总氮的测定(GB11894-89)
总氮测定的若干问题
总氮的测定
根据国标GB 11894-1989碱性过硫酸钾消解的测定，有很多人反映曲线做不出来，以下具体操作。
1.容器问题：测定前，把试管提前泡在1+9的盐酸中，过夜，包括配
置试剂的烧杯,容量瓶以及比色皿，不要觉得麻烦，这真的很重要，等要测定的时候再拿出来洗，最后一遍要用一级水洗，可以不用烘干，因为溶剂是一级水，没有多大的影响。
2.试剂问题：有国外进口的过硫酸钾肯定是好的，没有可以用科密欧
的过硫酸钾和氢氧化钠，要用优级纯的，所有试剂均先配现用，氢氧化钠一定要冷了才可以倒入过硫酸钾中，过硫酸钾会比较难溶，剩下一点点不要了也没有关系。
用一级水定容。
3.消解的温度及时间：一般121℃，30min消解就可以了。
4.测定：消解出来要趁热将比色管中的溶液多混匀几次，充分消解，
然后自然冷却至室温，千万不要泡在水里冷，会有影响，等差不多了再配1+9的盐酸，加完试剂混匀后等10min在测，这个标准没有写到。
然后就是按照标准的波长进行测定，如果有没有双波长的分光光度计，要先测完一个波长再测另一个。
P：以上均是我网上搜集了很多资料，一步步试出来的，最后才成功的。
总汞的测定(GB11894-89)
总汞的测定(GB11894-89)
1. 引言
本文档将介绍总汞的测定方法和标准(GB-89)。
总汞是指水、土壤、废水等样品中的汞总量。
2. 方法
总汞的测定方法包括样品的制备和测定步骤：
2.1 样品的制备
对于不同样品，制备方法稍有不同：
- 水样：取样时应避免任何汞污染，可直接测定。
- 土壤样：将土壤样品通过干燥、破碎、筛选等步骤制备成符合要求的样品。
- 废水样：根据废水的性质选择合适的预处理方法，如沉淀、过滤、稀释等。
2.2 总汞的测定
采用原子荧光光谱法进行总汞的测定。
具体步骤如下：
1. 准备标准溶液和样品溶液，注意溶液的浓度应在仪器检测范围内。
2. 使用原子荧光光谱仪进行测定，按照仪器操作手册进行设置和校准。
3. 将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中，记录测定结果。
3. 性能要求
根据标准(GB-89)，总汞的测定要求如下：
- 方法检出限不超过10μg/L。
- 相对标准偏差不超过10%。
4. 结论
总汞的测定是通过原子荧光光谱法进行的，样品制备和测定过程中需要严格按照标准(GB-89)的要求操作。
测定结果应符合标准中的要求，以保证测定准确性和可靠性。
参考文献：
GB11894-89. 总汞的测定方法[S]. 北京：中国标准出版社，1989.。
总氮作业指导书
总氮作业指导书( 依据标准: GB11894---89 )1含义及有关质量或排放标准1.1 总氮含义总氮是水中有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)的总和。
大量生活污水或含氮工业污水排入水体，使水中有机氮和无机氮化合物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含一定量的氮、磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.2 总氮(以N计)的地表水质量1、污水排放标准3-4单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-地表水和污水监测技术规（HJ/T91-2002）3-中华人民国污水综合排放标准（GB8978-1996）4-市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(GB11894-89)2.1 主题容与适用围2.1.1主题容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120－1240C消解、紫外光光度测定水中总氮的方法。
2.1.2适用围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L 定上限为4mg/L。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2.2定义2.2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体的含氮量。
2.2.2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
2.3原理在600C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生态以酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~1240C条件，可使水样含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
GB11894—89测定水质总氮影响因素分析
龙源期刊网
ＧＢ１１８９４—８９测定水质总氮影响因素分析
作者：张允法雷明董文忠蔡建波甘小泽谭勇刘岚范先鹏张敏敏
来源：《湖北农业科学》2009年第05期
摘要：在利用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89)测定水质总氮过程中，经常出现标准曲线线性较差，空白值偏高等影响试验准确性的问题。
本研究运用控制变量法的基本原理。
以不同药品、消解时间和消解温度为研究对象进行验证试验，寻求最优化的试验条件组合。
通过试验发现。
过硫酸钾、氢氧化钠的纯度是影响测定准确性的最重要因素，其中分析纯AR级的过硫酸钾(K2S2O8)经纯化处理可以降低空白值；消解时间的延长和消解温度增加对提高实验准确性的影响不显著。
关键词：总氮；过硫酸钾；药品纯度；消解时间；消解温度。
水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894精编版
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
水质中总氮测定方法改进
研究与开发Research and Development化工设计通讯Chemical Engineering Design Communications第45卷第3期2019年3月水质中总氮测定方法改进（大庆油田化工有限公司甲醇分公司，黑龙江大庆163411）摘要：水质中总氮测定方法采用GB11894—89《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》，此方法在水样加热预处理时使用高压蒸汽灭菌锅，操作复杂，耗时长且能耗高，消解过程中存在安全隐患。
针对上述问题，利用消解池替代高压蒸汽灭菌锅。
改进后，操作简单，分析时间缩短，分析结果准确度提高。
关键词：总氮；过硫酸钾；灭菌锅；消解池；准确度中图分类号：0657.3文献标志码：B文章编号：1003-6490(2019)03-0152-02Improvement of Determination Method of Total Nitrogen in Water QualityZhang MinAbstract:The determination method of total nitrogen in water quality is GB11894-89"Alkaline potassium persulfate digestion ultraviolet spectrophotometer method".This method uses high pressure steam sterilizing pot in water sample heating pretreatment, which is complex,time-consuming and energy-consuming.There are potential safety hazards in the process of digestion.In view of the above problems,the digestion tank is used to replace the high pressure steam sterilizing pot.After the improvement,the operation is simple,the analysis time is shortened,and the accuracy of the analysis results is improved.Key word:total nitrogen；potassium persulfate；sterilizer；digestion tank；accuracy总氮是衡量水质富营养化的重要指标，当水体中出现过量的含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化，影响水域的使用功能，因此水质中总氮测定尤其重要。
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法12代替89
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
最新水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894资料
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894 89i主题内容与适用范围i.i主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120〜124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检岀浓度为0.050mg / L,测定上限为4mg/ L。
本方法的摩尔吸光系数为 1.47 x 103L • moi- 1 • cm- 1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的 2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3原理在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解岀的原子态氧在120〜124C条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测岀吸光度A220及A275按式(1)求岀校正吸光度A:A= A220- 2A275 .............................................................. ⑴按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO-N计)含量。
4试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g / mL)。
6碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法监测总氮(T-N)指标原始记录
磨练人员： 复核人员：
法监测总氮（T-N）指标原始记载
记载编号：
磨练日期
办法根据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样磨练出含氮量M（μg）
总氮磨练成果（mg/L）
工作曲线
盘算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样磨练出含氮量,μg;按A=A220－2A275的值查校准曲线并盘算总氮(以NO3－N计)含量;v——测定用试样体积,mL;
磨练成果保存到小数点后第一位.
磨练人员： 复核人员：
记载编号：
磨练日期
办法根据
GB11894-89
样品名称
取样体积（mL）
稀释倍数
吸光度（A220）
吸光度（A275）
A220－2A275
试样磨练出含氮量M（μg）
总氮磨练成果（mg/L）
工作曲线
盘算公式
T-N(mg/L)=
备注
M——试样磨练出含氮量,μg;按A=A220－2A275的值查校准曲线并盘算总氮(以NO3－N计)含量;v——测定用试样体积,mL;
过流酸钾法测定总氮注意问题
关于测定水中总氮含量应注意的几个问题来源：邢台水文局文章作者：韩燕录入时间：08-08-18 15:01:15 总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，反映水体富营养化程度的重要指标之一。
目前我们通常采用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ GB11894— 89）测定水中总氮的含量，此方法虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。
以下所谈的测定总氮过程中应注意的问题是在测定过程中反复摸索的一点心得，现与大家共同探讨。
目前在水质分析中，总氮测定采用 GB11894-89《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》。
其方法原理是在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全，同时分解出的原子态氧在 120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，利用硝酸根离子在紫外光区220nm处有特征吸收峰，测定试液的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。
采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、压力锅的压力及时间、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
1、实验环境的影响测定总氮要在无氨的实验室环境中进行，凡是能带入氮的水和试剂都不能在同一实验室内使用，因为它们易挥发进入空气，可能重新溶解在试样中，使测定结果偏高。
2、实验用水的影响实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需做二次加工以得到无氨水，制备无氨水的方法应严格按照（ GB11894—89）的要求进行二次蒸馏获得，实验证明，如使用的水纯度不高，或放置时间过长，都会导致空白值偏大。
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论
过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论摘要：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法。
本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，并将两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论其可行性。
关键词：过硫酸钾氧化－紫外分光光度法；氮；水质水中的氮主要以有机氮和无机的硝酸盐氮,亚硝酸盐氮和氨氮的形式存在。
进入水中的有机氮和各种无机氮化物，会使生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。
《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法，在实际操作中，影响因素较多。
本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论改变操作步骤的可行性。
从而使简化操作成为可能，使过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定总氮的操作更加简单、便捷、同时提高重现性。
一、方法原理过硫酸钾氧化－紫外分光光度法，在120～124℃的碱性介质条件下, 用过硫酸钾做氧化剂, 可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮, 利用硝酸根离子在紫外光区220 nm 处有特征吸收峰，测定水样的吸光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而计算总氮(按硝酸盐氮计) 的吸光度值及含量。
二、标准测定方法：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-891、仪器：HACH DR5000 紫外可见分光光度计；医用手提式蒸汽灭菌器；25mL 具塞玻璃磨口比色管。
2、试剂：无氨水；碱性过硫酸钾；盐酸。
所用试剂均按《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89标准方法要求配制。
总磷、总氮分析方法中消解过程比较
总磷、总氮分析方法中消解过程实行办法一、国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解比较1、总磷（GB 11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。
2、总氮（GB 11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。
取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。
过硫酸钾消解：a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度30min后停止加热。
c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。
f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。
注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。
比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。
二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解内容实行。
水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法
收稿日期:2008-12-10作者简介:冯博,女,辽宁省水环境监测中心鞍山分中心,助理工程师水资源研究 第30卷第1期(总第110期)2009年3月水 质水质分析中总氮测定的常见问题及解决方法冯 博 卢 丹(辽宁水环境监测中心鞍山分中心,辽宁鞍山114000)摘 要:在水质分析中,根据G B11894-89检测总氮含量,从仪器、试剂、操作方法及过程等方面进行分析,通过实验数据比对,提出常见问题及解决办法,以达到水质监测的目的。
关键词:总氮;过硫酸钾;无氨水;紫外分光光度计随着水体富营养化的日益加重,水质中总氮、总磷的脱除和监测成为当今环保的重要课题,总氮是判断地表水、饮用水和水源污染程度的重要指标之一。
在水质分析中,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法广泛应用于总氮的测定,其操作步骤比较简单,试剂少,通常情况下易于操作,但过程要求苛刻,易产生曲线、空白值、吸光度等多方面问题。
对此,我们通过实验及数据比对,针对以上问题进行阐述。
1 实验条件的控制(1)严格按照GB 11894-89进行,保证每个步骤不受污染。
(2)不能在有使用氨水的实验环境下进行。
(3)所用玻璃器皿都要经过1+9盐酸浸泡,并用无氨水冲洗2~3遍。
(4)消解过程应完全密闭。
(5)使用石英比色皿,若比色皿脏污,用1+9盐酸浸泡或无水乙醇擦拭。
2 实验影响因素2.1 过硫酸钾试剂对曲线影响采用两个不同厂生产过的过硫酸钾进行曲线对比实验,分析所得结果见图1。
从图1可看出使用A 厂生产的碱性过硫酸钾吸光度数据所得标准曲线完全不呈线性。
排除机器故障及操作问题,结论为药品问题。
采用B 厂家生产的过硫酸钾分析所得数据计算所的两条标准曲线分别为y =-0.001+0.109x,y =0.009+0.093x 均合格。
通过标样检定,两条曲线测得标样含量分别为1.45m g /L 、1.49mg /L,达到合格要求,并符合允许误差范围。
结论为作总氮曲线实验得出,本方法对过硫酸钾要求非常严格,直接影响实验结果。
总氮的测定（GB11894-89）
总氮的测定（GB11894-89）总氮大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）1.方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).2.干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.4.仪器①紫外分光光度计。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法国标
水质是人类生命和社会经济发展的重要基础，水中总氮是反映水体营
养状况的重要指标之一。
为了保障水质安全和人类健康，国家规定了
水质总氮的测定方法。
国家标准《水质总氮的测定》(GB 11893-89)明确了水质总氮测定的
原理、仪器和试剂、样品处理、操作方法和计算方法等。
测定原理：水中总氮主要存在于氨态氮、硝态氮和有机氮三种形式。
该标准采用凯氏消解法将各种氮形态转化为氨态氮，并用江沙色比色
法测定总氮含量。
仪器和试剂：测定需要凯氏消化仪、江沙比色计等仪器和试剂。
样品处理：样品不应该包含任何可溶性有机物，否则可能影响结果。
净水样品可以直接进行处理，而含有悬浮物的水样则需要过滤。
操作方法：样品经过适当的稀释后，在凯氏消化仪中消化。
消化后将
样品冷却并过滤，过滤液添加氯化亚铁和酸，使硝态氮还原为氨态氮，再加入碱性草酸和碘化钾使氨氮转化为蓝色的江沙色，根据标准曲线
而得。
计算方法：计算公式为总氮含量(μg/L) = 比色计读数*系数/分析前水
样体积(ml)
总体来说，使用凯氏消化法和江沙比色法测定水质总氮的方法简单、
快速、可靠、精准，已成为水质监测和评价的标准方法。
在保护生态
环境和促进可持续发展的过程中，引导公众关注水质问题，推动水质
监测体系的建立，成为能源、环保、交通等领域跨界合作的重要任务。
总氮的测定
前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：-扩大了标准的适用范围；-增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；-增加了质量保证和质量控制条款；-增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。
本标准环境保护部2012年2月29日批准。
本标准自2012年6月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg／L，测定范围为0.20～7.00mg／L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 164地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen （TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
总氮的测定
总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB 11894－89（国标）1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L•mo1－1•cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275………………………………………………(按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；（即超纯水）4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
总氮的测定
总氮的测定一、背景介绍总氮是指样品中所有形态的氮元素的总量，包括无机氮和有机氮。
测定总氮是环境监测、土壤肥力评价、水质评价等领域中常用的一种分析方法。
二、总氮的测定方法1. 水样中总氮的测定方法（1）Kjeldahl法：将水样加入含硫酸和催化剂的消解液中，经过加热消解后，将生成的铵盐转化为硫酸盐，并用碱溶液滴定，计算出总氮含量。
（2）UV-Vis分光光度法：将水样经过预处理后，使用紫外可见分光光度计测定其在特定波长下吸光度，进而计算出总氮含量。
2. 土壤中总氮的测定方法（1）Kjeldahl法：将土壤样品与含硫酸和催化剂的消解液混合，在高温下消解，然后进行沸腾蒸馏，并用碱溶液滴定，计算出总氮含量。
（2）燃烧法：将土壤样品进行干燥和粉碎处理后，在高温下进行燃烧，将产生的氮氧化为NOx，再经过化学反应转化为NO3-，最后用离子色谱法测定NO3-含量，进而计算出总氮含量。
三、总氮测定方法的优缺点比较1. Kjeldahl法优点：适用于各种样品类型；操作简单，成本低廉。
缺点：消解过程中有毒性蒸汽产生；需要大量的硫酸和碱溶液；不适用于含有硝酸盐的样品。
2. UV-Vis分光光度法优点：速度快、准确性高；不需要消解过程。
缺点：对预处理要求高；不能区分有机氮和无机氮。
3. 燃烧法优点：能够准确测定土壤样品中的总氮含量。
缺点：操作复杂，需要专业设备；可能会损失部分样品中的挥发性氮。
四、总结与展望总体来说，Kjeldahl法是目前应用最广泛、成本最低廉的总氮测定方法。
但随着科技的发展和人们对环境问题认识的提高，UV-Vis分光光度法和燃烧法也逐渐得到广泛应用。
未来，随着技术的不断进步，总氮测定方法将更加快速、准确、简便。
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总氮
大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法选择
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存
水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
1.方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).
2.干扰及消除
①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其
对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.
4.仪器
①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5.试剂
1）无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。
收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）, 15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
4)（1+9）盐酸。
5)硝酸钾标准溶液:
①标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2ml三氯
甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
6.步骤
1)校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
③将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热O.5h。
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
○5加入(1+9)盐酸1 ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制校准曲线。
(2)样品测定步骤
取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80ug ) 。
按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。
然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:
总氮(mg/L)=m
V
式中:m—从校准曲线上查得的含氮量（ug);
V一所取水样体积(ml)。
7.精密度和准确度
①21个实验室对二种含总氮1.15~ 2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.
②21个实验室，共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种)。
每种水样重复测定六次。
相对标准偏差一般小于5%，最大为7% ;平均回收率在95%一105%之间，仅两种水样回收率为90%。
8注意事项
①考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中
的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性应良好。
使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
④使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。
⑤测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。