液相催化加氢制备对苯二胺
液相催化加氢制备对苯二胺
Ａｂｓｒ ｃ Ｕｓｎ — ｎ ｔｏ ｎｉ ｎ ｓｒ ｗ ｔ ｒａ ， ｔａ ｏ ｓ ｓ ｌｅ ｔ ａ ｄ Ｒａ ｅ ｃ ｅ ｓｃ ｔｌｓ ，ｈｅＰ — ｔ ａ ｔ： ｉ ｇＰ ｉｒ ａ ｌ ｅ ａ ａ ｍａｅ ｉ ｌ ｅｈ ｎ ｌａ ｏ ｖ ｎ ， ｎ ｎ ｙ ｎｉｋ ｌａ ａａ ｙ ｔ ｔ ｉ ｐ ｅ ｙ ｅ ｅ ａ ｎ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｉ ｉ ａ ｅ ｃ ｔ ｌｔｃ ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ｉｎ． ｈ ｎ １ ｎ ｄｉｍｉ ｅ ｉ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂｙ ｌ ｑｕ ｄ ｐｈ ｓ ａａ ｙｉ ｙ ｒ ｇ ｎ ｔ ｏ Ｔｈｅ ｏ ｔｍｉｅ ｅ ｈｎ ｌ ｇ ｓ ａ ｏ— ｐ ｉ ｚ ｄ ｔ ｃ ｏｏ ｙ ｉ ｓ ｆｌ
２ ０℃ 下进 行氨 解反 应 ， 间 １ ， ０ 时 ５ｈ 再加 入 次 氯酸 钠 溶 液进 行霍 夫曼 重 排 （ ４ ｈ ， 甲 醇精 制 得 对 苯 ３～ ） 用
苯 二胺 。将 对二 氯苯 、０ 氨水 、 ４％ 氯化 铜 加入 高压 釜
中 ，１ ２ ０℃ 下 反应 ５ ｈ 相应 的反 应 压 力 ９ ０～１ ． （ ． ００
４ ０ ０ ；２ 河 南 省 化 工 研 究 所 有 限 责 任 公 司 ，河 南 郑 州 ５０８ ．
摘
要： 以对 硝 基 苯胺 为 原料 ， 乙醇 为溶 剂 ， 用 骨 架镍 作 催 化 剂 ， 相 催 化 加 氢 制 备 对 苯 二 胺 。该 工 艺 路 线 可 行 ， 采 液
对苯二胺生产工艺
对苯二胺生产工艺
对苯二胺是一种有机化合物，是一种重要的化工中间体，广泛用于染料、合成树脂和医药等领域。
以下是对苯二胺的生产工艺的简要介绍。
苯二胺的生产工艺有多种方法，其中最常用的是氨合成法和硝基苯还原法。
1. 氨合成法：
氨合成法是苯二胺生产的主要工艺方法。
具体步骤如下：(1) 首先，将苯和氨气经过加热反应生成环己烷和亚硝胺。
该反应在催化剂的作用下进行。
(2) 亚硝胺与二硫化碳发生反应，生成二硫代氨。
(3) 二硫代氨与氢气反应，在催化剂的作用下生成苯二胺。
该方法具有原料易得、工艺简单、产量高的优点。
但是，该方法中使用到的氨气具有毒性，处理需要注意安全。
2. 硝基苯还原法：
硝基苯还原法是苯二胺生产的传统工艺方法。
具体步骤如下：(1) 首先，将硝基苯和铁粉或锡粉在酸性条件下反应，发生还原反应生成苯胺。
(2) 然后，苯胺再经过加氢处理，还原成苯二胺。
该方法的优点是反应条件温和，原料易得，但是产率较低，而且生成的苯二胺中可能含有少量的杂质。
上述两种方法是最常用的苯二胺生产工艺，随着技术的进步，还有其他一些新型工艺方法不断涌现，如质子转移、还原缩合等方法。
总之，苯二胺是一种重要的有机化学品，其生产工艺有多种方法可选择，选用哪种方法主要根据实际生产需求及工艺条件来确定。
同时，在生产过程中要注意安全环保，合理利用资源，提高产率和产品质量。
《苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～#溶剂油加氢脱苯中的应用》
《苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～#溶剂油加氢脱苯中的应用》篇一一、引言随着工业和化学领域的不断发展，新型催化剂的研发和应用成为推动产业进步的关键。
其中，苯液相加氢反应是化工领域重要的反应之一，而新型催化剂的制备和应用则对于提高反应效率和降低能耗具有重要意义。
本文旨在研究一种新型的苯液相加氢催化剂的制备方法，并探讨其在6～溶剂油加氢脱苯中的应用。
二、新型催化剂的制备（一）制备原理新型催化剂的制备原理主要是通过优化催化剂的组成和结构，以提高其活性和选择性。
本研究所采用的方法是通过共沉淀法结合高温还原法制备出具有高比表面积和良好孔结构的催化剂。
（二）实验材料及步骤1. 实验材料：苯、还原剂、载体、助剂等。
2. 实验步骤：（1）将载体与助剂混合，进行球磨和干燥处理；（2）将活性组分以共沉淀的方式负载在载体上，并进行高温煅烧；（3）将煅烧后的催化剂进行还原处理，得到新型催化剂。
三、催化剂性能评价（一）评价方法通过对比传统催化剂和新型催化剂在苯液相加氢反应中的活性、选择性和稳定性，评价新型催化剂的性能。
（二）实验结果与分析实验结果表明，新型催化剂在苯液相加氢反应中表现出较高的活性和选择性，同时具有良好的稳定性。
与传统催化剂相比，新型催化剂的催化性能得到了显著提升。
四、新型催化剂在6～溶剂油加氢脱苯中的应用（一）应用原理6～溶剂油加氢脱苯过程中，苯是主要的杂质成分，影响溶剂油的质量和性能。
新型催化剂的应用可以有效地提高脱苯效率，降低溶剂油中的苯含量。
（二）实验过程及结果1. 实验过程：将新型催化剂应用于6～溶剂油加氢脱苯过程中，观察脱苯效率和溶剂油性能的变化。
2. 实验结果：实验结果表明，新型催化剂在6～溶剂油加氢脱苯过程中表现出较高的脱苯效率和良好的稳定性。
与未使用催化剂的工艺相比，使用新型催化剂可以有效降低溶剂油中的苯含量，提高溶剂油的质量和性能。
五、结论与展望本文研究了一种新型的苯液相加氢催化剂的制备方法，并探讨了其在6～溶剂油加氢脱苯中的应用。
《苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～#溶剂油加氢脱苯中的应用》
《苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～#溶剂油加氢脱苯中的应用》篇一一、引言随着工业技术的不断发展，对精细化工产品中的有机化合物纯度和质量的要求日益提高。
在众多有机化合物中，苯及其衍生物因其重要的工业应用价值而备受关注。
在6～溶剂油的生产过程中，常常需要用到液相加氢技术来去除其中的苯等杂质。
因此，新型催化剂的研发对于提高加氢脱苯的效率和效果具有重要意义。
本文将重点探讨苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～溶剂油加氢脱苯中的应用。
二、苯液相加氢新型催化剂的制备1. 原料选择新型催化剂的制备需要选择适当的原料。
通常情况下，主要原料包括金属组分、载体、助剂等。
金属组分如铂、钯等具有较好的催化活性，载体如氧化铝、氧化硅等可提高催化剂的机械强度和稳定性，助剂则用于调整催化剂的活性、选择性和耐久性。
2. 制备方法新型催化剂的制备采用浸渍法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等方法。
以浸渍法为例，首先将金属组分溶解在适当的溶液中，然后将载体浸入溶液中，使金属离子均匀地吸附在载体上，最后经过干燥、焙烧等步骤得到新型催化剂。
3. 催化剂表征制备得到的催化剂需要进行表征，以确定其组成、结构和性能。
常用的表征手段包括X射线衍射、比表面积测定、扫描电镜等。
通过这些表征手段，可以了解催化剂的晶体结构、粒径分布、比表面积等关键参数，为后续的应用提供依据。
三、新型催化剂在6～溶剂油加氢脱苯中的应用1. 实验方法将新型催化剂应用于6～溶剂油的加氢脱苯实验中，通过改变反应条件（如温度、压力、反应时间等），观察苯的去除效果和溶剂油的纯度变化。
同时，对新型催化剂的稳定性和寿命进行评估。
2. 结果与讨论实验结果表明，新型催化剂在6～溶剂油加氢脱苯过程中表现出较高的催化活性和选择性。
在适当的反应条件下，可以有效地去除溶剂油中的苯等杂质，提高溶剂油的纯度。
此外，新型催化剂还具有较好的稳定性和较长的寿命，可降低生产过程中的成本和能耗。
四、结论本文成功制备了苯液相加氢新型催化剂，并研究了其在6～溶剂油加氢脱苯中的应用。
《苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～#溶剂油加氢脱苯中的应用》范文
《苯液相加氢新型催化剂的制备及其在6～#溶剂油加氢脱苯中的应用》篇一一、引言随着工业和化学领域的不断发展，新型催化剂的研发对于提高生产效率、优化产品质量和减少环境污染等方面具有至关重要的作用。
苯液相加氢作为一种重要的工业反应过程，其催化剂的制备与性能直接影响着反应的效率和产物的质量。
本文旨在探讨一种新型的苯液相加氢催化剂的制备方法，并探讨其在6～溶剂油加氢脱苯中的应用。
二、新型催化剂的制备（一）制备材料的选择本实验所采用的新型催化剂以活性炭为载体，利用纳米级的钯、钯铜等贵金属为活性成分。
这种催化剂材料选择能够有效提高反应效率，并减少催化剂在使用过程中的消耗。
（二）制备工艺流程首先，将选定的活性炭进行预处理，以提高其表面活性。
然后，将预处理后的活性炭与纳米级钯、钯铜等贵金属盐溶液混合，通过浸渍法将金属离子负载到活性炭上。
最后，经过还原处理后得到新型催化剂。
（三）制备条件优化在制备过程中，我们通过调整浸渍时间、温度、金属负载量等参数，对催化剂的制备条件进行优化。
通过实验发现，在适当的制备条件下，催化剂的活性、选择性和稳定性均能得到显著提高。
三、新型催化剂在6～溶剂油加氢脱苯中的应用（一）反应原理及工艺条件6～溶剂油加氢脱苯反应主要是指在高温高压下，通过催化剂的作用，将溶剂油中的苯类物质加氢脱除的过程。
在采用新型催化剂的情况下，我们可以适当调整反应的温度、压力和反应时间等参数，以获得最佳的脱苯效果。
（二）实验结果分析通过实验对比发现，新型催化剂在6～溶剂油加氢脱苯反应中表现出较高的活性和选择性。
在相同的反应条件下，使用新型催化剂的脱苯效率明显高于传统催化剂。
此外，新型催化剂还具有较好的稳定性，能够在连续使用过程中保持较高的活性。
（三）经济效益及环保效益分析采用新型催化剂进行6～溶剂油加氢脱苯反应，不仅可以提高生产效率、降低生产成本，还能有效减少环境污染。
首先，由于新型催化剂具有较高的活性和选择性，使得反应时间缩短，从而降低了能源消耗。
低压催化加氢生产对苯二胺方法[发明专利]
![低压催化加氢生产对苯二胺方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/0567793876a20029bc642dd5.png)
专利名称：低压催化加氢生产对苯二胺方法专利类型：发明专利
发明人：李宽义
申请号：CN94111111.3
申请日：19940810
公开号：CN1116619A
公开日：
19960214
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种涉及低压催化加氢生产对苯二胺方法，用于染料工业原料的生产，它以苯胺为起始原料，在常压的搪玻璃反应釜中，加入盐酸，亚硝酸钠，氢氧化钠经混合搅拌分离进行重氮化，偶合，转位，中和生成对氨基偶氮苯。
对氨基偶氮苯在低压反应釜中进行催化加氢还原反应生成对苯二胺粗品和苯胺，再经分离、蒸馏，催化剂分离后回收，苯胺回收再用，对苯二胺精制后为成品。
本方法总收率高达85％，较现有技术提高一倍以上，污染少，成本低。
申请人：李宽义
地址：410007 湖南省长沙市梓圆路红旗区省政府宿舍6栋103号
国籍：CN
代理机构：湖南省专利服务中心
代理人：张孝碧
更多信息请下载全文后查看。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
液相催化加氢制备对苯二胺
张钺;张谦华;陈根生;张谦
【摘要】以对硝基苯胺为原料,乙醇为溶剂,采用骨架镍作催化剂,液相催化加氢制备对苯二胺.该工艺路线可行,最佳反应条件为温度90～110℃,压力1.5～2.0 MPa,在最佳条件下产品收率大于90.0%,产品含量大于99.0%.
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2011(028)005
【总页数】3页(P33-35)
【关键词】对硝基苯胺;骨架镍;液相催化加氢
【作者】张钺;张谦华;陈根生;张谦
【作者单位】河南省科学院质量检验与分析测试研究中心,河南,郑州,450008;河南省化工研究所有限责任公司,河南,郑州450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南,郑州450052;河南省化工研究所有限责任公司,河南,郑州450052;河南省化学催化重点实验室,河南,郑州,450052
【正文语种】中文
【中图分类】TQ246.31
Abstract:Using p － nitroaniline as raw material，ethanol as solvent，and Raney nickel as catalyst，the p －phenylenediamine is prepared by liquid phase catalytic hydrogenation.The optimized technology is as
follows:temperature is 90～110℃，pressure is 1.5～2.0MPa，under this
condition，the yield of p－phenylenediamine is over than 90.0%，the purity is over than 99.0%.
Key words:p－nitroaniline;raney nickel;liquid phase catalytic hydrogenation 对苯二胺熔点140℃，溶于醇、乙醚和氯仿，在空气中变成紫色，主要用作染料
中间体，也用于橡胶防老剂及照相显影剂的生产。
1.1 合成路线简介
方法一:以对二氯苯为原料，经氨化、分离得对苯二胺。
将对二氯苯、40%氨水、
氯化铜加入高压釜中，210℃下反应5h(相应的反应压力9.0～10.0MPa)，得含有对苯二胺、对氯苯胺和苯胺的混合物，再用THF萃取纯化，得浓度大于99%的对苯二胺，收率约为70%(以对苯二胺计)。
化学反应式为:
本法原料易得，价格低廉，催化剂可回收重用;但工序复杂，三废量大，收率较低，且氨化反应须在高温高压下进行，对设备材质要求较高，投资大。
目前尚未见有工业化生产的报道。
方法二:以对苯二甲酸二甲酯、氨水为原料，在200℃下进行氨解反应，时间15h，再加入次氯酸钠溶液进行霍夫曼重排(3～4h)，用甲醇精制得对苯二胺，总收率约
为65%［1］。
化学反应式为:
本法可以化纤工业的废丝为原料制得对苯二胺，为综合利用涤纶废丝提供了一条路线，但反应时间长、收率低。
未见有工业化生产报道。
方法三:以对硝基苯为原料，铁粉为还原剂，经还原、浓缩、结晶、真空蒸馏得对
苯二胺，收率为75%［2］。
化学反应式为:
本法是生产对苯二胺的经典方法，是国内企业普遍采用的路线，优点是工艺成熟，设备简单，安全可靠，缺点是产品色泽重，收率低，三废污染严重，在发达国家已属淘汰工艺。
我国相关部门已明令禁止该法的扩大和发展。
1.2 催化加氢工艺
以对硝基苯胺为原料，氢气为还原剂，以骨架镍为催化剂，在合适的溶剂存在的条件下，还原制得对苯二胺。
化学反应式为:
本法采用先进的催化加氢工艺，选择合适的溶剂和催化剂，还原制得对苯二胺，与上述工艺相比，大大减少了三废排放量，产品收率高，质量好，是替代落后工艺生产对苯二胺的有效方法之一，也是本实验确定采用的工艺路线。
2.1 主要仪器设备
0.25L及2L不锈钢高压釜各一台，威海化工机械厂;液相色谱 Agilent，美国;显微熔点仪，北京电子光学仪器厂。
2.2 主要试剂
对硝基苯胺(湿品)，含量＞77% ，工业品;氢气，含量＞99.9%(工业品);催化剂，
骨架镍(自制);溶剂，含量＞95%，工业品。
3.1 工艺路线
工艺路线流程如图1所示。
3.2 加氢反应
将对硝基苯胺35g(77%)、溶剂100mL、催化剂1.4g加入250mL高压釜内，用氮气和氢气依次置换，确认无泄漏后，开启搅拌，升温反应，保持一定的温度和压力，直至氢气压力不再下降，再反应30min，然后沉降、降温、氮气置换后出料，分离催化剂，加入抗氧剂、活性炭脱色过滤、低温结晶、过滤、真空干燥得产品19.5g。
采用液相色谱测定其含量为99.10%，收率 91.46%。
4.1 溶剂的选择
在前期的探索试验中，考虑安全、经济及毒性的情况下，采用水、乙醇(95%)作溶剂，并做了大量的溶解度试验，结果见表1。
由表1可以看出，由于对硝基苯胺在水中基本不溶，而对苯二胺在水中溶解度过大，依据所选取溶剂应为对硝基物溶解度大对氨基物在低温溶解度小、高温溶解度
大的原则，所以我们选取乙醇作为溶剂，而由于甲醇的毒性较大，在此研究中没有考虑。
根据乙醇的溶解度，通过大量的探索试验，最终确定了最佳的投料比硝基物∶溶剂=1∶3.7(物质的量比)。
4.2 温度与压力对反应的影响
当催化剂加入量一定时，温度和压力因素是相互制约的，须在一定的范围内才能满足反应需要，且升高温度，增大压力有利于反应的进行，而且可以缩短反应时间。
实验结果见下页表2。
因此，最佳的反应温度和压力确定为:90～110℃、1.5～
2.0MPa。
4.3 催化剂用量对反应的影响
由表3可以看出，在最佳的反应温度和反应压力下，催化剂的用量为硝基物投料
量的5% ～7%时，均能满足反应的需要。
因此，该实验确定了催化剂的最佳投料
量为5%。
根据以往的经验，催化剂的用量在工业生产中可以进一步降低(大部分
催化剂是可以连续重复使用的)。
4.4 稳定放大实验
经过探索实验和系统实验确定最佳反应条件后，用2L高压釜进行了稳定放大实验及回收催化剂和回收溶剂实验，投料量为:硝基物 180g(77%)、溶剂650mL。
实
验结果见表4。
由表4结果看出，稳定放大实验及回收催化剂和回收溶剂实验的结果，验证了所
选取的最佳反应条件。
综上所述，液相催化加氢制备对苯二胺，以对硝基苯胺为原料，以乙醇为溶剂、采用骨架镍作催化剂，以氢气作还原剂工艺可行。
最佳反应条件为:温度90～110℃，压力1.5～2.0MPa，催化剂的加入量为原料的5%，最佳投料比为硝基物∶溶剂
=1∶3.7(物质的量比)。
实验数据表明，在最佳的反应条件下，产品收率达90%以
上，含量达99.0%以上，反应时间在1.5h以内。
回收催化剂和回收溶剂可重复使用，并完全能够达到最佳工艺条件的要求。
【相关文献】
［1］崔天放，朱沧，苏燕，等.对苯二胺新型合成工艺研究进展［J］.精细化工中间体，2007，37(4):5－8.
［2］刘焕梅，李立军.对苯二胺工业生产工艺技术改进［J］.化学世界，2005，(12):762－763.。