西南大学1175《仪器分析》

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《仪器分析》教案（精华版）

《仪器分析》教案绪论本章是《仪器分析》课程的介绍；主要是让同学明白《化学分析》与《仪器分析》的联系与区分，仪器分析方法的分类和它的进展情形，介绍仪器定量分析方法的评判指标；重点在于对分析方法进行评判的几项指标；学时方案为 1 学时；内容提要：仪器分析与化学分析的区分与联系，仪器分析方法的分类及进展趋势；重点难点：仪器分析方法的分类授课方式：讲授一，仪器分析和化学分析⒈化学分析定义⒉仪器分析定义⒊两者的区分在于：①检测才能②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度二，仪器分析方法的分类依据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类⒈光学分析法以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法光谱法：依据物质对电非光谱法：电磁波作用磁辐射的吸取，发射或物质之后，引起反射，拉曼散射折射，衍射等基本性质的变化⒉电化学分析法依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法⒊色谱法以物质在两相间（流淌相和固定相）中安排比的差异而进行分别和分析；⒋其它仪器分析方法包括质谱法，热分析法，放射分析等；三，仪器分析的进展概述进展趋势⒈运算机技术在仪器分析中的广泛应用，实现了仪器操作和数据处理自动化；⒉不同方法联用提高仪器分析的功能；⒊各学科的相互渗透第一章光学分析法基础本章是学习光学分析法之前应具备的基础学问；主要介绍光的波粒二象性，原子光谱和分子光谱基础学问；在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图；本章方案学时为1 学时；第一节电磁辐射的性质一，电磁辐射的性质电磁辐射具有波动性和粒子性；⒈波动性电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率参数表征；把握频，波长，波数的定义及之间( υ) ，波长( λ) 和波数( δ) 等波的关系；⒉微粒性h c普朗克方程 E (1 －1)h该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来，二，电磁波谱依据波长的大小次序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁；能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外，可见光区和红外区；第四节原子光谱和分子光谱内容提要：原子光谱项，原子光谱能收图及原子光谱挑选定就，分子光谱能收分子吸取光谱和分子发光光谱重点，难点：原子光谱项，分子光谱能及跃迁图授课方式：讲授一，原子光谱原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁⒈核外电子的运动状态原子接到电子的运动状态可以用主量数ｎ，角量子数ｌ来描述；2，磁量子数ｍ和自旋量子数ｓ⒉光谱项原子的能量状态需要用四个量子数为参数的光谱项来表征；N 为主量子数， L －总轨道角量子数， S －总自旋量子数， J －内量子数原子能级光谱项用 n 2s 1L 表示光谱支项用 L J 表示2s 1 n ⒊原子能级图把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图；谱线波长取决于两能级的能量差，不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定，相互分隔的谱线，所以原子光谱是线状光谱；⒋光谱挑选定就只有符合光谱挑选定就的跃迁才是答应的：⒌原子光谱 1， s 0 ， J 0 ， L 1⑴原子发射光谱：处于激发态原子不稳固，当返回基态或较低能态时而发射出特点谱线； ⑵原子吸取光谱：当光辐射通过基态原子蒸气时，原子蒸气挑选性地吸取肯定频率的光辐射，原子基态跃迁到较高能态；⑶原子荧光光谱：气态原子吸取光辐射后，由基态跃迁到激发态，再通过辐射跃回到基态或较低的能态产生的二次光辐射；三，分子光谱⒈分子光谱分子光谱产生于分子能级的跃迁，分子能级中的电子能级，分子的振动能级以及转动能级；⒉分子吸取光谱和分子发光光谱；⑴分子吸取光谱：分子对辐射的挑选性吸取由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱；如紫外——可见吸取光谱，红外吸取光谱；⑵分子发光光谱光致发光：荧光，磷光电致发光化学发光⑶拉曼光谱：入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞，发生能量交换，产生与入射光频率不同的散射光；其次章原子发射光谱分析法本章位置：原子发射光谱分析法在发觉新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要奉献，在各种无机材料的定性，半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用；近 20 年来，由于新型光源，色散仪和检测技术的飞速进展，原子发射光谱分析法得到更广泛的应用；学习中应使同学们明白本章学问理论及应用在光分析法中的重要位置；本章内容：本章主要叙述原子发射光谱法的基本原理，基本仪器以及光谱定性，半定量及定量分析的方法和应用；讲解思路：第一介绍原子发射光谱的产生，元素的原子和离子所产生的原子线和离子线都是该元素的特点光谱；谱线的波长 λ 和强度 I 是本法对物质进行定性分析和定量分析的依据；之后具体介绍原子产生特点光谱的机理以及影响谱线强度的定义这是本章的重点内容；介绍原子发射光谱仪器时第一介绍三部分框架，再介绍每部分的具体构成和重点元件，如 ICP 光源和光栅色散原理；最终介绍原子发射光谱的定性，半定量及定量分析方法，其中摄谱法中的乳剂特性曲线，及定量分析中的内标法原理是本章的重难点；6 学时；课时安排：第一节基本原理内容提要：主要介绍原子发生光谱的产生，物质受到外界能量的作用，基态原子被激发到－8 激发态，激发态很不稳固，在式释放产生原子发射光谱；10 时间内，返回到基态，所受能量以光辐射形hc hC E λ=λ——元素的特点波长 E ，E 1 分别为高能级和低能级 2 E 2 E 1能量谱线的强度影响谱线强度的因素，从上式可知主要有谱线的波长和强度是两个重要的参数；4 种因素一一进行分析；重点：授课方式：讲授，挂图；其次节分析仪器内容提要：原子发射光谱法所用仪器通常包括激发光源，分光系统，及检测系统三部分；激发光源主要有直流电弧，低压沟通电弧，高压电容火花及新型光源 ICP ；各种光源有其不同的性能（激发温度，蒸发温度，热性质，强度，稳固性等）可供各类试样挑选；相比之下， ICP 由于热稳固性好，基体效应小，检出限低，线性范畴宽而被公认为最具活力，前途宽阔的激发光源；分光系统中主要是分光元件，现代仪器多用光栅作分光元件，需介绍光栅分光原理，分光性能（色散率，辨论率）检测系统有摄谱法，光电直读法，分别介绍各自的原理和性能；重，难点：ICP 光源的结构，原理，分析性能是重点，平面反射闪烁光栅的分光原理及结论也较重要；摄谱法中的感光板的乳剂特性曲线及光电光谱法中电压与谱线强度的关系较难懂得，具体介绍；授课方式：讲授，挂图；第三节分析方法内容提要：在原子光谱分析中，依据谱线的波进步行定性分析，依据谱线的强度进行定量分析；主要介绍定性及半定量分析方法；第一介绍光谱定量分析的基本原理，导出定量分析基本关系式lgI=blgC+lgaI=aC，取对数这是光谱定量分析的基本公式；此种方法为肯定强度法，试验中不行能保证为一常数，所以一般分析时不用谱线的肯定强度而用相对强度；引出内标法定量分析原理；a被分析元素中选一分析基体元素中选一内标线线分析线对内标法：在同一试样中在测定分析线对的强度比R~lgC作校正曲线，所求的元素含量排除了试验条件的影响；内标法的使用必需留意分析线对的正确挑选；重难点：（1）内标法定量分析原理（2）摄谱法：分析线对的黑度差关系ΔS＝rblgC+rlgAΔS 与试样中被测元素含量的对数值lgC 成线性（3）光电直读光谱法：测量分析线对积分电容器的充电电压就可直接求出被测元素含量；U1b lg C lg AlgU2授课方式：讲授，挂图第三章原子吸取与原子荧光光谱法本章位置：本章内容在仪器分析课程中是较为重要的一章内容，由于该分析方法具有灵敏度高，抗干扰才能强，精密度高，挑选性好，仪器简洁，操作便利等特点；自20 世纪 60 岁月以后，原子吸取光谱分析法得到快速进展，应用极为普及，所以有关本方法的理论课程也特别重要；本章内容：主要介绍原子吸取光谱法的基本原理，基本仪器装置，定量分析方法，并简介原子荧光光谱法；讲解思路：在本章之前已分别介绍了紫外－可见吸取光谱法，红外吸取光谱法，原子发射光谱法等多种光谱法，所以需先将原子吸取光谱法与其它光谱法作大致比较，找出相同点与不同点；再介绍原子吸取光谱法的特点；原子吸取光谱的原理是本章的难点，里面涉及到一些较难的概念，如吸取线的轮廓与变宽，积分吸取测量法，峰值吸取测量法等需重点讲解；原子吸取光谱仪第一介绍框架图，再介绍各部分功能与原理，原子吸取光谱法的干扰虽比发射光谱少但仍存在有时甚至较严峻，所以，需介绍干扰效应的类型，本质及排除方法；原子吸取光谱定量分析方法中，灵敏度和检测限两项评判指标是难点，应适当举例介绍； 5 学时学时安排：第一节原子吸取光谱法的基本原理内容提要：第一介绍原子吸取线的产生；当基态原子吸取了肯定辐射能后，基态原子被激发跃迁到不同的较高能态，产生不同的原子吸取线；原子吸取光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特点谱线的共振吸取作用来进行定量分析的；无论是原子发射线仍是原子吸取线都不是一条严格的几何线，谱线有肯定的轮廓，在肯定条件影响下，谱线会变宽；介绍谱线变宽因素；吸取线变宽主要受 Δλ D 和ΔλL 影响，锐线光源发射线变宽受 ΔλD 和自吸变宽的影响；在分析中，谱线的变宽往往会导致原子吸取分析的灵敏度下降，所以要求掌握外界条件影响；对发射线特殊要保证是锐线光源，以使吸取完全； E jNj No Pj Po 重，难点：（1）基态原子数与原子化温度听从波兹曼公式关键在于 No 的产生KT e 2 e （2）积分吸取与 No 的关系 k v d v NofmC（3）峰值吸取与被测定元素含量的关系2bv Ko KNoK o k v d v I o K L 峰值测量可依据 v A ＝ K I v I v e C LA lg I v授课方式：讲授，挂图其次节原子吸取光谱法的仪器装置内容提要：原子吸取光谱仪主要由锐线光源，原子化器，分光系统，检测系统和电源同步调制系统五部分组成；产生原理（1）光源——空心阴极灯产生锐线光源影响因素特点应介绍对每一部分的要特殊是火焰的组成和性求质火焰：喷雾器，雾化室，燃烧器，火焰（2）原子化器无火焰：石墨管，炉体原子化，除残；，电源；测定过程：干燥，灰化，辨论率光强度取决于（3）单色器狭缝宽度在AAS中以单色器的通带表示狭缝宽度；通带——光线通过出射狭缝的谱带宽度；（4）检测系统：包括光电倍增长，检波放大器，读数装置留意介绍：放大器采纳和空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制光源，以避免火焰发射产生的直流信号对测定的干扰；光谱通带的概念和作用重点：授课方式：讲授，挂图第三节原子吸取光谱定量分析内容提要：重，难点：原子吸取光谱定量分析方法有标准曲线法和标准加入法；元素的特点浓度C c ，特点质量（m c）和检出限（D）是评判原子吸取光谱分析仪器和分析方法的重要指标；As 1C c ( g mL /1%)s v0.0044 (g / 1%)Am c3（s1 )g mLDAm 3（g)DA授课方式：讲授第四节原子荧光光谱法指导同学明白原子荧光光谱法的基本原理，仪器装置以及定量分析方法；第四章紫外，可见吸取与分子荧光光谱法紫外，可见吸取光谱法第一节概述内容提要：介绍紫外－可见吸取光谱法的基本概念；紫外－可见吸取光谱法是依据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸取来讨论物质的组成和结构的方法；也称作紫外和可见吸取光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法；其次节有机物与无机物的紫外，可见吸取光谱内容提要：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生挑选性吸取，因而具有不同的吸取光谱；无机化合物和有机化合物吸取光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有肯定区分；有机化合物吸取可见光或紫外光，σ，π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ* ，n→σ*，π→π* 和n→π* ；各种跃迁所需要的能量或吸取波长与有机化合物的基团，结构有亲密关系，依据此原理进行有机化合物的定性和结构分析；无机络合物吸取带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的；电荷转移跃迁的摩尔吸取系数很大，依据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法；重，难点：分子的电子能级和跃迁生色团的共轭作用d-d 配位场跃迁金属离子影响下的配位体π－π* 跃迁；授课方式：讲授，使用挂图；第三节紫外，可见吸取光谱法的应用内容提要：紫外－可见吸取光谱法用于有机化合物的定性，定量和结构分析；由于有机化合物的紫外－可见吸取光谱比较简洁，特点性不强，吸取强度不高，因此应用有肯定的局限性；但它能够帮忙推断未知物的结构骨架，协作红外光谱法，核磁共振波谱法和质谱法等进行定性和结构分析，它是一种有用的帮助手段；重点：化合物的鉴定，结构分析事例；有机化合物的鉴定，一般采纳光谱比较法；将未知纯化合物的吸取光谱特点，如吸取峰的数目，位置，相对强度以及吸取峰的外形与已知标准物的吸取光谱进行比较，以此推断未知化合物的骨架；但大多数有机化合物的紫外－可见光谱比较简洁，特点性不明显，而且很多生色团的吸取峰几乎不受分子中其它非吸取基团的影响，因此，仅利用紫外光谱数据来鉴别未知化合物有较大局限性；结构分析：紫外吸取光谱虽然不能对一种化合物作出精确鉴定，但对化合物中官能团和共轭体系的估量与确定却特别有效；难点：催化动力学光度法原理；所谓催化动力学分析法是指通过测量反应速率来进行定量分析的方法；很多化学反应在催化剂存在下，可以加快反应速率，而催化反应速率在肯定范畴内与催化剂浓度成比例关系，因此以光度法检测催化反应速率就可以实现对催化剂浓度的测定；但影响该法精确度的因素很多，操作严格，精确测定难度较大；授课方式：讲授，协作试验事例；第三节分子荧光光谱法内容提要：荧光产生原理，荧光效率及影响因素，荧光强度与溶液浓度的关系，荧光仪器及荧光的分析应用；重点，难点：荧光的产生气理授课方式：讲授一，概述依据物质的分子荧光光谱进行定性，以荧光强度进行定量公析；荧光分析法的最大优点是灵敏度高，挑选性也较好，应用范畴广；二，基本原理⒈分子荧光的产生处于各激发态不同振动能级上分子，通过无辐射跃迁，释放一部分能量跃回到第一激发态的最低振动能级上，再以辐射跃迁形式回到基态的各振动能极上，产生分子荧光；⒉荧光效率及其影响因素⑴荧光效率荧光效率定义为发荧光的分子数目与激发态分子总的比值即发荧光的分子数激发态分子总数荧光效率 ( (4 － 1)f ) ＝如以各种跃迁的速率常数来表示，就K f(4 －2)f ＝ K f K i K f 为荧光发射过程中的速率常数非辐射跃迁的速率常数之和K i ⑵荧光与分子结构的关系要具有能够吸取紫外——可见光的分子结构如共轮体系，被激发而产生荧光；分子的刚性平面结构有利于荧光的产生⑶环境因素对荧光的影响π电子的离域性越强，越易溶剂的极性增加对激发态产生更大的稳固作用，会使荧光强度增强温度也影响到荧光强度对大多数荧光物质，温度上升，使非辐射跃迁几率增大，荧光效率降低；溶液的 pH 值影响到荧光物质的存在，也影响荧光效率；⒊荧光强度与溶液浓度的关系荧光强度 I ff I a ( I 0 I ) f I 0 I 由于 A ＝ lg I ＝ I 0 AA 2 3 ( )2. ( )3. A I (4 －3)I (1 I ) I f f 0 f 0 如溶液很稀A ＜，就 I f f I 0 Af I 0 k b c 当条件肯定时 (4 － 5)I f KC 上式为荧光定量分析的基本关系式荧光猝天：荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程；三，荧光分析仪器由光源，单色器，液池，检测器和记录系统五部分组成；⒈光源：一般由高压汞灯或氙弧灯供应；⒉单色器：起分光作用，一般为光栅；⒊检测器：采纳光电倍增管；四，荧光分析法的应用⒈无机化合物分析大多数无机化合物不产生荧光，只有与一些有机化合物形成有荧光的络合物才能对其进行测定；⒉有机化合物的分析结一些芳香族化合物基因，具有较强的荧光，可以直接进行分析测定，因此在生物化学，医药，环境，食品等领域有广泛的应用；第五章电分析化学导论本章是电分析化学的基础学问，主要介绍电分析化学的分类，化学电池，电极电位与液体接界电位，电极的种类名称，膜电极等有关电分析化学的基本概念和基础学问；本章的方案学时数为 2 学时；第一节电分析化学方法分类，特点极应用依据所量的电参量的不同，电分析化学方法可分为三类：第一类：在某些特定条件下，通过待试液的浓度与化学电池中某些电参量的关系进行定量分析，如电导，电位，库仑极谱及伏安分析其次类：通过某一电参量的变化来指示终点的电容量分析好电位滴定第三类：通过电极反应把被测物质，转变为金属或其它形式的搓化物，用重量法测定基会量；其次节电分析化学中某些基本术语与概念内容提要：原电池，电解池，电池的表示方法重点，难点：电池的表示方法授课方式：讲授一，原电池能自发的将本身的化学能变成电能，这种化学电池称为原电池；以铜锌原电池为例2锌电极，负极( 阳极) ：Z 氧化反应Z 2en n2铜电极，正极( 阴极) ：C u 二，电解池仍原反应2e C u实现某种电化学反应的能量由外电源供应就这种化学电池称为电解池仍以铜电极和锌电极为例；2锌电极，负极( 阴极) ：Z n仍原反应2e Z n2铜电极，正极( 阳极) ：C氧化反应C2eu u应留意：阳极，阴极是对实际发生的反应而言，阳极发生氧化反应，阴极发生仍原反应；正极，负极是对电荷的流向而言，电子流出为负极，电子流入为正极；三，电池的表示方法规定：⒈发生氧化反应的一极( 阳极) 写在左边，发生仍原反应的写在右边；⒉电池组成的每一个接界面用单竖线“∣”隔开，两种溶液通过盐桥连接，用双竖线“‖”表示；⒊电解质溶液位于两电极之间，并应注明浓度，如有气体应注明压力，温度电池电动势E电池＝E 右－E1．电极电位与液体接界电位内容提要：电极电位定义，液体接界电位的产生，电极极化的形成重点，难点：液体接界电位的产生授课方式：讲授一，电极电位电极电位的产生是由于金属与溶液交界面发生了电荷交换的结果，在金属与溶液之间产生了肯定的电位差，这种电位差就是电极电位；单个电极的电位值目前尚无法测定，它与标准电极组成电池，规定氢标准电极电位为零，测得的电池电动势即为待测电极的电极电位；P t,H2(101325P a) ∣H (a=1) ‖待测电极二，液体接界电位在不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子扩散通过界面的速率不同，在两液体界面之间有微小的电位差产生，这种电位差称为液体接界电位；由于K 和的扩散速度几乎相等，所以在两个溶液界面之间使用盐桥可以减小液接Cl电位；三，极化和过电位极化是指电流通过电极与溶液的界面时，电极电位偏离平稳电位的现象；⒈浓差极化：电解过程中电极表面溶液的浓度与主体溶液存在差别，这种由于浓度差别引起的极化叫浓差极化；减小电流密度，强化机械搅拌可减小浓差极化；⒉电化学极化电化学极化是由于电极反应速率较慢引起的，这种因电极反应迟缓所引起的极化现象称为电化学极化；2．电极种类一，依据电极组成分类依据组成体系和作用机理，可以分成五类 ⒈第一类电极: ：由该金属浸入全有该金属离子的溶液组成，如 Ag Ag⒉其次类电极：由金属，该金属的难溶盐的阴离子组成；如 AgCl AgHg 2 Cl 2 Hg⒊第三类电极2| CaC O | Ca金属与两种具有共同阴离子的难溶盐组成；如 Hg | Hg C O 2 2 4 2 4 ⒋零类电极由惰性金属与全有可溶性的氧化和仍原物质的溶液组成的电极；如23P t | F e , Fe⒌膜电极具有敛威膜并能产生膜电位的电极；如各种离子挑选性电极二，依据电极所起的作用分类⒈指示电极和工作电极在电化不测量过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极；如有较大电流通过，溶液主体浓度发生显蓍变化的电极称为工作电极； ⒉参比电极在电化学测量过程中，具有恒定电位的电极称为参比电极；⒊帮助电极或对电极帮助电极 ( 对电极 ) 与工作电极形成通路，它只供应电子传递的场所；⒋极化电极和去极化电极电解过程中，插入试样电极的电位完全随外加电压的变化而变化，这类电极称为极化电极，当电极电位不随外加电压而变化，这类电极称为去极化电极；第六章电位分析法第一节离子挑选性电极电位法基本原理电位分析法是依据测量到的电极电位，由能斯特方程式求得被测物质的浓度，电位分析法通常分为直接电位法和电位滴定法，本章主要内容如下 1. 离子挑选性电极的分类及响应机理 ,2. 离子挑选性电极的性能参数 ,3. 测定离子活 ( 浓) 度的方法， 4 电位滴定法，要把握的重点，难点和学问要点是，电位法测定溶液 pH 值的原理， pH 玻璃电极的特性及对-溶液 pH 测定的影响， F 挑选电极的结构，其响应电位与测定液中氟离子活度之间的关系，膜电极的响应没有肯定的专一性，而只有相对的挑选性，在表达电极电位与各组分的浓度 nF关系时可用下述方程式表示： E=k ± a n/a a n/ b ，直接法校正曲线法和标 lg( a k k ) i ij ij j k。

2020年度西安南大学[1175]《仪器分析》作业任务答案解析

单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m .E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）. 4. 6. 5. 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的. CH3COCH3. CH3CH2CH2OH. CH3CH2CHO14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛. 2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高. CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. TLC. LC-MS. CE-MS. GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为. KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射. KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性. KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分* * .极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰. TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中44、电泳参考答案：在电场的作用下，溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。

《仪器分析》知识点整理

《仪器分析》知识点整理仪器分析是能够通过测定和检测有机物质及其组分，为生产及生命细胞功能的研究奠定基础的科学技术。

它不仅可用于监控食品安全和分析工业产品的质量，还可以用于环境保护、司法活动、医学研究和生物制药等领域。

简言之，仪器分析能够深入解析物质结构，并能准确地测定出它们的组成成分和物理特性。

仪器分析可通过多种方式来完成，包括光谱分析、质谱分析、气相色谱分析、电化学分析、热分析等。

光谱分析是一种无需设备和物质剥离的测量方式，可用于识别及估算物质含量。

质谱分析主要用于对一般大小分子结构的分析，并可以提取物质的含量，直接检测有机物质的组成成分。

气相色谱分析是将混合物分别析出为独立的组分，可用于测定组成成分的含量、实现体积和结构分析。

而电化学分析则主要用于测定电解质，例如氯化物的含量等。

热分析是一种重点以获得热力学数据的分析方式，可以测定原料中的化合物，以确定温度不稳定的有机物的组成。

仪器分析的主要仪器有光谱仪、质谱仪、气体色谱仪、电化学仪器和热分析仪。

光谱仪可以用于测量和分析电磁波的电磁辐射，用来分析吸收信号以确定分子结构等。

质谱仪主要用于准确测定底物组成，也可用来分析有机物质的构造。

气体色谱仪通过将样品分解混合气体进行检测、定量和测定，用于分离具有不同碳同位素的分子，从而鉴定其组成。

而电化学仪器主要是通过测量电化学反应所产生的电流等反应的电化学势来确定含量，在对腐蚀性、腐蚀强度等进行分析时特别有效。

热分析仪是用于测量和分析物质受热时的物理和化学性质、热特性及微观结构变化的仪器。

仪器分析结果可以用于食品安全和食品质量的评估，也可以用于可靠性检测、分子诊断、污染检测、药物研究和化学研究、金属分析等多种检测领域。

仪器分析有利于将其结果与基于化学反应的分析结果结合起来，从而可以获得更精确的分析结果，扩大视野，找出新的可见物质和未知物质，以及研究它们的物理特性和化学属性。

西南大学2022年秋季仪器分析作业及答案

1、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于（）。

1.清洗电极2.检查电极好坏3.活化电极4.校正电极2、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )。

1.样品达到完全分离2.样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知3.样品各组分含量相近4.样品中各组分均应在线性范围内3、下列关于离子选择性电极描述错误的是（）。

1.是一种电化学传感器2.由敏感膜和其他辅助部分组成3.敏感膜是关键部件，决定了选择性4.不存在敏感膜4、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）。

1.电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁2.波长短3.紫外光能量大4.电子能级差大5、液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）。

1.外标法2.内标法3.面积归一化法4.外标标准曲线法6、空心阴极灯的构造是（）。

1.待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空。

2.待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体。

3.待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气。

4.待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体。

7、下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( )。

1.1,3-丁二烯2.乙烯3.1,4-戊二烯4.丙烯醛8、原子发射光谱的产生是由于（）。

1.原子次外层电子在不同能态间的跃迁2.原子核的振动3.原子外层电子的振动和转动4.原子外层电子在不同能态间的跃迁9、离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )。

1.估计电极的检测限2.估计共存离子的干扰程度3.校正方法误差4.计算电极的响应斜率10、紫外光度分析中所用的比色皿是用（）材料制成的。

1.有机玻璃2.玻璃3.石英4.盐片11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则（）。

1.n越大，h越小2.n越小，h越大3.n越小，h越小4.n越大，h越大12、速率理论中的范第姆特方程式不能说明( )。

1.色谱分离操作条件的选择2.板高的概念3.色谱峰的扩张4.柱效率降低的影响因素13、在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）。

1175《仪器分析》西南大学网教19秋作业答案

1175 20192单项选择题1、水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ?.4 个，弯曲 . 2 个，对称伸缩. 2 个，不对称伸缩 .3 个，不对称伸缩2、关于MS ，下面说法正确的是（）. 质量数最大的峰为分子离子峰 . A,B,C 三种说法均不正确. 质量数第二大的峰为分子离子峰 .强度最大的峰为分子离子峰3、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于. 排阻色谱法 . 分配色谱法. 离子交换色谱法 .吸附色谱法4、色谱分析法中的定性参数是（）. 保留值. 半峰宽 .峰面积.基线宽度5、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为.E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚6、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯7、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）. 4. 6. 5. 28、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为.分子中有些振动能量是简并的.因为分子中有C、H、O 以外的原子存在.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂.分子某些振动能量相互抵消了9、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差.C. 100Hz.1Hz.200Hz.50Hz10、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1511、某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:1700cm-1左右, 则该化合物可能是.芳香族化合物.酮.醇.烯烃12、下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）.CH3F.CH4.CH3Br.CH3I13、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高14、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大15、下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带. A. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1.3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1.3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1.3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-116、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高17、乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为.2，3，7.3，2，7.2，3，3.3，2，818、在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？.改变填料的粒度和柱长.改变固定相的种类或柱长.改变固定相的种类和流动相的种类.改变流动相的种类或柱子19、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关20、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法21、在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带. F. 不移动.向低波数方向移动.稍有振动.向高波数方向移动22、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收多项选择题23、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力24、LC-MS联用中，可以采用的流动相包括（）.乙酸铵.甲酸.磷酸.氨水25、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI26、下列现象表明电磁辐射波动性的有（）.反射.衍射.折射.发射27、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）.理论塔板数.塔板高度.色谱峰宽.保留体积28、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂29、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶30、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类31、两组分在分配色谱柱上分离的原因是（）.在固定液中的溶解度不同.结构上的差异.极性不同.相对校正因子不同32、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连33、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽34、能使两组分的相对比移值发生变化的因素有（）.改变薄层厚度.改变固定相种类.改变展开剂组成.改变固定相的粒度35、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气36、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS37、影响电泳速度大小的因素有（）.电场强度E.毛细管长度.介质特性.粒子离解度38、一个含多种阴阳离子及一种中性分子的混合物，可使用的分离方法是（）.环糊精电动毛细管色谱法.胶束电动毛细管色谱法.毛细管凝胶电泳法.毛细管区带电泳法39、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项40、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X 射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小41、质谱图中分子离子峰的辨认方法是（）.分子离子峰的m/z应为偶数.分子离子必须是一个奇数电子离子.分子离子峰与邻近碎片离子峰的质量差应该合理.分子离子峰的质量应服从氮律42、酸度对显色反应影响很大，这是因为酸度的改变可能影响（）.反应产物的稳定性.显色剂的浓度.反应产物的组成.被显色物的存在状态43、下列化合物中，其红外光谱能出现vC=O吸收峰的有（）.醇.酮.醛.酯主观题44、在红外光区域内可能有哪些吸收？参考答案：在红外光谱区域内可能有以下吸收：3500~77500px-1，两个不太强的尖峰, NH伸缩振动峰；2960~2870 cm-1，双峰为υCH(-CH3)；2930~2850 cm-1至少有两个峰，亚甲基的C-H伸缩振动；2270~2100 cm-1尖锐的峰，炔的C-C伸缩振动；1475~1300 cm-1 δC-H的弯曲振动。

西南大学网络教育1175仪器分析期末考试复习题及参考答案

1175仪器分析一.简述下列术语的含义（20分，每题5分）1. 荧光光谱：荧光光谱先要知道荧光，荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发，受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。

当激发光源停止辐照试样以后，再发射过程立刻停止，这种再发射的光称为荧光。

2.红移：红移在物理学和天文学领域，指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象，在可见光波段，表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低。

3.分配系数：指一定温度下，处于平衡状态时，一种溶质分配在互不相溶的两种溶剂中的浓度比值。

4.保留体积：从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。

二．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？（10分）1、共轭效应；2、超共轭效应；3、溶剂效应；4、溶剂pH值.各种因素对吸收谱带的影响表现为谱带位移、谱带强度的变化、谱带精细结构的出现或消失等.谱带位移包括蓝移三．红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么？（10分）由于CL原子比H原子极性要大，C—CL键的偶极矩变化比较大，因此C—CL键的吸收峰比较强。

四．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度越高，测定灵敏度就越高？为什么（15分）不是。

因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少。

所以如果太高，反而可能会导致测定灵敏度降低。

尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素，应使用低温火焰。

五．乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号，试描述它们的化学位移值，氢分布及峰形（20分）乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系，CH2质子化学位移值约为2.6，裂分为四重峰，各小峰强度比为1:3:3:1，氢分布为2；CH3质子化学位移值约为1.2，裂分为三重峰，各小峰峰强比为：1：2：1，氢分布为3；由于取代基为乙基，苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同，在低分辨率仪器测定时，呈现单峰，在高分辨率仪器测定时，呈现多重峰，氢分布为5.六．色谱分析中常用的定性分析方法有哪些（10分）：主要的定性方法有：①纯物质对照法。

西南大学仪器分析考研练习题

第四部分仪器分析光学部分4-1选择题1．光量子的能量正比于辐射的A、频率B、波长C、波数D、传播速度E、周期2．电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A、能量越大B、波长越大C、波数越大D、频率越高E、以上A、B、C、D、都对3．同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A、可见光区B、紫外光区C、红外光区D、X射线区E、微波区4．红外光谱是A、分子光谱B、原子光谱C、吸收光谱D、电子光谱E、振动光谱5．下面五种气体，不吸收红外光者有A、H2OB、CO2C、HClD、N2E、CH46．用发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是A、钠B、碳C、铜D、铁7．有下列性质的感光板A、反衬度大的B、展度大的C、惰延量大的D、展度小的E、惰延量小的在下列不同情况下，应该选用哪个（1）进行元素的定性分析时，宜选用；（2）进行元素的定量分析时，宜选用。

8．发射光谱定量分析内标法的基本公式为A、I = AC bB、R = KC bC、IgI = bIgC+IgAD、IgR = bIgC+IgKE、△s = γbIgC+γIgK 9．测量光谱线的黑度可以用A、比色计B、比长仪C、映谱仪D、测微光度计E、摄谱仪10．原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的A、原子B、激发态原子C、基态原子D、离子E、分子所吸收，由辐射特征光谱线被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法11．原子吸收分析中光源的作用是A、提供试样蒸发和激发所需能量B、在广泛的光谱区域内发射连续光谱C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射D、产生紫外线E、产生具有足够强度的散射光12．在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于A、空心阴极灯B、火焰C、原子化系统D、分光系统E、检测系统1314．原子吸收的定量方法——标准加入法，消除了下列哪种干扰A、分子吸收B、背景吸收C、光散射D、基体效应E、物理干扰15．原子吸收分析中，在下列不同干扰情况（1）、（2），宜采用A、减小狭缝B、用纯度较高的单元素灯C、更换灯内惰性气D、另选测定波长E、用化学方法分离16．2nm ，则单色器狭缝宽度为A 、0.1nmB 、0.1mmC 、0.5mmD 、1mmE 、10mm4-2填空题1、某化合物220nm max =己烷λ，14500max =ε，若L = 1.0cm ，C = 1.0×10-4mol/L ，则透过百分数%T = 。

西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案(可编辑)

西南大学《仪器分析》网上作业及参考答案1:[单选题]发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是A:直流电弧B: 低压交流电弧C: 电火花D:高频电感耦合等离子体参考答案:D2:[单选题]用发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是A:钠B: 碳C: 铜D: 铁参考答案:D3:[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A:提供试样蒸发和激发所需能量B:在广泛的光谱区域内发射连续光谱C:发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐D:产生紫外线参考答案:A4:[单选题]光量子的能量正比于辐射的A:频率B:波长C:传播速度D:周期参考答案:A5:[单选题]电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的A:能量越大B:波长越大C:波数越大D:频率越高参考答案:B6:[单选题]同一电子能级、振动态变化时所产生的光谱波长范围是A:可见光区B:紫外光区C:红外光区D:X射线区参考答案:C7:[单选题]红外光谱是A:原子光谱B:发射光谱C:电子光谱D:振动光谱参考答案:D8:[单选题]测量光谱线的黑度可以用A:比色计B:比长计C:测微光度计D:摄谱仪参考答案:C9:[单选题]原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光,通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的( )所吸收,由辐射特征光谱线被减弱的程度,求出样品中待测元素含量的方法。

A:原子B:激发态原子C:基态原子D:离子参考答案:C10:[单选题]在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于A:原子化系统B:火焰C:空心阴极灯D:分光系统参考答案:A11:[单选题]原子吸收的定量方法――标准加入法,消除了下列哪种干扰A:分子吸收B:基体效应C:光散射D:背景吸收参考答案:B12:[单选题]WFX-2原子吸收分光光度计,其线色散率倒数为2nm/mm,在测定Na含量时,若光谱通带为2nm,则单色器狭缝宽度为A:0.1nmB:0.1mmC:0.5mmD:1mm参考答案:D13:[单选题]影响有色络合物的摩尔吸光系数的因素是A:比血皿的厚度B:入射光的波长C:有色物的浓度D:络合物的lgK稳定参考答案:B14:[单选题]符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置A:向短波方向移动B:向长波方向移动C:不移动,且吸光度值降低D:不移动,且吸光度值升高参考答案:C15:[单选题]双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于A:光源的种类及个数B:单色器的个数C:吸收池的个数D:检测器的个数参考答案:C16:[单选题]在符合朗伯特-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A: 增加、增加、增加B:减小、不变、减小C:减小、增加、减小D:增加、不变、减小参考答案:B17:[单选题]确定化学电池"阴、阳”电极的根据是A:电极电位的高低和电极反应的性质B:电极材料的性质C:离子浓度D:温度参考答案:A18:[单选题]可逆电池电动势的大小取决于?A:电池的电极电位B:温度和压力C:反应物质的活度D:以上全部参考答案:D19:[单选题]在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种影响A:不对称电位B:液接电位C:温度D:不对称电位和液接电位参考答案:D20:[单选题]玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,其目的在于A:清洗电极B:活化电极C:校正电极D:除去沾污的杂质参考答案:B1:[单选题]一价离子选择性电极的研究特别受到重视,这主要是因为A:制作容易B:灵敏度高C:选择性好D:测量误差小参考答案:D2:[单选题]在极谱分析法中,与浓度成正比的是A:扩散电流B:残余电流C:迁移电流D:电解电流E:半波电流参考答案:A3:[单选题]极谱法测定溶液中离子浓度都在汞电极上进行,而并没有氢气产生,这是利用A:氢在汞电极上有很大的超电压B:氢在汞电极上没有超电压C:氢的还原电位较其它金属大D:氢离子难于得到电子E:氢的条件电位较其它金属大参考答案:A4:[单选题]属于可逆极谱波的电流是受下列哪个因素所控制的A:电极反应速率B:吸附作用C:扩散过程D:化学反应速率参考答案:C5:[单选题]在极谱分析法中,用来进行定性分析、定量分析的极谱图是? A:电流对浓度B:电流对电压C:电流对体积D:电压对浓度参考答案:B6:[单选题]库仑滴定不适用于A:常量分析B:半微量分析C:微量分析D:痕量分析参考答案:A7:[单选题]在气―液色谱中,首先流出色谱柱的组分是?A:吸附能力小的B:脱附能力大的C:溶解能力大的D:挥发性大的和溶解能力小的参考答案:D8:[单选题]色谱柱的柱效率可以用下列何者表示A:理论塔板数和塔板高度B:分配系数C:保留值D:载气流速参考答案:A9:[单选题]只要柱温、固定相性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是A:保留值B:校正保留值C:相对校正保留值D:分配比(或分配容量)参考答案:D10:[单选题]对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的A:保留值B:分配系数C:扩散速度D:分配比参考答案:C11:[单选题]在色谱流出曲线上,两峰间距离取决于相应两组分在两相间的A:分配比B:分配系数C:扩散速度D:理论塔板数参考答案:B12:[单选题]气相色谱中,与含量成正比的是?A:保留体积B:保留时间C:相对保留值D:峰高和峰面积参考答案:D13:[单选题]在气―固色谱中,样品中各组分的分离不是基于A:组分性质的不同B:组分溶解度的不同C:组分在吸附剂上吸附能力的不同D:组分在吸附剂上脱附能力的不同参考答案:B14:[单选题]在气―液色谱中,首先流出色谱柱的组分是A:吸附能力小的B:脱附能力大的C:溶解能力大的D:挥发性大的和溶解能力小的参考答案:D15:[单选题]在气相色谱法中,使被测物保留时间缩短的原因是A:流动相的相对分子质量增大B:温度的升高C:从入口至出口的压力降的降低D:固定相的量的增加参考答案:B16:[单选题]气相色谱中,下列哪一个对溶质的保留体积几乎没有影响A:改变载气流速B:增加固定液的量,从5%到10%C:增加柱温D:改变固定液的化学性质参考答案:A17:[单选题]对色谱柱的分离效率是有影响的是A:柱温B:载气的种类C:柱压D:柱的长短参考答案:A18:[单选题]范第姆特方程式不能说明A:板高的概念B:色谱峰的扩张C:柱效率降低的影响因素D:色谱分离操作条件的选择参考答案:A19:[单选题]固定液的选择性可用下列哪个来衡量A:保留值B:相对保留值C:分配系数D:分离度参考答案:B20:[单选题]对担体的要求不包括A:表面应是化学惰性的B:多孔性C:热稳定性好D:吸附性强参考答案:D21:[单选题]在其它色谱条件不变的情况下,若固定相的用量增加一倍,样品的调整保留时间会?A:减少一半B:基本不变C:增加一倍D:稍有增加参考答案:C1:[填空题]发射光谱分析是根据各种元素激发后产生的来进行定性分析的,是根据来进行定量分析的。

《仪器分析》复习资料

《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。

西南大学仪器分析1175

消除的方法为：配制与被测试样组成相同或相近的标准溶液采用标准加入法。若试样溶液浓度过高，还可以采用稀释法。
2）化学干扰
化学干扰指的是被测元素原子与共存组分发生化学反应，生成热力学更稳定的化合物，影响被测元素的原子化。如Al的存在，对Ca、Mg的原子化起抑制作用，因为会形成热稳定性高的的化合物；PO43-的存在会形成Ca3(PO4)2而影响Ca的原子化，同样F-、SO42-也影响Ca的原子化。化学干扰具有选择性，要消除其影响应看不同性质而选择合适的方法。
消除的方法：可以减小狭缝宽度，使光谱通带小到足以遮去多重发射的谱线；若波长差很小，则应选分析线；降低灯电流也可以减少多重发射；若灯使用时间长，内产生氧化物灯杂质，则可以反向通电进行净化处理。
4.
1）诱导效应
2）共轭效应
3）化学键的各向异性：A、三键的各向异性效应B、双键的各向异性效应C、芳环的各向异性效应D、单键的各向异性效应
（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
2.影响紫外可见吸收光谱的因素有：
(1)温度:在室温范围内，温度对吸收光谱的影响不大。在低温时，吸收强度有所增大，在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。
4构象交换
5.答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。

西南大学网络学院19秋1175《仪器分析》大作业辅导答案

1175《仪器分析》1．什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？答：由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。

有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。

以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。

2、高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述答：高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。

其中内标法是比较精确的定量方法。

它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量。

3、现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。

试设计一简单方法鉴别之鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用 IR 光谱法。

测定该未知试样的 IR 光谱图，然后观察特征吸收。

若 3300 ～ 2500 cm-1 有一宽吸收带为酸若 3500 cm-1 左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺若 1300 ～ 1000 cm-1 有中等强度吸收，为酯若 2850 ～ 2750 cm-1 有弱吸收带，为醛若 1810 和 1760 cm-1 有两个吸收峰，为酸酐若以上五种情况均无，为酮。

4、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%, I R在3300cm-1存在弱双峰, 1H-NMR 显示:δ=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构？答：一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算:C: 68.93/12.01=5.74H: 15.04/1.008=14.92N: 16.08/14.005=1.15经验式为C5H13N而NMR d=0.8证明有一个叔丁基, 与 d=1.1证明一个含两个质子的基团结构式为: （CH3）3CCH2NH25、试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？答：(1) 色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。

20春奥鹏西南大学[1175]《仪器分析》答案

单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS，下面说法正确的是（）.质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是（）.保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73，m/z87和m/z102. 则. E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（）.4.6.5.213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1，5-己二烯. D. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时，塔板高度最大.最佳塔板高度时，流速最小.最佳流速时，塔板高度最小.最佳塔板高度时，流速最大22、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是.TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为.KBr 晶体在4000～400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射.KBr 在4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中，对载体的要求是（）.与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有（）.电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（）.硅的电负性比碳小.结构对称，出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（）.对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（）.固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因（）.形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（）.峰位向高频移动，且峰强变大.峰位向低频移动，在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大，峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有（）.氦气.氮气.氧气.氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是（）.GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（）.柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案：纸色谱法是以滤纸作为载体，以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液，以有机溶剂为展开剂，根据被分离物质在两相中析法。

仪器分析1175试卷分析

3.在1H-NMR谱中，如何区分内标TMS及测定用溶剂的共振信号？（20分）
答：在1H-NMR谱中TMS呈单峰，信号一般处于图谱的最右端。测定用氘代试剂中残存约1%左右1H核，未被完全氘代的1H核在1H-NMR谱中会出现共振信号，多元氘代试剂中未被氘代1H核被氘原子偶合裂分，其裂分符合2n+1规律，如CD3OD中溶剂峰的化学位移值为3.35，裂分为五重峰。
4.气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？（30分）
5.准确称取样品0.200g，加入内标物0.200g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为51830，86163.已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量（30分）
二．大作业要求
1-3题选做2题，每小题20分；4，5题必做，30分；
1.一个组分的色谱峰可以用那些参数描述？这些参数有何意义？（20分）
答:一个组分的色谱峰可用三项参数即峰高或峰面积、峰位及峰宽说明。其中峰高或峰面积用于定量；峰位用保留值表示，用于定性；峰宽用于衡量柱效。
2. 分子排阻色谱的分离机制是什么？（20分）
答：分子排阻色谱的机制是分子筛效应。色谱柱多采用凝胶固定相，在凝胶颗粒内部又是由三维多孔网状结构构成。在洗脱过程中，小分子物质可以自由进入网眼，大分子物质则不能进入凝胶颗粒内部，只能沿着凝胶颗粒的空隙随溶剂流动，受到的阻滞作用小，流程短而移动速度快，先流出色谱柱；小分子可以进入凝胶颗粒内部，受到网孔的阻滞作用，流程长而移动速度慢，比大分子物质后流出色谱柱，从而使分子大小不同的组分得到分离。
4.气相色谱-质谱联用法与气相色谱法相比较有何优点？（30分）
答：1）定性参数增加，定性可靠：GC-MS除了与GC一样能提供保留时间外，还能提供质谱图，由质谱图中的结构碎片等信息进行定性，使GC-MS远比GC可靠。2）GC-MS为通用的色谱检测方法，可省略其他色谱检测器，MS检测器的灵敏度远高于GC方法中的检测器（如FID,TCD或ECD）。3）降低化学噪声，提高信噪比；采用色谱-质谱连用中的提取离子色谱，串联质谱选择离子监测等技术可减少复杂体系的基质干扰，降低化学噪

西南大学仪器分析期末试题答案

试题A答案一、填空题（每空0.5分）1. 200～780 nm2. 原子吸收光谱法原子发射光谱法3. 示差折光检测器4. 输液系统进样系统分离系统检测系统数据记录系统5. 发射待测元素的特征辐射6. 电子俘获检测器热导池检测器氢火焰离子化检测器火焰光度检测器7 敏感膜内参比电极8. 参比溶液中a Cl-（Cl-的活度）9 .自由扩散选择性10. 二者的析出电位差大于0.15 V二、选择题（每题1分）1.A2.A3.B4.D5.C6.B7.D8.C9.A 10D 11.C 12.B13.C 14.D 15.A三、判断题（每题1分）1.√ 2 √ 3 × 4 × 5 √ 6 × 7 × 8 √ 9 × 10 √ 11 × 12 √ 13 √14 × 15 ×四、简答题（每题5分）1. 发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。

（2分）由于空心阴极灯的工作电流一般在1～20 mA，放电时的温度较低，被溅射出的阴极自由原子密度也较低，同时又因为是在低压气氛中放电，因此，发射线的热变宽、压力变宽和自吸变宽都很小，辐射出的特征谱线是半宽度很窄的锐线（10-4～10-5 nm）。

（3分）2. 乳剂特性曲线：以黑度S为纵坐标，以曝光量的对数值lgH为横坐标作图，即得到乳剂特性曲线。

（2分）它分为四个部分：曝光不足部分、正常曝光部分、曝光过度部分和负感部分。

光谱定性分析中，通常需要利用乳剂特性曲线正常曝光部分，因为此时黑度S与曝光量的对数值lgH 呈直线关系。

（3分）3. 流动相在使用之前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O 2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。

若在低死体积检测池中，存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度下降，而无法进行分析。

仪器分析西南大学

农业与环境监测和分析的对象和要求有以下特点：1.样品对象的广泛性和多样性2.样品对象中组分的复杂性3.组分对象的微量性和特殊性4.组分含量的多变性和分析速度要求的特殊性分析仪器的分类：电化学类仪器；光谱分析类仪器；色谱分析类仪器；质谱分析仪电化学类仪器：根据待测组分的电化学特性—电导/电阻、电势、电量，对组分经行定性、定量分析。

定性依据：待测组分特殊的电化学反应。

定量依据：欧姆定律、库仑定律、能斯特方程。

1，电位分析仪（电势分析仪）：根据待测溶液体系的电势变化所设计，其具体的定性、定量依据是能斯特方程：E=E o t+ RT [A]a[B]bnF㏑[C]c[D]d主要仪器：电位计、离子计、酸度计、电位滴定计。

2，伏安分析仪（极谱分析法）：根据待测组分在特殊的电极上进行电解时所获得的电压与电量的变化曲线（极化曲线）对组分进行定性、定量分析。

基本依据为能斯特方程。

代表仪器：极谱分析仪、溶出伏安仪。

3，电导分析仪：根据组分对溶液电导度和电阻的影响而进行测定。

基本依据为欧姆定律。

代表仪器：电导仪、水质纯度仪、SO2分析仪、土壤湿度自动检测仪。

光谱分析类仪器：根据物质的光学特征对组分进行定性、定量分析的方法。

定性依据：待测组分特殊的光学特性：波长。

定量依据：光学行为的强度。

1，发射光谱类仪器：根据待测组分在激发后所产生的发射光行为而设计。

代表仪器：火焰光度计、光谱仪、等离子体发射光谱。

2，吸收光谱类仪器：根据物质对光的吸收行为而设计。

按照产生吸收行为的物质又分为原子吸收和非原子吸收光谱分析。

（1）原子吸收光度分析：根据“基态自由原子”对光的吸收特性而设计。

代表仪器：原子吸收分光光度计（2）非原子吸收光度分析：根据分子或离子团对光的吸收特性而设计。

按照光的波长可分为：可见光光度分析、紫外光谱分析、红外光谱分析。

代表仪器：可见光分光光度计、紫外光光度计、红外光度计。

3，光致光谱类仪器（荧光光谱分析）：根据某些物质受一定波长范围的光照射后所产生的另一波长范围的光而对物质组分进行测定。

西南大学网络与继续教育学院网上作业及答案[1175]《仪器分析

1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是. C. 少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为. E. 准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是. F. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、在化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性.能量.波数.频率.波长11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是. A. 1，5-己二烯. B. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法16、在核磁共振中，若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. D. TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS18、某化合物在质谱图上出现m/z 29，43，57等离子峰，IR图在1380，1460和1720cm-1位置出现吸收峰，则.烷烃.醛.醛或酮.酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收20、在以硅胶为固定相的薄层色谱中，若用某种有机溶剂为流动相，则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分主观题21、保留时间参考答案：保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。