材料的表征方法总结

材料的表征方法

2.3.1 X 一射线衍射物相分析

粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式:

θ

λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径，

由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o

2.3.2热分析表征

热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法

( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1min - .

2.3.3扫描隧道显微镜

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的

表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制

的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o

2.3.4透射电子显微镜

透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原

子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM

样品。本研究采用JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构，

加速电压为200 kV o

2.3.5 X射线能量弥散谱仪

每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分析的元素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时

间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。用谱仪做微区成分分析的

最小区域不仅与电子束直径有关，还与特征X射线激发范围有关，通常此区域范μ. X射线谱仪的分析方法包括点分析、线分析和面分析。在TEM和

围为约1m

SEM里，通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。

2.3.6傅里叶一红外光谱仪

傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及变化。测试样品的制备:将合成的纳米Fe203粉末充分干燥，研细后与KBr以体积比为1:500混合，于200 MPa下压制成φ10*0.3 m的透明薄片。在

测定样品谱图之前，先测定空白KBr片的红外吸收光谱。室温下，将制备好的固

体样品置于红外样品池中的适当位置，使其透射率达到最佳，用真空机组将系统

抽至10-4 Pa的高空，然后扫描，扫面范围为4000 cm一400 cm 1 a FT-IR表征是

在Spectrum One B红外光谱仪(美国Perkin Elmer公司)上进行的。

2.3.7拉曼光谱

拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法，特别是对于研究低维纳米材料，它已经成为首选方法之一。拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生，非弹性光

散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后，在光子运动方向发生改变的同时

还发生能量的交换(非弹性碰撞)。拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于

分子的感生极化率变化不为零时，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，

不同物质有不同的振动和转动能级，同时产生不同拉曼频移‘拉曼光谱具有灵敏

度高、不破坏样品、方便快速等优点。利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等，可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界

和相界等方面信息。本研究采用Labram-O 10激光拉曼光谱仪(法国，Jobin Yvon ) 利用632.8 nm He-Ne激光激发，50倍的目标间距(8 nm )，夹缝和针孔的大小分

别为100 }m和1000 },m o

2.3.8 N:吸附脱附等温线分析和孔径分析

N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标，以压力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P。表示压力;P为气体的真实压力;尸。为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等

温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。我们惯用的是IUPAC的吸附等温线6种分类，类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂

上的吸附情况，此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大

孔吸附剂上的吸附情况，但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用，

吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型W是有毛细凝结的单层

吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附

剂上的多层吸附情况。毛细凝结现象，又称吸附的滞留回环，亦称作吸附的滞后

现象。吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。这种现象多发

生在介孔结构的吸附剂当中。IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。