有机溶剂、橡胶的使用量不断增多,这使得土壤中VOCs浓度呈现出逐年上升趋势,对于地区土壤环境具有较大危害。
基于此,有必要开展土壤中可挥发性有机物的检测与处理。
一、VOCs的基本特征1、污染性VOCs本身具有一定的毒性,会造成生态环境的污染和破坏。
一方面,VOCs的存在性较为突出,当被埋于土壤时,其本身难以自然降解,这会对土壤、水文造成一定污染和破坏。
另一方面,作为一种VOCs,这些物质在一定环境下,会从土壤中迅速会发进入到大气中,由此形成光化学污染,影响大气环境质量。
而现阶段内,人们没有短期内清除大气中VOCs的技术,这使得大气中的尤其化合物浓度具有不可逆特征,既破坏了大气环境,而且对人体健康就有较大威胁。
2、迁移性迁移性是土壤中有机化合物的又一特性。
现阶段,气体、液体是当前土壤中有机化合物存在的两种基本形态,物质本身的挥发性使得其具有较高的迁徙可能。
即VOCs不仅能溶于水中,而且能挥发进入到空气当中,传播能力较强。
从迁移过程来看,VOCs的迁移是一个动态变化的过程,挥发的本质就是物质的迁移。
二、土壤中VOCs前处理的主要方法1、VOCs溶剂萃取溶剂萃取法是VOCs前处理的重要方式,在实际处理中,选择合适的溶剂对VOCs进行溶解和分离,实现该物质萃取是溶剂萃取技术处理应用的核心所在。
就溶剂而言,应严格遵守相似相容的原则进行选择,一方面,所选择的溶剂具有较高的溶解作用,其能实现土壤中有机化合物的有效溶解和分离,另一方面,该溶剂不能与其他物质发生化学反应。
现阶段,甲醇、乙醇是较为常见的两种溶剂,相比而言,甲醇的适用性更强,这是因为在高温环境时,乙醇具有一定的毒性,容易形成二次污染。
家居环境中的半挥发性有机物
家居环境中的半挥发性有机物摘要:在家居环境中挥发性有机物如甲醛等已引起密切关注;而半挥发性有机物(SVOC)因其沸点高,释放周期长,降解速度慢,暴露途径多样等更值得关注。
关键词:半挥发性有机物,家居环境,健康风险,释放和迁移半挥发性有机物SVOCSVOC在国内外都没有明确的定义,目前主要采用的是1989年世界卫生组织基于沸点的划分方式:SVOC是指沸点在240-260℃到380-400℃范围内,饱和蒸气压较小且其挥发性较低的一类有机化合物质。
SVOC以合成化学物质为主,来源较广,易吸附在颗粒物上,空气中主要以气态和气溶胶两种形态存在,释放和反应机理更复杂。
室内的半挥发性有机物多为室内所使用的装饰材料,家居用品(包括家具,衣物,餐具和电器)在实际使用过程中释放迁移出来的(如未反应的单体和添加的助剂等),少部分可能来源于尾气,燃烧产物、家用卫生杀虫剂等。
这些物质可直接进入人体,或吸附在颗粒上对空气质量及人体健康产生持续影响。
SVOC的类型和健康风险目前SVOC的主要来源包括为改善材料性能而添加的各种助剂(如增塑剂,和阻燃剂)、工业生产所需单体原料(抗氧化剂如双酚A和烷基酚)、吸烟和烹饪等活动产生的不完全燃烧产物(如多环芳烃)以及家用卫生杀虫剂等。
对比挥发性有机物,从其类别可以看出半挥发性有机物的来源更为复杂,对环境和健康的危害更持久,其中的大部分物质属于欧盟法规定义的持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants)。
这类物质可以在自然水体和土壤环境中存在几年甚至几十年,可通过直接或颗粒吸附的方式向生物体内迁移,且能通过食物链积聚,严重干扰了生物体内天然内分泌物质的合成,对生态安全和人体健康均产生极大的威胁。
增塑剂和阻燃剂是目前研究较多的SVOCs。
增塑剂的代表物质为邻苯二甲酸酯类,是典型的内分泌干扰物,即使浓度很低时也对生物产生显著的生殖毒性,并影响胎儿的发育。
增塑剂主要用于添加到高分子聚合物中以降低聚合物脆性,增加材料的柔韧性和延展性。
GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物
GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物摘要:本文利用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。
在5~100 µg/L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r大于0.997,各组分回收率在50~130%之间。
该方法可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。
关键词:GPC-GC-MS/MS SVOCs 生活饮用水半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa的有机物。
主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。
生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,可能会含有SVOCs,危害人类健康,因此饮用水的标准都会对SVOCs进行限制,限值一般在ng/mL的浓度级别。
如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,对六氯苯的限值为1 ng/mL、对三氯苯的限值为20 ng/mL。
目前用于检测SVOCs的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。
由于选择性和灵敏度的限制,在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。
而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从而简化前处理方法。
本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。
本方法的前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到1 ng/mL以下,在提取过程中经过20倍的浓缩,方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。
本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。
1 实验部分1.1 仪器GCMS-TQ80401.2 分析条件GC-MS/MS参数:色谱柱:Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mmID×0.25 μm,柱温程序:40℃(4 min)_10℃/min_300℃(10 min)载气线速度:40 cm/sec进样方式:不分流进样进样口温度:300℃离子源温度:230℃接口温度:300℃检测器电压:调谐电压+0.4kV表1. 各组分保留时间及MRM参数No. 化合物名称保留时间(min)定量离子对CE 定性离子对1 CE 定性离子对2 CE1 2,2'-二氯乙醚9.491 93.05>63.00 9 95.00>65.00 92 2-氯苯酚9.534 128.05>64.00 21 128.05>92.00 6 130.05>64.10 213 1,3-二氯苯酚9.872 146.00>111.00 18 146.00>75.00 24 148.00>111.00 184 1,4-二氯苯酚10.049 146.00>111.00 18 146.00>75.10 24 148.00>111.00 185 1,2-二氯苯酚10.394 146.00>111.00 12 146.00>75.00 24 148.00>111.00 126 2-甲基苯酚10.716 107.10>77.00 18 108.10>77.00 30 107.10>79.10 97 2,2'-二氯异丙醚10.760 121.05>45.10 9 121.05>41.00 18 121.05>77.10 128 亚硝基二丙胺11.047 70.10>43.10 6 130.15>113.10 6 70.10>41.00 129 对甲基苯酚11.084 107.10>77.00 15 108.10>77.10 27 107.10>79.00 910 六氯乙烷11.170 200.80>165.80 18 117.00>82.00 27 200.80>163.80 1811 硝基苯11.356 77.00>51.00 12 123.00>77.00 15 123.00>51.00 2712 异氟尔酮11.955 82.10>54.10 6 82.10>39.10 12 138.15>82.10 913 2-硝基苯酚12.114 139.05>109.00 9 139.05>81.00 15 109.10>81.00 914 2,4-二甲基苯酚12.324 122.10>107.10 12 107.10>77.10 18 122.10>77.00 2715 双(2-氯乙氧基)甲烷12.540 93.05>63.00 6 171.05>62.90 18 93.05>61.00 4216 2,4-二氯苯酚12.695 162.00>63.00 27 162.00>98.00 18 98.00>63.00 1217 1,2,4-三氯苯12.878 179.95>144.90 18 179.95>109.00 24 181.95>146.90 1818 萘13.032 128.10>102.10 24 128.10>78.10 24 128.10>76.10 2719 对氯苯胺13.227 127.05>65.00 24 127.05>92.00 15 127.05>100.00 1220 六氯-1,3-丁二烯13.413 224.85>189.80 18 224.85>154.90 30 224.85>187.80 1821 4-氯-3-甲基苯酚14.466 142.05>107.10 12 107.10>77.00 12 142.05>77.10 2722 2-甲基萘14.707 141.10>115.10 18 142.10>115.00 30 115.10>89.00 1823 2,4,6-三氯苯酚15.427 195.95>97.00 27 195.95>131.90 15 197.95>97.00 2724 2,4,5-三氯苯酚15.493 195.95>97.00 24 197.95>97.00 30 195.95>132.00 1825 2-氯萘15.857 162.05>127.00 18 162.05>77.00 30 127.10>77.00 1826 邻硝基苯胺16.150 138.05>92.00 12 92.10>65.00 9 138.05>65.00 2427 1,3-二硝基-2-甲基苯16.770 165.05>148.00 9 165.05>90.00 15 165.05>63.00 2428 苊烯16.837 152.10>150.10 30 152.10>126.10 27 152.10>102.00 2729 间硝基苯胺17.145 92.05>65.00 9 138.10>92.00 15 138.10>65.10 2430 苊17.268 153.10>151.10 27 153.10>127.00 24 153.10>150.00 3331 二苯并呋喃17.726 168.10>139.10 9 139.10>89.00 15 168.10>114.00 2432 1-甲基-2,4-二硝基苯17.645 165.05>119.00 9 165.05>90.00 9 165.05>63.00 1533 芴18.515 166.10>164.10 30 166.10>163.00 39 166.10>115.10 3634 4-氯二苯醚18.586 141.10>115.00 18 204.05>141.00 18 204.05>77.10 2435 偶氮苯18.958 182.10>77.00 24 105.10>77.00 9 182.10>105.10 636 4-溴二苯醚19.750 141.10>115.00 18 248.00>141.10 18 248.00>77.00 2437 六氯苯19.844 283.85>248.70 21 283.85>213.80 30 248.85>213.80 1838 菲20.801 178.10>152.10 24 178.10>176.10 24 178.10>150.10 4239 蒽20.923 178.10>152.10 24 178.10>176.10 24 178.10>150.10 3940 咔唑21.357 167.10>139.10 27 167.10>115.10 30 167.10>165.20 2741 荧蒽23.661 202.10>200.10 30 202.10>152.10 27 202.10>176.10 2442 芘24.184 202.10>200.10 33 202.10>151.00 42 202.10>175.00 36No. 化合物名称保留时间(min)定量离子对CE 定性离子对1 CE 定性离子对2 CE43 邻苯二甲酸丁苄酯25.968 149.05>65.10 24 149.05>93.00 18 206.10>149.00 15 44 苯并[a]蒽 27.086 228.10>226.00 24 228.10>224.90 42 228.10>202.10 24 45 䓛27.168 228.10>226.10 24 228.10>225.00 42 228.10>202.10 24 46 邻苯二甲酸二正丁酯28.914 149.05>65.10 24 149.05>93.00 18 149.05>121.00 15 47 苯并[b]荧蒽 29.498 252.10>249.90 36 252.10>225.90 33 252.10>224.00 45 48 苯并[k]荧蒽 29.556 252.10>249.90 36 252.10>224.00 42 252.10>225.90 36 49 苯并[a]芘 30.158 252.10>250.00 36 252.10>226.00 33 252.10>224.00 45 50 茚并[1,2,3-cd]芘 32.843 276.15>273.90 42 276.15>271.90 42 276.15>250.00 30 51 二苯并[a,h]蒽 32.931 278.15>276.00 36 278.15>274.00 45 278.15>252.00 33 52苯并[ghi]苝33.592 276.15>273.90 39 276.15>272.00 45 276.15>247.90 451.3 样品前处理取100 mL 水样置于250 mL 分液漏斗中,加入6 g 氯化钠,再加入5 mL 二氯甲烷,盖好盖后振摇2分钟,振摇过程中注意打开分液漏斗阀排出产生气体。