第二章样品的采取、制备、处理与保存
第二章 试样的采取,制备
23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
23:06
2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样： 三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中 的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内 易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样 品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水 稻 籽 实
第二章 环境样品采集和保存 [兼容模式]
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三、水环境样品的采集
2. 采样方法和采样器 在河流、湖泊、水库、海洋中采样，常乘监测 船或采样船、手划船等交通工具到采样点采集 , 也可涉水和在桥上采集。 采集表层水水样时，可用适当的容器如塑料筒 等直接采取。 采集深层水水样时，可用简易采水器、深层采 水器、采水泵、自动采水器等。
三、水环境样品的采集 地下水样的采集 井水 从监测井中采集水样常利用抽水机设备。对于 无抽水设备的水井，可选择适合的采水器采集水样, 如深层采水器、自动采水器等。 泉水、自来水 对于自喷泉水，在涌水口处直接采样。对于不 自喷泉水，用采集井水水样的方法采样。 对于自来水，先将水龙头完全打开，将积存在 管道中的陈旧水排出后再采样。
二、大气环境样品采集
滤料的选择：① 采样效率要高，② 符合测定的需要， ③ 适合采样的环境条件。 注意：选择合适的滤料、选择质量好的滤料、防止污 染、防止滤料的超负荷 2 ．冲击式吸收管法：利用空气样品中的颗粒以很大 的速度冲击到盛有吸收液的管底部，因惯性作用被冲 到管底上，再被吸收液洗下。 3 ．多孔玻板吸收管法：雾的采集，通常不能采集烟 和尘。
三、水环境样品的采集
有机汞、有机硒等有机金属化合物，可作酸化、低温处 理，此外可加如适量氧化剂(如高锰酸钾)或螯合剂 (半胱 氨酸)，可防止有机汞或Hg(Ⅱ)的损失。 含砷样品的贮存不能加酸，避免As(V)转化As(Ⅲ) 。 卤化物、硫化物和氰化物在酸性条件下易挥发成HX、 H2S和HCN损失，必须在碱性条件下保存。 卤代持久性有机污染如PCBs、PBDEs等对酸、碱稳定， 调节水样pH值，可抑制水样中的生化反应、水解 等的发生。
三、水环境样品的采集 酸化是保存用于测定微量重金属离子和油脂含量的 水样的最佳选择。 在酸性条件下，金属离子在玻璃、氧化物表面、聚 乙烯和聚四氟乙烯材料上的吸附现象很少，而油脂 在碱性条件下可转化为皂类，并与重金属形成难溶 性的金属皂吸附与容器壁上，从而影响重金属和油 脂含量的测定。 注意：如果在过滤前就酸化，由于酸度的提高可能 将颗粒物中包含的金属离子释放出来，使测得的可 溶性金属离子的浓度偏高。所以样品加酸前，必须 做酸的空白试验
样品的采集、制备与保存
（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均 匀的食品
视检验目的，可由被检物有代表性 的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、 茎、叶等）分别采样，经捣碎、混匀后， 再缩减至所需数量。体积较小的样品， 可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。 有的项目还可在不同部位分别采样、分 号连同包装一起采样。同一
批号取样数量， 250g以上包装不得少于 3个，250g以下包装不得少于6个。
三、采样的注定事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人 样品中。
2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，
要分开包装，并注明其性质。 5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制
采样的数量应能反映该批食品的卫生质 量和满足检验项目对试样量的需要； 采样的数量一式三份供检验、复检和备 查用，每份不少于0. 5 kg
（三）采样的方法
采样的一般方法 具体样品的抽取方法
采样的一般方法
样品的采集通常采用随机抽样的方法。 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批 食品中的每一个单位产品（为检验需要而划分的产品 最小的基本单位）都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统 随机抽样和阶段随机抽样。
1.6.1 样品的采集
一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注定事项
一、采样的意义及要求
定义：所谓采样是指从整批被检食品中 抽取一部分有代表性的样品，供分析化 验用。采样是食品分析的首项工作。 意义：采样的正确与否，是检验工作成 败的关键。
食品的种类繁多，且组成很不均匀。 不管是制成品，还是未加工的原料，即 使是同一种样品，其所含成分的分布也 不会完全一致，如果采样方法不正确， 试样不具有代表性，则无论操作如何细 心、结果如何精密，分析都将毫无意义， 甚至可能导致得出错误的结论。
第二章 食品样品的采集与处理
pH值的小数部分才为有效数字。
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2．有效数字的处理规则
（1）直接测量值应保留一位可疑值，记录原始 数据时也只有最后一位是可疑的。例如，用分 析天平称量要称到0.000xg。
（2）几个数字相加、减时，应以各数字中小数 点后位数最少（绝对误差最大）的数字为依据。
（2）皂化法：用热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及 其杂质发生皂化反应，而将其除去。本法 只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
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2、沉淀分离法
本法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀 反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经 过滤或离心实现与母液分离。
如饮料中糖精钠的测定，可加碱性硫酸 铜将蛋白质等杂质沉淀下来，过滤除去。
3、掩蔽法
向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变 其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被 测组分的干扰。
利用这种方法,可不经分离干扰成分而 消除干扰作用,简化分析步骤。
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（二）离心分离法
利用离心作用，沉淀紧密地聚集于离 心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用 滴管小心地吸取上方清液，也可将其倾出。 如果沉淀需要洗涤，可以加入少量的洗涤 液，用玻璃棒充分搅动，再进行离心分离， 如此重复操作两三遍即可。
②温度计插入高度应适当以与通入冷凝器的支 管在一个水平上或略低一点为宜。温度计的 需查温度应在瓶外。
③有机溶剂的液体应使用水浴，并注意安全。 ④冷凝器的冷凝水应由低向高逆流。
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（五）色谱分离法
色谱分离是将样品中 的组分在载体上进行分离 的一系列方法，又称色层 分离法。
根据分离原理不同分 为：吸附色谱分离、分配 色谱分离和离子交换色谱 分离等。
2第二章 样品的采集、制备与保存
制样时一般用40目（0.42mm）。 4）保存 鲜样采回后马上分析，或在4℃保存；风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品，重量>25g
2)试验小区的采样（重量>500g）
作为植株采样 收获后采样 3）成批物（重量>500g） 4）制备 去杂，去不完善粒（空壳，裂纹，病变…）,晒干，装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分，使样品能真正代表 土壤本身的组成； 2、样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性，减少称样误差； 4、使样品能长期保存，不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •
•
•
<10袋：逐袋采样，在3/4处采样 10~50袋：采集袋数>20% 50~100袋： >10% >100袋： >10袋，（总数的2%）
B.散装化肥（至少10点）
分为上、中、下三层，东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%，一个样品至少500ml，用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1）清污 一般不水洗，用湿沫布擦干净（防易溶养分渗出） 若刚施肥或打药，用0.1%-0.3%洗衣粉去垢，清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2）烘干 剪碎 杀青（90℃烘15-30min，使酶失活） 烘干（~60℃
）
3）粉碎过筛（粉碎机）
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m
第二章食品样品的采集和预处理
计水银球的上沿在蒸馏头支管下沿在同一水平面 上。
c.磨口装置涂油脂。 d冷凝水的流动方向： 下端进，上短出；
先通冷凝水，后加热
e.蒸馏速度：每秒1~2滴 f.蒸馏完毕先关加热器，稍冷后再关冷凝水。 g.安装、拆卸仪器的原则： 安装：自下而上，从左至右
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
细则: 1、采集的样品应在短时间内分析，否则应 妥善保管。
2、放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处 保存。
3、易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存 时间也不能太长。
4、易分解的要避光保存。 5、特殊情况下，可加入不影响分析结果 的防腐剂或冷冻干燥保存。
目的: ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。
要求： （1）有机物与水不混溶、不反应 （2）近100℃时，蒸汽压不小于1.33kPa
水蒸汽蒸馏装置见下图。
原理：同一溶剂中，不同物质有不同的溶解度，同一
物质在不同溶剂中溶解度也不同，利用样品中各种
组分在某种溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分 分离。此过程称为提取，也叫萃取。
无机溶剂有：水、稀酸、稀碱 有机溶剂有：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。
中的溶解度。对其它组分溶解度很小。
c萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时 萃取相整体就是产品。
第二章样品的采集保存和处理2
§2样品的采集保存和处理2
例：萃取 Ag+。使 Ag+与邻二氮杂菲配合成配阳离子 ,并与溴邻苯三酚红的阴离子缔合成三元配合物：
在pH为7的缓冲溶液中, 用硝基苯萃取，然 后就在溶剂相中用光度法进行测定。 该体系非常适用于稀有元素分离和富集 2015/8/9 12 。
§2样品的采集保存和处理2
2015/8/9
液膜
萃取相
19
§2样品的采集保存和处理2
通过加入化学反应试剂和控制反应条件，使 待测组分形成易溶于多孔的聚四氟乙烯有机膜相 的活化态的中性分子（即转化为疏水性的物质）， 中性分子通过扩散作用溶入有机液膜中，并进一 步扩散进入萃取相，再离解为非活化态的离子， 从而无法返回液膜，达到分离富集的效果。 它是将液液萃取的选择性富集和透析技术的 特点相结合，能有效除去共存干扰组分，具有 富集效率高、富集倍数大、操作简便快速、易 于实现自动化等优点。
2015/8/9 25
§2样品的采集保存和处理2
2015/8/9
P17图2-4所示：当 萃取被测物时，先 将涂有固定相的纤 维拉入针头内，将 针头插入样品瓶中， 推进手柄使固定相 浸入到样品溶液或 样品瓶的顶空中， 萃取2-30分钟后，将 萃取头拉回针头内， 拔出针头，完成萃 取过程。 26
§2样品的采集保存和处理2
2015/8/9 2
§2样品的采集保存和处理2
3、二硫腙比色法测定铅时，所用玻璃器皿先 用1：1硝酸浸泡，主要是为了除去： A、吸附的氧化性物质； B、吸附的有机化合物 C、吸附的金属离子； D、吸附的还原性物质 4、防止食物样品腐败变质可采用加： A、苯甲酸或三氯甲烷； B、氢氧化钠； C、硝酸； D、盐酸。
第二章试样的采取与制备答案
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示：表2-4 筛号（网目）与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注：网目是指１英寸（25.4mm）筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
样品采集、制备与保存方法
采样时的记录
样品名称 采样地点
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器 从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至 所需数量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀 后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀 的，可采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右， 装人小口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。
（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若
❖ 样品的制备方法一般有搅拌、切 细、粉碎、研磨或捣碎，使检验样 品充分混匀。常用研钵、磨粉机、 万能微型粉碎机、球磨机、高速组 织捣碎机、绞肉机等进行均匀化处 理。
1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀 或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、 搅拌器等。
❖ 采样的数量 ❖ 采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检
验项目对试样量的需要； ❖ 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份
不少于0. 5 kg
❖ 2. 具体样品的抽取方法 采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的
技术标准或操作规程所规定的方法进行。
（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据 下列公式确定取样件数：
样品的采集、制备和保存的方法
1
了解样品的采集，制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
§2-1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
样品的采集、保存和预处理—样品的采集、保存和预处理(理化检验技术)
（一） 血液
血液标本通常采集的是静脉血或末梢血，容器一般用 聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质具塞玻璃管。
采集量至少是0.1ml，当样品量要求大于0.5ml时，应 取静脉血。
血液样品若不能及时检测，应于-20℃长期冷冻干燥保 存，4℃冰箱冷藏短期保存。
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
终末呼出气：先尽力吸气，在平和呼出气后，再尽力呼出气至不能呼出气为 止的最后一段呼出气 采集呼出气常用的有玻璃管或塑料袋等。
采集呼出气时，应记录采样点的气温和气压，以便将采集的呼出气体积换算 成20℃和101.3kPa时的采样体积。
样品的采集、保存和预处理
（四）头发
采集发样要尽量避免年龄、性别、染发、生理状态和疾病等各种因素的影响。 在同一时期内，采得的发样只能代表该时期机体的代谢情况。 通常采集的是枕部发根处头发，用不锈钢剪刀剪下距头皮约2.5cm的发段
方法一、尿比重校正
c校正＝1.0d201.010.0000 c Kc
C 校正 为经校正后尿液中待测成分的浓度(mg/L)； C 为测得尿液中待测成分的浓度(mg/L)；
d
为实际测得的尿液比重；
样品的采集、保存和预处理
（二）尿液
方法二、肌酐校正
尿液中待测组分含量（mg
/
g肌酐）=
实测浓度（mg 肌酐浓度（g /
/ L） L）
尿样应尽快分析，如不能立即分析，则应储存于4℃冰箱；如需长期保存，则 贮存于-20℃冰箱。
当检验金属元素含量的尿样时，可加0.5%~1%硝酸酸化 需要抑制细菌生长时，可加入5~10mg/L 的三氮化钠，也可加入1%三氯甲烷
样品的采集、保存和预处理
（三）呼出气
教学课件第二章样品的采集与处理保存
§2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
10
二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
11
三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法
化学分离法 浓缩法
12
有机物破坏法
1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样 品数量一般不少于0.5公斤。
5
三、采样的一般方法
1、随机抽样
2、代表性抽样
—可按不同生产日期
—可在流水线上按一定的时间间隔抽样
—按分析的目的取样
具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、 油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平 均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方 法有“四分法”和“自动机械式”。
18
１、常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不
太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
19
２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：
20
3、水蒸汽蒸馏（动画演示）
水蒸气蒸馏装置.swf
21
习题
❖ 正确采样的原则有哪些？ ❖ 样品预处理的原则是什么？ ❖ 样品预处理的方法有哪些？ ❖ 干法灰化和湿法消化的原理分别是
教学目的与要求
了解样品的采集，制备和保存的方法; 掌握样品处理的方法
1
教学内容
§1 样品的采集 ❖ 样品的采集 ❖ 样品的分类 ❖ 采样的一般方法 ❖ 样品的制备 ❖ 样品的保存
§2 样品的预处理
❖ 样品的预处理目 的
❖ 样品的预处理原 则
样品的采集、制备、预处理与保存
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
三、采样方法
• 不均匀的固体样品
一般根据检验目的和要求的不
同，有时需要从不同部位采集小 样；有时要从具有代表性的各个 部位分别取小样（一般取可食部 分），混合并经充分捣碎均匀后 取出0.5kg为分析样品。
任务4-1 样品的采集
• 吸附层析法 • 分配层析法 • 离子交换分离法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
干扰
• 加入掩蔽剂来减少甚至消除干扰。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
任务目标：
学会样品的保存方法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
样品保存
原则上样品采集后 应尽快分析，如实在
不能则要密封加塞进行妥善保存。检验完成 后有怀疑或争议时也需要对样品进行复检， 所以样品应封存一段时间。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
取样管，插入每袋上、中、下三个部位，分别采取部分样品混合为原始试样；若为堆状 的散粒状样品，则应在一堆样品的顶部及四周，也分别在上、中、下三个部分用双套迥 旋取样管插入采样混合为原始试样；对动态物料的采样可根据被检物料数量和机械传送 速度，定出采样次数、间隔时间和每次应采数量，然后定时在横断面采取样品，最后混 合为原始试样。
来进行分离的方法。可用于除去干扰组分， 也可将被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行 分析。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
第二章 样品的采集、保存与处理
（硼硅）玻璃容器；测定金属、放射性
及其他无机项目可选用高密度聚乙烯和 硬质玻璃容器。
41
采水瓶使用前必须洗涤干净。一般通用的洗涤 方法是按下列顺序进行：
先用水和洗涤剂清洗，以除去灰尘、油垢， 用自来水冲洗干净，置于约10％硝酸或盐酸中 浸泡 8 小时以上，自来水冲洗干净，再用去离 子水或蒸馏水冲洗2～3次。这样洗净的容器可 供一般项目或待测成分含量比较高的样品使用。
8
背景断面： 提供水系环境背景值的采样处，
所谓背景值是指未受或很少受到人类
活动影响的区域内水体的物质组成与 含量。
9
对照断面： 设在污染源的上游，反映进入本 区域河流水质的初始情况，为了解流
入监测河段前的水体水质状况而设置，
具有参比和对照作用，一个河段一般 只设一个对照断面。
10
控制断面：
主要反映本地区排放的废水对河段水质的
量、油类、硫化物、余氯等项目需要单独
采样；测定溶解氧、生化需氧量和有机污 染物等项目的水样必须充满容器；pH、
电导率、溶解氧等项目宜在现场测定。
50
（2）采样时必须认真填写采样登记 表。每个水样瓶都应贴上标签（填
写采样点编号、采样日期和时间、
测定项目等），要塞紧瓶塞，必要 时还要密封。
51
二、样品保存与运输管理 （一） 水样的保存 水样的保存要求：
梢水时应注意采样时间，夜间可能析出
沉积于管道的附着物，取样时应打开龙
头放水数分钟，排出沉积物。采集用于
微生物学指标检验的水样，采样前应对
水龙头进行消毒处理。
26
④ 二次供水的采集
二次供水是指集中式供水在入户之前
第二章样品的采取、制备、处理与保存
第二章样品的采取、制备、处理与保存第一节样品的采取●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。
●2、样品分类：●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
其组成成分能代表全部物料的成分。
●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。
●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。
或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。
●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油）●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。
●（3）液体样品●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。
采样用长形管或特制采样器。
一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。
●（4）小包装的样品●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。
●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。
第二节样品的制备与预处理●一、样品的制备●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。
●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分。
第二章 样品的采取、制备、
样品预处理－溶剂提取法(solvent extraction)
盐析法注意事项
V加入物质的选则 V选择适当的分离方法 V温度、pH值对盐析的影响
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样品的采取、制备、处理和保存
样品预处理－磺化、皂化法
磺化、皂化法原理
V 是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。 V 如油脂被浓硫酸磺化，或者油脂被碱皂化，油
V 产品生产量较大，则按班产量总罐数20000罐为基数，其取样数按 1/3000。超过20000罐以上罐数，其取样数可按1/10000，尾数超过 1000罐者，増取1罐。
V 产品生产量过少,同品种、同规格者可合并班次取样，但并班总罐 不超过5000罐，每生产班次取样数不少于1罐，并班后取样基数不 少于3罐。
取每条一半，去骨后绞成肉泥，充分混匀。
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样品的采取、制备、处理和保存
样品预处理
预处理的目的
V 消除干扰物质 V 在排除干扰因素时应使被测物质避免损失 V 提高被测定物质浓度，获得理想测定结果。
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样品的采取、制备、处理和保存
样品预处理
测定物质的理化性质，食品的类型、特点
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样品的采取、制备、处理和保存
样品的采取
样品的标识
V 将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上 注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及 其他应说明的情况，并由经手人签封
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样品的采取、制备、处理和保存
采样实例
罐头食品取样
V 按生产班次取样,取样数1/3000，尾数超过1000罐者，増取1罐，但 每班每个品种取样基数不得少于3罐。
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第二章样品的采取、制备、处理与保存
第一节样品的采取
●1、采样：从产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用，叫作采样。
●2、样品分类：
●检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样
●原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。
其组成成分能代表全部物料的
成分。
●平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
●2、采样的一般方法：样品不同所采用的方法也不同。
●（1）散粒状样品（如粮食、粉状食品）
●可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由
上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。
或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。
●（2）较稠的半固体样品（如稀奶油）
●可用采样器从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数
量的平均样品。
●（3）液体样品
●在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如容器内被检物量不多时，
可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合。
采样用长形管或特制采样器。
一般可用虹吸法分层取样，每层各取500毫升左右，装入小口瓶中混匀。
●（4）小包装的样品
●如罐头、瓶装奶粉等连包装一起采样。
●（5）鱼、肉、蔬菜等组成不均匀样品
●视检验目的，可由被检物各个部分分别采样，须从有代表性的各部位（如
肌肉、脂肪等，蔬菜之根、茎叶等）分别采样，经过充分打碎混合后成为平均样品。
将样品装入预先洗净烘干的广口瓶中，瓶签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其他应说明的情况，并由经手人签封。
第二节样品的制备与预处理
●一、样品的制备
●1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。
●制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成
分。
●2、制备方法：（因产品类别不同而异。
）
●（1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。
常用的简便的搅拌工
具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。
●（2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。
●（3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。
常用工具有绞肉机、磨
粉机、研钵等。
●（4）水果罐头在捣碎前须清除果核。
肉禽罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味
品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。
常用工具有高速组织捣碎机等。
●二、样品的预处理
●1、预处理的目的：食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，由于食
品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。
样品在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。
所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。
●2、食品样品的预处理方法：（根据被测定物质的理化性质，以及食品的类型、特点
分）
●（1）有机物破坏法：干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法。
●湿法灰化：通过加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）消化食品
的方法。
●①概念：用于食品中无机盐或金属离子的测定。
在高温或强烈氧化条件下，使食品
中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。
●②有两种方法分类：a:干法灰化：样品放在灰化炉中加热（一般550℃）被充分氧化。
为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。
例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失，这时加入硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。
●优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；但无须工作者经常看管。
由于试剂用
量少，产品的空白值较少，但对挥发性物质的损失较湿法消化为大。
●b:湿法消化：是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而
被测物质呈离子状态保存在溶液中。
由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，所以被分析物质的散失就大大减少。
湿法常用于某些极易挥发散失的物质。
除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。
●优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；对挥发性物质损失较大；试剂用量少，
产品空白值较少，无需工作者经常看管。
②湿法消化时间短；对挥发性物质损失较少；试剂用量较大并须工作者经常看管。
●（2）蒸镏法：
●①蒸馏：利用液体混合物中各组分挥发度的不同，来分离为纯组分的方法叫蒸馏。
●②常用方法：常压蒸馏：在常压条件下进行蒸馏
●当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏。
●减压蒸馏：当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用减压蒸馏，
减压装置可用水泵或真空泵。
●水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏的方法就称为水蒸汽
蒸馏。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体的。
●分馏：分馏是蒸馏的一种，是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和
部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。
扫集共蒸馏法：扫集共蒸馏法是在成套的专门装置中进行的，可用于农药的分离净化。
速度快。
先进的扫集共蒸馏器有20条管道，可在2.5小时内净化20份样品提取液。
（3）溶剂提取法
①概念：溶剂提取法 在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度）利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分的分离，此过程也叫萃取。
②提取方法：
a:溶剂分层法：要从溶液中提取某一组分时，所选用的溶剂必须与溶液中原溶剂互不相溶，但是能大量溶解被提取的溶质（或者与提取组分互溶），提取容器为各种分液漏斗。
例如水中有一滴植物油加入甘油则液体出现分层便可分离出。
b:浸泡法：从固体混合物或有机体中提取某种物质时，一般采用浸泡法，所以这种方法称为浸提。
所采用的提取剂既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取的性质。
常用的是索克斯特式提取器、索氏提取器。
例如脂肪的提取用此法。
c:盐析法：向溶液中加入某一物质，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫作盐析。
例如在蛋白质溶液中加入大量的重金属盐，蛋白质就从中沉淀出来。
（4）磺化法和皂化法：这是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。
例如油脂被浓硫酸磺化，或者油脂被碱皂化，油脂由憎水性变成亲水性，这时油脂中那些要测定的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
●a:磺化法：油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，再用水洗除就
是磺化净化法。
主要用于对酸稳定的有机氯农药（DDT、六六六）
●b:皂化法：利用油脂、氢氧化钠、氢氧化钾反应生溶于水的化合物，经水先除就是
皂化净化法。
用于碱稳定的农药（如艾氏剂、狄氏剂）的净化，又如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的3，4-苯并芘利用（荧光分光光度法）测3，4苯并芘时，可于样品中加入氢氧化钾，回流皂化2—3小时，以除去样品中脂肪。
●（5）色层分离法：特点①应用最广泛的分离方法之一；②对一系列有机物质的分析
测定、色层分离具有独特的优点；③色层分离的最大特点是不仅分离效果好，而且分离过程也是鉴定过程。
●色层分离法（层析法）：利用混合物中各组分的物理化学性质上的差异（如吸附力、
分子极性、分子大小和形状、分子亲和力、分配系数等）使各组分以不同程度分布在固定相和流动相中，它们以不同的速度移动，最终彼此分开。
此法称为色层分离法。
●常用方法：亲和层析法、凝胶层析法、吸附层析法（柱层析法）是净化抽提液中杂
质的最通用的方法。
薄层层析法、纸层析法、离子交换层析法。
第三节样品的保存
●保存方法：
●1、升华干燥又称冷冻干燥：先将样品冷冻到冰点以下，水分即变成固态水，然后在
高真空下将冰升华以脱水，样品即被干燥，称升华干燥。
所用真空度约为0.1----0.3毫米汞柱的绝对压强，温度为-10℃— -30℃。
●2、速冻：将样品温度迅速降到“共熔点”以下，叫速冻。
●共熔点：是指样品真正冻结成固体的温度，又称完全固化温度。
对于不同的物质其“共
熔点”不同。
梨-33℃、蕃茄-40℃、苹果-34℃。
●由于样品在低温下干燥，食品化学和物理结构变化极小，所以食品成分的
损失比较少，可用于肉、鱼、蛋和蔬菜类样品的保存。
保存时间可达数月或更长的时间。