电化学沉积金锡合金及其性能研究

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电沉积Ni-Ru合金及其电化学性能研究的开题报告

电沉积Ni-Ru合金及其电化学性能研究的开题报告
1. 研究背景
镍和铑合金具有良好的物理和化学性质，在电化学制备、电催化和电化学储能等领域有着广泛的应用。

然而，单独使用镍或铑会存在一些局限性，因此研究Ni-Ru合金的电化学性能具有重要的理论和应用价值。

目前，电沉积技术是制备Ni-Ru合金的主要方法之一。

2. 研究目的
本研究的主要目的是通过电沉积Ni-Ru合金的方法，探究合金组成对其电化学性能的影响。

具体来说，将研究以下内容：
- 不同电位、时间和电解液条件下的Ni-Ru合金电沉积实验；
- 合金组成、晶体结构、表面形貌的表征；
- 在不同条件下Ni-Ru合金的电化学性能，包括电化学活性、催化活性和电容性能等。

3. 研究方法
- 电化学沉积法：采用三电极体系，即工作电极、参比电极和计时器电极，控制电位和时间，将Ni、Ru沉积于导电玻璃等基底上；
- 表征方法：使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱仪等，对 Ni-Ru合金的组成、晶体结构和表面形貌等进行表征；
- 电化学性能测试：采用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和交流阻抗法(EIS)等，测量Ni-Ru合金的电化学性能；同时，还将进行电容性能测试和其他相关性能的测试。

4. 研究意义
本研究的结果可以为制备Ni-Ru合金及其在电化学领域的应用提供理论和实验基础。

同时，通过探究Ni-Ru合金的电化学性能，为其他金属合金的电化学行为研究提供参考和借鉴。

此外，研究结果还可能对提高电化学催化反应的效率和催化剂的稳定性等有着重要的意义。

电沉积制备zn—ni合金及其耐蚀性的研究

电沉积制备zn—ni合金及其耐蚀
性的研究
电沉积制备Zn-Ni合金及其耐蚀性的研究是对金属材料表面抗腐蚀性能的研究，它依赖于电沉积制备的Zn-Ni 合金的特性。

电沉积是一种常用的表面覆盖工艺，用于在金属表面形成一层保护层，以提高金属表面的耐蚀性能。

Zn-Ni合金是一种有机镀膜材料，具有优良的抗腐蚀性能，可用于改善金属表面的耐蚀性能。

Zn-Ni合金电沉积制备过程主要包括：金属表面清洗前准备、电沉积涂层、涂层烘烤、表面检测和性能测试。

金属表面清洗前准备时，需要将金属表面处理干净，然后用溶液清洗，以去除金属表面的污垢和油污。

电沉积涂层是制备Zn-Ni合金的关键步骤，通常采用阴极溅射或激光电沉积技术，在金属表面形成一层Zn-Ni合金保护层。

涂层烘烤时，采用气体热处理方式，使涂层得到固化，提高涂层的耐蚀性能。

表面检测和性能测试是评估Zn-Ni合金抗腐蚀性能的重要环节，一般采用扫描电子显微镜和腐蚀试验等方法，测试涂层的厚度、表面形貌以及耐蚀性能。

总之，电沉积制备Zn-Ni合金及其耐蚀性的研究主要包括：金属表面清洗前准备、电沉积涂层、涂层烘烤、表
面检测和性能测试等步骤，旨在改善金属表面的耐蚀性能，以达到抗腐蚀的目的。

Sn_Ni合金的电化学沉积法制备与性能

收稿日期!２００７－０９－２５基金项目!河南省杰出青年科学基金（０６１２００２７００）作者简介!李超（１９６８"）#男$河南省人$副教授$博士后$主要研究方向为新型功能材料与应用电化学%Ｂｉｏｇｒａｐｈｙ：ＬＩＣｈａｏ（１９６８"），ｍａｌｅ，ａｓｓｏｃｉａｔｅｐｒｏｆｅｓｓｏｒ，ＰｈＤ．Ｓｎ－Ｎｉ合金的电化学沉积法制备与性能李超１，２$毕磊１$许炎妹１$方少明１$张智敏１$陈荣峰２（１．郑州轻工业学院材料与化学工程学院$河南郑州４５０００２&２．河南省科学院$河南郑州４５０００２）摘要!利用直流电沉积法在铜箔上沉积了锂离子电池负极材料Ｓｎ－Ｎｉ合金$并对其结构和电化学性能进行了表征和分析%所得Ｓｎ－Ｎｉ合金材料的粒径在１!２ｍｍ之间$主要成分为Ｎｉ３Ｓｎ２和Ｓｎ%将电沉积有Ｓｎ－Ｎｉ合金的铜箔经过干燥’压片后直接作为锂离子电池负极$其首次可逆比容量达到５１６ｍＡｈ／ｇ$首次库仑转换效率在７５"%而传统涂浆法制备的Ｓｎ－Ｎｉ合金电极$首次可逆比容量为４１６ｍＡｈ／ｇ$首次库仑转换效率仅为２７．５#%与传统涂浆工艺相比$直流电沉积法直接获得的Ｓｎ－Ｎｉ合金负极首次循环的可逆容量’库仑效率都有明显优势$但循环性仍有待于进一步提高%关键词!电沉积&锂离子电池&锡镍合金负极中图分类号!ＴＭ９１２．９文献标识码!Ａ文章编号!１００２－０８７Ｘ（２００８）０３－０１６１－０４ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＳｎ－ＮｉａｌｌｏｙｂｙｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎＬＩＣｈａｏ１，２，ＢＩＬｅｉ１$ＸＵＹａｎ－ｍｅｉ１，ＦＡＮＧＳｈａｏ－ｍｉｎｇ１，ＺＨＡＮＧＺｈｉ－ｍｉｎ１，ＣＨＥＮＲｏｎｇ－ｆｅｎｇ２（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＬｉｇｈｔＩｎｄｕｓｔｒｙ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＨｅｎａｎ４５０００２，Ｃｈｉｎａ；２．ＨｅｎａｎＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＨｅｎａｎ４５０００２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅａｎｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌＳｎ－ＮｉａｌｌｏｙｆｏｒＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙｗａｓｄｅｐｏｓｉｔｅｄｏｎｔｏａｃｏｐｐｅｒｆｏｉｌｂｙｄｉｒｅｃｔｃｕｒｒｅｎｔｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ．Ｉｔｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ．Ｉｔｗａｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅａｓ－ｄｅｐｏｓｉｔｅｄａｌｌｏｙｗａｓｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆＮｉ３Ｓｎ２ａｎｄＳｎｗｉｔｈｇｒａｉｎｓｉｚｅｉｎｔｈｅｏｒｄｅｒ１￣２ｍｍ．ＴｈｅｃｏｐｐｅｒｆｏｉｌｃｏｌｌｅｃｔｏｒｄｅｐｏｓｉｔｅｄＳｎ－ＮｉａｌｌｏｙｗａｓｕｓｅｄａｓｔｈｅａｎｏｄｅｄｉｒｅｃｔｌｙｉｎｔｈｅＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙａｆｔｅｒａｓｔｅｐｏｆｄｒｙａｎｄｐｒｅｓｓｔｒｅａｔｍｅｎｔ．ＴｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄＳｎ－Ｎｉａｌｌｏｙａｎｏｄｅｓｈｏｗｅｄｉｎｉｔｉａｌｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔｙｗａｓ５１６ｍＡｈ／ｇａｎｄｉｎｉｔｉａｌｃｏｕｌｏｍｂｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｗａｓ７５$．Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅｓｌｕｒｒｙ－ｃｏａｔｉｎｇａｎｏｄｅｆｒｏｍＳｎ－Ｎｉａｌｌｏｙｏｎｌｙｇａｖｅｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔｙ４１６ｍＡｈ／ｇａｎｄｉｎｉｔｉａｌｃｏｕｌｏｍｂｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ２７．５％．ＩｔｉｓｖｉｓｉｂｌｅｔｈａｔｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｓｐｅｃｉｆｉｃｃａｐａｃｉｔｙａｎｄｃｏｕｌｏｍｂｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄＳｎ－Ｎｉａｌｌｏｙａｎｏｄｅａｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｏｓｅｏｆｔｈｅｓｌｕｒｒｙ－ｃｏａｔｉｎｇａｎｏｄｅｆｒｏｍＳｎ－Ｎｉａｌｌｏｙ．ＦｏｒｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄＳｎ－ＮｉａｌｌｏｙａｎｏｄｅｉｎｔｈｅＬｉ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ，ｉｔｉｓｎｅｅｄｆｕｌｔｏｉｍｐｒｏｖｅｉｔｓｃｙｃｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ；Ｓｎ－Ｎｉａｌｌｏｙａｎｏｄｅ作为锂离子电池的负极材料$锡基合金具有比现有碳负极材料高得多的比能量’对环境的敏感性没有碳材料明显’加工性能好’导电性好’具有快速充放电能力等优点$近年来引起了科研人员的关注［１－１２］%目前$锡基合金的研究主要集中在Ｓｎ－Ｓｂ［３］’Ｓｎ－Ｃｕ［４］’Ｓｎ－Ｎｉ［５］合金等$制备方法有机械合金法［５］’氢气还原法［２－７］’电沉积法［１０］等$但偏重于材料结构与性能方面的研究%实际上$锡基合金电极制备工艺对性能的影响也不可忽视%传统的锡基合金电极制备是采用碳负极的涂浆工艺$是将合金粉体’粘结剂’导电剂和有机溶剂通过和浆’涂布等工艺涂敷在铜集流体上制备成电极%本工作采用直流电沉积法在铜箔上沉积了Ｓｎ－Ｎｉ合金$经过干燥’压片后直接作为锂离子电池负极$其首次循环可逆容量和库仑效率比传统涂浆工艺制备的合金负极有很大提高%１实验１．１材料的制备采用纯度为９９．９９％$规格为（２５%２５&０．０２５）ｍｍ的铜箔作为电沉积阴极基片$锡片（纯度为９９．９９％）为牺牲阳极$电沉积过程在以氯化亚锡为主盐的体系中进行$采用氟化物镀液配方%主盐体系包括氯化亚锡’氯化镍和盐酸$络合剂为ＮＨ４ＨＦ２%工艺参数主盐和络合剂浓度’溶液ｐＨ’电流密度’镀液温度’沉积时间都通过优化确定%优化工艺参数见表１%１．２材料的表征材料的分析在Ｘ＇ＰｅｒＰｒｏＭＰＤ型Ｘ射线衍射仪和Ｑｕａｎ－ｔａ－２００扫描电镜上进行%１．３电极的制备及电化学性能测试采用直流电沉积法在铜箔上沉积Ｓｎ－Ｎｉ合金$经过干燥’研究与设计压片!裁片!称重后直接作为锂离子电池负极"以锂片为对电极"含１ｍｏｌ／ＬＬｉＰＦ６的（ＰＣ＋ＤＥＣ）（体积比为１︰１"ＰＣ为碳酸丙烯酯"ＤＥＣ为碳酸二乙酯）为电解液"美国产Ｃｅｌｇａｒｄ２４００为隔膜"在充满氩气的手套箱中组装成模拟电池"室温下采用Ｌａｎｄ电池测试系统和ＣＨＩ６６０Ａ／Ｂ型电化学工作站进行电化学性能测试#对于涂浆工艺"将阴极沉积３０ｍｉｎ的物质从铜箔上轻轻刮下"经干燥研磨后按照活性物质︰导电剂︰粘结剂＝８０︰１２︰８的比例均匀混合后涂覆在集流体上"其余步骤同上$２结果与分析２．１Ｓｎ－Ｎｉ合金的ＸＲＤ分析在电沉积Ｓｎ－Ｎｉ合金的过程中"电流密度的大小是影响电沉积的重要因素$首先"电流密度的大小直接影响电沉积速度$当电流密度小于１ｍＡ／ｃｍ２时"电沉积的速度十分缓慢$随着电流密度的增大"电沉积的速度不断加快$当电流密度增加到１５０!２００ｍＡ／ｃｍ２时"垂直于电极表面的方向上晶体生长得过快"在电极上形成树枝状结晶$当电流密度大于２００ｍＡ／ｃｍ２时"会出现镀层烧焦的现象"即形成松散沉积物"而且产品杂质比较多$其次"电流密度的大小直接影响沉积层的组成$不同电流密度下所合成物质的成分会有差异"但主要成分为Ｎｉ３Ｓｎ２和Ｓｎ$在电流密度由大到小变化的过程中"杂质小峰（主要为Ｎｉ３Ｓｎ４和Ｎｉ相）逐渐减小$因此"选择比较合适的电流密度范围是很重要的$实验中优化的电流密度值是３０ｍＡ／ｃｍ２$图１是电沉积合金的ＸＲＤ图$通过与标准图谱对照"在电流密度为３０ｍＡｈ／ｇ时所沉积合金的成分主要为Ｎｉ３Ｓｎ２相和Ｓｎ相"杂质峰较少$ＥＤＳ能谱分析得知"沉积层中Ｎｉ%Ｓｎ实际含量分别为４８．５９"和５１．４１#"可知合金电极应为Ｎｉ３Ｓｎ２和Ｓｎ的复合材料$经分析Ｎｉ３Ｓｎ２属于六方晶系"对应ＰＤＦ卡号为０６－０４１４"晶胞参数是ａ＝４．０７，ｃ＝５．１５$２．２Ｓｎ－Ｎｉ合金的ＳＥＭ分析图２是锡镍合金的ＳＥＭ照片$由图２可以看出"合金材料的粒径在１$２ｍｍ之间"粒子是微米级的$粒径大小适于用作锂电池负极材料$但是也有少量的颗粒发生了团聚的现象"可能是由于固体颗粒细微化之后"表面原子所占比例随粒径减小而迅速增加"表面自由能增大"表面活性增强的结果$２．３充放电与循环性能测试图３是电沉积工艺所制备电极在电压范围为０%１．５Ｖ之间的恒流充放电曲线图"充放电倍率为０．２Ｃ$定义Ｌｉ在合金中的嵌入过程为充电过程"而Ｌｉ在合金中的脱出为放电过程$对于电沉积工艺电极来说"首次充放电比容量分别为６８８ｍＡｈ／ｇ和５１６ｍＡｈ／ｇ"首次库仑转换效率达到７５&$在首次充电过程中"电位从初始值迅速降到０．３Ｖ"保持了一个长而稳定的电位平台之后电位缓慢下降"代表锂锡合金的生成$合金的嵌锂平台比碳材料略高"这对改善锂离子电池安全性有益［７］$在随后的充电曲线中出现４个电压平台"结合文献［１１］"在０．７Ｖ!０．５’０．６Ｖ!０．５５Ｖ处分别对应Ｓｎ!Ｌｉ２Ｓｎ５!ＬｉＳｎ的形成"０．５(１Ｖ处对应Ｌｉ７Ｓｎ３!Ｌｉ５Ｓｎ２!Ｌｉ７Ｓｎ２!Ｌｉ２２Ｓｎ５的形成$合金的放电过程曲线也出现多个去合金化电位平台"从第５次循环开始放电曲线基本稳定"后面的循环中放电曲线平台部分几乎重合$作为比较"图４给出了涂浆工艺电极在电压范围为０)１．５Ｖ之间的恒流充放电曲线图$对于涂浆工艺电极来说"首次充电比容量较高达到１３６５ｍＡｈ／ｇ"但容量损失非常大"放电比容量仅为４１６ｍＡｈ／ｇ"首次库仑转换效率仅为２７．５*$从两种工艺充放电曲线中看出"电沉积工艺与传统涂浆工艺电极相比较"首次循环的放电比容量和库仑效率都要大得多（分图２锡镍合金的ＳＥＭ图Ｆｉｇ．２ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｏｆＳｎ－Ｎｉａｌｌｏｙ３０ｍＡ／ｃｍ２图１电沉积Ｓｎ－Ｎｉ合金的ＸＲＤ图Ｆｉｇ．１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆＳｎ－Ｎｉａｌｌｏｙｂｙｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ图３电沉积工艺电极充放电曲线Ｆｉｇ．３Ｃｈａｒｇｅ－ｄｉｓｃｈａｒｇｅｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅ别为５１６ｍＡｈ／ｇ!７５％"涂浆工艺锡电极分别为４１６ｍＡｈ／ｇ!２７．５!）#蒲薇华等［１２］采用电沉积工艺制备了锡电极!也出现了类似的结果!电沉积工艺制备的锡电极与传统涂浆工艺制备的锡电极相比!首次循环的放电比容量和库仑效率都要大得多$分别为７４７ｍＡｈ／ｇ!７６．６％"涂浆工艺锡电极分别为４４２ｍＡｈ／ｇ!２４"%!他们认为这些结果表明了电沉积工艺制备的锡电极能够提高活性材料之间及活性材料与集流体之间的电导率&一般来说!制备极片的工艺相对于材料本身来讲!对放电曲线容量的影响较小&两种工艺的电极活性材料是相同的!充放电曲线却产生了明显的差异!结合蒲薇华等的研究结果［１２］!我们认为原因有三个方面’一是直接干燥压片使电沉积工艺制得的合金电极中活性材料之间以及活性材料与集流体之间的结合力增强和电导率增加"二是电沉积工艺电极不需另外加入导电剂和粘结剂!避免了由导电剂和粘结剂的加入引起的电导率改变"三是与涂浆工艺电极制备经过一系列的研磨(混合等步骤不同!电沉积工艺电极不经过这些步骤!对合金负极材料的表面性能影响很小!与电解液的接触面积小!首次循环中由ＳＥＩ膜所引起的容量损失要小得多&当电极制备工艺过程的某些环节能够对材料的本体或表面性能产生影响时!必然会对材料的充放电性能的发挥产生影响&图５为电沉积工艺电极在第１和第５次的循环伏安扫描曲线（扫描范围为０#２．０Ｖ!扫速为０．１ｍＶ／ｓ）&在从高电位向低电位扫描的过程中!电位较高时没有明显的电流峰!从２．０Ｖ开始到发生Ｌｉ的合金化反应之前总有一定的电流值!可能对应着电解液的氧化分解和钝化膜的形成&首次循环在０．７Ｖ(０．５５Ｖ处有一小峰!该循环伏安曲线与碳材料相比!充电时在０．８Ｖ附近没有明显的电流峰!说明钝化膜的形成并不明显&低于０．３Ｖ后电流增大!这时嵌锂反应发生［２］&后面的循环中各电流峰都有增大的趋势!０$０．５５Ｖ之间的电流峰叠加在一起形成一个宽大的电流峰&说明在前５次循环中材料的合金化反应是增强的!嵌锂过程中锂的通道是逐渐被打开的&首次充电曲线出现了电位滞后现象!可能是因为首次嵌锂过程中锂的通道没有被完全打开所造成的&在向高电位回扫的过程中!在０．５５Ｖ和０．７Ｖ附近出现两个较为明显的电流峰!在０．７５Ｖ和０．８Ｖ又出现两个弱峰!之后没有明显的电流变化&在０．７５Ｖ和０．８Ｖ附近的两个弱峰对应的是Ｓｎ的反应特征!这也很好地与ＸＲＤ图谱相对应!说明合金中主要成分为Ｎｉ３Ｓｎ２和Ｓｎ&在后面的循环过程中!０．７５Ｖ和０．８Ｖ两个峰有增大的趋势!说明电极中存在的Ｓｎ在多次充放电过程中发生了团聚&图６是两种工艺电极的循环性能曲线&电沉积工艺电极的放电曲线!在前１０次循环中随着循环次数增加放电容量先增大后减小!一个原因是纯粹的合金在该工艺过程中被压实!在前几次充放电过程中是逐渐被活化的!脱嵌锂的阻力先变小!而后随着循环的进行阻力又增大"另一个原因可能是前几周的循环!ＳＥＩ膜由于被压实的合金中存在的部分锡在脱嵌锂时因体积的膨胀收缩发生破裂－修复现象［９］&电沉积工艺电极第１０次和第２０次的容量保持率分别为８２．８%和６２．８&!第２０次和第１０次的容量保持率之比为７５．８’&涂浆工艺电极在前１０次循环中并没出现放电容量先增大后减小的现象!可能与在该工艺过程中加入导电剂(粘结剂及工艺过程不同有关&涂浆工艺电极第１０次和第２０次的容量保持率分别为７１．８(和５４．２)!第２０次和第１０次的容量保持率之比为７５．５*&可见!第１０次循环以后这两种工艺的循环性能曲线相差不大&这表明制备电极工艺不会改变材料本身的循环性能!要改善材料的循环性能需要从改变材料本体性能入手&因而!Ｓｎ－Ｎｉ合金电极循环性能仍有待于进一步改善&３结论$１%采用设备简单(易于操作的电沉积法制备了锂离子电池负极材料Ｓｎ－Ｎｉ合金!ＸＲＤ(ＳＥＭ分析表明!合金材料的主要成分为Ｎｉ３Ｓｎ２和Ｓｎ!粒径在１+２ｍｍ之间&$２%在电沉积Ｓｎ－Ｎｉ合金的过程中!电流密度的大小是影响电沉积的重要因素&图４涂浆工艺电极充放电曲线Ｆｉｇ．４Ｃｈａｒｇｅ－ｄｉｓｃｈａｒｇｅｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅｓｌｕｒｒｙ－ｃｏａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｄｅ图５电沉积工艺电极不同循环次数的循环伏安图Ｆｉｇ．５Ｃｙｃｌｉｃｖｏｌｔａｍｍｏｇｒａｍｃｕｒｖｅｓｏｆｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｙｃｌｅｓ图６涂浆工艺电极与电沉积工艺电极的循环性能曲线Ｆｉｇ．６Ｃｙｃｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｓｌｕｒｒｙ－ｃｏａｔｉｎｇａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ研究与设计!３"将电沉积有Ｓｎ－Ｎｉ合金的铜箔经过干燥#压片后直接作为锂离子电池负极$其首次可逆比容量达到５１６ｍＡｈ／ｇ$首次库仑转换效率为７５!$与传统涂浆工艺制备的电极相比都有很大提高%!４"电沉积工艺制备的合金负极虽然表现出比传统涂浆工艺较强的优越性$但其循环性能仍有待于进一步提高%参考文献：［１］ＷＡＮＧＬｉａｎ－ｂａｎｇ$ＫＩＴＡＭＵＲＡＢＳ$ＯＢＡＴＡＢＫ$ｅｔａｌ．Ｍｕｌｔｉ－ｌａｙｅｒｅｄＳｎ－Ｚｎ－Ｃｕａｌｌｏｙｔｈｉｎ－ｆｉｌｍａｓｎｅｇａｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｆｏｒａｄｖａｎｃｅｄｌｉｔｈｉｕｍ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ$２００５$１４１&２８６－２９２．［２］ＤＯＮＧＱＦ，ＷＵＣＺ，ＪＩＮＭＧ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｎｉｃｋｌｅ－ｔｉｎａｌｌｏｙｓｕｓｅｄａｓａｎｏｄｅｓｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ［Ｊ］．ＳｏｌｉｄｅＳｔａｔｅＩｏｎｉｃｓ，２００４（１６７）：４９－５４．［３］程新群$史鹏飞．锂离子电池蓄电池用锡基电极的研究［Ｊ］．电源技术$２００３，２７：１７２．［４］ＰＵＷｅｉ－ｈｕａ$ＨＥＸｉａｎｇ－ｍｉｎｇ$ＲＥＮＪｉａｎ－ｇｕｏ$ｅｔａｌ．ＥｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＳｎ－Ｃｕａｌｌｏｙａｎｏｄｅｓｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａｌＡｃｔａ$２００５$５０：４１４０－４１４５．［５］ＬＥＥＨＹ，ＪＡＮＧＳＷ，ＬＥＥＳＭ．ＬｉｔｈｉｕｍｓｔｏｒａｇｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＮｉ３Ｓｎ４ａｌｌｏｙｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌａｌｌｏｙｉｎｇ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，２００２（１１２）：８－１２．［６］任建国$王科$何向明$等．锂离子电池合金负极材料的研究进展［Ｊ］．化学进展$２００５$１７!４"&５９７－６０１．［７］董全峰$詹亚丁$金明钢$等．锡镍合金的制备及电化学性能［Ｊ］．电池$２００５$３５!１"&３－５．［８］程新群$史鹏飞$郑书发．锂离子电池中电沉积锡镍合金电极的嵌锂性能［Ｊ］．哈尔滨工业大学学报$２００５$３７!２"&２６４－２６７．［９］伊立辉$高俊奎$金惠芬．锂离子蓄电池电镀锡阳极的电化学阻抗谱［Ｊ］．电源技术$２００６$３０!１"&２１－２３．［１０］ＣＲＯＳＮＩＥＲＯ，ＢＲＯＵＳＳＥＴ，ＤＥＶＡＵＸＸ，ｅｔａｌ．Ｎｅｗａｎｏｄｅｓｙｓｔｅｍｓｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｃｅｌｌｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，２００１（９４）：１６９－１７４．［１１］舒杰$史鹏飞$呈新群．锂离子蓄电池用二元锡基合金负极的研究进展［Ｊ］．电源技术$２００４$２８!１１"&７１６．［１２］蒲薇华$任建国$万春荣$等．电沉积制备的锂离子电池Ｓｎ－Ｃｕ合金负极及性能研究［Ｊ］．无机材料学报$２００４$１９!１"&８６－９２．石锂锰氧$颗粒大小均匀$无团聚现象%ＥＤＳ图谱表明正极材料中碳含量为４．５３"%!２"碳包覆的ＬｉＭｎ２Ｏ４正极材料在不同的充放电倍率下都表现出了良好的循环性能$这主要归结于碳膜能有效保护ＬｉＭｎ２Ｏ４颗粒表面不受电解液的侵蚀$减少了Ｍｎ的溶解以及在大电流充放电时电极表面的极化%交流阻抗表明$包覆碳后正极材料表面的电化学反应阻抗明显减小%参考文献&［１］ＫＯＳＯＶＡＮＶ，ＵＶＡＲＯＶＮＦ，ＤＥＶＹＡＫＩＮＡＥＴ，ｅｔａｌ．Ｍｅｃｈａｎｏ－ｃｈｅｍｉｃａｌｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＬｉＭｎ２Ｏ４ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．ＳｏｌｉｄＳｔａｔｅＩｏｎｉｃｓ，２０００，１３５：１０７－１１４．［２］ＴＨＡＣＫＥＲＡＹＭＭ．Ｍａｎｇａｎｅｓｅｏｘｉｄｅｓｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．Ｐｒｏ－ｇｒｅｓｓｉｎＳｏｌｉｄＳｔａｔｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９９７，２５（２）：１－７１．［３］ＢＡＮＯＶＢ，ＴＯＤＯＲＯＶＹ，ＴＲＩＦＯＮＯＶＡＡ，ｅｔａｌ．ＬｉＭｎ２#ｘＣｏｘＯ４ｃａｔｈｏｄｅｗｉｔｈｅｎｈａｎｃｅｄｃｙｃｌｅａｂｉｌｉｔｙ［Ｊ］．ＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，１９９７，６８（２）：５７８－５８１．［４］ＬＩＵＺＬ，ＷＡＮＧＨＢ，ＦＡＮＧＬ，ｅｔａｌ．Ｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａ－ｔｕｒｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＬｉＭｎ２Ｏ４ｓｐｉｎｅｌｂｙｍｉｃｒｏ－ｅｍｕｌｓｉｏｎｃｏａｔｉｎｇｏｆＬｉＣｏＯ２［Ｊ］．ＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，２００２，１０４（１）：１０１－１０７．［５］ＬｉＣ，ＺＨＡＮＧＨＰ，ＦＵＬＪ，ｅｔａｌ．Ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙｓｕｒ－ｆａｃｅｃｏａｔｉｎｇｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａ，２００６，５１（１９）：３８７２－３８８３．［６］ＳＵＮＹＫ，ＨＯＮＧＫＪ，ＰＲＡＫＡＳＨＪ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆＺｎＯｃｏａｔｉｎｇｏｎｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｃｙｃｌｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｓｐｉｎｅｌＬｉＭｎ２Ｏ４ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉ－ａｌｓａｔｅｌｅｖａｔｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍＳｏｃ，２００３，１５０：Ａ９７０－Ａ９７８．［７］ＫＡＮＮＡＮＡＭ，ＭＡＮＴＨＩＲＡＭＡ．ＳｕｒｆａｃｅｃｈｅｍｉｃａｌｌｙｍｏｄｉｆｉｅｄＬｉＭｎ２Ｏ４ｃａｔｈｏｄｅｓｆｏｒｌｉｔｈｉｕｍ－ｉｏｎｂａｔｔｅｒｉｅｓ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍＳｏｌｉｄ－ＳｔａｔｅＬｅｔｔ，２００２，５（７）：Ａ１６７－Ａ１６９．［８］ＣＨＥＮＺ，ＤＡＨＮＪＲ．ＥｆｆｅｃｔｏｆａＺｒＯ２ｃｏａｔｉｎｇｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＬｉｘＣｏＯ２ｗｈｅｎｃｙｃｌｅｄｔｏ４．５Ｖ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍＳｏｌｉｄ－ＳｔａｔｅＬｅｔｔ，２００２，５（１０）：Ａ２１３－Ａ２１６．［９］ＣＨＥＮＺ，ＤＡＨＮＪＲ．ＭｅｔｈｏｄｓｔｏｏｂｔａｉｎｅｘｃｅｌｌｅｎｔｃａｐａｃｉｔｙｒｅｔｅｎｔｉｏｎｉｎＬｉＣｏＯ２ｃｙｃｌｅｄｔｏ４．５Ｖ［Ｊ］．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍＡｃｔａ，２００４，４９（７）：１０７９－１０９０．［１０］ＷＡＮＧＧＸ，ＹＡＮＧＬ，ＢＥＷＬＡＹＳＬ，ｅｔａｌ．ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃａｒｂｏｎｃｏａｔｅｄＬｉＦｅＰＯ４ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓ［Ｊ］．ＰｏｗｅｒＳｏｕｒｃｅｓ，２００５，１４６：５２１－５２４．［１１］ＬＩＮＣ，ＲＩＴＴＥＲＪＡ．ＥｆｆｅｃｔｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐＨｏｎｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｃａｒ－ｂｏｎｘｅｒｏｇｅｌｓ［Ｊ］．Ｃａｒｂｏｎ，１９９７，３５（９）：１２７１－１２７８．［１２］ＡＵＲＢＡＣＨＤ，ＧＡＭＯＬＳＫＹＫ，ＭＡＲＫＯＶＳＫＹＢ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｓｕｒｆａｃｅｐｈｅｎｏｍｅｎａｒｅｌａｔｅｄｔｏｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｌｉｔｈｉｕｍｉｎ－ｔｅｒｃａｌａｔｉｏｎｉｎｔｏＬｉｘＭＯｙｈｏｓｔｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｍ＝Ｎｉ，Ｍｎ）［Ｊ］．Ｅｌｅｃｔｒｏ－ｃｈｅｍＳｏｃ，２０００，１４７：１３２２．（上接第１５３页）。

电化学沉积金锡合金及其性能研究

摘要：以柠檬酸金钾和氯化亚锡为主要原材料，配制 Au + 及 Sn 2+ 浓度分别为 8 g/L 和 10 g/L 的溶液，在不同电流密度下通过电化学沉积获得金锡合金镀层。

通过X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、微区元素成分分析（EDS）及差示扫描量热分析（DSC）等手段对镀层的物相、微观形貌、金含量及熔融性能进行了系统研究。

结果表明，电流密度0.030～0.045 mA/mm 2 为最佳电流密度范围，可获得熔融温度约 280℃、焊接性能良好的金锡合金镀层。

随着电子封装技术不断发展，用于封装的各种焊接材料越来越受到重视。

常用焊接材料有PbSn、AgSn、AgSnCu、SnZn、AuSn、AuGe 等。

由于Pb 对环境及人体健康有重大危害，PbSn 焊料的应用不断受到限制甚至禁止。

无铅焊料AgSn、AgSnCu、SnZn 等虽然应用广泛，但焊接可靠性较差，高可靠性要求的电子产品（如航天航空及光电子产品）的封装明确禁用。

如图 1，金与锡可形成多种物相，如 Au 10 Sn（熔点 532℃）、Au 5 Sn（熔点 190℃）、AuSn（熔点 419.3℃）、AuSn 2 （309℃）、AuSn 4 （257℃），其相图见图 1。

Au 5 Sn 和 AuSn 两相混合、Au 与 Sn 质量比80∶20，此时焊料熔点278℃，具有优异的电学、机械、物理、化学性能，具有熔化流动性好、焊接过热小、凝固快、稳定性高、屈服强度高、气密性好、热导率高、抗蠕变性能好、抗疲劳性能优良、抗氧化性能好、抗腐蚀性能好、导电性能好、无需助焊剂、焊接后免清洗等优点，是一种优良的焊接材料；被广泛应用于通讯、卫星、遥感、雷达、汽车电子、航空等领域及光电器件的焊接、封装。

常用金锡共晶焊料为焊丝、焊片等。

使用时将焊丝或焊片剪成所需形状，放置在要焊接的部位，操作非常麻烦、效率低。

为了提高封装效率、降低成本，本文开发了电化学沉积金锡合金的技术，即在含Au +及 Sn 2+ 的溶液中，控制 Au + 及 Sn 2+ 的比例及其他辅助添加剂的含量，在一定电流密度下通过电化学沉积制备出金锡合金。

电沉积Zn-Sn合金工艺的研究

维普资讯
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１・４
Ｍａ．Ｏ７ｒ２Ｏ
Ｅｉｔｏｌｔｇ＆ＰｌｔｎＣｎｒｌｅｒｐａｉｃｎｏｌｉｏｔｏｕｏ
Ｖ１７Ｎ．ｏ．ｏ２２
Ｇｉｇｓｕｎｈ —ｏｇ，ｏｚｏｇ，ｔ１［３］ＺＨＡＮＪｎ－ｈａｇ，ＹＡＮＧＺｅｌｎＡＮＭａ－ｈｎｅａ．Ａ
ＥｅｔｐａｎｉｅｏｔＴｔｉｍＡｌｙ：，４９２３８［］ｌｒｌｉｇＮｃｌｎｏｉｎｕｌｓＵＳ０８Ｐ．ｃｏｔｋａｏ
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２ —４．２２
电沉积Ｚ —ｎ合工艺的研究ｎＳ金
Ｅｌｃｒｄｐｓｔｎｏ・ｎＡＨｙｅｔｏｅｏｉｏｆＺｎＳｏｉ
［２１］
ＭｉｓｈＧ，ＤｎｅＲ，ＴｏＭ．ＭｅｄｏＡｔａｉｇＴｔｎｕｅｃｕｋｒｈｍａ￣ｏｆｒｃｖｔｉｉｍｉｎａＳｒｃｓｏＳｂｅｕｎＰａｌｕｆｅｆｒｕｓｑｅｔｌⅡＩｗｔＭｅａｌｃＣａｎｓａｇｉｈｔｌｏｔｇ：ＵＳ，ｉｉ
（．Ｄｐ￣ｎｆＡｐｌｄＣｅｓｒ，ＨａｂｎＩｓｔｔｆＴｃｎｌｇ，Ｈａｂｎ１００，ＣｉａＩｅａｍｅｔｐｉｈｍｉｙｏｅｔｒｉｎｔｕｅｏｅｈｏｏｙｉｒｉ５０１ｈｎ；

电沉积制备Zn—Ni合金及其耐蚀性的研究

李文娟，杨小红，王凤英
（集宁师范学院内蒙古大分子科学与化学生态重点实验室，内蒙古乌兰察布０１２０００）
ＬＩＷｅｎ￣ｕａｎ，ＹＡＮＧＸｉａｏ－ｈｏｎｇ，ＷＡＮＧＦｅｎｇ－ｙｉｎｇ
关键词：Ｚｎ－Ｎｉ合金；异常共沉积；耐蚀性
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｆｆｅｃｔｏｆｐｌａｔｉｎｇｂａｔｈｆｏｒｍｕｌａｏｎｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，
ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｎｄｓｕｒｆａｃｅｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆＺｎ — Ｎｉａｌｌｏｙｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｚｎ — Ｎｉａｌｌｏｙ；ａｎｏｍａｌｏｕｓＣＯ — ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｃｏｒｒｏｓｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ
中图分类号：ＴＱ１５３
ｆｒｉｃｔｉｏｎｏｆｎｉｃｋｅｌｗａｓｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｇｒａｉｎｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔａｎｄｄｅｃｒｅａｓｅｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｒｏｕｇｈｎｅｓｓｏｆａｌｌｏｙ．

电化学检测技术在合金电沉积性能中的应用

方向。
关键词：电化学阻抗谱；旋转圆盘电极；循环伏安法；合金；电沉积
中图分类号：ＴＱ１５０．１
文献标志码：Ａ
文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１７－０１４１－２
Application of Electrochemical Measurement in Metal Materials
1 循环伏安法在合金电沉积中的应用循环伏安法（Cyclic Voltammetry，CV）是研究一个
电化学体系的首选方法。这种方法既可以判断电极反应的可逆性，还可以判断合金中间体、相界吸附等的可能性 [1]。
循环伏安法主要是判断合金共沉积是否可逆。当循环伏安曲线的阴极、阳极峰都体现出相互对称特性，且两峰电流值之比约等于 1，25℃时峰电流之差约等于 60mV，则表明该电极反应是可逆的 [2]。循环伏安曲线上不出现阴、阳极电流交错区，即没有出现形核环，表明该沉积过程没有形核行为发生，所以也不需要额外的过电位用于金属或合金的成核 [3]。
收稿日期：２０２１－０８作者简介：闫立震，男，生于２０００年，汉族，山东东平人，本科在读，研究方向：材料成型及控制工程。
理 [5]。在较小的扫描速率下，阴极峰电势不随扫描速度变化，所以可溶性 - 不溶性 Cm( Ⅲ )/Cm(0) 反应是可逆的，且由传质速率控制。在 0.1V/s 到 1.0V/s 的范围内，阴极峰电位随扫描速率的增加而逐渐转移到负值，所以该范围内，可溶性 - 不溶性 Cm( Ⅲ )/Cm(0) 反应不可逆，并由电荷转移速率控制。
常规的电化学方法，如电极电位、极化曲线等测试方法，存在只能研究合金沉积应用性能的缺点。而电化学阻抗谱、旋转圆盘电极（Electrochemical impedance spectroscopy,EIS）、循环伏安法等方法可以研究更多的合金沉积的性能信息，具体如下文所述。

低共熔溶剂中电化学沉积Zn合金镀层及其腐蚀防护开题报告

低共熔溶剂中电化学沉积Zn合金镀层及其腐蚀防护开题报告一、研究背景金属、合金等材料的腐蚀是一种常见的自然现象，其会使得材料表面钝化、锈蚀、损坏等，从而降低材料的机械性能和使用寿命。

因此，针对不同环境下的腐蚀问题，保护材料表面是非常必要的。

电化学沉积是一种有效的表面保护方法之一，通过在材料表面电化学沉积一层合金涂层，可以起到很好的腐蚀防护作用。

在合金涂层的选择上，锌合金涂层是一种较为常用的材料，因其具有良好的耐腐蚀性、导电性和加工性能等特点。

但是，传统的锌合金涂层腐蚀防护能力相对较弱，容易受到湿度、温度等外界环境因素的影响，从而导致涂层性能恶化。

为了提高锌合金涂层的腐蚀防护能力，近年来研究人员采用了低共熔溶剂（LCS）作为电解液，在其中通过电化学沉积技术，制备出具有良好腐蚀防护性能的锌合金涂层。

对于LCS作为电解液的锌合金涂层，其涂层成分、性能和制备工艺等方面还有很多研究空间和挑战。

二、研究目的本文旨在通过电化学沉积技术，在低共熔溶剂中制备出具有良好腐蚀防护性能的锌合金涂层，并研究其涂层成分、制备工艺和腐蚀防护性能等方面的特点。

三、研究内容1.低共熔溶剂的筛选和确定通过文献调研和实验筛选出常用的低共熔溶剂，并进行性能测试，确定最适合电化学沉积锌合金涂层的溶剂。

2.电解液体系的设计和制备确定合适的电解液配方和操作条件，制备出低共熔溶剂中的电解液。

3.锌合金涂层的制备过程通过电化学沉积技术，在低共熔溶剂中制备锌合金涂层，并研究不同工艺参数对涂层质量和腐蚀防护性能的影响。

4.涂层性能的表征和分析采用扫描电镜、X射线衍射、拉力测试等多种表征和分析方法，对所制备的涂层性能进行检测和分析。

5.腐蚀性能测试通过盐雾试验、电化学腐蚀测试等方法，测试和评价所制备涂层的腐蚀防护性能。

四、研究意义本研究通过低共熔溶剂中电化学沉积锌合金涂层的研究，能够对加强该类涂层的腐蚀防护性能和提高其制备工艺水平具有重要的理论和实际意义，能够广泛应用于金属材料等领域中。

电化学沉积法制备金属合金电极及其电解水析氢性能的研究

二、镍基合金电极在电解水析氢反应中的应用和性能
在电解水析氢反应中，镍基合金电极作为阳极和阴极材料使用。在阳极上，水分子被氧化成氧气，而在阴极上，水分子被还原成氢气。在这个过程中，电极材料的性能对电解水析氢反应的效率和稳定性有着重要影响。
通过对比不同镍基合金电极在电解水析氢反应中的性能表现，可以发现合金成分和制备工艺对电极性能的影响。例如，含有一定量磷和硅元素的镍基合金电极具有较高的活性和稳定性，而经过适当的热处理后，电极的机械性能和电化学性能可以得到进一步提高。此外，通过优化电解液组成和操作条件，可以提高电解水析氢反应的效率和稳定性。
3、电解水析氢性能
通过CV和LSV测试发现，不同金属合金电极的电解水析氢性能存在显著差异。在碱性溶液中，铜-锌-镍合金电极具有最佳的析氢性能。这可能是因为铜、锌和镍元素在碱性溶液中具有良好的电化学活性，能够有效地降低析氢过电位，提高析氢速率。此外，通过对比不同电流密度下沉积的电极，发现较低电流密度下沉积的电极具有较好的析氢性能。
参考内容
随着能源需求的日益增长和环保意识的不断加强，可再生能源的开发和利用成为了全球范围内的热门话题。其中，氢能作为一种清洁、高效的能源形式，受到了广泛。电解水析氢技术是一种生产氢气的重要方法，具有高效、环保、操作简单的优点。本次演示以镍基合金电极的设计及其电解水析氢研究为主题，探讨了镍基合金电极的制备、表征及其在电解水析氢反应中的应用和性能。
这可能是因为在较低电流密度下，金属离子能够更均匀地分布在电极表面，从而提高了电极的反应活性。
四、结论
本次演示采用电化学沉积法制备了金属合金电极，并对其电解水析氢性能进行了研究。结果表明，采用合适的沉积条件可以制备出具有优异析氢性能的金属合金电极；同时，合金元素的种类和含量对电极性能具有重要影响。通过进一步优化电化学沉积工艺和合金元素分布，有望制备出具有更高析氢性能的金属合金电极。

低共熔溶剂在电沉积金属及其合金方面的研究进展

２０１９．２０科学技术创新低共熔溶剂在电沉积金属及其合金方面的研究进展ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｆＤｅｅｐＥｕｔｅｃｔｉｃＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＥｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｅｄＭｅｔａｌｓａｎｄＡｌｌｏｙｓ汝娟坚张远卜骄骄王志伟（昆明理工大学冶金与能源工程学院，云南昆明650093）低共熔溶剂（ＤＥＳｓ）具有挥发性小、导电性优良、电化学窗口宽、性质稳定等诸多优点，常作为一种电解质广泛应用于电沉积领域。

目前已经在ＤＥＳｓ中制备得到了大多数能在水溶液中制得的金属及合金。

其中，关于锌和镍及其合金的研究较多，铜、铬、钴、锡、锑、铈等金属的沉积也常见于报道。

１电沉积锌及合金锌及其合金是一种延展性、铸造性、常温耐腐蚀性优异的金属材料，在工业生产、日常生活以及科学研究中占有重要的地位。

ＤＥＳ中锌及其合金的制备也得到了一定的发展，研究人员已经在ＤＥＳ中电沉积制备出了金属Ｚｎ和Ｚｎ－Ｃｕ、Ｚｎ－Ｔｉ、Ｚｎ－Ｓｎ等合金。

刘海等人［１］将一定量的ＺｎＯ和Ｃｕ２Ｏ溶于氯化胆碱－尿素ＤＥＳ并将其作为电解质，通过循环伏安曲线的测试确定了共沉积电位（－１．１０～－１．１５Ｖ），在阴极上得到了锌、铜含量可控的铜锌合金镀层，得到的金色镀层平整而致密；ＮｕｎｏＭ．Ｐｅｒｅｉｒａ等人［２］研究了在氯化胆碱－乙二醇ＤＥＳ中，以氯化锌为锌源电沉积得到了金属锌；ＡｂｂｏｔｔＡＰ等人［３］以氯化胆碱－乙二醇ＤＥＳ为电解质，电解制备得到了Ｚｎ和Ｚｎ－Ｓｎ合金；吴青等人［４］以尿素－ＺｎＣｌ２－ＴｉＣｌ４ＤＥＳ体系为电解质，实验考察了ＴｉＣｌ４的的加入对体系电导率的影响，测试发现ＴｉＣｌ４的加入有利于共沉积Ｚｎ－Ｔｉ合金；卢东辉等人［５］采用氯化胆碱－尿素－乙二醇ＤＥＳ为电解质、Ｎｉ２Ｏ３作为镍源、ＺｎＯ作为锌源，条件实验确定还原电压为－１．３Ｖ时制备出了抗腐蚀性能优异的Ｚｎ－Ｎｉ合金镀层。

２电沉积镍及合金由于金属镍具有优异的物理、化学性能，镍及其合金被广泛的应用于航天、化工、电子、精密仪器等领域，许多研究者在ＤＥＳｓ体系内进行了镍及合金的电沉积。

电沉积Mg-Ni合金及其储氢性能研究

Ｌａ —ｅｇ，ＬｉＳｕｙｎｉＸｉｏｆｎｈｎ— ａｇ，Ｘｉｎ — ｈ，ＤｏｇＨｕ —ｈｏａＴｏｇｃｉｎｉｃａ
（ｎｎＰｏｉｃａｅａｏａｏｙｏｕａｅ＆Ｉｔｒｃ，ＣｌｇｆｔｒｌｎｈｍｉａｎｉｅｒｇＨｅａｒｖｎｉｌＫｙＬｂｒｔｒｆＳｒｃｆｎｅａｅｏｌｅｏｅａｄＣｅｃｌｇｎｅｎ，ｆｅＭａｉａＥｉ
ｈｓａｇｏｌｃｒｃｅｃｌｐｒｒｎｅｏｙｒｇｎａｓｒｔｎａｄｄｓｒｔｎａｏｄｅｅｔｈｍｉａｅｏｍａｃｆｈｄｏｅｂｏｐｉｎｅｏｉ．Ｔｅｍａｉｍｉｃａｇｏｆｏｐｏｈｘｍｕｄｓｈｒｅ
中图分类号：Ｍ１，Ｑ５．Ｔ９２Ｔ１３２
文献标识码：Ａ
Ｅｌｃｒｄｐｓｔ０ｆＭｇＮｉＡｌｙａｄＩｓｅｔ０ｅ０ｉｎｏｉ－ｌｎｔｏ
ＨｙｒｇｎＳｏａｅＰｅｆｒａｃｄｏｅｔｒｇｒｏｍｎｅ
ＺｅｇｈｕＵｉｒｔｏＬｇｔｎｕｔ，ｈｎｚｏ４００，ｈｎ）ｈｎｚｏｎｖｓｙｆｉｄｓＺｅｇｈｕ５０２ＣｉａｅｉｈＩｙｒ
ＡｂｓｒｔＭｇＮｉａｌｙｗａｂａｎｄｗｉｏｓａｔｃｒｅｔｄｎｉｙｅｅｔｏｅ０ｉｏｎｃｐｅｕｓｒｔｔａｃ：－ｌｏｓｏｔｉｅｔｃｎｔｎｕｒｎｅｓｔｌｃｒｄｐｓｔｎｏｏｐｒｓｂｔａｅｈｉ

电沉积一层致密、反光的锡或锡铅合金的方法和溶液[发明专利]

专利名称：电沉积一层致密、反光的锡或锡铅合金的方法和溶液
专利类型：发明专利
发明人：杜安·W·恩迪科特,迈克尔·D·杰农,亨·K·伊
申请号：CN94101385.5
申请日：19940218
公开号：CN1092479A
公开日：
19940921
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：开发了在阴极上电沉积致密、反光的锡或锡铅合金的溶液的新配方。

这种电沉积溶液包括一种添加剂，该添加剂至少由一种在电沉积开始之前经过电解的非离子型表面活性剂组成。

该电沉积溶液还包括一定剂量的脂肪二醛，其剂量低到使焊料沉积物中共同电沉积的碳含量不高于
500ppm。

将该添加剂与该脂肪二醛和由烷烃或链烷醇磺酸和锡的烷烃或链烷醇磺酸盐或锡和铅的烷烃或链烷醇磺酸盐的混合物组成的溶液进行混合以形成一种电沉积溶液。

申请人：莫托罗拉公司,泰克尼克公司
地址：美国伊利诺斯
国籍：US
代理机构：中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：王以平
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《交流电沉积金纳米材料及其性能研究》范文

《交流电沉积金纳米材料及其性能研究》篇一一、引言在当代纳米科学和技术的快速发展中，金属纳米材料，特别是金纳米材料，由于其在众多领域中的独特应用，引起了广泛关注。

其中，交流电沉积法作为一种制备金属纳米材料的有效方法，已被广泛应用于制备金纳米材料。

本文将重点探讨交流电沉积金纳米材料的制备过程及其性能研究。

二、交流电沉积金纳米材料的制备交流电沉积法是一种通过电化学方法在电极表面制备金属纳米材料的技术。

其基本原理是利用交流电场的作用，使金属离子在电极表面发生还原反应，从而形成金属纳米颗粒。

在制备金纳米材料的过程中，我们主要采用了这一方法。

首先，我们需要配置含有金离子的电解液。

然后，通过施加交流电场，使金离子在电极表面发生还原反应，从而形成金纳米颗粒。

在这个过程中，交流电的频率、电流密度、电解液浓度和温度等参数都会影响金纳米颗粒的形貌、尺寸和分布。

三、金纳米材料的性能研究金纳米材料具有许多独特的物理和化学性质，如高表面活性、良好的导电性和催化性能等。

因此，对其性能的研究对于理解其应用领域和拓展其应用范围具有重要意义。

1. 形貌和尺寸对性能的影响：我们通过改变交流电沉积的参数，制备了不同形貌和尺寸的金纳米材料。

然后，我们研究了这些形貌和尺寸对金纳米材料的光学、电学和催化性能的影响。

2. 光学性能：我们通过紫外-可见光谱等方法研究了金纳米材料的光学性能。

结果表明，金纳米材料具有优异的光学性能，可以应用于光电器件、生物传感器等领域。

3. 电学性能：我们通过电导率测量等方法研究了金纳米材料的电学性能。

结果表明，金纳米材料具有优异的导电性能，可以应用于导电薄膜、电极材料等领域。

4. 催化性能：我们通过一些典型的催化反应（如氢化反应、氧化反应等）研究了金纳米材料的催化性能。

结果表明，金纳米材料具有优异的催化性能，可以应用于催化剂的制备和环保领域等。

四、结论本文通过交流电沉积法成功制备了金纳米材料，并对其性能进行了研究。

《交流电沉积金纳米材料及其性能研究》范文

《交流电沉积金纳米材料及其性能研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，金纳米材料因其独特的物理和化学性质，在电子、生物医药、能源等多个领域中具有广泛的应用前景。

其中，交流电沉积法作为一种有效的制备金纳米材料的方法，其操作简便、成本低廉且可控性高等优点备受关注。

本文将重点探讨交流电沉积金纳米材料的制备过程及其性能研究。

二、交流电沉积金纳米材料的制备1. 实验材料与设备实验所需材料包括：金盐、还原剂、溶剂等。

设备包括：电化学工作站、恒温烘箱、离心机、扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射仪等。

2. 制备过程采用交流电沉积法，通过改变电流密度、电沉积时间、温度等参数，控制金纳米材料的形貌和尺寸。

具体步骤如下：（1）配置电镀液：将金盐溶解在适当的溶剂中，加入还原剂，搅拌均匀。

（2）电沉积：将制备好的电极浸入电镀液中，施加交流电，进行电沉积。

（3）后处理：将沉积得到的金纳米材料进行离心、洗涤、干燥等处理。

三、金纳米材料的性能研究1. 形貌与结构分析利用SEM、透射电子显微镜（TEM）等手段，观察金纳米材料的形貌和尺寸。

通过X射线衍射（XRD）分析金纳米材料的晶体结构。

2. 光学性能研究采用紫外-可见光谱、拉曼光谱等技术，研究金纳米材料的光学性质，如表面增强拉曼散射（SERS）效应等。

3. 电化学性能研究通过循环伏安法、恒电流/电压法等电化学方法，研究金纳米材料的电化学性质，如电导率、电容等。

四、结果与讨论1. 形貌与结构分析结果SEM、TEM结果显示，制备得到的金纳米材料呈现出规则的球形、棒状等形态，尺寸均一。

XRD分析表明，金纳米材料具有面心立方（fcc）结构。

2. 光学性能分析结果紫外-可见光谱、拉曼光谱分析表明，金纳米材料具有优异的光学性质，表面增强拉曼散射效应明显。

这为金纳米材料在SERS等领域的应用提供了有力支持。

3. 电化学性能分析结果电化学测试结果表明，金纳米材料具有良好的电导率和电容性能。

《交流电沉积金纳米材料及其性能研究》

《交流电沉积金纳米材料及其性能研究》篇一摘要：本文旨在研究交流电沉积金纳米材料的制备方法及其性能。

首先，介绍了交流电沉积技术的原理和特点；其次，详细描述了金纳米材料的制备过程和实验方法；最后，对所制备的金纳米材料的性能进行了系统评价，并与其他方法制备的金纳米材料进行了比较。

一、引言随着纳米科技的不断发展，金纳米材料因其独特的物理、化学性质在众多领域中得到了广泛应用。

交流电沉积技术作为一种制备金属纳米材料的有效方法，具有操作简便、成本低廉等优点。

因此，本文采用交流电沉积技术制备金纳米材料，并对其性能进行研究。

二、交流电沉积技术原理及特点交流电沉积技术是一种利用交流电场使金属离子在电极表面发生还原反应，从而制备金属纳米材料的方法。

其原理为：在电解液中施加交流电场，使金属离子在电极表面发生周期性的氧化还原反应，从而形成金属纳米颗粒。

该技术具有以下特点：1. 操作简便：只需将电极浸入电解液中，施加交流电场即可进行电沉积。

2. 成本低廉：所需设备简单，材料成本较低。

3. 可控性好：通过调整电沉积参数，可以控制金属纳米颗粒的形状、尺寸和分布。

三、金纳米材料的制备过程及实验方法1. 实验材料：金盐、还原剂、导电基底、电解液等。

2. 制备过程：（1）配置含有金盐的电解液，加入适量还原剂。

（2）将导电基底浸入电解液中，施加交流电场进行电沉积。

（3）电沉积完成后，对所制备的金纳米材料进行清洗、干燥处理。

四、金纳米材料的性能评价1. 形貌分析：采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对所制备的金纳米材料的形貌进行观察和分析。

结果表明，所制备的金纳米颗粒呈球形或类球形，分布均匀，无明显的团聚现象。

2. 结构分析：采用X射线衍射（XRD）对所制备的金纳米材料的结构进行分析。

结果表明，金纳米材料具有面心立方（fcc）结构，且晶格常数与纯金相近。

3. 光学性能：采用紫外-可见光谱（UV-Vis）对所制备的金纳米材料的光学性能进行测试。

电沉积技术在再制造中的金属结构修复技术研究

电沉积技术在再制造中的金属结构修复技术研究引言：再制造是指通过对废物或废旧产品进行加工和处理，使其重新恢复为具有使用价值的产品或材料的过程。

再制造的发展对于资源的有效利用和环境保护具有重要意义。

金属结构的修复是再制造过程中的关键环节，而电沉积技术作为一种非常有效的金属修复技术，具有广泛的应用前景。

本文将重点研究电沉积技术在再制造中的金属结构修复技术。

一、电沉积技术概述电沉积技术是一种利用电化学原理将金属离子沉积到导电基底上的技术。

该技术可以实现高精度、可控性强的金属修复。

电沉积技术主要包括电镀、电化学沉积、电解沉积等多种方法。

其中，电镀是最常见的应用方式之一。

在电镀中，通过阳极溶解金属离子形成阳极溶液，然后将阴极放置在该溶液中，通过外部电流使金属离子在阴极上沉积形成金属层。

二、电沉积技术在金属结构修复中的应用1. 表面修复电沉积技术在金属结构表面修复中具有广泛的应用。

在表面修复中，通常会出现金属材料表面的腐蚀、氧化、磨损等问题。

通过电沉积技术，可以在受损处沉积一层金属修复材料，使得金属结构的表面恢复平整，提高其使用寿命和性能。

2. 孔洞修复金属结构中的孔洞是常见的结构缺陷之一。

电沉积技术可以利用电流的力量，将金属离子在孔洞处沉积形成金属补充材料，从而修复孔洞。

修复后的孔洞不仅具有良好的结构完整性，还可以提高金属结构的承载能力。

3. 焊缝修复金属结构中的焊缝是容易出现疲劳裂缝等问题的关键部位。

通过电沉积技术，可以在焊缝处进行修复。

使用特定的电流和电解液溶液，可以在焊缝上沉积金属材料，填补焊缝的裂缝，提高焊缝的强度和密封性。

4. 薄板修复薄板结构是再制造中常见的金属结构。

由于薄板结构易受到外界力的影响，容易发生变形和破损。

电沉积技术可以通过控制电流和沉积速率，在薄板受损处沉积金属材料，修复变形和破损的问题，使薄板恢复其原本的结构和性能。

三、电沉积技术的优势与挑战1. 优势电沉积技术在金属结构修复中具有如下优势：（1）高精度：电沉积技术可以实现对金属修复材料的精确控制，可以精确沉积在受损处，提高修复效果。

电沉积可降解合金 -回复

电沉积可降解合金-回复什么是电沉积可降解合金？电沉积可降解合金是一种具有特殊结构和性能的生物医用材料。

它通过电沉积的方式制备而成，具有可降解性和良好的生物相容性，可用于骨修复、组织工程等领域。

电沉积可降解合金的制备过程分为多个步骤，包括材料选择、合金制备、表面处理和性能优化。

首先是材料选择。

电沉积可降解合金要求具有一定的生物相容性和可降解性能。

常用的材料包括镁、锌、钙等。

这些材料在体内被分解后可以被人体代谢，不会对人体造成损害。

接下来是合金制备。

通过电沉积方法可以控制合金的化学成分和微观结构。

电沉积是一种通过在电极表面沉积金属离子来制备合金的方法。

在电化学中，将一个电化学池作为反应容器，其中包括阳极和阴极。

阳极上的材料溶解成离子，在阴极上沉积成金属。

在合金制备过程中，需要控制电解液的成分、电流密度和沉积时间等参数。

这些参数会影响合金的成分和结构。

通过调整这些参数，可以获得具有不同性能的合金。

合金制备完成后，还需要进行表面处理。

通过表面处理可以增加合金的生物相容性和降解速度。

常用的表面处理方法包括喷砂、阳极氧化和改性涂层等。

这些方法可以改变合金的表面形貌和化学性质，提高其与组织的相容性。

最后是性能优化。

电沉积可降解合金需要具有良好的力学性能和降解性能。

力学性能包括抗拉强度、硬度和韧性等。

降解性能包括降解速度和降解产物对组织的影响等。

通过调整合金的成分、表面处理和热处理等方法，可以优化合金的性能。

总结起来，电沉积可降解合金是一种通过电沉积方法制备的具有可降解性和生物相容性的材料。

它可以应用于骨修复、组织工程等领域，在这些领域发挥重要作用。

制备电沉积可降解合金需要经过材料选择、合金制备、表面处理和性能优化等步骤。

这些步骤的控制可以影响合金的性能，从而满足不同应用的需求。

锂离子电池中电沉积锡镍合金电极的嵌锂性能

第37卷第2期2005年2月哈尔滨工业大学学报J OURNAL OF HARBI N I NSTI TUTE OF TECHNOLOGYVo l 37N o 2Feb.,2005锂离子电池中电沉积锡镍合金电极的嵌锂性能程新群,史鹏飞,郑书发(哈尔滨工业大学理学院,黑龙江哈尔滨150001,E ma i:l chengxq @h it .edu .cn)摘要:为获得具有更高比容量的锂离子电池负极材料,通过电沉积方法制备了Sn-N i 合金电极.对合金镀层组成与形貌进行了表征,测试了电极的电化学性能.电沉积Sn-N i 合金电极是N i 3Sn 2和Sn 复合电极,电极中Sn 与N i 的摩尔比为1:1 15,电极首次放电容量可达500mA h /g,库仑效率88%,前10次循环库仑效率都在98%以上,50次循环时放电容量仍可达350mA h /g ,库仑效率在94%以上.循环伏安和微分容量曲线都表明,多次循环后的电极完全表现出电沉积Sn 电极的特征.扫描电镜照片表明,循环后的Sn-N i 合金电极发生了严重的膨胀和破裂.关键词:电沉积;锡镍合金;锂离子电池中图分类号:TM 912 9文献标识码:A文章编号:0367-6234(2005)02-0264-04L ithiu m i nsertion properties of electrodeposited Sn -N i all oyelectrode i n lithi u m i on batteryC H ENG X in qun ,SH I Peng fe,i ZHENG Shu fa(Schoo l of Science ,H arb i n Institute of T echnology ,H arb i n 150001,Chi na ,E ma i:l chengxq @h it .edu .cn)Abst ract :In order to obtain anode m ateria l of lith i u m ion battery w ith h i g her specific capacity ,Sn-N i all o y electr ode w as prepared by e lectrodepositi o n .The co m position and m orpho logy o f alloy e lectrode w ere charac terized and the electroche m ical perfor m ance w asm easured .N i 3Sn 2and Sn w ere found i n the alloy ,and the ra ti o n of Sn to N iw as 1:1 15by m o.l The dischar ge capacity of t h e anode was 500mAh /g and the coulo m biceffic i e ncy w as 88%for the first d ischarge .The cou l o m b ic effic iency w as al w ays above 98%for the first ten cy cles and keep over 94%during 50cyc les .The discharge capacity o f the 50th d ischarge w as still above 350mAh /g .The results of C V s and differentia l capacity p l o ts sho w ed that the Sn-N i all o y e lectrode exh i b ited the character i s tics of electrodeposited Sn electrode after cyc l e s .The SE M sho w ed that there w as serious expanding and crack i n g after char ge d ischarge cyc les .K ey w ords :e l e ctr odeposition ,Sn-N i a lloy ,lithi u m ion battery 收稿日期:2004-10-21.作者简介:程新群(1971-),男,讲师,博士研究生,史鹏飞(1938-),男,教授,博士生导师.目前锂离子电池的负极材料主要是碳类材料,碳材料嵌锂的理论容量为372mAh /g .电池向高比能量的方向发展,就必须努力寻找新的电极材料.1996年Fuji F il m 公布了具有高比能量的锡基复合氧化物(TC O )材料[1]以来,锂合金类材料由于其具有更高的比容量而引起了广泛的关注,文献[2~6]已经研究过A l 、M g 、Sn 、Sb 、S i 等及其氧化物.使用金属氧化物类材料由于在充电时首先发生金属氧化物的还原和Li 2O 的生成,存在很大的不可逆容量损失,在实用化方面有很大障碍.使用金属电极可以避免由此带来的不可逆容量损失,但是金属电极在与L i 合金化后会产生很大的体积膨胀,导致合金粉碎、破裂,电极容量在前几次循环中就迅速衰减.一般通过添加其他成分形成合金可以显著的改善电极性能[7-9].本文通过电沉积的方法获得了Sn-N i 合金镀层,测试了其组成和电化学性能.1 实验采用电沉积的方法在Cu 基体上沉积Sn-N i 合金镀层,所使用的镀液成分为氯化亚锡50g /L ,氯化镍300g /L ,盐酸56mL /L ,使用氨水调节p H 至2 5,镀液温度70 ,电流密度2~3A /d m 2.称量镀前镀后电极的质量,计算沉积的活性物质层的质量.对电沉积Sn-N i 合金使用扫描电子显微镜(SE M )观察表面形貌,使用X 射线衍射技术(XRD )确定镀层成分性质,X 射线荧光光谱分析(XRF)确定镀层成分.以两片金属L i 分别作为辅助电极和参比电极,聚丙烯材料隔膜,电解液为1M L i P F 6/EC +DEC+E MC (3:3:4),装配三电极模拟电池,测试其循环伏安性能.以金属L i 片为辅助电极,聚丙烯材料隔膜,电解液为1M Li P F 6/EC +DEC +E M C (3:3:4),装配扣式2025电池,使用B TS-53电池性能测试仪,充放电电流密度0 2mA /c m 2,测试充放电性能.2 结果与讨论2 1 X 射线荧光光谱分析对电沉积Sn -N i 合金作XRF 分析,结果表明,镀层中Sn 和N i 的摩尔分数分别为Sn 46 4%、N i 53 6%,Sn 与N i 的比例为1:1 15.2 2 X 射线衍射分析SRD 分析见图1.由图1可以看出,电沉积层中主要存在N i 3Sn 2和Sn 两种成分,Cu 的峰是基体的反映.结合XRF 分析,电沉积Sn-N i 合金电极是由N i 3Sn 2和Sn 组成的复合电极,其摩尔百分数分别为N i 3Sn 276 7%、Sn 23 3%,二者均匀分布于镀层中.图1 电沉积Sn-N i 合金的XRD 分析2 3 循环伏安扫描测试对Sn-N i 合金电极作循环伏安分析,扫描速度1mV /s .如果图2、图3所示. 在从高电位向低电位扫描的过程中,电位较高时没有明显的电流峰,但是当电位低于0 4V 以后,电流急剧增加,这时,嵌锂反应大量发生.然后,电位向高电位回扫过程中在0 65V 时出现一个电流峰,这之后没有更多的电流峰出现.一般在碳材料上,首次充电时,在0 8V 附近会出现SE I 膜形成的电流峰,但是在本实验中,对应SE I 形成的峰并不明显,只是在1 5V 开始至发生L i 的合金化反应之前总是有一定的电流值,可能对应着电解液的分解和SE I 膜的形成.随着扫描次数的增加,向高电位回扫的曲线中,在0 85V 的电位下开始出现一个电流峰,为了分析这个电流峰的反应,将Sn-N i 电极的扫描曲线与纯Sn 的扫描曲线作比较,可以看出,两条曲线都在0 85V 时出现了电流峰,这说明Sn-N i 电极在循环过程中可能会出现Sn 的聚集,因而表现出明显的Sn 的反应特征.图2 电沉积Sn-N i 合金电极循环伏安扫描曲线图3 电沉积Sn-N i 合金电极和Sn 电极循环伏安曲线比较2 4 充放电与循环性能测试测试电池多次充放电的性能,绘制出电极的充放电曲线和微分容量曲线(DCP).在DCP 曲线中,每个峰的位置代表着充放电曲线中电位平台位置,由DCP 曲线中可以更清楚地观察到发生较大脱嵌锂容量的电位范围.图4为电极的充放电曲线.图5为电极不同循环次数的微分容量曲线.从图4可以看出,在首次充电中,开始时电位迅速下降,到0 3V 时出现了一个小的平台,在这之后,电位逐渐下降,到0 1V 之后电位下降趋势变缓,形成一个平台.Sn-N i 合金电极的首次充电主要发生在充电至低于0 1V 以后.从第2次循环开始,在0 3~0 4V 出现了一个电位平台,而且平台的容量逐渐增大.随着充放电的进行,到20次循265 第2期程新群,等:锂离子电池中电沉积锡镍合金电极的嵌锂性能环之后,这个平台又逐渐缩短,而在0 6V 附近又出现一个新的平台.首次充电的电位偏低,可能意味着电极在首次充电以前由于不包含L,i 因而可能存在一个较大的过电位.图4 电沉积Sn-N i 合金电极的充放电曲线图(a)第1次循环(b)第15次循环图5 电沉积Sn-N i 合金电极的微分容量曲线从图4还可以看到,在首次放电过程中,反应主要发生在0 4V 到0 8V 的电位区间,这个区间内电压变化比较缓慢,在0 8V 之后,容量已经全部放出.而在随后经过多次充放电循环后的放电曲线中,出现了3个并不太明显的平台,即在0 45V 附近、0 6V 附近、0 8V 附近3个电位下出现平台,这对应于DCP 曲线(图5)出现的3个峰.对照金属Sn 与L i 合金化反应的电位[10],可以知道在这3个电位附近分别发生L i 4 4Sn~L i 2 6Sn 、Li 2 6Sn~L i 0 7Sn 、L i 0 7Sn~Sn 不同嵌锂量的反应,在30次循环以后,3个平台又变得不太清晰,对应的电极充放电容量也开始下降.由图5可以看出,首次充电时的嵌锂反应主要发生在0 05V 附近,放电电位主要发生在0 4~0 8V 电位区间,而在第2次循环以后,充电时在0 35V 位置出现一个峰,在以后的循环中保持稳定,放电电位区间基本不变.从第15次循环开始,电极充电过程中在0 6V 位置开始出现一个小峰,该峰随循环进行逐渐明显.由以上可以看出,在初期循环时,电沉积Sn -N i 合金电极与电沉积Sn 电极充放电曲线形状并不完全相同;经过几次循环后,曲线形状趋向相同,但充放电曲线的平台区不如Sn 电极明显.表明电沉积Sn-N i 合金电极多次循环后表现出与纯Sn 电极同样的反应特征,但是Sn 与N i 的合金化使得Sn-N i 合金的充放电性能与纯Sn 还是有所区别.结合充放电曲线、DCP 曲线以及文献[9,11]分析,可以认为电沉积Sn-N i 合金电极的充放电机理为:N i 3Sn 2+2xLi ++2xe -!2SnL i x +3N.i 一般认为Sn-N i 合金中具有嵌锂活性的是Sn ,充电时发生的反应是N i 3Sn 2嵌锂生成N i 和L i 4 4Sn ,放电时又可逆的生成N i 3Sn 2.Sn 在合金中均匀分布,N i 在合金中起到固定与隔离的作用,既抑制了合金嵌锂时的膨胀,又使得在循环过程中不会发生Sn 的聚集.电极在前几次充电过程中的嵌锂电位并没有完全体现出Sn 的特征,这与N i 的作用有关.但是多次循环之后,电极中的Sn 逐渐聚集,因而Sn -N i 合金电极的循环伏安曲线体现出了与Sn 电极相似的反应峰,DCP 曲线中放电段峰的位置更清楚的体现出了Sn 的几个不同嵌锂量的电位平台.图6是Sn-N i 电极的循环性能曲线.电沉积Sn -N i 合金的首次充放电容量能达到500mAh /g ,经过30次循环之后为410mAh /g ,50次充放电循环之后为350mAh /g .首次循环的库仑效率是88%,在前10次循环的库仑效率都在98%以上,以后的循环中库仑效率都能够稳定在94%以上.与纯Sn 电极相比,Sn-N i 合金电极的放电容量衰减要小得多,镍的存在有效地缓解了Sn 的粉化,改善了电极的循环性能.Sn-N i 合金是有希望应用于实际电池的负极材料,但还需要进一步改进它的循环性能.2 5 循环前后电极的表面形貌对经过充放电循环前后的合金电极通过扫描电镜观察表面形貌,见图7.266 哈尔滨工业大学学报第37卷图6 电沉积Sn-N i 合金的循环性能曲线图7 电沉积Sn-N i 合金电极循环前后的扫描电镜照片比较电镜照片,可以看出电极在循环后出现了许多大的裂纹,局部出现合金层脱落现象,表明电极在充放电后出现了较严重的膨胀和破裂,这也是造成电极性能衰减的主要原因之一.进一步改进镀层和基体的结合以及通过其他方式抑制合金膨胀能够改善电极性能.3 结论1)本实验中电沉积Sn-N i 合金镀层主要有N i 3Sn 2和Sn 两相,电沉积Sn -N i 合金电极首次放电容量达到500mAh /g ,库仑效率88%,50次循环后放电容量降为350mAh /g ,库仑效率稳定在94%以上.Sn -N i 合金电极具有较好的循环嵌/脱锂性能,是有希望的锂离子电池负极材料.2)电沉积Sn-N i 合金电极多次循环后会发生Sn 的聚集,在充放电与循环伏安曲线上均表现出与电沉积Sn 电极同样的反应特征,同时电极容量也迅速衰减.3)电沉积Sn-N i 合金电极镀层循环后发生了较严重的膨胀和破裂,并有局部脱落.参考文献:[1]YOS H I O I ,TADAH I KO K,T in-based amo rphous oxi de :A h i gh -capac ity lith i u m -ion -sto rage m ater i a l [J].Sc i ence 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Reline室温离子液体中金和铜锡合金的电沉积研究的开题报告

Reline室温离子液体中金和铜锡合金的电沉积研究的开题报告一、选题背景及意义电沉积技术是一种非常重要的化学合成方法，其在材料制备、电化学能源存储及转换等方面有广泛应用。

离子液体是一类特殊的溶剂，具有高分子分散度、高化学稳定性及高导电性等良好性质，在电化学领域也被广泛应用。

金及其合金是广泛应用于电子技术、电化学、光学及催化等领域的重要材料，而铜锡合金则具有较高的结构稳定性、优异的热稳定性和良好的电化学性能等优点，因此被广泛应用于电子、能源、光电器件等领域。

鉴于以上的背景，本研究将以离子液体为溶剂，研究金及铜锡合金的电沉积特性，探究其制备过程中的影响因素及制备条件，为相关材料在应用中提供参考。

二、研究目标和内容本研究将以Reline室温离子液体为基础，探究金及铜锡合金在不同电压和时间下的电沉积特性，研究金及铜锡合金的形貌、结构、组成等性质随制备条件的变化规律。

具体内容包括：1. 优化金及铜锡合金的电沉积制备条件，探究电压、电流密度、电沉积时间等因素对金及铜锡合金的组成、形貌、结晶度及晶形等性质的影响。

2. 利用SEM、TEM、XRD等表征手段，详细地分析金及铜锡合金的形貌、晶体结构、组成等特性，揭示制备过程中的微观机制。

3. 通过电化学测试和光电性能测试等多种测试手段，评价制备的金及铜锡合金的电化学性能及其在光电器件中的应用前景。

三、研究方法和技术路线本研究将采用电化学沉积法制备金及铜锡合金。

在制备过程中将通过改变电沉积时间、电压和电流密度等条件来优化制备条件。

通过SEM、TEM、XRD等表征手段对制备的金及铜锡合金进行形貌、晶体结构、组成等方面的表征。

在评估其电化学性能及光电性能时，将采用电化学测试、电池测试、吸收光谱和荧光光谱测试等多种测试手段，以深入了解材料在应用中的性能。

四、研究预期目标本研究的预期目标为：1. 优化离子液体中金和铜锡合金的电沉积条件，制备出表面光学性能优异的金和铜锡合金。

锂离子电池锡镍合金负极材料电沉积制备与理论计算研究的开题报告

锂离子电池锡镍合金负极材料电沉积制备与理论计算研究的开题报告一、研究背景随着电动汽车和储能系统的不断发展，锂离子电池作为其中不可或缺的组成部分，正变得越来越重要。

而锂离子电池的电极材料则是其性能优劣的决定因素之一。

目前，大多数商业化的锂离子电池正极材料采用氧化物或磷酸盐材料，而负极材料则通常采用石墨材料。

然而，石墨材料的容量有限，且存在安全问题，因此石墨材料的替代品成为了一项重要的研究课题。

锡镍合金是一种备受关注的锂离子电池负极材料，其理论比容量高达716mAh/g，能够大大提高电池的能量密度和循环寿命。

因此，制备高性能的锂离子电池锡镍合金负极材料具有重要意义。

二、研究目的本研究旨在探究电沉积制备锂离子电池锡镍合金负极材料的可行性，并通过理论计算方法探究其结构与性能之间的关系，为后续的材料优化和工业化生产提供理论基础。

三、研究内容1. 电沉积制备锂离子电池锡镍合金负极材料的工艺参数优化研究。

通过调节电解液成分、电化学条件等实验参数，确定最佳的制备工艺，制备出具有高性能的锂离子电池锡镍合金负极材料。

2. 使用X射线衍射、扫描电子显微镜等测试手段对制备的锡镍合金负极材料进行结构表征，分析其微观形貌和物相结构。

3. 使用理论计算方法研究锡镍合金负极材料的结构与性能之间的关系。

利用密度泛函理论计算锡镍合金材料的电子结构、热力学性质、压力应力响应等物理性质，为后续材料优化提供指导。

四、研究意义本研究将为高性能锂离子电池负极材料的制备提供新思路和新方法。

将锡镍合金作为锂离子电池负极材料，其具有高容量、高循环寿命、良好的化学稳定性和机械性能等显著优点。

本研究还将为锂离子电池负极材料的理论计算提供新思路，探究材料的微观结构与性能之间的关系，以期为新型材料的设计和优化提供依据。