HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC法测定脑心清胶囊中非法添加氢氯噻嗪
品溶液 , 按上述色谱条件测定, 测得氢氯噻嗪平均 含量为 0 90m g 粒 , RSD 为 0 6% 。 2 3 5 加样回收率试验 取已知含量的 A 号样品 6 份 , 精密称定, 分
液, 进样分析。以氢氯噻嗪峰面积为纵坐标 ( Y ) , 相应浓度为横坐标 ( X ) , 进行线性回归, 回归方程:
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T he average reco very o f hy dro chlorot hiazide w as 100 4% w it h
RSD= 0 6% Conclusion T he met ho d is sim ple, f ast , sensit ive, reproducible and specific It can be used in det erm ining hy drochlorot hiazide illegally added in Naox inqing Capsules KEY WORDS: RP H PL C; phot odio de array det ect or ; Naox inqing Capsules; hydrochlo rot hiazide 量服用这些所谓的 纯中药制剂 , 严重影响身体
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度的氢氯噻嗪 对照溶液 , 进样 分析 , 信噪比 为 3 时, 氢氯噻嗪的检测限为 6 7 2 3 定量试验方法学考察 分别 精密 量 取 2 2 1 项 下对 照 品储 备 液 2 3 1 线性关系考察 1 0、 2 0 、3 0、 4 0、 5 0mL , 置 10mL 量瓶中 , 加甲醇 稀 释 至 刻 度, 摇 匀 , 配 成 浓 度 为 16 68、 33 36、50 04、 66 72、 83 40 g mL 的 系 列 溶
超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物
第44卷第5期2404年5月分析测试学报FENXS CESHS XUEBAO(Enoal cf EWomwOl Analysis )Voe040No05722-754doi : 17. 3969/j. issn. 1704 -4957. 2221. 05. 019超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查 中成药中49种违法添加化学药物许晓辉4,杨志敏4,吴兴强4,吴福祥4,张 文4，冯 }4,王小乔4**收稿日期：2224 -45 -04；修回日期：2222 -14 -05基金项目：甘肃省食品药品监督管理局青年科技创新项目(2713GSFDA757 )；甘肃省药品监督管理局科学技术类项目(2422GSMPAA30)*通讯作者：王小乔，高级工程师,研究方向：违法添加化学药物检测，E-mTi ： 573514575@qu. com(1.兰州市食品药品检验检测研究院，甘肃 兰州734050； 2.中国检验检疫科学研究院，北京 4047) 摘 要：建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC - MS/MS )快速筛查中成药中违法添加8类42种化学药物的方法。
样品用乙睛超声提取，采用C o 柱(2. f mm x 40 mm , 4 3 pm )进行分离，以0. 1%甲酸-2mmol/P 乙酸鞍水溶液和0. 1%甲酸乙睛溶液为流动相梯度洗脱,动态多反应监测(d-MRM )采集模式进行定性和定量检测，夕卜标法定量。
结果表明，49种化学药物的线性范围为0~64ny/mL ,相关系数^5)为0. 093 2 -0. 099 5 ,检岀限为0. 220-2. 542 ng/j , 3个加标水平的回收率为36. 4% - 147% ,相对标准偏差为0. 30% -3.5%。
采用该方法测定20批实际样品,共检岀5批阳性样品,检岀的药物为二甲双A 、苯乙双A 、格列苯B 、西地那非、他达拉非和西布曲明，含量分别为0.076 97、4 153、0.0K41、69 500、2 400、770. 4 mg/kpo 该方法具有前处理操作简单、结果准确、灵敏度高等优点，适用于中成药中违法添加化学药物的快速。
HPLC法测中成药中违法添加的3种降压类化学药品
HPLC法测中成药中违法添加的 3种降压类化学药品1.联勤保障部队第九四五医院四川雅安625000[摘要]通过查阅国内相关文献资料，归纳并总结了近年来降血压类中成药中非法添加化学药物的种类、危害、检测技术。
为中成药非法添加化学药物的检测技术提供参考。
国内科研工作者涉及使用的检测方法主要有：薄层色谱法、近红外光谱法、液相色谱法、液质联用技术和气质联用技术等。
[关键词]降血压类中成药；非法添加；检测方法1仪器和试药1.1仪器岛津SPD-16高效液相色谱仪紫外-可见检测器，采用岛津LC-16高效液相色谱仪器溶液传输单位；Sartorius BT25S十万分之一天平；KH-400B超声波清洗器；Water purifier实验室用超纯水机。
1.2 试剂氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾均为中国食品药品检定研究院提供。
乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）磷酸（分析纯）。
所测样品为市场购得的清脑降压片（陕西盘龙药业集团股份有限公司）。
2色谱条件色谱柱：岛津WondaSil C18-WR 5μm（4.6 I.D. ×150㎜）；流动相：0.2%磷酸溶液-乙腈 75:25，等度洗脱，流速为 1.0ml/min;室内温度：24℃，进样量：10μL；紫外检测波长：220nm。
3溶液的配制3.1对照品储备液精密称定氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾各15mg，加甲醇约2ml，超声10min，分别定容至10ml容量瓶中。
其浓度约为1.5mg/ml。
临用时精密量取各对照品储备液1.0ml，加甲醇稀释至5ml容量瓶中，既得浓度为300μg/mg的对照品溶液。
3.2混合对照品溶液的配置精密量取上述储备液各1ml,混合并定容至5mL容量瓶中。
3.3 供试品溶液根据《中国药典》2015版一部的方法，取清脑降压片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约两片重量，精密称定，用70%乙醇25ml溶解，称重。
超声处理60min，放冷，称重后用甲醇不足减失的重量。
HPLCDAD法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分
基金项目江苏省食品药品监督管理局2017~2018科技项目(技术类项目15号)作者简介金舒,女,主管药师E-mail:kingjinshu2012@ 收稿日期2018-08-07修回日期2018-12-12*HPLC-DAD 法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分*金舒，杨敏智，申兰慧无锡市药品安全检验检测中心，无锡214028保健食品介于一般食品和药品之间,既有一般食品的功能,又有特定的保健功能,可以用来调节身体机能,提高人们抵御疾病的能力,降低疾病发生的风险[1]。
降压类化学药降压迅速,疗效显著,因而在一些辅助降压保健品中非法添加氢氯噻嗪、硝苯地平等降压药的行为屡有发生[2],其剂型及含量不可控,患者在未知的情况下同时服用了此类保健品和降压药,有极大可能使血压发生较大波动、甚至骤然下降,产生严重的副作用,甚至危及生命。
据目前文献报道,检测保健食品中添加降压类的化学成分的方法主要有薄层色谱法[3,4]、高效液相色谱法[5,6]、液质联用法[7,8]、气质联用法[9]。
其中液质联用法成本高昂,不如高效液相色谱法普及,但高效液相色谱法中同时测定10个以上成分的方法报道较少。
因此,本实验建立了同时测定12种降压类化学成分的高效液相色谱方法,该方法采用C 18化学键合相常规柱,耐用性好,分析速度快,操作简单,可以提高检测效率。
1仪器与药品、试剂1.1仪器岛津LC-20AD 高效液相色谱仪(日本Shi ⁃madzu 公司);XS205电子天平(Mettler Toledo );XP6电子天平(Mettler Toledo );Elmasonic S100H 通用型超声波清洗器(德国Elma 公司)。
1.2药品与试剂对照品:阿替洛尔(批号100117-201105)、盐酸可乐定(批号100071-20106)、氢氯噻嗪(批号100309-201404)、卡托普利(批号100318-201103)、盐酸哌唑嗪(批号100164-201204)、苯磺酸氨氯地平(批号100374-201204)、利血平(批号100041-201213)、硝苯地平(批号100338-201404)、尼群地平(批号100585-201104)、尼索地平(批号100574-200401)、非洛地平(批号100717-201403)、尼莫地平(批号100270-200002),均购自中国食品药品检定研究院。
高效液相法快速检测降血脂类中成药中非法添加化学成分
高效液相法快速检测降血脂类中成药中非法添加化学成分目的建立快速筛查降血脂类中成药中非法添加普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、洛伐他汀、辛伐他汀的分析方法。
方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Anglient ZORBAX SB-C18，5 μm，4.6 mm×150 mm），甲醇0.03 mol/L、磷酸二氢钾（磷酸调pH至3.5）（75∶25）为流动相，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长238 nm。
结果普伐他汀钠的线性方程为Y=2933.12927X+153.32226（r=0.99971），阿托伐他汀钙的线性方程为Y=2382.54405X-38.16470（r=0.99998），洛伐他汀的的线性方程为Y=2166.75981X+84.99321（r=0.99993），辛伐他汀的线性方程为Y=1784.69863X+147.95365 （r=0.99981），峰面积呈良好的线性关系；普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、洛伐他汀、辛伐他汀平均回收率（n=6）分别为103.3%（RSD=0.9%）、108.3%（RSD=0.7%）、99.6%（RSD=0.6%）、95.6%（RSD=0.7%）。
结论经方法学验证，此方法快速、简便，可以作为分析降血脂类中成药中非法添加的快速有效筛查方法。
[Abstract]Objective To establish a quick，sensitive method for analysis of Prefvastatin Sodium，Atorvastatin Calcium，Lovastatin and Simvastatin illegally added into cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine.Methods Anglient ZORBAX SB-C18 （5 μm，4.6 mm×150 mm）column was used，mobile phase consisted of methanol and 0.03 mol/L phosphate （PH to 3.5）（25：75）with flow rate 1.0 ml/min and column temperature at 30℃.The detection wavelength was set at 238 nm.Results The linear equation of Prefvastatin Sodium was Y=2933.12927X+153.32226（r=0.99971），the linear equation of Atorvastatin Calcium was Y=2382.54405X-38.16470（r=0.99998），the linear equation of Lovastatin was Y=2166.75981X+84.99321（r=0.99993），the linear equation of Simvastatin was Y=1784.69863X+147.95365（r=0.99981）.The average recoveries（n=6）of Prefvastatin Sodium，Atorvastatin Calcium，Lovastatin and Simvastatin were 103.3%（RSD=0.9%），108.3%（RSD=0.7%），99.6%（RSD=0.6%），95.6%（RSD=0.7%）.Conclusion After validation，the method was proved to be quick and simple，which can be used to detect illegal additive in cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine.[Key words]High performance liquid chromatography；Cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine；Illegally added；Chemicals；Prefvastatin Sodium；Atorvastatin Calcium；Lovastatin；Simvastatin中成藥的研发和使用是我国中医药产业的一大特点，降血脂类中成药在临床上使用较为广泛，在三高人群中用药较为普遍。
HPLC法测定中成药中非法添加六种二氢吡啶类化学成分
HPLC法测定中成药中非法添加六种二氢吡啶类化学成分【摘要】目的：建立降压类中成药中非法添加氨氯地平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平的HPLC测定方法。
方法：样品经甲醇超声提取，提取液用安捷伦Agilent 5 TC-C18(2) 250×4.6mm 5µm色谱柱分离，流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈混合溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长为235 nm。
结果：六种成分在一定范围内线性关系良好（r＞0.9996），平均加样回收率95.8%~118.4 【摘要】目的：建立降压类中成药中非法添加氨氯地平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平的HPLC测定方法。
方法：样品经甲醇超声提取，提取液用安捷伦Agilent 5 TC-C18(2) 250×4.6mm 5µm色谱柱分离，流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈混合溶液，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温35℃，检测波长为235 nm。
结果：六种成分在一定范围内线性关系良好（r＞0.9996），平均加样回收率95.8%~118.4%，RSD均小于2%。
结论：该方法专属性强，精密度高，稳定性好，回收率高，耐用性强，可作为分析检测降压类中成药中非法添加氨氯地平、硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平的有效方法。
【关键词】高效液相色谱法；二氢吡啶类化学成分；降压类中成药Detection of six dihydropyridine chemicals adulterated into traditional Chinese p atent medicines by HPLC【Abstract】Object: To establish HPLC method for the determination of amlodipi ne, nifedipine, nimodipine, nisoldipine, and nonlodipine in antihypertensive drugs. M ethods: Sample by ultrasonic extraction, methanol extract with Agilent Agilent 5 TC - C18 (2), 250 x 4.6 mm (including 5 m chromatographic column separation, 0.2% phosphoric acid solution of mobile phase and acetonitrile mixture, gradient elution a nd flow rate of 1.0 mL/min, column temperature 35 ℃, detection wavelength of 235 nm. Results: The six components had good relationship with each other (r＞0.99 96), with an average recovery rate of 95.8%~118.4% and RSD of less than 2%. C onclusion: The method is specific, high precision, good stability, high recovery rate, durability is strong, can be used as analysis testing step-down type of proprietary Chinese medicine illegally added amlodipine, nifedipine group, horizon, nim horizon, Greek ground, effective method of felodipine.【Key words】High performance liquid chromatography; Dihydropyridine chemic al composition; Antihypertensive drugs高血压是中老年人最常见的病症，然而近年以来，由于人们膳食结构不合理，大量饮酒吸烟等不良生活习惯，导致高血压患者的人数逐年增长并且有着年轻化的趋势，因此我国对降压药物的需求量也越来越大。
高效液相法快速检测降血脂类中成药中非法添加化学成分
高效液相法快速检测降血脂类中成药中非法添加化学成分作者：汤珺龙玉琼来源：《中国当代医药》2018年第03期[摘要]目的建立快速筛查降血脂类中成药中非法添加普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、洛伐他汀、辛伐他汀的分析方法。
方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Anglient ZORBAX SB-C18，5 μm，4.6 mm×150 mm），甲醇0.03 mol/L、磷酸二氢钾（磷酸调pH至3.5）（75∶25）为流动相，流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长238 nm。
结果普伐他汀钠的线性方程为Y=2933.12927X+153.32226（r=0.99971），阿托伐他汀钙的线性方程为Y=2382.54405X-38.16470（r=0.99998），洛伐他汀的的线性方程为Y=2166.75981X+84.99321（r=0.99993），辛伐他汀的线性方程为Y=1784.69863X+147.95365 （r=0.99981），峰面积呈良好的线性关系；普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、洛伐他汀、辛伐他汀平均回收率（n=6）分别为103.3%（RSD=0.9%）、108.3%（RSD=0.7%）、99.6%（RSD=0.6%）、95.6%（RSD=0.7%）。
结论经方法学验证，此方法快速、简便，可以作为分析降血脂类中成药中非法添加的快速有效筛查方法。
[关键词]高效液相法；降血脂类中成药；非法添加；化学成分；普伐他汀钠；阿托伐他汀钙；洛伐他汀；辛伐他汀[中图分类号] R951 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2018）1（c）-0004-03High performance liquid chromatography method for rapid detection of cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine illegally added chemicalsTANG Jun1 LONG Yu-qiong21.Bioinstrumentation Laboratory，Ji′an Center for Food and Drug Control in Jiangxi Province，Ji′an 343000，China；2.Chemical Laboratory，Ji′an Center for Food and Drug Control in Jiangxi Province，Ji′an 343000，China[Abstract]Objective To establish a quick，sensitive method for analysis of Prefvastatin Sodium，Atorvastatin Calcium，Lovastatin and Simvastatin illegally added into cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine.Methods Anglient ZORBAX SB-C18 （5 μm，4.6 mm×150 mm） column was used，mobile phase consisted of methanol and 0.03 mol/L phosphate （PH to 3.5）（25：75）with flow rate 1.0 ml/min and column temperature at 30℃.The detection wavelength was set at 238 nm.Results The linear equation of Prefvastatin Sodium wasY=2933.12927X+153.32226（r=0.99971），the linear equation of Atorvastatin Calcium wasY=2382.54405X-38.16470（r=0.99998），the linear equation of Lovastatin wasY=2166.75981X+84.99321（r=0.99993），the linear equation of Simvastatin wasY=1784.69863X+147.95365（r=0.99981）.The average recoveries（n=6） of Prefvastatin Sodium，Atorvastatin Calcium，Lovastatin and Simvastatin were 103.3%（RSD=0.9%），108.3%（RSD=0.7%），99.6%（RSD=0.6%），95.6%（RSD=0.7%）.Conclusion After validation，the method was proved to be quick and simple，which can be used to detect illegal additive in cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine.[Key words]High performance liquid chromatography；Cholesterol-lowering type of proprietary Chinese medicine；Illegally added；Chemicals；Prefvastatin Sodium；Atorvastatin Calcium；Lovastatin；Simvastatin中成药的研发和使用是我国中医药产业的一大特点，降血脂类中成药在临床上使用较为广泛，在三高人群中用药较为普遍。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物中药是一种传统的治疗各种疾病的方法，被广泛应用于临床实践中。
近年来，越来越多的中药制品被发现含有非法添加的化学降压药物，给人们的健康带来了严重威胁。
这些非法添加的化学降压药物可能会导致一系列不良反应，如低血压、心脏病和中毒等。
为了确保中药制品的质量和安全性，需要使用高效液相色谱法（HPLC）来检测。
HPLC是一种高效、准确的分析方法，可以快速测定中药中是否含有非法添加的化学降压药物。
HPLC法是通过将样品注入到高压流动相中，并通过不同试剂的亲和性，将化合物分离出来。
通过HPLC法检测，可以准确测定中药中非法添加的化学降压药物的含量。
HPLC法检测中药中非法添加的化学降压药物主要分为以下几个步骤。
需要准备样品，并进行样品前处理，如提取和净化。
然后，将样品注入到HPLC仪器中，并设置相应的流动相和柱温。
接下来，通过改变流动相中的溶剂组成和流速，使得化合物与柱上的固体相亲和性不同，从而实现化合物的分离。
通过检测器检测化合物的吸收光谱，并使用外标法或内标法测定化合物的浓度。
HPLC法检测中药中非法添加的化学降压药物有许多优点。
它具有高度的灵敏性和选择性，可以检测到微量的化合物。
它具有高效、快速的特点，可以在短时间内完成大量样品的检测。
HPLC法还可以同时测定多种化合物，提高检测的效率。
HPLC法检测中药中非法添加的化学降压药物也存在一些限制。
需要进行样品准备和处理，这需要一定的时间和专业知识。
HPLC仪器的成本较高，并且需要维护和维修，增加了使用的成本。
HPLC法对操作人员的要求较高，需要有一定的实验经验和技术。
HPLC法是一种高效准确的方法，用于检测中药中非法添加的化学降压药物。
通过HPLC 法的检测，我们可以保障中药制品的质量和安全性，避免因非法添加的化学降压药物而产生的健康问题。
我们也需要认识到HPLC法的局限性，并努力发展更加先进的检测方法，以进一步提高中药制品的质量控制和安全保障水平。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物随着现代医学的发展，越来越多的人选择中药治疗高血压等疾病。
但是，一些不良商家为了追求经济利益，会向中药中非法添加化学降压药物，严重侵犯了消费者的健康和安全。
为了保障消费者的权益，需要开发出一种能够快速、准确检测中药中非法添加化学降压药物的方法。
高效液相色谱（HPLC）是目前应用最广泛的分析方法之一，可以有效地检测中药中的化学成分。
本文将介绍HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的原理、方法和应用。
高效液相色谱（HPLC）是一种液相色谱技术，常用于分析化合物和极性物质。
它利用色谱柱中的填充物对样品中的化合物进行分离，并通过检测器检测各组分峰的保留时间和峰高，确定样品中各化合物的含量。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的原理是利用色谱柱对中药中非法添加的化学成分进行分离。
通过选择合适的色谱柱填充物和流动相，可以实现这些化学成分分离和检测。
一些降压药物如硝苯地平、贝那普利、群体拉他敏等化学成分，由于在中药中的含量较低，会被其他成分所掩盖，因此需要选择合适的色谱柱和检测器来提高检测灵敏度和选择性。
同时，还需要根据化学成分的特性来确定合适的前处理方法，以保证分析结果的准确性和可靠性。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物的方法包括样品前处理、色谱柱选择、流动相选择、检测器选择、峰识别和定量分析等步骤。
1. 样品前处理中药材经过粉碎、煮沸、提取等处理过程后，含有大量的杂质和蛋白质等物质，会影响HPLC分析的精度和选择性。
因此，需要对样品进行前处理。
常用的前处理方法包括溶解、过滤和稀释。
对于不同的样品，前处理方法也有所不同。
在选择前处理方法时，需要考虑样品的特性和分析要求，以保证最终的检测结果准确可靠。
2. 色谱柱选择色谱柱填充物的选择对分离和检测化学成分非常重要。
色谱柱填充物的表面性质和孔径大小都会影响某些化学成分的分离效果。
一般情况下，C18色谱柱填充物是最常用的选择，可以分离大多数中药中非法添加的化学成分。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物近年来，随着中药市场的不断扩大，中药中非法添加化学降压药物的现象越来越严重。
这些非法添加的化学降压药物虽然可以在短时间内降低血压，但会对人体造成严重的副作用，甚至会导致死亡。
因此，在中药检测中，检测非法添加的化学降压药物变得尤为重要。
化学降压药物是指用来降低高血压的化学物质，其种类包括利尿剂、β受体阻滞剂、钙通道阻滞剂、血管紧张素转换酶抑制剂等。
这些化学降压药物可以通过抑制肾上腺素释放、扩张血管等方式，降低人体的血压，用于治疗高血压等疾病。
中药中非法添加化学降压药物的原因有很多，常见的是出于商业利益的考虑。
一些中药商或药品生产厂家为了在市场上追求更大的利润，会在中药中非法添加化学降压药物，以迅速降低高血压患者的血压，从而达到显著的治疗效果，吸引更多的患者购买。
还有一些不良商家会将一些违禁的化学降压药物添加到中药中，以达到毒瘤、乙肝等疾病的治疗效力，从而获得更多的利益。
检测非法添加的化学降压药物的方法有很多，其中比较常用的是高效液相色谱法（HPLC）。
HPLC是一种基于溶液色谱原理的分析技术，能够对样品中的各种成分进行高效、准确的分离和定量分析。
其原理是利用液相流经涂有特定填料的柱子，各种物质分子根据其分子量、分子形态、极性、亲和力等特征，通过不同的反应机理进行分离，最后通过检测器将各种成分的信号进行分析，进而确认其中是否存在非法添加的化学降压药物。
在HPLC检测中，应根据样品的特点和不同化学降压药物的特征，选择不同的检测条件和分离柱进行分析。
例如，在检测血管紧张素转换酶抑制剂时，应选择具有极性分离能力的分离柱，而对于利尿剂等化学降压药物，则需要选择更为高效的分离柱，并保证色谱柱温度的稳定。
另外，在样品前处理过程中，也需要采用适当的技术方法，如选择合适的提取溶剂和提取方式等。
总之，非法添加化学降压药物是严重威胁人体健康的一种行为，如何加强对中药的质量监督和检测，是当前及以后的重要课题。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物随着高血压疾病的普遍发生，化学降压药物被广泛应用于临床治疗中。
然而，一些不良商家为增加中药的功效，非法向中药中添加化学降压药物，这既影响患者的健康，也破坏了中药的药性。
因此，如何检测中药中是否存在非法添加化学降压药物成为了一个重要的研究问题。
目前，高效液相色谱（HPLC）已经成为检测中药中非法添加化学降压药物的常用方法之一。
HPLC技术基于物质在固体与液体之间的相互作用而实现物质的分离和检测。
常见的液相色谱柱包括反相柱、离子交换柱和大小排列柱等。
而检测中药中非法添加化学降压药物则需要选用特定的柱型和检测条件。
具体来说，针对不同的化学降压药物，需要选择适当的检测波长和检测方法。
以利福平为例，通常采用反相柱（C18）作为固相，流动相则是甲醇-水混合液。
在此条件下，利福平的检测波长通常为254 nm。
如果中药中非法添加了利福平，那么就会出现具有特征波长和保留时间的峰。
而利福平的峰面积和峰高则可用来计算其含量。
其他化学降压药物的检测方法也类似，唯一不同的是某些药物需要特殊的检测条件。
当然，在HPLC检测过程中，需要注意一些技巧和细节。
首先，样品的前处理至关重要，自然干燥和无菌破碎等操作是必须的。
其次，需要根据样品的特点选用不同的提取方法，比如超声波法、微波法和微量萃取法等。
如此，才能有效提取化学降压药物并减少杂质的干扰。
最后，在完成HPLC检测后，还需要对检测结果进行质量评估，如判断峰的对称程度、峰面积和峰高等。
总的来说，HPLC检测是一种可靠的手段，用于检测中药中非法添加化学降压药物。
当然，在实际检测中，也需要结合其它检测手段，如质谱分析或核磁共振成像，从而更好地保护人民的健康和安全。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物近年来，中药中非法添加化学降压药物这一问题引起了广泛关注。
中药作为我国宝贵的传统药物资源，被广泛应用于临床治疗和保健领域。
随着人们健康意识的增强和生活水平的提高，一些不法商家不断利用中药的广泛应用，将化学降压药物掺杂以迅速降低血压，获得高额利润。
这种非法添加化学降压药物的行为，不仅伤害了消费者的健康，也损害了中药行业的声誉和形象。
为了解决这一问题，科学家和相关机构进行了大量的研究和实验，通过高效液相色谱（HPLC）等先进的检测技术，确保中药的质量和安全。
HPLC是一种高效、高灵敏度的仪器分析技术，可用于定量分析并溶剂进行分离和纯化样品中的各种化合物。
在中药分析中，常用HPLC来检测非法添加的化学降压药物。
HPLC检测中药中非法添加的化学降压药物的过程如下：将待检测样品进行预处理。
这包括样品的粉碎、溶解和提取等步骤，以获取可溶解的样品溶液。
然后，将样品溶液注入HPLC仪器进行分析。
在HPLC仪器中，样品溶液通过一个由微细填料构成的柱子，填料会与样品中的化合物发生相互作用。
通过调节柱子中的流动相（溶液）的性质和流速，不同成分的化合物会逐渐从柱子中解吸出来，形成不同的峰。
通过检测这些峰的大小和形状，以及与已知标准物质峰的对比，可以确定样品中是否被非法添加了化学降压药物。
HPLC检测非法添加的化学降压药物的优点在于其高效、准确和灵敏度高。
由于HPLC仪器的高分辨率和准确性，基本上可以确保检测结果的准确性和可靠性。
HPLC的灵敏度很高，即使在很小的浓度下也能检测到化学降压药物的存在。
而且，HPLC的分析速度较快，节约了时间和人力成本。
HPLC检测在中药中非法添加化学降压药物方面具有重要的应用价值。
通过HPLC检测技术，可以及时发现和防止非法添加化学降压药物，保障中药的质量和安全。
加强对中药市场的监管，完善相关法律法规，加大对违法行为的打击力度，也是解决这一问题的重要手段。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物随着中药的不断流行，人们对中药的安全性和有效性也越来越关注。
近年来，一些不法商贩为了追求利润，不惜在中药中添加非法化学降压药物，以提高中药的功效，从而给患者带来严重的健康威胁。
为了保护患者的身体健康，监管部门开始使用HPLC技术对中药进行检测，并及时发现和阻止非法添加化学降压药物的行为。
HPLC（High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱法）是一种常用的分析化学技术，用于分离、鉴定和定量检测样品中的化合物。
在中药检测中，HPLC技术可以快速、准确地检测出中药中是否存在非法添加的化学降压药物，并对不法商贩进行严厉的处罚。
非法添加化学降压药物到中药中的行为严重威胁了患者的健康。
一方面，非法添加的化学降压药物未经临床试验和药品监管部门的审批，其安全性和副作用难以预测。
一些患者可能对降压药物存在过敏反应，如果不知情地接触到这些化学降压药物，可能引发严重的健康问题。
对中药中非法添加化学降压药物的行为必须严肃处理，以保护患者的身体健康。
HPLC技术可以对中药中的化学成分进行准确的分离和鉴定。
通过使用HPLC技术，可以将中药中的各种成分分离开来，并根据它们在色谱柱上的保留时间和紫外/可见光检测器的检测结果，对其进行准确的鉴定。
这对于发现中药中是否存在非法添加的化学降压药物非常重要。
HPLC技术可以对中药中的非法添加物进行定量检测。
一旦发现中药中存在非法添加的化学降压药物，HPLC技术可以对其进行定量检测，从而确定其含量是否超出规定的安全范围，并对不法商贩进行追责。
HPLC技术可以对中药进行质量控制和监管。
通过HPLC技术对中药进行检测，可以对中药的质量进行严格的监管，确保中药的安全性和有效性。
这对于保障患者的用药安全非常重要。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物当前，中药市场的非法添加化学降压药物的现象愈发严重，给人们的健康带来了巨大风险。
为了保护公众的生命安全，监管部门应加强对中药的HPLC检测，以及对违法者的严厉打击。
HPLC（High Performance Liquid Chromatography）即高效液相色谱法，是一种广泛应用于药品分析和食品分析领域的重要技术。
HPLC的原理是利用流动相在柱上传输样品，并通过不同的化学成分在柱上产生不同的保留和分离，最终在检测器上形成不同峰的曲线。
这种方法可以快速准确地分析出中药中的化学成分，包括非法添加的化学降压药物。
非法添加化学降压药物是指在生产中药的过程中，掺杂添加了化学降压药物，以达到提高疗效的目的。
这种行为严重违背医学伦理和法律法规，不仅严重伤害患者的健康，也损害了中药行业的形象。
一方面，中药本身具有一定的治疗作用，可以为患者提供有效的治疗，然而非法添加化学降压药物却存在加大剂量、误导用药等风险，使用者难以掌握其真实的药效和剂量，从而可能导致不可预见的后果。
非法添加化学降压药物也给中药行业带来了极大的负面影响。
中药作为我国的传统药物，具有悠久的历史和广泛的应用，被国内外广大患者所信赖。
这种非法行为的存在破坏了中药的信誉，一旦被曝光，将导致对中药的不信任，进而影响整个中药行业的发展。
对于非法添加化学降压药物的行为，相关法律法规应当加强制裁力度。
对于违法者，应该追究其法律责任，严惩不贷，以起到震慑作用。
加大对非法添加化学降压药物的宣传力度，提高公众的警惕性和对中药市场的监督意识，共同维护中药的安全。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物目的：了解中药制剂中非法添加化学降压药物的现象，高效液相色谱法定性检测中药制剂可能含有10种非法添加的化学降压药物。
方法：应用AgilentExtend-C18柱（250mm*4.6mm，5μm），0.02mol·L/1醋酸铵溶液为流动相A，甲醇-乙腈（2∶1）为流动相B，梯度洗脱，230nm检测波长，30℃柱温，1.0mL·min/1流速。
结果：10种化学降压药物具有灵敏度，线性和检测灵敏度。
检测限为0.01-13ng，连续5次进样的色谱图中各组分的保留时间RSD<0.1%。
结论：高效液相色谱法检测中药中非法加入化学降压药物，简便易行，重现性好。
可以作为鉴别抗高血压药物的有效方法。
标签：高效液相色谱法;中药制剂;化学降压药物;非法添加近年以来，纯中药的制剂及各类的保健品中，非法进行化学药物添加的案例越多越多。
降压类的中药制剂当中，添加了西药成分的现象在这些案件中相对突出，这种不法行为为人们健康带来极其严重的威胁。
本研究通过对中药的制剂中是否存在非法添加了化学降压药进行初步的筛查，选择10种降压药物，应用梯度洗脱法对化学降压药进行分离的操作，结果显示了该方法灵敏、简便且重复性好，具体操作如下。
1高效液相色谱技术含义高效液相色谱的主要流动相是液体，其使用高压输注系统向柱中添加混合溶剂和分离缓冲液。
该方法可用于完成样品检验。
高效液相色谱可广泛应用于化学，生物，医药，法律，商检，环境检测和生物化学等领域，其高灵敏度已受到检测行业的广泛赞誉。
2仪器与试药2.1仪器高效液相色谱仪（Agilent1200），配液相四元泵、紫外光可变波长检测器、控温自动进样器;高速离心机（TGL16G）;电子天平（MettlerAE200）;超声波发生器（SB5200）。
2.2降压药的对照品氯沙坦钾片：（国药准字H20070264，用量规格：50mg，浙江华海药业股份有限公司）、厄贝沙坦片：（国药准字H20030016，用量规格：150mg，浙江华海药业股份有限公司）、硝苯地平片：（国药准字H44023986，用量规格：10mg，廣东华南药业集团有限公司）、酒石酸美托洛尔片：（国药准字H32025390，用量规格：25mg，阿斯利康制药有限公司）、盐酸特拉唑嗪片：（国药准字H20023659，用量规格：2mg，上海雅培制药有限公司）、替米沙坦片：（国药准字H20061185，用量规格：40mg，苏州东瑞制药有限公司）、盐酸地尔硫片：（国药准字H10880015，用量规格：30mg，上海信谊万象药业股份有限公司）、尼群地平片：（国药准字H13022629，用量规格：10mg，石药集团欧意药业有限公司）、氢氯噻嗪片：（国药准字H44023235，用量规格：25mg，三才石岐制药股份有限公司）、吲达怕胺片：（国药准字H44020885，用量规格：2.5mg，广东安诺药业股份有限公司）、均为市场购买，含量按标示的含量100%进行折算。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
表 2 15 种降压药的相对保留时间和线性 Tab 2 Respective retension time and linearity of fifteen antihypertensive agents
降压药名称 氢氯噻嗪 酒石酸美托洛尔 曲克芦丁 盐酸特拉唑嗪 富马酸比索洛尔 盐酸普萘洛尔 吲达帕胺 氯沙坦钾 厄贝沙坦 硝苯地平 替米沙坦 盐酸地尔硫 尼群地平 尼莫地平 非洛地平 保留时间 /min 5.208 11.850 12.812 14.560 16.513 18.400 19.583 20.914 24.032 24.505 26.842 29.455 30.183 32.541 36.902 相对保留时间 0.41 0.92 1.00 1.14 1.29 1.44 1.53 1.63 1.88 1.91 2.10 2.30 2.36 2.54 2.88 回归方程 Y=3 616.6X+63.902 Y=647.47X+13.158 Y=1 029X+42.374 Y=3 327.2X+17.663 Y=1 003.9X+8.118 7 Y=5 235.3X+20.919 Y=2 623.5X+8.925 6 Y=2 874.5X+34.719 Y=3 875.2X+32.572 Y=2 826.7X+25.313 Y= 4 608 X+52.028 Y=2 665.3X+249.32 Y=3 186.7X+36.176 Y=2 912.5X+25.711 Y=2 681.3X+23.716 r 0.999 2 0.997 5 0.988 4 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 线性范围 /μg 0.105 3～ 0.526 6 0.116 2～ 0.581 2 0.125 0～ 0.625 1 0.097 3～ 0.486 3 0.099 9～ 0.499 4 0.110 3～ 0.551 3 0.041 3～ 0.206 7 0.123 8～ 0.619 0 0.111 6～ 0.557 8 0.101 4～ 0.506 8 0.133 7～ 0.668 3 1.026 7～ 5.133 4 0.101 1～ 0.505 3 0.100 8～ 0.503 8 0.100 8～ 0.504 2
HPLC法测定二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利、氯氮、盐酸异丙嗪、硝苯地平的含量
HPLC法测定二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利、氯氮、盐酸异丙嗪、硝苯地平的含量查道仁【摘要】目的：建立二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利（ KT）、氯氮（ LD）、盐酸异丙嗪（ YB）、硝苯地平（ XB）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。
方法采用HPLC法，色谱柱为C18柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0．02％磷酸水溶液梯度洗脱，流速为1．0 mL· min-1，检测波长为215 nm，柱温小于40℃。
结果 KT、LD、YB和XB的线性范围分别为0．01012～2．47μg（r2＝1），0．01116～1．116μg（r2＝1），0．00993～0．993μg（r2＝0．9999）和0．00981～0．981μg（r＝1）；平均回收率（n＝6）分别为98．70％，97．19％，95．50％，99．41％；相对标准偏差（RSD）分别为2．86％，2．71％，2．48％和1．98％。
结论该方法准确性好，重现性好，可作为二十五味阿魏胶囊中非法添加KT、LD、YB和XB的有效分析方法。
%Objective To set up a method for determination of captopril ,chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine ,nifedipine ille-gally mixed into twenty-five ferulic capsules by HPLC.Methods HPLC method was adopted.Inertsil ODS-SP C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm) was used,with the mobile phase consisting of water containing 0.02% phosphoric acid and acetonitrile in gradient mode.The flow rate was 1.0 mL· min-1 ,detection wavelength was set at UV 215 nm and column temperature was below 40℃.Results The calibration curve showed go od linearity for captopril chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine and nifedipine in the range of 0.0101 2~2.47 μg(r2 =1),0.011 16 ~1.116 μg(r2=1),0.009 93~0.993 μg(r2 =0.999 9) and 0.009 81~0.981 μg(r2=1),respectively.The average recovery rates(n=6) were98.70%,97.19%,95.50%,and 99.41%,respectively.RSD were 2.86%,2.71%,2.48%,1.98%, respectively.Conclusions The method is accurate and reproducible ,which can be used for the determina-tion ofcaptopril ,chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine ,nifedipine illegally mixed into twenty-five ferulic capsules .【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3页(P1653-1655)【关键词】HPLC;二十五味阿魏胶囊;卡托普利;氯氮;盐酸异丙嗪;硝苯地平【作者】查道仁【作者单位】安徽省安庆市立医院，安徽安庆 246003【正文语种】中文二十五味阿魏胶囊质量标准收载于《国家中成药标准汇编中成药地标升国标·经络肢体脑系分册》(WS-10430(ZD-0430)-2002)，由阿魏等二十五味中药组成［1］，具有祛风镇静作用。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物随着中药市场的不断扩大和中药使用的不断增多，对中药的质量和安全性的要求也越来越高。
随着市场的竞争日益激烈，一些不法商家为了降低成本或者获取高额利润，会在中药中非法添加化学降压药物，这给消费者的健康带来了严重的风险。
为了保障中药的安全性和合法性，有必要对中药中的非法添加化学降压药物进行有效的检测。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析技术，可用于分析复杂混合物中的化学成分。
通过HPLC检测中药中的非法添加化学降压药物，可以准确快捷地确定中药中是否存在非法添加物质，从而保障中药的质量和安全性。
1. 样品的制备首先需要准备中药样品，将其研磨成粉末状，并按照一定的比例与适量的溶剂（如乙腈、甲醇等）进行提取，得到中药的提取液。
2. 色谱条件的设置选择合适的色谱柱和流动相，设置适当的色谱条件。
色谱柱的选择需考虑化学降压药物的特性，如极性和分子大小等，以保证分析的准确性和灵敏度。
3. 样品的分析将样品的提取液通过进样装置引入色谱柱中，利用流动相将化学降压药物从中药样品中分离出来，从而实现对化学降压药物的定性和定量分析。
4. 数据的处理和分析利用色谱数据处理系统对得到的色谱图谱进行分析，确定化学降压药物的峰的保留时间和峰面积，进而计算出其在中药样品中的含量。
通过以上步骤，可以快速准确地检测出中药中是否存在非法添加的化学降压药物，为监管部门和消费者提供中药质量和安全性的保障。
需要注意的是，HPLC检测中药中非法添加化学降压药物需要专业的设备和人员进行操作，且需要严格遵守操作规程和标准操作程序，以保证分析结果的准确性和可靠性。
监管部门也需要加强对中药市场的监管力度，严厉打击非法添加化学成分的行为，以保障消费者的健康权益。
HPLC检测中药中非法添加化学降压药物是一种有效的分析方法，可以帮助监管部门和消费者及时发现并防范中药中的安全隐患。
希望通过各方的共同努力，可以建立起一个更加安全可靠的中药市场，保障消费者的健康权益。
TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分
TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分TLC-SERS法是一种先进的检测技术，它将薄层色谱(TLC)和表面增强拉曼光谱(SERS)技术相结合，可以快速而准确地检测出中药中的非法添加物。
本文将介绍TLC-SERS法在快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分方面的应用。
1. 检测硝苯地平硝苯地平是一种常用的降压药，但在中药中非法添加硝苯地平会给人体健康带来极大的威胁。
TLC-SERS法可以通过将样品中的硝苯地平与银纳米颗粒结合，并利用SERS技术对其进行定性和定量分析。
在TLC-SERS法中，硝苯地平与银纳米颗粒的结合可以通过植物提取物、乙醇和硝苯地平的混合物制备而成，薄层色谱则用于分离硝苯地平和其杂质。
该方法具有快速、准确、灵敏和特异的优点，并可以用于实际中药中非法添加硝苯地平的监测工作。
2. 检测盐酸左旋氨氯地平盐酸左旋氨氯地平是一种常用的降压药，但在中药中非法添加这种药物也会给人体健康带来极大的威胁。
TLC-SERS法可以通过将样品中的盐酸左旋氨氯地平与表面修饰的银纳米颗粒结合，并利用SERS技术对其进行检测。
该方法具有快速、准确、无需复杂的预处理工序，对于大批量中药的检测具有重要的意义。
3. 检测氯沙坦氯沙坦是一种用于治疗高血压的药物，但在中药中非法添加这种药物也会给人体健康带来极大的威胁。
TLC-SERS法可以通过将氯沙坦与表面修饰的银纳米颗粒结合，并利用SERS技术对其进行检测。
该方法具有快速、准确、高灵敏度和特异性的优点，并可以用于中药中氯沙坦的定量检测。
4. 检测氢氯噻嗪氢氯噻嗪是一种常用的利尿药，但在中药中非法添加这种药物也会给人体健康带来极大的威胁。
TLC-SERS法可以通过将氢氯噻嗪与表面修饰的银纳米颗粒结合，并利用SERS技术对其进行检测。
该方法具有快速、准确、高灵敏度的优点，并可以用于大批量中药的检测。
综上所述，TLC-SERS法是一种快速、准确、高灵敏度、特异性强的检测技术，可以用于降压类中药中非法添加的化学成分的检测。
液质联用检查中药制剂及保健食品中非法添加的25种降压类药物及数据检索库的建立
液质联用检查中药制剂及保健食品中非法添加的25种降压类药物及数据检索库的建立作者：高青， 张喆， 戴红， 车宝泉， 郭洪祝， 王志斌作者单位：北京市药品检验所,北京,1000351.期刊论文申兰慧.SEHN Lan-hui抗风湿类及镇痛类中药制剂中非法添加化学物质的检测方法研究进展-药学与临床研究2010,18(4)对抗风湿类及解热镇痛类中药制剂中非法添加化学物质的分析方法进行综述.现在主流的分析方法是薄层色谱法、高效液相色谱法、液质联用.并参考相关文献,根据分析方法对各种抗风湿类及解热镇痛化学物质分别进行阐述.2.学位论文刘强冬病夏治方的制剂开发及作用机理研究2009第一部分、冬病夏治方凝胶剂的开发研究。
目的：1．采用正交实验设计法优选冬病夏治方凝胶剂的最佳提取工艺。
2．采用正交实验设计法优选冬病夏治方凝胶剂基质的最佳成型工艺。
以最佳成型工艺制备基质，进一步优选凝胶剂的最佳加药方式。
3．建立冬病夏治方凝胶剂的质量标准。
方法：1．冬病夏治方凝胶剂提取工艺研究：采用正交实验设计法，以得膏率和盐酸麻黄碱含量为考察指标，采用综合评分法，考察乙醇浓度，乙醇用量，提取时间三个因素对得膏率及提取有效成分的影响，优选最佳提取工艺。
同时以盐酸麻黄碱的含量为指标，比较蒸馏法、萃取法和洗脱法，优选最佳含量测定样品处理方式。
2．冬病夏治方凝胶剂成型工艺研究：根据预实验结果和相关文献资料，确定以卡波姆（Carpobol 981NF）、聚丙烯酸钠（PAAS）、明胶、聚乙烯醇（PVA）与聚乙烯基吡咯烷酮（PVPK-30）的含量为因素设计正交试验。
以可涂膜性、黏着力、赋形性为主要指标，采用滚球试验和赋形性试验对冬病夏治方凝胶剂质量进行检测，采用综合评分法考察不同基质比例对成型工艺的影响，确定凝胶剂最佳配比。
最终确定最佳成型工艺。
以药物与基质的相容性（药料与基质混匀的难易程度），色泽均匀性，载药量三个因素为指标，采用综合评分法，考察不同加药方式对成品质量的影响。
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Fig 1
HPLC chromatogram of 15 reference substances
1hydrochlorothiazide; 2metoprolol tartrate; 3troxerutin; 4terazosin hydrochloride; 5bisoprolol fumarate; 6propranolol hydrochloride; 7indapamide; 8losartan potassium; 9irbesartan; 10nifedipine; 11telmisartan; 12diltiazem hydrochloride; 13nitrendipine; 14nimodipine; 15felodipine
Chin JMAP, 2011 May, Vol.28 No.13
·1347·
2.2
对照溶液的制备 取“1.2”项下的 15 种对照药品，研磨成粉末
状，分别精密称取适量(约相当于各对照化合物 10 mg)， 置同一具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇 20 mL， 超声 10 min，静置，高速离心，取上清液，即得 对照溶液，备用。 2.3 样品溶液的制备 取珍菊降压片一片，研成细粉，精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 20 mL，超声 15 min，静置，高速离心，取上清液，即得。 2.4 15 种化学降压药物色谱特性 将“2.2”项下对照溶液注入高效液相色谱仪
HPLC 检测中药中非法添加化学降压药物
陈惠玲 1，封令霞 2(1.厦门市药品检验所，福建
摘要：目的
厦门 361012；2.厦门大学药学院，福建 厦门 361000)
为打击中药制剂中非法添加化学降压药物现象，建立了 HPLC 定性检测中药制剂中可能非法添加的 15 种化 采用 Agilent Extend-C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，梯度洗脱：流动相 A 为 0.02 mol·L1 醋酸 15 种化学降压
2.5
线性关系考察 取“2.2”项下对照溶液适量，稀释 10 倍，按
“2.1”项下的色谱条件进样分析，进样体积依次 为 2，4，6，8 和 10 μL。将 15 种降压药的进样量 对峰面积进行线性回归，结果见表 2。15 种药物 的线性均良好。 2.6 色谱峰保留时间的精密度 在该色谱条件下，取“2.5”项下对照溶液的 稀释液， 重复进样 5 次， 各色谱峰保留时间的 RSD 均在 0.01%~0.1%之间，表明该流动相系统非常稳 定。以曲克芦丁保留时间为 1，计算其余各峰的相 对保留时间，以便于检测。结果见表 2。 2.7 检测限 精密量取“2.2”项下对照溶液适量，加甲醇 逐级稀释至不同浓度，按“2.1”项下色谱条件测 定，高效液相色谱图中，各物质色谱峰的信噪比 (S/N)在 10 时，上述 15 种药物的检测限均在 0.01 ~13 ng 之间，表明该方法具有很好的灵敏度。
进行分析。在“2.1”项下的液相色谱条件下，15 种化合物得到很好的分离，色谱图见图 1。
图1
15 种对照药品的高效液相色谱图
1氢氯噻嗪；2酒石酸美托洛尔；3曲克芦丁；4盐酸特拉唑嗪；5 富马酸比索洛尔； 6 盐酸普萘洛尔； 7 吲达帕胺； 8 氯沙坦钾； 9 厄贝沙坦；10硝苯地平；11替米沙坦；12盐酸地尔硫卓；13尼群 地平； 14尼莫地平； 15非洛地平
中国现代应用药学 2011 年 5 月第 28 卷第时间和线性 Tab 2 Respective retension time and linearity of fifteen antihypertensive agents
降压药名称 氢氯噻嗪 酒石酸美托洛尔 曲克芦丁 盐酸特拉唑嗪 富马酸比索洛尔 盐酸普萘洛尔 吲达帕胺 氯沙坦钾 厄贝沙坦 硝苯地平 替米沙坦 盐酸地尔硫 尼群地平 尼莫地平 非洛地平 保留时间 /min 5.208 11.850 12.812 14.560 16.513 18.400 19.583 20.914 24.032 24.505 26.842 29.455 30.183 32.541 36.902 相对保留时间 0.41 0.92 1.00 1.14 1.29 1.44 1.53 1.63 1.88 1.91 2.10 2.30 2.36 2.54 2.88 回归方程 Y=3 616.6X+63.902 Y=647.47X+13.158 Y=1 029X+42.374 Y=3 327.2X+17.663 Y=1 003.9X+8.118 7 Y=5 235.3X+20.919 Y=2 623.5X+8.925 6 Y=2 874.5X+34.719 Y=3 875.2X+32.572 Y=2 826.7X+25.313 Y= 4 608 X+52.028 Y=2 665.3X+249.32 Y=3 186.7X+36.176 Y=2 912.5X+25.711 Y=2 681.3X+23.716 r 0.999 2 0.997 5 0.988 4 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 0.999 9 线性范围 /μg 0.105 3～ 0.526 6 0.116 2～ 0.581 2 0.125 0～ 0.625 1 0.097 3～ 0.486 3 0.099 9～ 0.499 4 0.110 3～ 0.551 3 0.041 3～ 0.206 7 0.123 8～ 0.619 0 0.111 6～ 0.557 8 0.101 4～ 0.506 8 0.133 7～ 0.668 3 1.026 7～ 5.133 4 0.101 1～ 0.505 3 0.100 8～ 0.503 8 0.100 8～ 0.504 2
作者简介 ：陈惠玲，女，硕士，副主任药师
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(2，批号：0708031，规格：25 mg，阿斯利康制药 有限公司 )、曲克芦丁片 [3，批号： 20070714，规 格：60 mg，开封制药(集团)有限公司]、盐酸特拉 唑嗪片(4，批号：50292VA，规格：2 mg，英国雅 培制药有限公司 )、富马酸比索洛尔片 (5，批号： 0711053，规格：5 mg，北京华素制药股份有限公 司)、盐酸普萘洛尔片[6，批号：07115091，规格： 10 mg，中诺药业(石家庄)有限公司]、吲达怕胺片 (7，批号：0707054，规格：2.5 mg，天津力生制 药股份有限公司)、氯沙坦钾片(8，批号：07440， 规格：50 mg，杭州默沙东制药有限公司)、厄贝沙 坦片(9，批号：07121851，规格：150 mg，江苏恒 瑞医药股份有限公司 ) 、硝苯地平片 (10 ，批号： 060502，规格：10 mg，山西太原药业有限公司)、 替米沙坦片(11，批号：703359，规格：80 mg，勃 林格殷格翰)、 盐酸地尔硫片(12， 批号： 070504， 规格：30 mg，浙江亚太药业股份有限公司)、尼群
表 1 梯度洗脱条件 Tab1 Condition of gradient elution
时间 /min 0 20 30 35 40 40.01 50 A(0.02 moL·L1 醋酸铵溶液 )/% 80 40 30 25 20 80 80 B(乙腈 )/% 6 20 24 25 26 6 6 C(甲醇 )/% 14 40 46 50 54 14 14
学降压药物。方法
铵溶液，流动相 B 为甲醇-乙腈(2∶1)，检测波长为 230 nm，流速为 1.0 mL·min1，柱温为 30 ℃。结果 结论 本方法简便灵敏，重复性好，可作为降压类药物的鉴别方法。 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2011)13-1346-03
药物有很好的分离度、 线性及检测灵敏度。 检测限为 0.01~13 ng， 连续 5 针进样色谱图中各组分保留时间的 RSD 均<0.1%。 关键词：化学降压药物；中药制剂；非法添加；高效液相色谱法 中图分类号：R917.101
Detection of Antihypertensive Agents Illegally Added in Traditional Chinese Medicine by HPLC CHEN Huiling1, FENG Lingxia2(1.Xiamen Institute for Drug Control, Xiamen 361012, China; 2.School of Pharmaceutical
Sciences of Xiamen University, Xiamen 361000, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To hit the phenomenon that antihypertensive agents illegally adulterated in traditional Chinese medicine(TCM) preparations, an HPLC method was established for detection of these fifteen kinds of antihypertensive agents. METHODS The chromatography was performed using an Agilent Extend-C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) and gradient elution with the mobile phase consisting of 0.02 mol·L1 ammonium acetate solution and methanol-acetonitrile (2∶1) at a flow rate of 1.0 mL·min1. The detection wavelength was set at 230 nm. The column temperature was set at 30 ℃. RESULTS Under the condition, there was a good resolution among the fifteen kinds of antihypertensive agents and the detectability was 0.01 ng to 13 ng. Repeated 5 injections yielded relative standard deviation less than 0.1% regarding the retention time of each component. CONSLUSION This method is simple and sensitive with good reproduction quality for identifying antihypertensive agents. KEY WORDS: antihypertensive agents; traditional Chinese medicine; illegally additives; HPLC