用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

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氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒

氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目，研究其测定方法极其重要。

本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量，选择最佳的仪器条件，实验表明，该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高，可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求，适合水样的大批测定。

关键词：氢化物-原子荧光法；砷；硒；测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标，是所有水质必检项目。

砷是人体非必需元素，元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒，并且容易在人体内蓄积，引起砷中毒。

硒是人体必需的微量元素，具有活化免疫系统、预防癌症的功效，但过量的硒能引起人体中毒，导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。

氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法，据此，本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒，通过选择了最佳的仪器条件，进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验，结果令人满意。

此方法操作简便，精密度高，可用于水中砷和硒的测定。

1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物，载气(氩气)将其带入原子化器中，基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态，高能态在去活化回到基态时，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。

1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯，自动进样器，计算机处理系统。

实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水，实验试剂均为分析纯。

(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯)，缓慢加入950mL超纯水中，定容。

(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中，加入10.0g硼氢化钾并使之溶解，用超纯水定容至500mL容量瓶中。

氢化物-原子荧光光谱法测定水中的砷

污染的主要是农药厂、氮肥厂、硫酸
还原剂，２％的ＨＣＬ溶液为载流，按测定
（２）水样的处理及测定
（８）砷标准使用液［Ｐ（Ａｓ）＝程序上机测定。 ①清洁透明的水样吸取２５ｍｌ水样于５０ｍｌ比色管中，
进行测定。
２４０
５４９１４３３２５００３４９５４８９２０．９９９７ｙ＝２４５ｘ＋２４．２
２３０
２２０２１０
０
００
１５９
９７．８６２．４
３２８
１８８１３０
通过分析２００８～２００９年２０条工作
曲线，选取有代表性的数据、曲线分析出
于５０．００ＩＩｌｌ比色管中，依次加５０％的负高压、灯电流。载气流量等条件改变下ＨＣＬ溶液１０ｍｌ，硫脲—抗坏血酸加入对荧光值的影响，总结出仪器最佳设置
气作载气，将砷化氢导人原子化器。以
（１）标准工作曲线
砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子产生荧光，荧光强度在一定范围
内与砷的含量成正比。
１．２仪器与试剂
吸取砷标准使用液（１００ｕｇ／Ｌ）
０５ｍｌ、１．０ｍｌ３．０ｍｌ、５０ｍｌ、７０ｍｌ１０．０ｍｌ
厂、锰铁合金冶炼厂等工矿企业排放１００ｕｇ／Ｌ］：吸取砷标准储备液５．００ｍｌ的工业废水。砷的化合物具有毒性，三于５００ｍｌ容量瓶中，用去离子水定容，价砷化物比亚价砷化物毒性大。对水中砷的测定进行了研究。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中砷的研究

１００ｇ／Ｌ硫脲与１００ｇ／Ｌ抗坏血酸混合还原掩蔽剂；１５．０ｇ／Ｌ
的硼氢化钾溶液（溶剂为５ｇ／Ｌ的ＮａＯＨ溶液）；硝酸、ＮａＯＨ为优级纯（ＧＲ）级，其他试剂为分析纯（ＡＲ）级实验用水为超
的砷（条件实验均用此浓度）荧光强度／空白荧光强度比值（相对荧光强度）的影响进行了试验，结果表明，硝酸浓度在
２．５％２０％时砷的相对荧光强度呈下降趋势，但在１０％～１５％时相对荧光强度呈一平台，且酸度太低体系的稳定性较差，故
纯水（１８．２５Ｍｎ・ｃｍ）。
ｓｚ
羹－
０５１０１５２Ｏ２５３０
１．３仪器工作条件砷空心阴极灯电流为５０ｍＡ，负高压３００Ｖ；原子化器高度８ｍｍ；载气（氩气，纯度＞９９．９９％），流速：３００ｍＬ／ｍｉｎ，屏蔽
பைடு நூலகம்
ＡＦＳ一２３０Ｅ型原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；砷
特种空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。
１．２主要试剂
响，浓度过高，氢气产生过量，灵敏度降低，并引起液相、气相干扰，过低氢化物难以形成。试验５．０３０．０ｇ／Ｌ硼氢化钾对砷相对荧光强度的影响，结果表明，当硼氢化钾浓度为１０～２０／Ｌ
抗坏血酸的质量浓度均为１５ｇ／Ｌ。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑

ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＨｕａｎｇＸｕａｎｚｈｏｎｇ，ＷａｎＺｈｏｎｇｗｅｉ，ＤｕＨｏｎｇｓｈａｎ，ＺｈｅｎｇＬｉ
（ＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＨｅａｌｔｈＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｒｅｏｆＨｕｂｅｉＸｉｎｇｓｈａｎＣｏｕｎｔｙ，Ｘｉｎｇｓｈａｎ４４３７９９，Ｃｈｉｎａ）
（湖北省兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山４４３７９９）
摘要
建立在硝酸介质中用氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定水中砷和锑的方法。优化了仪器工作条件、
酸度、硼氢化钾及还原剂浓度。砷、锑的线性范围为０～１０．０￣ｔｇ／Ｌ；检出限分别为０．０２，０．０１ｇｇ／Ｌ；测定结果的相对标准偏差分别为１．７７％～３．７２％，２．９５％～４．８７％＝６）；加标回收率分别为９８％１０６％，９６％１０５％。该法操作简便，灵敏度高，快速，便于推广，适用于水中砷和锑的同时测定。关键词氢化物发生一原子荧光光谱法；同时测定；砷；锑；水
０ —１０．Ｏｇ／Ｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆａｒｓｅｎｉｃａｎｄａｎｔｉｍｏｎｙｗａｓ０．０２ｇｇ／ＬａｎｄＯ．０１ｇｇ／Ｌ，ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷

氢化物发生-原子荧光法测定地表水中的砷发表时间：2018-10-29T11:59:04.673Z 来源：《防护工程》2018年第15期作者：王天亮刘昳[导读] 流程时间长，线性范围不宽，干扰严重，所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷，此方法操作简单，流程时间缩短，效率提高，克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。

王天亮刘昳辽宁有色地质局一0六队测试中心 1120001.前言砷元素及其形成的化合物均为剧毒物质，在生产应用过程中，一旦不小心接触，就可通过皮肤呼吸道等多种途径引发中毒反应[1]。

砷元素是我国控制污染排放重点监控的指标之一，砷的污染主要来源于工业废渣、化学药品生产、矿产冶金、农业上的化肥、农药制作等多个领域的废水、废气排放[2]。

测定水体中痕量砷的传统方法有原子吸收分光光度法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法[3]，这两种方法操作复杂，流程时间长，线性范围不宽，干扰严重，所以我们采用氢化物发生-原子荧光法测定水体样品中的砷，此方法操作简单，流程时间缩短，效率提高，克服了干扰严重、线性范围不宽的问题。

本篇将着重从仪器条件及反应条件两个方面进行优化及讨论，论证该方法操作简单，线性范围宽广，基体干扰小，数据结果稳定可靠，满足测试规范要求。

2.实验部分2.1 主要仪器及试剂AFS-230E型双道原子荧光光度计北京海光仪器公司特质砷空心阴极灯北京海光仪器公司砷标准储备液1mg/L：由100μg/mL砷标准母液中移取1mL，移入到100mL容量瓶，使用10%盐酸定容。

硫脲-抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲粉末，10.0g抗坏血酸粉末，定容至200mL烧杯中，浓度5%。

盐酸溶液：移取200mL优级纯盐酸溶液，定容至2000mL大烧杯中，浓度10%。

硼氢化钾溶液：称取5g氢氧化钾粉末，称取15g硼氢化钾粉末，定容到1000mL烧杯中，浓度为1.5%，介质为KOH。

2.2 仪器参数仪器工作条件见表1，断续流程序见表2.表1 仪器条件2.3标准曲线的绘制用砷标准储备液1mg /L配置标准序列，分别准确吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL标准储备液，加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液定容，标准序列含量为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中微量砷、硒

作者简介:李春德( 196 一男， 7 )，河南南阳人，漂河市环境监测站副站长，工程师。
课河职业技术学院学报
20 7 年 0
2.1.1 标准溶液的配制
2 ( )地下水测定用本方法对漂河市地表饮用水源地、地下水进行测定，结果
移取 10 协 l l 的As 标液 1.0011 0 gm 11放人 IO 的容量瓶 0nll
文章编号: 1671一 4 (2( 7)01一 X 02 786 X ) 《 )3一 X
令 .令 “ ，寸 .褚、 . 号》号>.号，令卜 >卜》， . 令卜，寸妇，偿 ‘ 》， . 令卜，令 .令 . 幸补， .令 .令 . 令一， . 今 . 令补， .令 .令卜卜 . 令 .今 . 令。尝卜， .今 . . 季之介尝.今幸妇，尝卜，川卜尝.今老寸. 尝 .令寸 .令尝 .今尝.令
0 前言砷( 5 、 S e 是对人体有重要影响的元素， A ) 硒( ) 在饮用水等
质量标准中对 AS、的含量有着严格的要求， e S 建立水中微量
坏血酸溶于 1( 11 ) X 11去离子水中，临用现配;
(3) 系列配制:利用As(1.o m岁1)、 (1( 卜 m o 1 1 Se X 岁 l)标准贮 1 )
( 1 硼氢化钾溶液:称取0 49 氢氧化钾溶于Z m 离子 ) . ol 水中，解后加人3 飞硼氢化钾，溶 . 若有沉淀过滤后使用，临用
现配 ;
2 实验部分
2.1 标准曲线的制作
25 ( ) %硫脉一 5%抗坏血酸混合液:称取5. 9硫脉，抗 0 5.09
收稿日期:2创 1 一拓一 29 0

氢化物发生原子荧光法测定水中砷和汞

２硼氢化钾溶液、
（测定汞）ｍｖ（在０５ａＨ溶液中，（／）均．％Ｎ０测定砷时加入５ｍｖ硫脲和５％（／）％８ｍ，为１ｍ可以得到相对较ａｒ汞０ｍ，
’
砷和汞标准储备液：均为ｌｇ加入５２ｈ，ｍ／Ｌ％ＫＣＯ溶液１０ｍＬ再加入浓。（自国家标物中心）购。空白载流液：均为１％盐酸。０
１仪器与试剂、
ＡＳ２０Ｆ－３Ｅ型全自动双道原子荧
加标量（Ｌ）
０．５２０．１０．２．０
测定均量回收率（ＲＳ％）％）Ｄ（（Ｌ）
０．６６１３．７２６１４．０２２．１８９９８１３０９７１０００．２９２．５４１０１．２．９８
维普资讯
氢化物发生原子荧光法测定水中砷和汞
王辉
Ａ；砷ｍｍ，为汞氢化物发生进样方法，是利用某ｍ原子化器高度：为８
光束离开石英炉炉口的距离（炉
些能产生初生态的还原剂或者化学反１ｍ原子化器温度：为２０；０ｍ；均０ ℃ 载高）是一个重要参数，过小的距离将
样品
浓度值
精度，是由于光束照射在尾焰上，这
表１样品测定结果（＝ｎ９）
砷２４４ｍ／）００（ｇＬ
０６１．５． ±０６５０
汞Ｄ９４２ｇＬ０７（／）的痕量分析技术，文建立以硼氢化钾作为还原剂该

氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

光度计联合测定水样中砷和硒的方法，其结果是令人满意的。本１２２水样预处理：．．吸取１．Ｌ水样于２Ｌ比色管中，００ｍ５ｍ加入方法具有一次性样品的前处理，时测定水样中砷和硒的含量，２５ｍ同．Ｌ盐酸，再加入２０ｍ％硫脲一１．Ｌ１％抗坏血酸，用超纯水摇匀，放置２ｉ待测ｊ０ｍｎ后。改进了以往分别测定的方法，具有操作简便、快速、基体干扰少、灵稀释至刻度，敏度高、节省试剂等优点。同时，本方法采用自动进样技术，减少了人为误差，曲线的线性更好，校准测定的数据质量更高。
第４０卷第ｌ４期
２１０２年７月广来自州化Ｖｏ．０Ｎｏ４１４．１
ＧｕｎｚｏｈｍｉａｎｕｔａｇｈｕＣｅｃｌＩｄｓｙｒ
Ｊｌ．０２ｕｙ２１
氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒
邱永宁
（州市自来水有限公司，福建泉泉州３２０）６００
摘要：采用氢化物发生原子荧光光谱法，研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用１％盐酸和１０％硫脲一％抗坏血酸混合１
试剂处理样品，以２０并．％硼氢化钾和０５．％氢氧化钠为还原剂，５的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为：ｓ００在％Ａ：・５
一
ｕｎｏ％ＨＣ．ＴｅｄｔｃｉｎｌｔｗｅｅＡｓ．５ｕ／ｄＳ．９ｕＬｈｅｍｅｏｓｉｌ，ａｉ１ｓｔｘｉｔｒｌｆ５Ｌｈｅｅｔｍｉｒ０ｇＬａｅ００＃．ＴｔｄＷａｓｅｒｐｄ．ｅｓｍａｒｎｅ－ｏｉｓ０ｎｈｍｐｉ

用氢化物发生原子荧光法测定水中的砷

１．３标准使用液（浓度为１００ＸＩｇ／Ｌ）取砷标准储备液以５％盐酸稀释配制而成。
１．１光电倍增管负高压和灯电流是直接影响测定灵敏度的主要因素。荧光强度和灵敏度随着负高压和灯电流升高而增加，但是负高压过高会导致工作曲线弯曲，灯电流过高则会缩短灯的寿命。通过实验，选用：负高压２８０ｖ，灯电流６０ｍＡ。此时信号稳定，且灵敏度较高。１．２原子化器高度原子化器高度与待测元素荧光强度的摄取有关，过高会导致灵敏度下降，过小会导致气相干扰，。经试验，选择原子化器高度为９ｍｍ，此时灵敏度、测量的精度均较高。１．３载气、屏蔽气流量载气流量过大会稀释测定成分的浓度，导致信号过小，流量过小又不能迅速将测定成分带入石英炉；而屏蔽气只起保护石英炉的作用，对测定无影响。经试验，选择载气流量为４００ｍＬ／ｍｉｎ，屏蔽气流量为１０００ｍＬ／ｍｉｎ，此时，信号稳定且具较高的灵敏度。
原子荧光法砷
１．０８％～２．２１％，准确度－１．２％～１．０４％，回收率为９５．５６％～１０３．６６％，该方法具有简单、快捷、灵敏度高、检出限低等特点应用领域较广。
关键词：氢化物
砷是一种类金属元素，作为毒性元素是环境监测中必测的项目，也是国家 “ 十二五 ”重金属规划中重点防控的五种主要重金属元素之一，在水环境监测、土壤环境监测、排放污水监测中都被列为重点监测指标。传统的砷检测方法操作过程相对繁琐，准确性较差、灵敏度较低，再加上排污河水体中污染物相对较多，成分复杂，因此干扰更大。而氢化物

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒

氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。

因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。

原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。

原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。

再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。

原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。

为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。

为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。

另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。

采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。

氢化物—原子荧光法测定饮用水中砷的方法研究与改进

１氢化物原子荧光法测定砷的试验流程
１．１仪器与工作条件的设定
使用北京吉天仪器有限公司生产的ＡＦＳ一９３３０最新型双道原子荧光光度计，配备特种砷空心阴极灯。设定的仪器条件为：砷灯电流：６０ＩＩｌＡ；负高压：２９０Ｖ，原子化器高度：８ｎｌｍ；载
气流量：４００ｍＬ／ｍｉｎ；屏蔽气流量：８００ｍＬ／ｍｉｎ；样品空白计
５）计算：以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程
中查得样品溶液中砷浓度（ｘｉｇ／Ｌ）。
２测定中出现的问题
文章编号：１６７卜７５９７（２０１４）０２ — ０１６４ — ０２
盐酸溶液（５＋９５）作为载流。１．４分析步骤１）准确取砷标准使用溶液（ｐ（Ａｓ）＝Ｏ．１０ｉｘｇ／ｍＬ）１．Ｏｏｍ１于２５ｍ１比色管中，纯水定容至１ＯｍＬ。此时砷的浓度为
４）测定：开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，
稳定３０ｍｉｎ后开始测定。原子荧光光度计自动将１Ｏ．００ｕｇ／Ｌ的砷溶液稀释１．ＯＯｉｘｇ／Ｌ、２．００ｕｇ／Ｌ、４．００ｉｘｇ／Ｌ、８．００ｘｉｇ／Ｌ、１０．００ｉｘｇ／Ｌ５个浓度，并以其荧光光度测定值绘制标准曲线、自动计算出回归方程（Ｉ＝ａ＊Ｃ＋ｂ）。

原子荧光法测定生活饮用水中砷的方法验证

检测认证原子荧光法测定生活饮用水中砷的方法验证■ 李文杨惠雯（江苏省建筑工程质量检测中心有限公司）摘要：本文采用GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中氢化物原子荧光法对水中砷的方法验证进行研究，通过AQC试验分别对线性关系、精密度、准确度、方法检出限等方面进行验证。

结果表明，方法验证各指标均满足评价标准要求，实验室具备氢化物原子荧光法对水中砷的检测条件和能力。

关键词：砷，原子荧光，方法验证，AQCDOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.14.033Method Validation of Arsenic Determination in Drinking Water by AtomicFluorescence SpectrometryLI Wen YANG Hui-wen（Jiangsu Construction Engineering Quality Testing Center Co., Ltd.）Abstract:The method validation of arsenic in water was studied by hydride atomic ﬂ uorescence spectrometry in GB/ T 5750.6-2006, Standard examination methods for drinking water—Metal parameters, and the linearity, precision, accuracy, method detection limit and other aspects were veriﬁ ed by AQC test. The results show that all indicators of the method validation meet the requirements of the evaluation standard, and the laboratory has the detection conditions and ability of hydride atomic ﬂ uorescence spectrometry for arsenic in water.Keyword: arsenic, atomic ﬂ uorescence, method validation, AQC在实验室引入一个标准检测方法或非标准检测方法之前，应多方验证分析方法的精准度、可操作性等方面，保障测定结果不会存在误差的情况，以证明实验室能够正确应用该分析方法。

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

研究总院）砷标准溶液（００ｊ／Ｌ、标准溶液，１０ｇｍ）硒￣
（０２ｍ）国家标准物质研究中心）、的标准１０／／Ｌ（ｇ。砷硒
工作液（０￣／Ｌ及砷、混合二作液（０ｇ儿）１ｇｍ）硒［１０均由标准储备液逐级稀释配制。８％盐酸，．％硼氢２０
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２００７年６月
北京联合大学学报（自然科学版）
Ｊｕｎｌｆｅｉｎｏｎｖｒｔ（ａｒｌｃｎｅ）ｏｒａｏｉｎＵｉＵｉｓｙＮｔａＳｉｃｓＢｊｇｎｅｉｕｅ
荧光法、氨基联胺分光光度法、二氢化物原子吸收法和荧光光度法ｊ。这些测定砷和硒的方法，仅不操作繁琐，而且有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂，时造成大量试剂的浪费。而断续流动同
５０～５９．％．％之间。本方法可一次消化样品并同时测定砷、的含量，硒具有操作简单、速、体快基干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点，且采用自动进样，于大量样品的快并适
相关系数Ｒ＝．９。，０９９９
硒的线性回归方程为
Ｙ＝１２＋１（ｇＬ）４ｘ３／／２
１实验部分
１１仪器与试剂．ＡＳ２０双道原子荧光光度计（京海光仪器Ｆ．３北

氢化-原子荧光法分析水质砷、汞、硒的实验研究

一
项指标，其化合物具有剧毒［２；汞是除了温室气体外唯一一种在全球范围内产生影响的化学物质，汞
中毒会导致人全身酸痛、腹泻，严重者还会精神失常；硒是人体必需的微量元素之一，但过量的硒也会对人体造成严重伤害［３ “ ］，致使人体出现脱发、贫血等病状。
作者简介：周晓庆（１９８６一），女，重庆人，硕士研究生，从事环境检测工作
通信作者：张无敌（１９６５一），男，云南石屏人，研究员，博士生导师，从事生物质能与环境工程的科研与教学工作
第６期
周晓庆，等：氢化一原子荧光法分析水质砷、汞、硒的实验研究
云南师范大学学报（自然科学版）２０１３年１１月３３卷６期（Ｖｏ１．３３Ｎｏ．６）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＹｕｎｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ＤＯＩ：１０．７６９９／ｊ．ｙｎｎｕ．ｎｓ一２０１３ — ０８３
Ｌ，环境保护部标准样品研究所。（４）载液：取５０ｍＬ浓盐酸（ＧＲ）到烧杯中，用超纯水稀释定容到１０００ｍＬ．
基于上述分析，采用氢化物发生一原子荧光法，断续流动进样，对水中Ａｓ、Ｈｇ、Ｓｅ的检出限、相对
标准偏差、准确度及加标回收等进行实验，验证原子荧光法对这几种元素的检测具有准确性及有效性。点的定量分析方法，广泛用于环境、生物、冶金、地矿、石油、食品、医疗卫生等领域中的多种元素的检测分析，特别对Ａｓ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｇｅ等元素有较好的检测效果。国内西北有色地质研究院郭小伟教授在氢化物一原子荧光（ＨＡＦＳ）的研究方面做出了重大贡献。近年来ＨＧ－ＡＦＳ的研究和应用领域十分广泛，在实际的检测工作中取得了较好的效果。众所周知，砷及其化合物是全球重点检测的３０种污染物之一Ｉ１］，是我国实行排放总量严格控制的

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

［关键词】氢化物发生；原子荧光法；地表水；浅井水；砷【中图分类号］６０５［献标识￣］文ｑ－Ａ【文章编号］０７１６（０００—１４０１０ —８５２１）３０７—２
ＤｅｅｍｉａｉｎｏａｅｓｎｃｉａｅａｔｒｎｔｏｆＴｒｃｅｉＷｔｒＳｍｐｅｉｇＨｙｒｄｎｒｔｏＡｒｎｌｓＵｓｎｄｉｅＧｅｅａｉｎＡｔｍｉｕｏｅｃｎｃｐｅｔｏｅｒｏｃＦｌｒｓｅｅＳｃｒｍｔｙ
ＨｅａｃｅｇＷａｇＨｏｇｕＨｕｃａｇＬｕＹｅｈｎ，ａｇａＬｊｉｎ，ｎｎｘ，ａｉｈｎ，ｉｕｃｅｇＹｎｍ，ｉＨｈＪＹｉ（ｈｃｏｌｆｈｍｉｒ＆Ｍａｅｉ，ａｇａｇＴａｈｒＣｌｇ，ａｇａｇ０５０，ｈｎ）ＴｅｈｏｏｅｓｙＳＣｔｔａＬｎｆｎｅｃｅｓｏｌｅＬｎｆ６００Ｃｉａｒｌｅｎ
ｓｔｓａｔｒｅｕｔ．ａｉｃｏｒｓｌｆｙｓＫｅｗｏｄ：ｙｒｄｅｅａｉｎ；ａｏｉｕｒｓｅｃｐｃｒｍｅｒｙｒｓｈｄｉｅｇｎｒｔｏｔｍｃｆｏｅｃｎｅｓｅｔｌｏｔｙ；ｓｒａｅｗａｅ；ｓａｌｗｈｅｔａｅ；ａｓｎｃｕｆｃｔｒｈｌｏｐｒａｉｗｔｒｒｅｉｃ
Ｌ，ｈｅｏｅｙｒｎｅｗａｔｅｒｃｖｒａｇｓ９１％－１６％Ｔｅｍｅｈｄｈｓ０ｈｔｏａ

氢化物原子荧光法测定水中的砷

氢化物原子荧光法测定水中的砷砷是饮用水中一种重要的污染物，是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。

饮用水中的砷主要存在于地下水中，来自天然存在的矿物和自矿石溶出，地下水中砷的浓度取决于地层结构和井的深度。

饮用水中砷是影响人体健康的重要原因，砷是筛选饮用水水源时十分重要的指标。

因此砷是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中的基本项目，也是《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的常规毒理学指标。

正因为砷对人体有危害性，因此在我国已颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中，对它作了十分严格的限制，如饮用水中的砷均不得超过0．01mg／L，地表水中的砷不得超过0.05mg／L。

水中砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等离子体的检出能力无法满足测定需要，而氢化物原子荧光法具有检出限低、测量线性好、线性范围宽、测量重复性好、可多元素同时测定等优点，回收率在100±10%之间。

我们用原子荧光分光光度法进行水中砷的测定。

氢化物原子荧光法，采用自动进样器进样，利用还原剂，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。

一.实验原理在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，转化成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器中进行原子化，在特种砷空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。

标准曲线是用国家标物中心并带有标物证书的标物稀释配制的一组浓度合适的标准溶液，用试剂空白溶液作参比，在选定的条件下，由低浓度到高浓度依次检测，分别测定其荧光强度If，以被测元素浓度C为纵坐标，以荧光强度If为横坐标，绘制C—If标准曲线。

在相同条件下，测定试样的荧光强度，在标准曲线上求出试样中被测元素的浓度。

原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利

原子荧光法测定生活饮用水中的砷武利发布时间：2021-10-15T06:57:50.983Z 来源：《新型城镇化》2021年19期作者：武利张辉[导读] 根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。

吉林省松原生态环境监测中心吉林138000摘要：目的采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定饮用水中的砷含量。

方法在 5%盐酸介质中，加入硫脲—抗坏血酸混合试剂，以NaBH， 20 g/L 溶液为还原剂，测定砷荧光强度。

结果在最佳实验条件下，测定生活饮用水中的砷含量，回收率砷为 90.5%~93.1%。

结论此方法简便，快速，准确。

关键词：原子荧光；光谱法；砷；饮用水砷（As）的化合物均有剧毒，人体摄入的砷会在人体内蓄积，且不易排出体外，从而引起砷中毒，因此作为重金属监控检测指标之一。

国家标准对生活饮用水中砷的含量作了严格规定：砷的限值为0.01 mg/LI。

世界卫生组织认为，长期饮用砷含量超过10 mg/L 的水可导致砷中毒。

以往常用二乙氨基二硫代甲酸银光度法检测水中砷含量，但此方法操作繁琐、费时，灵敏度较低。

而原子荧光法测砷具有简单、快速、分析灵敏度高、干扰少、线性宽等优点，近几年来在疾控系统得到广泛的应用。

该技术克服了化学法的不足，使样品检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广。

本文用原子荧光法测定水中砷含量，根据实验条件和检测工作的具体情况对仪器和试剂进行了优化选择。

1材料与方法1.1主要仪器RGF-8780 三通道道原子荧光光谱仪（北京博晖创新生物技术股份有限公司）；砷特种空心阴极灯；氩气：纯度>99.99%。

1.2试剂依据《水质汞、砷、硒的测定原子荧光法》（HJ 694-2014）的规定选择试剂。

1.2.1砷标准储备液（1 000.0 ug/mL）由国家标准物中心提供。

用砷标准储备液配制砷含量为 0.10 μg/mL 的标准使用液。

1.2.2砷标准系列配制根据地表水砷含量相对较低的特点，结合生活饮用水国家标准限值，设置砷含量为 0、1、2、4、8、10 μg/L 标准系列。

氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

最佳工作参数见表１。
Ｔａｅ１ＴｈｅｏｒｔｏｐｒｍｅｅｓｆｒＨＧ－ｂｌｐｅａｉｎａａｔｒｏＡＦＳ
取分离手段，如共沉淀、离子交换、液相色谱等Ｈ，］但是分析手续较繁琐，试剂空白较高，再加上方法存在重复性差等
问题。本文通过调控载流盐酸浓度和介质盐酸浓度，建立了
一
套氢化物发生原子荧光光谱法不需预分离直接测定水样中
Ａｓ Ⅲ）ＡｓＶ）（１１主要仪器与试剂．
１３标准曲线．
ＡＦ－２Ｓ９０型双道原子荧光光度计（ＬＪ京吉大小天鹅仪器
中图分类号：５．０６７３
引言
砷是一种剧毒物质，在常规水质监测中，它是必测元素
之一。无机态砷在水中一般以Ａ（或ＡｓＶ）态存在。ｓ Ⅲ）（形
现用现配；碘化钾固体；盐酸溶液：１；用试剂均为优Ｏ所级纯。水为二次去离子水。１２仪器工作参数．对原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量进行了选择，
维普资讯
第２卷，４７第期
２００７年４月
光谱
学
与
光
谱
分
析
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉＡｎｌｓｓ
Ｖｏ．７Ｎｏ４ｐ８７８９１２。．，ｐ００Ａｐｉ，２０ｒｌ０７
实验要求。
份移至另一２５ｍＬ容量瓶中，加入１０．０ｇ碘化钾，稀释至刻

氢化物_原子荧光法测定水中的三价砷和五价砷

氢化物 ! 原子荧光法文章编号I "##. ! %J%% < /##$ = #H ! ##$F ! #/
陆地水中溶解态砷的含量通常在 "# &’·() ! " 以下，常以砷（!）、砷（"）两种价态形式存在，其化合物均有毒性，三价化合物比五价化合物毒性强，多以砷酸盐状态存在。它的迁移、转化、分散、富集受周围环境的氧化还原电位和 *+ 值的影响很大, 可采用光度法、原子吸收法和氢化物 ! 原子荧光法分析。其中, 光度法测定砷的检出限在 #- . #’·() ! " 左右，可直接分析含量高的水质样品，对于低含量样品, 多采用氢氧化铁共沉淀富集经碘化钾 ! 锌或硼氢化钾还原发生砷化氢分离砷后以二乙基二氨基甲酸银光度法测定。原子吸收法的检出限为纳克级，可直接发生砷化氢，以冷阱捕集后测定。但是，砷是普通空气 ! 乙炔火焰难以测定的元素之一，只得用无火焰法、空气 ! 氢火焰或氩氢火焰法测定。目前，发生砷化氢的方法不断改进，本文以硼氢化钾为还原剂，用控制试样 *+ 值的方式使砷（!）选择性地还原为砷化氢，然后用氢化物 ! 原子荧光法测定。
作者简介：兰希平（!).1—），男，内蒙古赤峰市宁城县人，助理农艺师，主要从事农业环境保护及实验研究工作。
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