布鲁克核磁共振波谱仪案例
布鲁克TENSOR—27红外光谱仪分析聚丙烯共聚物中乙烯含量的应用
布鲁克TENSOR—27红外光谱仪分析聚丙烯共聚物中乙烯含量的应用【摘要】本文针对聚丙烯共聚物中乙烯含量的分析应用，利用布鲁克TENSOR—27红外光谱仪进行研究。
在引言部分中，介绍了该研究的背景和研究目的。
接着详细介绍了布鲁克TENSOR—27红外光谱仪的工作原理，乙烯含量的分析方法，样品制备和实验步骤。
在实验结果分析中，对实验结果进行了详细讨论。
在总结了布鲁克TENSOR—27红外光谱仪在乙烯含量分析中的优势，并展望了未来的研究方向。
本研究有助于更深入了解聚丙烯共聚物中乙烯含量的检测方法，为相关领域的研究和应用提供了重要参考。
【关键词】布鲁克TENSOR—27红外光谱仪、聚丙烯共聚物、乙烯含量分析、样品制备、实验步骤、实验结果分析、应用优势、未来研究方向1. 引言1.1 背景介绍聚丙烯共聚物是一种常用的工程塑料，具有优异的机械性能和化学稳定性，在工业制造和生活中得到广泛应用。
聚丙烯共聚物的性能受到乙烯含量的影响，因此对聚丙烯共聚物中乙烯含量进行准确分析至关重要。
目前，常用的乙烯含量分析方法包括气相色谱法、核磁共振法和红外光谱法等。
红外光谱法具有快速、准确、非破坏性等优点，是一种常用的分析方法。
传统的红外光谱仪在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中存在一些局限性。
为了解决传统红外光谱仪的局限性，布鲁克公司推出了TENSOR—27红外光谱仪，该仪器具有高分辨率、高灵敏度和快速性能，在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中表现出良好的应用潜力。
本文将探讨布鲁克TENSOR—27红外光谱仪在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中的应用，并对其应用优势和未来研究方向进行探讨。
1.2 研究目的本研究旨在探讨布鲁克TENSOR—27红外光谱仪在聚丙烯共聚物中乙烯含量分析中的应用。
通过对乙烯含量的准确测定，可以帮助我们了解聚丙烯共聚物的结构特性，进而优化生产工艺，提高产品质量。
通过研究乙烯含量与聚丙烯共聚物性能之间的关系，有助于拓展聚丙烯共聚物的应用领域，提高其市场竞争力。
布鲁克核磁共振培训-13C-nmr-chs
杂核的性质
T1 驰豫时间的范围很宽:
14 14
9
107
CH
132 9.2
需要较长的 D1 时间，总的实验时间也较长
化学位移的分布范围也很广:
~ 250ppm 59Co: ~ 5000ppm 需要较短的90度激发脉冲 激发的偏共振效应较大
13C:
杂核实验技术
天然丰度和灵敏度低:
累加FID (S/N)NS = NS *(S/N)1 (S/N)100 = 10*(S/N)1 (S/N)1000 = 30*(S/N)1
144 143 142 141 140 139 138 137 136 135 134 133 132 131 130 129 128 127 126 125
ppm
对反转门控去偶的 13C 谱进行去卷积分析
Data set: D:/data/dmo/nmr/Strychnin/45/pdata/1 Fit type: Gaussian Fit Frequency ppm Hz Width ppm Hz Intensity Area %Lor.
decoupling during relaxation delay ('gated decoupling')
no decoupling at all
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
ppm
去偶模式
不要只分析峰强 度，因为由于去 偶不完全的原因 半峰宽可能各不 相同
Bruker用户培训班
Bruker布鲁克核磁共振仪器上机操作规程完整
核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。
2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。
注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。
3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。
4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。
6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。
8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。
核磁共振波谱法测定废水中二氯甲烷的含量
二氯甲烷是一种使用广泛的有机溶剂，同时也是一种重要的有机化工原料[1]，例如，二氯甲烷与氢氟酸可发生氟氯交换反应制备新型环保致冷剂二氟甲烷[2-4]。
由于二氯甲烷化学性质较稳定，进入到废水中很难消除，且其生物毒性大、易在生物体内积累，对水体环境和人体健康造成了很大的威胁[2-3]。
对废水中的二氯甲烷进行分析检测是处理含二氯甲烷废水的前提和评价处理效果的重要环节。
目前，对于水溶液中二氯甲烷的检测，国家标准采用顶空气相色谱法（HJ 620—2011《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》），该方法操作简单、稳定性好，检测限可低至0.02滋g/L [6]。
然而，色谱法需要配备较昂贵的电子捕获检测器（ECD ），需用标准品制定标准曲线，数据处理量较大，前期准备工作较烦琐。
基于氢核磁共振波谱（1H NMR ）中共振峰面积和对应的质子数成正比的原理，核磁共振波谱可用于一些有机物的定量分析，即定量核磁共振波谱（Q-NMR ）。
该方法简单、快捷，且不需要待测组分的标准品[7]，已经被《美国药典》和《英国药典》收录为常见药物的定量分析方法[8]，也已被《中华人民共和国药典（2010版）》收录[9]。
目前定量核磁共振波谱法已经被广泛地应用于药物[10-11]、中药与植物提取物[12]和食品[13-14]等不同领域的定量分析，但用于水溶液中二氯甲烷的检测未有报道。
本研究考察了核磁共振波谱测试条件对水溶液中二氯甲烷含量检测的影响，并建立了稳定可靠的定量方法。
采用该方法测定了工业废水（江苏三美化工有限公司二氟甲烷生产车间取样）中二氯甲烷的含量，并与顶空气相色谱法作了比较。
1实验部分1.1仪器与试剂Bruker AVANCE III 500MHz 核磁共振波谱仪（5mm 探头，1H 的共振频率为500.153MHz ），德国布鲁克公司；M2P 精密天平（精度0.001mg ），德国赛多利斯集团；AB204-N 天平（精度0.1mg ），上海世义精密仪器有限公司；PS-20超声波清洗机，东莞市洁康超声波设备有限公司；7820A 气相色谱仪，安捷伦科技公司。
布鲁克 核磁共振光谱仪器介绍
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR）是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司，其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后，会吸收或发出特定频率的辐射，从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境，共振信号的频率和强度也会有所不同，通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度：布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点，可以探测低浓度的样品，并且在高分辨率下获取共振信号，能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学：布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验，可以通过多种角度观察样品的共振信号，从而获取更全面的信息，提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制：布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统，可以进行多组样品的连续分析，提高实验效率，并且可以自动记录和处理数据，减少人为误差。
4. 多样化样品支持：布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析，包括溶液样品、固体样品和生物样品等，广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面：1. 化学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等，对化合物的结构和性质进行详细研究，为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发：在药物研发过程中，布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性，保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究：布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能，对于生物医学领域的研究具有重要意义。
500兆核磁共振波谱仪
硬盘：≥ 2 TB
独立显卡：1G
显示器：≥24英寸宽屏液晶彩色显示器
网卡、DVD刻录机
3.2运行平台：Windows10（64位）系统或Linux系统
3.3激光打印机一台
4NMR软件
4.1快速多维采样处理软件许可证一个
4.2在线服务软件：包括在线使用帮助、NMR技术指导、实验手册等，
4.3脉冲程序模拟软件
13C ≤ 10μs (ASTM sample)31P ≤ 12μs (TPP sample)
15N ≤ 15μs (90% formamide sample)
1.6.1.8加Z-方向梯度场线圈≥50高斯/cm
1.6.1.9探头变温范围: -150℃— +150℃(低温实验可另配低温附件)
1.6.1.10探头全自动调谐和匹配附件：必须配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件
10交货
10.1运输方式：空运
10.2交货时间：合同生效后6个月内交货；
10.3交货地点：济南机场
供应商名称：布鲁克（北京）科技有限公司
8.2技术培训：仪器安装时进行2天的现场培训，内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等；应用工程师现场培训一周。
8.3免费2人次（人／周）国内培训
9保修期及维修
9.1保修期：主机和部件保修2年。
9.2卖方在中国大陆应设有维修站。需提供负责售后服务的部门或单位的名称及联系方法以及维修人员的姓名和联系电话。
5.5高温陶瓷转子2个
5.6处理数据电脑1台
5.7自增压液氮罐1个，50L
5.8空调2台
5.9核磁管1000根
6技术文件与国内提供配套附件：
6.1技术资料：培训教材，操作规程（说明书、光盘）
布鲁克400兆核磁操作使用指南
布鲁克400兆核磁操作使用指南正文：一、概述布鲁克400兆核磁共振成像系统（以下简称400兆核磁系统）是一种常用于医学诊断和科学研究的先进设备。
本操作使用指南旨在为用户提供400兆核磁系统的详细操作说明，以便正确、安全地操作该设备。
二、设备准备2.1 系统开机2.1.1 确保设备连接到电源，并检查电源线是否接触良好。
2.1.2 按下设备上的电源开关，待系统启动完成后进入下一步操作。
2.2 校准设备2.2.1 打开400兆核磁软件，并菜单栏中的“校准”选项。
2.2.2 依照提示，选择适当的校准程序进行校准。
2.3 准备样本2.3.1 将待测样本置于样本架上，并按照设备要求的样本数量和位置进行安放。
2.3.2 调整样本位置，确保样本与探测器之间的距离符合要求。
三、操作流程3.1 样本预处理3.1.1 清洁样本表面，确保没有污垢或杂质。
3.1.2 若需要对样本进行处理（如溶解、稀释等），按照实验要求进行操作。
3.2 开始测量3.2.1 在软件界面中选择适当的实验模式和参数设置。
3.2.2 “开始测量”按钮，启动测量过程。
3.3 数据处理3.3.1 扫描完成后，可将数据导出为常见的图像或数据文件格式。
3.3.2 根据需要，使用相关软件对数据进行处理、分析或重建图像。
四、安全事项4.1 操作前需佩戴防护手套和眼镜，以防样品溢出或喷溅造成伤害。
4.2 禁止在带电状态下打开设备外壳，以避免触电危险。
4.3 使用前请检查设备连接线是否完好，避免因电气故障造成设备损坏或人员伤害。
附件：1、布鲁克400兆核磁系统用户手册2、布鲁克400兆核磁系统校准程序法律名词及注释：1、校准：指对设备进行调整，使其满足指定的标准和要求的过程。
2、样本：指待测的物质或样品。
3、数据处理：指对实验获得的原始数据进行处理、分析或重建图像的过程。
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
甲方：分析测试中心
乙方：
注上： 方打 时碎 进样 行品 其管 它造 动成 作探）头二污是染样的品问管题有：暗一裂是（违多规次操使作用（过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经）气。流为托此在，磁请体有 关11元课/支题）组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在实验材料供应中心（705号楼二楼）领取，
布鲁克400MHz超导核磁共 振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方：校测试中心
乙方：பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：
必验须 室严 必格 须遵 在守 专测 门试 登中 记心 簿实 上验 登室记的时各间种，规以章核制磁度室，时严钟格为遵准守，开进放出仪时器间的精规确定到。 分上 钟机 。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前，需检查核磁管 核磁管是否有裂纹，破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm（溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的；
违规操作造成核头烧坏；
打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。
容 师 复（ 签 印包字。括，签送院字样系不人相得，关仿送领冒测 导 ，样 签 如品 字 果代 。 发号 请 现， 注 ，结 意 一构 ， 律， 空 一溶 白 个剂 登 月， 记 之测 表 内试 可 不要 以 准求 复 测等印试），样，签品课字。题单目组不前导得本 单 将 本位 收 中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测 各测试 课试费 题费用 组，优 的同惠 测时， 试该如 样课发 品题现 。组有将夹一带个外月样内，不或准者测横试向样样品品。，
布鲁克器EMX-Plus X带电子参磁共振（EPR）光学仪器操作指南说明书
O PERATING I NSTRUCTIONS FOR THEE LECTRON P ARAMAGNETIC R ESONANCE (EPR)S PECTROMETER(M ODEL B RUKER EMX-P LUS)Location –BRWN5106Revised on – 2/2022A.I NTRODUCTIONThe Bruker EMX-Plus EPR is a general-purpose X band spectrometer that can be outfitted with a wide variety of sample cavities (resonators). Among the cavities available in addition to the standard cavity are: 1) an ER 4119 HS that is a high sensitivity cavity suitable for general use, 2) an ER 4116 DM useful in investigating forbidden EPR transition, 3) and ER 4123 DL for performing power saturation experiments on high dielectric samples. Many of these cavities will accommodate dewar inserts for temperature control.Due to the different needs of each research group and the variety of sampling techniques, each user is responsible for providing his/her sample preparation materials and notifying Research Instrumentation Center (RIC) staff when instrument reconfiguration is needed.The instrument is completely software driven using the WinEPR acquisition package provided by Bruker. There are no physical buttons or knobs. Fortunately, the user interface follows familiar Windows conventions. The figure below is a screen shot of the WinEPR Acquisition main window. This interface window can be divided into the five main areas described below.Menu Bar – Like all Windows programs, there is a Menu Bar at the top of the window used to access all other program features. All of the features listed in the other areas of the interface are directly accessible via the menu bar.Button Bar – This bar is located just below the Menu and can be toggled visible/invisible using the View option in the Menu bar. It is highly recommended to leave it visible since all spectrometer functions needed for data acquisitions are most easily accessed from the tool pallet. The table below shows each icon and lists its “tip strip”. The specif ic functions of many are discussed in the relevant sections below.New Spectrum Duplicate Spectrum Open Spectrum Save Spectrum Print Spectrum ExperimentalParametersExperimental OptionsComment ParametersRun / Stop ScriptRun AcquisitionStop AcquisitionStop Acquisition atEnd ScanTimes 2 Divide by 2 Expand Contract Change Center Fieldand Sweep WidthChange Center FieldChange Static FieldInteractive ReceiverLevelSend Spectrum toWinEPRSend Spectrum toSimfoniaReset Display Rectangular Zooming Cursor Moving Microwave Fine Tune Microwave Bridge ControlInteractive Spectrometer ControlInstrument Monitor – This area is located just below the Button Bar and shows the status of the microwave bridge and signal channel. The displays can be toggled visible/invisible by using the View option in the Menu bar.Data Area – This area fills the center of the screen and is populated by various windows. The windows can be any combination of spectra, parameters, and instrument control windows. Status Line – This is located at the bottom of the window and displays current instrument status and messages.B.O PERATION:S TARTUPFollow the procedure below to insure proper instrument operation. Although spectra can be obtained immediately after startup, waiting at least an hour for the magnet and electronic components to thermally stabilize before taking spectra is recommended.EMX S TARTUP1.Nitrogen Purge – Open the gas supply valve on the liquid nitrogen dewar. This will purgethe EPR cavity, waveguide, and microwave bridge of water vapor which absorbsmicrowave energy and oxygen which gives a signal since it is paramagnetic2.Cooling water – Open the two chilled water valves on the wall to the right of the computerdesk.3.Heat Exchanger –Use the rotary switch labeled “Heat Exchanger” located on the controlbox above the water filter. Be careful to not mistakenly push the Main power button.4.Magnet power supply – The magnet power supply not only controls current in the electromagnet but powers the console and microwave bridge as well. It is powered on in atwo-step process as detailed below.a.Press the ELECT. ON (Electronics) button in far left, upper corner. Wait for the fivered LED-warning lights on far right to extinguish before continuing. If the LEDs donot extinguish, confirm that the cooling water is on and repeat this step.b.Press POWER ON, which is located to the immediate right of the ELECT. ON switch.5.Console Power – Press the round button located in the lower, center of the cabinet. Thisalso provides power for the Microwave Bridge located on the top, left corner of the shelf above the electro magnet. The console houses: 1) Signal Channel – A phase sensitivedetector measuring the EPR signal by comparison with a signal of known frequency.2) Magnetic Field Controller – Controls both the magnitude and sweep rate of themagnetic field during a scan. 3) Modulation Amplifier – This unit provides the modulated reference signal for detection in the signal channel.NOTE –The console houses ~$150,000 of electronics.DO NOT set samples or your coffee on itC OMPUTER L OGONThe computer is usually left on and can be awakened by pressing any key on the keyboard. If the screen does not respond within 30 seconds of pressing a key, press the power button on the front of the case. At the Logon prompt e nter your “User Name” and “Password”. The “Domain” entry should be set to BoilerAD.Once logged on, WinEPR shortcuts are visible in the upper right-hand corner of the desktop. “WinEPR Acquisition” is the application used to run the spectrometer and obtain data. “WinEPR Processing” and “WinEPR SimFonia” are for analysis and simulation, respectively. This training document focuses only on the acquisition software and basic instrument operation.Launch the WinEPR Acquisition by double clicking its icon. It takes about 90 seconds for the software to fully launch. Once the window opens, click the Interactive Spectrometer Control button and click the “Calibrated” check box in the upper right of the window that opens.C. O PERATION:L OADING S AMPLESInserting / Changing Samples(Room Temperature)1.If the Microwave Bridge Controller window is not open, click on the Microwave Bridgebutton on the tool bar.2.Select the STANDBY or TUNE mode. See the image below.3.To avoid contaminating the cavity, clean the outside of the sample tube with a ChemWipe.4.Center the sample tube in the collet (loosen the collet ring if necessary) and gently slide itdown until either the sample is centered in the cavity or the tube is resting on the pedestal.Tighten the collet ring just enough to prevent the sample tube from moving.(Helium Variable temperature)1.If the Microwave Bridge Controller window is not open, click on the Microwave Bridgebutton on the tool bar.2.Select the STANDBY or TUNE mode. See the image below.3.Position the sample tube in the top-hat using the cavity gauge drawing to center the samplein the cavity. Tighten the top-hat ring so that the sample tube is snug.Notes – Do not over loosen or remove the upper portion of the top-hat.– The sample should be located in the center of the cavity for the best response.– Samples must be frozen prior to inserting them in the cavity!4.To avoid contaminating the cavity, clean the outside of the sample tube with a ChemWipe. Be sure to remove any frost.5.In as smooth and rapid a motion as possible remove the top-hat currently on the VT cavityand replace it with the new sample by carefully sliding the sample tube straight down into the cavity. Once the top-hat contacts the vent tube, apply gentle but firm pressure until the top-hat snaps into place.6.Tune the cavity and set parameters to the instrument as usual.7.Wait for the sample to thermally equilibrate (~10 minutes).Tuning the Microwave Cavity and Bridge1.If the Microwave Bridge Controller window is not open, click on the Microwave Bridgebutton on the tool bar.2.Select the TUNE mode. See the image below.e the pairs of up/down arrow keys set the attenuation to 25dB. The leftmost pairchanges in units of 10dB and the rightmost pair changes in 1dB units.e the right/left arrow buttons of the Frequency slider to center the tuning dip as shownabove. The system takes long fractions of a second to respond so do not click too fast.Use the right/left arrow buttons on the Signal Phase slider to adjust phase until the tuning dip is symmetrical as shown above. The system takes long fractions of a second torespond so do not click too fast.5.Either click the Up or Down arrow to start the cavity auto-tune process. The autotuneroutine will then adjust the frequency, phase, bias, and iris coupling for optimalperformance. Wait for this process to complete as indicated by the three green indicators in the left of the Instrument Monitor window.Note – If auto-tune fails, follow the procedure in Appendix C.6.Click the Microwave Bridge button to close the window.D. O PERATION:T AKING S PECTRASetting ParametersInstrument parameters may be loaded from disk by opening an existing spectrum, or set manually as described below. Whichever method is chosen it is important to verify that the cavity calibration file is loaded and is being used.1.Setting parameters manuallya.Click the New Spectrum button to ensure that a previously open spectrum is notaccidentally overwritten.b.Click the Experimental Parameters button and enter the desired parameters.Notesa)If looking for radicals centered around g = 2, check the box just above the “CenterField” numeric to automatically set the “Center Field” parameter.b)Microwave power – The range is 1 to 200 mW. Usual values are 1 to 20 mW.c)Modulation Amplitude – The range is 0.1 to ~20 (dependent on cavity) gauss. 5 to10 gauss is typical. The amplitude should be no higher than the width of thenarrowest line (in gauss) in the spectrum. See page 2-19 in the Bruker WinEPRacquisition manual for a discussion of over modulation.d)Receiver Gain – Typical range 100 to 5000.e)Conversion Time – This is the time allotted for the A/D process and directlyinfluences resolution in the Y-axis. This value multiplied by Resolution in X (# ofpoints collected across spectrum) yields the sweep time for the spectrum.f)Time constant – This value should be less than one tenth the time needed to scanthe narrowest line in the spectrum. See page 2-20 in the Bruker WinEPRacquisition manual for a discussion of using an excessively long time constant.g)If a single scan does not yield spectra with reasonable signal-to-noise, either of thetwo options below can help.a.Repetitive scanb.Increased time constant with either increased conversion time and/or Xresolution to slow the scan through the signal2.Loading/Verified cavity calibrationa.Click the Interactive Spectrometer Control button.b.Verify that the “Calibrated” check box in the upper right is checked.c.Click the “SCT Options” button at the lower right to open the Signal Channel Optio nsdialog shown below.d.Verify that the loaded calibration file in use matches the name of the cavity currentlyinstalled. See the table below for the calibration file names. If necessary, click the“Change File” button and select the proper file.Resonator Name Calibration FileER 4102 ST ST 0203.calER 4103 TM TM 9304.calER 4119 HS HS 0716.calER 4116 DM DM 0708.calER 4123 D D 0247.calAcquiring DataAfter setting the scan parameters, click the Run button to initiate data collection. Acquisition can be terminated immediately using the Stop Acquisition button or at the end of the current scan via the button. This latter operation is useful during averaging operations if the desired spectral quality has been achieved.E. I NSTRUMENT O PERATION:S HUTDOWN1.Set Microwave Bridge controller to STANDBYa.If the Microwave Bridge Controller window is not open, click on the MicrowaveBridge button on the tool bar.b.Select the STANDBY mode.2.Exit the WinEPR software.3.“Sign Out …” - Right click on your name at the top of the Windows “Start” menu.4.Remove the sample from the cavity and replace the cap.5.Power down in this order.a.Turn off the console by pressing the lit button in the center of the unit.b.Turn off the magnet power supply (PWR first and then ELECT).6.Turn off the Heat Exchanger – Be careful not to mistakenly push the Main power button.7.Close the chilled water valves.8.Close the nitrogen gas valve.9.Sign the logbook.F.C ONTACTSAdvance Methods Consultation Training and ServiceDr. Michael Everly Dr. Hartmut HedderichAmy Faculty, Director Snr. Instrumentation SpecialistDepartment of Chemistry Department of ChemistryOffice: BRWN 4151 Office: BRWN 4151Phone: 49-45232 Phone: 49-46543E-mail : ******************E-mail : *******************Appendix A – V ARIABLE T EMPERATURE O PERATION (C OLD E DGE) Using high purity helium as a coolant, sample temperature can be varied from 150 K to~5 K. This is done by flowing helium gas at the desired temperature through a dewar assembly installed within the cavity that surrounds the sample. The cold gas is generated by passing99.999% helium at room temperature through a heat exchanger connected to a Sumitomo closed-loop compressor system. This eliminates the need for using liquid helium and reduces the cost of operation by a factor of 10.Due to the extreme low temperatures, great care must be taken when inserting samples not to thermally stress the sample/cavity, contaminate the cavity with room temperature air, or crush the heater and thermocouple that sit just below the sample. To reduce the thermal shock, which usually results in broken sample tubes, all samples MUST be frozen in liquid nitrogen before placing them in the cavity. Prefreezing samples also greatly reduces the time needed for temperature equilibration. Sample tubes MUST be rigorously cleaned to avoid cavity contamination. Wash your sample tubes between uses with an appropriate solvent and wipe them off with a ChemWipe before inserting them in the cavity. System maintenance due to contamination by a carless user may be billed to the PI at a cost of $60/hr with a 4-hour minimum!P ROCEDURES–The procedures below are intended to be used as needed and are not listed sequentially.S TARTUP,C OOL-D OWN,S HUTDOWNDue to the complexity of the ColdEdge VT system, center staff will perform these operations. Users will need to coordinate startup and shutdown times with center staff.S ETTING T EMPERATUREThe Oxford Instruments Cryostat and LakeShore controller combination uses a heater to warm the flowing cold helium gas to the desired temperature. To set the temperature press the “Setpoint” button and enter the desired temperature and hit “Enter”. If you find that you have entered an incorrect value or menu that you didn’t want, simpl y press the cancel button.C HANGING/I NSERTING S AMPLES1.Place the Microwave Bridge Controller in STANDBY mode.2.With one hand, remove the sample/cap from the cavity. With the other hand, insert thenew sample.Notes – This must be done as quickly as possible to prevent room temperature air from entering the cavity.– Samples must be frozen prior to inserting them in the cavity!3.Tune the cavity and set parameters to the instrument as usual.4.Wait for the sample to thermally equilibrate (~10 minutes) and fine-tune the cavity.Appendix B – M ANUAL T UNING THE M ICROWAVE C AVITY In case the automatic tuning operation (in Part V. of the training outline) fails to properly tune the cavity and bridge, a message indicating this failure will be shown in the mode indicator in the center of the microwave bridge controller display.Some samples may be somewhat "lossy," i.e., the sample or solvent changes the conditions in the cavity to decrease the cavity absorption dip. If this effect is only minimal, it may still be possible to manually tune the cavity and bridge by the following procedure.If the sample is very "lossy," it may be impossible to observe a sufficient cavity dip for lock-on by the control system. If the control system cannot be stabilized as indicated by inability to center the LOCK OFFSET meter or the DIODE CURRENT meter, then a different (aqueous) cavity will need to be installed. Contact RIC staff to make this change.Manually Tuning Procedure (Summarized from section 5.1of the WinEPR acquisition manual)1.If the Microwave Bridge Controller window is not open, click on the Microwave Bridgebutton on the tool bar.2.Select the TUNE mode. See the image below.e the pairs of up/down arrow keys set the attenuation to 25dB. The leftmost pairchanges in units of 10dB and the rightmost pair changes in 1dB units.e the right/left arrow buttons of the Frequency slider to center the tuning dip as shownabove. The system takes long fractions of a second to respond so do not click too fast.5.The dip should cover come about 2/3 of the way to the baseline. If the dip is too small orlarge, decrease or increase, respectively the attenuation in 1dB steps.e the right/left arrow buttons of the Signal Phase slider to adjust phase until the tuningdip is symmetrical as shown above and is as deep as possible. If the dip points up, the phase is 180 degrees off. If it has positive and negative lobes, it is ~90 degrees off. The system takes long fractions of a second to respond so do not click too fast.7.Select the Operate mode and then fine-tune the Frequency to center the AFC indicator inthe Instrument Monitor window. Readjust as needed if the AFC drifts during subsequent steps.8.Set attenuation to 50dB and use the right/left arrow buttons of the Bias slider to center theDiode Current meter (200 µA) in the Instrument Monitor Window9.The steps below adjusting the iris (critical coupling) are iterative in nature.a.Lower the attestation by 10dB.e the Up/Down keys of the Iris, bring the diode current back to center.c.Repeat the steps above until reaching 10dB.Note – If the AFC lock drifts, center it by adjusting the frequency.10.While at 10dB of attenuation, adjust phase to achieve maximum Diode current.11.Cycle through 10, 20, 30, 40, 50 dB to verify that the Diode current remains constant. Ifnot, repeat the tuning process.12.Click the Microwave Bridge button to close the window.Page B2。
Bruker布鲁克工业用核磁共振综述
H CH H
m
mm (10-6m)
nm (10-9m)
A (10-10m)
化学位移 ~ B0 kHz 自旋-自旋偶合 Hz-kHz
2022年3月23日 9
核磁共振 : 简介
Information: Larmor 频率 化学位移: J-偶合: 偶极偶合:
弛豫:
原子核 结构测定(功能团) 结构测定(原子的相关性) 结构测定 (空间位置关系)
动力学
CH3
H
>C=CH-
1H
H JCH C
目录ห้องสมุดไป่ตู้
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
2022年3月23日 1
简单介绍
B0 z y
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
2022年3月23日 13
NMR 谱仪:机柜
AQX (Digital)
CCU TCU FCU RCU
PTS
BSMS shim lock CCU
VT unit
AQR ASU Router ACB ADC RX22
Amplifier
Amplifier
2022年3月23日 14
利用低场核磁共振技术测定肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量
利用低场核磁共振技术测定肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量一、本文概述本文旨在探讨低场核磁共振技术在肌原纤维蛋白凝胶保水性及其水分含量测定中的应用。
肌原纤维蛋白凝胶作为肉制品加工中的重要组成部分，其保水性和水分含量的准确测定对于产品质量控制和消费者口感体验具有重要意义。
低场核磁共振技术以其非破坏性、高灵敏度和快速分析的特点，在食品科学领域受到了广泛关注。
本文首先介绍肌原纤维蛋白凝胶的保水性和水分含量的重要性，然后详细阐述低场核磁共振技术的基本原理及其在肌原纤维蛋白凝胶分析中的适用性，最后通过实例展示低场核磁共振技术在测定肌原纤维蛋白凝胶保水性和水分含量中的具体应用及结果分析。
本文旨在为食品科学研究和实际生产中的质量控制提供新的分析方法和理论支持。
二、材料与方法本实验采用新鲜猪背最长肌作为原料，所有试剂均为分析纯，购自正规化学试剂供应商。
低场核磁共振分析仪（LF-NMR）为本实验室所拥有，型号为MiniSpec mq-one，由德国布鲁克（Bruker）公司生产。
将新鲜猪背最长肌去除可见脂肪和结缔组织后，切成1cm³的小块，用1M的磷酸盐缓冲液（pH 4）清洗数次。
然后，按照文献报道的方法（[参考文献]），通过离心、洗涤等步骤提取肌原纤维蛋白。
将提取的肌原纤维蛋白与适量的磷酸盐缓冲液混合，形成一定浓度的蛋白溶液。
然后，在恒温条件下，通过添加适量的氯化钠和谷氨酰胺转氨酶（TGase），诱导肌原纤维蛋白形成凝胶。
将制备好的肌原纤维蛋白凝胶放入LF-NMR分析仪的专用样品管中，进行水分含量和保水性的测定。
测定参数包括回波时间（TE）、回波间隔（TW）、扫描次数等，具体参数根据仪器说明和实验需要进行设置。
通过LF-NMR分析仪自带的软件，可以得到肌原纤维蛋白凝胶的水分含量和保水性等相关参数。
数据以平均值±标准差（mean±SD）表示，使用SPSS软件进行统计分析，通过单因素方差分析（ANOVA）比较不同处理组之间的差异，以P<05为显著性水平。
32Bruker布鲁克核磁共振培训资料PPT课件
应用范围:
结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis
用户:
化学公司 Chemical Companies 药剂化学 Pharmaceutical Companies 石油化工 Petrochemical Industry 高分子材料Polymer Industry 大学 Universities 医院 Hospitals
目录
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
2022/3/22
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1D 谱
p p m
分辨率可通过提高外磁场强 度和增加谱图的维数而提高.
nD NMR (n=2,3,4)
2022/3/22
12
NMR 谱仪
谱仪
600 FM
Audio
反馈
2022/3/22
13
NMR 谱仪
600 MHz
磁体
前置放大器
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
15
NMR 谱仪: 探头
RF 接口
Helmholtz
Solenoid
RF 线圈
+ 调谐元件 (电容器)
2022/3/22
布鲁克600mhz 核磁共振波谱
英文回答：Brooke 600 MHz MRI is a high—resolution MRI technology often used for chemicalposition analysis and structural representation. The technique uses magnetic field and radio frequency pulses to stimulate the atomic core in the sample and to detect its resonance frequency under different magnetic fields, thereby obtaining a map of the sample's MRI. The Brooke 600 MHz MRI equipment has a working frequency of 600 MHz and is capable of providing high sensitivity and resolution maps for the analysis of variouspounds. Through the MRI testing of samples, information on the chemicalposition of the samples can be obtained quickly, assisting scientists and chemical workers in the development and analysis of new materials.布鲁克600兆赫核磁共振技术是一种高分辨率的核磁共振技术，常用于化学成分分析和结构表征。
该技术利用磁场和射频脉冲来激发样品中的原子核，并检测其在不同磁场下的共振频率，从而得到样品的核磁共振谱图。
布鲁克核磁共振碳谱反门控去偶程序
布鲁克核磁共振碳谱反门控去偶程序
布鲁克核磁共振碳谱反门控去偶程序是一种用于处理布鲁克核磁共振仪器的碳谱数据的程序。
在核磁共振碳谱中，由于自旋耦合的存在，每个碳原子的峰会被相邻碳原子的耦合所影响，从而导致谱峰的重叠和峰形的变形。
为了解决这个问题，可以采用反门控去偶方法。
反门控去偶是一种通过对数据进行数学处理来消除碳谱中耦合带来的重叠和变形的方法。
该方法通过采集两个反相的谱，再进行数学处理，可以得到去除耦合影响的碳谱。
使用布鲁克核磁共振碳谱反门控去偶程序，可以将采集到的碳谱数据进行处理，得到去除耦合影响的真实碳谱。
这样可以提高碳谱的清晰度和解析度，准确地分析样品的化学结构和组成。
布鲁克核磁共振碳谱反门控去偶程序通常包括数据采集、数据处理和数据分析三个步骤。
具体操作步骤可以参考布鲁克核磁共振仪器的操作手册或使用说明。
带超低温探头的核磁共振波谱仪的管理及故障排除
2020年第18期广东化工第47卷总第428期 · 157 ·带超低温探头的核磁共振波谱仪的管理及故障排除张娟娟(南京大学医药生物技术国家重点实验室，江苏南京210023)[摘要]仪器的状态是低浓度样品、生物样品测试的一个强有力的支撑。
本文重点介绍了带有超低温探头的核磁共振波谱仪(nuclear magnetic resonance spectrometer，NMR)的维护、故障排除及人员管理，以期获得进一步的探讨，更好地服务于科研。
[关键词]核磁共振波谱仪；超低温探头；管理；故障排除[中图分类号]O657.61 [文献标识码]B [文章编号]1007-1865(2020)18-0157-01The Maintenance and Troubleshooting of Nuclear Magnetic ResonanceSpectrometer with CryoprobeZhang Juanjuan(State Key Laboratory of Pharmaceutical Biotechnology, Nanjing University, Nanjing 210023, China)Abstract: Good condition of instruments is a strong support for the test of low concentration and biological samples. This article focuses on the maintenance、troubleshooting of nuclear magnetic resonance spectrometer with cryoprobe and personnel management. We hope to get further exploration and serve the scientific research better.Keywords: NMR；cryoprobe；maintenance；troubleshooting近年来核磁共振波谱仪(nuclear magnetic resonance spectrometer，NMR)硬件的不断发展以及测试方法的不断开拓，核磁共振波谱仪不仅在传统的有机化学、天然产物等领域具有举足轻重的地位[1]，而且在代谢组学[2]、蛋白质结构解析[3]、药物筛选[4]等方面发挥了越来越重要的作用。
布鲁克核磁共振波谱仪操作规程
核磁共振波谱仪基本操作规程一、一维基本实验一维氢谱实验样品：30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置：1．点击空白文件按钮，改变下面参数2．点击ok3．放入样品4．点击锁场标识显示锁场窗口5．在锁场窗口中点击样品标识，选择氘代氯仿6．键入atma命令调谐探头7．利用gradshim进行梯度匀场。
8．在锁场窗口中点击返回按钮，关闭锁场窗口。
9．选择”AcquPars”标签10．点击样品按钮，读入探头相关参数采样：11．在命令行键入rga命令，调整仪器增益12．开始采样数据处理1．对原始数据进行傅立叶变换和相位校正2．点击“Processing”，选中“Baseline Correction”3．选择“Auto-correct baseline using polynomial”4．点击5．拓展图谱，显示所有谱峰6．设定光标线，从图谱的左边第一个谱峰开始积分，压住鼠标左键，推动光标到谱峰右边，然后释放鼠标7．重复11步积分剩余的谱峰8．点击保存键保存积分区域图形输出1．在“File”下面，选择“Print”2．选择‘Print with layout - start Plot Editor (plot)3．选择LAYOUT +/1D_H.xwp’4．选择from screen/CY’5．点击OK6．点击“File”，选择“Print”二、一维碳谱实验样品：30毫克番木鳖碱氘代氯仿溶液实验设置：1．点击空白文件按钮，改变下面参数2．点击ok3．放入样品4．点击锁场标识显示锁场窗口5．在锁场窗口中点击样品标识，选择氘代氯仿6．键入atma命令调谐探头7．利用gradshim进行梯度匀场。
8．在锁场窗口中点击返回按钮，关闭锁场窗口。
9．选择”AcquPars”标签10．改变参数ns ＝12811．点击样品按钮，读入探头相关参数。
采样1．键入rga2．键入zg数据处理1．处理和相位校正图谱2．键入abs3．在主菜单中，点击“Processing”，选择“Baseline Correction”4．选择“‘Auto-correct baseline using polynomial”5．点击OK6．拓展图谱，显示所有谱峰7．在“Analysis”下面，选择“Peak Picking…[pp]”8．选择“Define regions / peaks manually, adjust MI, MAXI”9．点击OK10．用鼠标左键点击框图的底部，把线拖动到噪音以上，设定最小识峰水平。
核磁共振法定量分析丁苯橡胶的微观结构
核磁共振法定量分析丁苯橡胶的微观结构的报告，800字
核磁共振法定量分析丁苯橡胶的微观结构的报告
本报告详细描述了使用核磁共振法来定量分析丁苯橡胶的微观结构的详细步骤。
核磁共振法是一种利用原子及分子结构中存在的磁性运动来表征物质性质的技术。
通过测量这些磁性运动，可以非常精确地了解物质有关的化学过程及物理特性，并对物质的形状、尺寸和结构特征进行有效控制。
在本次实验中，我们使用一台Bruker Avance III核磁共振仪，
采用了具有高精度的Bruker X-band磁体，开展了丁苯橡胶的
核磁共振定量分析。
在实验前，我们首先划分出了不同的样品，然后通过放置磁势回旋壳的方式将其放入了分析仪中，当经过一定的时间后，便可以获得相应的核磁共振谱图，即NMR图谱。
通过对比实验取样的不同的样品的NMR图谱，我们可以得到
在生产过程中丁苯橡胶的微观结构。
首先，我们发现了一种分子链状热固性聚合物，从而构成了丁苯橡胶的主要结构；其次，我们可以看到丁苯橡胶中含有大量的不饱和键，这些不饱和键对丁苯橡胶的力学性能有很重要的影响；最后，我们发现了一些夹杂物，这些夹杂物也会影响丁苯橡胶的性能，因此需要进一步分析丁苯橡胶中的夹杂物，以确定其对性能的影响有多大。
经过以上核磁共振分析，我们对丁苯橡胶的微观结构进行了有效的分析，对其结构非常熟悉，从而明确了丁苯橡胶的化学成分以及其所构成的有机结构特征，这将有助于后续生产过程中
应用丁苯橡胶进行性能优化。
综上所述，我们通过使用核磁共振法定量分析了丁苯橡胶的微观结构，得出的结果对我们了解丁苯橡胶的结构及其性能特性非常有帮助，可以为丁苯橡胶制品的生产提供参考和指导意见。
布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南
布鲁克400兆核磁氢谱操作使用指南1．氢谱——进入到topspin操作界面，用高度量桶准确量测核磁管高度后，键入ej命令，气体自动吹出，等到感觉气体气流最大时，放入样品，然后在topspin界面上，键入ij命令，样品自动下滑到探头位置。
——键入edc命令，在出现如下窗口时分别在name栏目中填入实验名字，expno为实验序号，一般为数字，procno为处理序号，默认设定为1，dir为硬盘符，默认值为d:，user为用户账号，一般使用导师英文名称的缩写。
其它的不用填写。
点击ok即可。
——键入rpar protonx all命令后回车。
——键入getprosol命令，获取仪器参数。
——锁场键入lock命令，弹出溶剂对话框，选择所用的氘代试剂，点中后仪器自动完成锁场工作，最后出现lock finished字样。
——匀场键入topshim字样，仪器进入到自动匀场过程。
匀场结束出现topshim finished 字样，意味匀场结束。
(当氘代试剂为氘代氯仿时，请使用gradshim进行匀场，不然匀场时间会很长。
具体使用方法为键入gradshim命令，点击start gradient shimming命令，当锁场线恢复正常时即表示匀场结束。
)——采样前准备键入rga命令，仪器将根据样品浓度情况调整仪器增益。
——开始采样键入zgefp命令，仪器将进行采样，并在实验结束后对原始数据进行傅立叶变化处理；——相位调整键入apk命令即可——基线平滑键入abs命令即可。
——谱峰校准点击按钮，选择需要校准的谱峰，鼠标左键点击后出现一对话框，输入标准值即可。
——谱峰积分在topspin菜单上，点击按钮，进入到积分界面。
点击按钮，选择原先被积分的谱峰，点击按钮，删除原先谱峰的积分。
确认后即可删除。
然后，点击按钮，利用鼠标左键选择需要积分的谱峰。
具体做法是按着鼠标左键不松手，选择需要积分的谱峰后松手，积分即可完成。
重复上述过程，直到所用谱峰都被积分。
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布鲁克核磁共振波谱仪案例
布鲁克核磁共振波谱仪是一种用于分析样品中原子核的相对运动和化学环境的仪器。
下面是一个布鲁克核磁共振波谱仪的案例：
实验目的：
通过布鲁克核磁共振波谱仪分析甲醛样品中的氢原子核的化学环境和相对运动。
实验步骤：
1. 准备样品：取一定量的甲醛溶液，并将其放置在装有标准核磁共振管的样品室中。
2. 样品校准：首先将空的核磁共振管放置在样品室中，并通过调整核磁共振波谱仪的参数，使仪器能够准确地检测样品中的信号。
然后，将样品放入核磁共振管中，并再次校准仪器。
3. 获取核磁共振波谱：通过控制核磁共振波谱仪的参数，如脉冲宽度、扫描时间等，获取甲醛样品中氢原子核的核磁共振波谱。
根据波峰的位置和强度，可以分析样品中氢原子核的化学环境和相对运动。
4. 数据处理：将获取的核磁共振波谱数据进行处理，如峰面积的积分、峰形的拟合等，可以得到更详细的描述样品中氢原子核的化学环境和相对运动的信息。
实验结果：
通过布鲁克核磁共振波谱仪分析甲醛样品中的氢原子核，得到了一组核磁共振波谱数据。
通过对波峰的位置和强度的分析，确定了甲醛样品中不同位置的氢原子核的化学环境和相对运动。
实验结论：
甲醛样品中的氢原子核存在不同化学环境和相对运动，通过布鲁克核磁共振波谱仪的分析，可以得到关于样品中氢原子核的结构和化学性质的信息。
这些信息对于理解和研究甲醛的化学性质具有重要的意义。