水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
石油类HJ637-2012
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移 入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中， 根据硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置 约 12h 后使用。 5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含 有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植 物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1 （芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为 动植物油类浓度。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于 1996 年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 （GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同
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等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过 0.12 （4cm 比色皿、空气池做参比）。 5.6 无水硫酸钠
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书
文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。
①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。
①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。
5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。
6. 量筒： 1000 ml 。
7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。
加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。
如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。
备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。
采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。
分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
石油类的测定方法验证报告
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ 637-2012）验证报告原理: 该仪器主要用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液经过硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2集团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1(CH3中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
在一定范围内，吸收峰高度与测定的含油量成正比。
此方法将正十六烷、异辛烷、苯(体积比65：25：10)制成混合烃作为标准油品，从而使油分析的数据具有可比性。
1试验内容1.1主要仪器OIL460型红外分光测油仪1.2主要试剂四氯化碳（分析纯试剂）要求在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，用1cm比色皿的吸光度不超过0.03。
无水硫酸钠、硅酸镁、混合烃标准油品，由环境保护部标准样品研究所提供。
1.3实验方法取500mL左右体积的水样，加入2.5mL的硫酸酸化后，将水样移入射流萃取器中，再加入25mL的四氯化碳，连续萃取三次，然后静置分层。
四氯化碳萃取液经过无水硫酸钠脱水后，接入4cm 比色皿中。
测定时将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。
试验步骤：① 调整满度，满度调在80%～85%之间。
② 建立平台，检验四氯化碳的纯度，目的是为了排除各种影响测量的因素。
③ 样品测量，在波长3200～3600纳米扫描测量。
1.4仪器条件用标准油品测出仪器的校正系数，将萃取物置于4cm 比色皿中，使用OIL460型红外分光测油仪测出在波数分别为2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1的吸光度，并由此求得浓度值。
1.5测定结果表示石油类含量（mg/L ）=经过硅酸镁吸附后滤出液的含量 动植物油的含量（mg/L ）=总萃取物含量-石油类含量计算公式：总含油量(mg/L)=（X ·A 1、2930+Y ·A 1、2960+Z ·(A 1、3030-A 1、2930/F))·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 1、2930、A 1、2960、A 1、3030——各对应波数下测得通过无水硫酸钠后萃取液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.石油类含量(mg/L)=（X ·A 2、2930+Y ·A 2、2960+Z ·(A 2、3030-A 2、2930/F)）·V 0·D/V m 式中：X 、Y 、Z 、F ——校正系数；A 2、2930、A 2、2960、A 2、3030——各对应波数下测得通过硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；V 0——萃取剂体积，mL ； V m ——水样体积，mL ； D ——水样稀释倍数.对于 X 、Y 、Z 、F ，他们均为校正系数，采用4cm 比色皿的校正系数X=38.16，Y=62.79，Z=350.44，F=29。
水中石油类和动植物油类测定标准的探讨
0 的样品测定，而非空白样品。建议采用空白加标 样测定，或改用其他检出限计算方法。
要是因为该标准的方法检出限为 0． 1 mg / L，不能 满足《地表水环境质量标准》（ GB 3838 － 2002） ［7］
6 结语
中Ⅰ ～ Ⅲ类水体的监测要求（ 石油类质量浓度≤
水中石油类和动植物油类测定的《新标准》改
2013 年 8 月
水中石油类和动植物油类测定标准的探讨
王盈 ( 北京市延庆县环境保护监测站，北京 102100)
摘 要： 对水中油类测定的新旧标准———《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（ HJ 637 － 2012） 和
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（ GB / T 16488 － 1996） 作比较，前者的内容中增加了总油的定义，
按照《全球环境监测系统水监测操作指南》中 规定的检出限计算公式 D． L = 4． 6 × δ［1］，验证《新 标准》的方法检出限。式中，D． L 为检出限； δ 为空 白平行测定 （ 批内） 的标准偏差 （ 重复测定 20 次 以上） ［1］。
取实验室纯水 1 000 mL，平行测定 21 次，标准 偏差为 0． 003 8 mg / L，计算检出限为 0． 02 mg / L， 虽高于《新标准》中的检出限（ 0． 01 mg / L） ，但能满 足地表水的监测要求。
Abstract： Water quality-Determination of petroleum oils and animal and plant oils-Infrared spectrophotometry （ HJ 637-2012） called new standard revised in 2012 and replaced GB / T 16488-1996． In new standard，total oil is defined． Processing conditions of desiccant are changed． Measurement method of sample volume and extraction conditions and extract dehydration are different． With flocculation concentration extraction deleted，the test will be simple and easy to operate． The results of the analysis show that the sample volume measurement is convenient and accurate． The detection limit was below 0． 5 mg / L，and reduced the interference to the blank test．
石油动植物油实验作业指导书
石油类和动植物油类的测定1、方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ637-2012 2、适用范围本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水中石油类和动植物油类的测定。
当样品体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L;当样品体积为50ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
3、测定原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1盐酸(HC1): p=1.19g/ml，优级纯。
4.2正十六烷:光谱纯。
4.3异辛烷:光谱纯。
4.4苯:光谱纯。
4.5四氯化碳:在2800cm-1~3100cm-1‘之问扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比)。
4.6无水硫酸钠在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.7硅酸镁:60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热4h，在炉内冷却至约200 ℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m)比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
4.8石油类标准贮备液:p=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
4.9正十六烷标准贮备液:p=1000 mg/L称取0.1OOOg正十六烷(4.2）于100m1容量瓶中，用四氯化碳（5.5）定容，摇匀。
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书EP3000型全自动红外分光测油仪1、水中油质量控制和排放标准1.1、水环境质量标准：石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002) 单位：mg/L1.2、废水排放标准石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996) 单位：mg/L2、分析方法介绍2.1、方法名称、标准号及适用范围和方法简述方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2018方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
方法简述：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
3、水样的前处理及分析步骤3.1、样品采集执行HJ637-2018标准，石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
3.2、仪器和设备：EP3000型全自动红外分光测油仪厂家北京博海星源科技有限公司4、质量控制要求4.1、配制标准曲线时，要求室温在20±5ºC，当环境温度低于10ºC时，不允许配制标准曲线。
作业指导书-水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1、参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的方法验证
《水质石油类的测定紫外分光光度法》的方法验证作者：谢乐英来源：《西部论丛》2020年第03期摘要：由于HJ637-2012《水质; 石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》标准中使用的溶剂四氯化碳是破坏臭氧层的物质（ODS）之一，为保护大气臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用 ODS，我国履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。
为满足地表水石油类监测的需要，生态环境部发布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-2018），于2019年1月1日起实施。
本报告对标准HJ970-2018的检出限、测定下限、准确度等方面进行验证。
关键词：紫外分光光度法;地表水中石油类;方法验证引言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类的测定方法，生态环境部发布了《水质; 石油类的测定; 紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018，于2019年1月1日起实施。
一、方法适用范围本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
二、方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质能被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，经被硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。
三、试剂正己烷中石油类标准物质购自北京海岸鸿蒙标准物质（1000±70mg/L），透光率大于90%的正己烷，盐酸，无水硫酸钠，100～60目硅酸镁，玻璃棉。
四、仪器设备500ml棕色硬质玻璃瓶，1000ml分液漏斗，50ml锥形瓶，转速可达300r/min的振荡器，转速可达3000r/min的离心机，UV2800S紫外可见分光光度计，一般实施室常用器皿和设备。
五、验证步骤5.1; 样品的采集按照HJ/T91中相关规定进行样品的采集，用干燥的500 mL棕色玻璃瓶，在水面至300㎜采集柱状水样，并单独采样，采集的水样加入盐酸酸化至pH≤2，全部用于测定。
石油类HJ637-2012
7.1 样品的采集
2
参照 HJ/T 91 和 HJ/T164 的相关规定进行样品的采集。用 1000ml 样品瓶采集地表水和 地下水，用 500 ml 样品瓶采集工业废水和生活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1）酸化 至 pH≤2。 7.2 样品的保存
如样品不能在 24h 内测定，应在 2~5℃下冷藏保存，3d 内测定。 7.3 试样的制备 7.3.1 地表水和地下水
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于 1996 年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 （GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
四氯乙烯让《《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》》更安全环保
2018年10月10日，国家生态环境部发布了HJ 637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，并于2019年1月1日开始实施。
此标准是对HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》的修订，修订的内要内容如下：——修订方法适用范围为工业废水和生活污水；——修订“总油”名称为“油类”；——修订萃取剂为四氯乙烯。
自本标准实施之日起，原标准HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》废止。
检测意义环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
环保要求由于HJ 637-2012标准中使用的溶剂“四氯化碳”是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。
为保护大气臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS。
故，HJ 637-2018标准中，将萃取溶剂由四氯化碳改为四氯乙烯。
检测试剂要求HJ 637-2018方法中指出，适用该标准的四氯乙烯应符合以下要求：另外，由于四氯乙烯的产品稳定性，使用前需经检测，符合以上要求后方可使用。
适用于HJ 637-2018方法的四氯乙烯四氯乙烯的特点»质控范围包括：产品外观、氯化物含量、3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度、结构检测、产品纯度、含水量。
»在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度应分别不超过0.07、0.13、0.40 。
»从生产之日起，复检期可达720天。
所需要的其他耗材和试剂HJ 637-2018方法中，涉及的其他试剂和耗材：。
石油类和动植物油检测方法作业指导书
石油类和动植物油检测方法作业指导书1.目的用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、和3030cm-1、谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030、进行计算，其差值为动植物油类浓度。
2.仪器与试剂2.1红外分光测油仪.2.220mg/L标准油贮备液2.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳2.41:1盐酸溶液3.采样和样品保存油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。
样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节pH≤2，并于2-5℃下冷藏保存。
4.试样的制备4.1地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中，量取25.0ml四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至2000ml 量筒中，测量样品体积并记录。
向萃取液中加入硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡2min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口玻璃瓶中，用于测定石油类。
4.2工业废水和生活污水样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50.0ml四氯化碳洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中振荡3min，并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇动数次。
如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。
将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。
另一份萃取液中加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡2min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口玻璃瓶中，用于测定石油类。
水中石油烃(TPH)检测作业指导书
水中石油烃（TPH）检测作业指导书一、实验目的本实验旨在了解水中石油烃（TPH）的检测方法，学习实验室操作技巧，并能正确、快速地测定水样中的石油烃含量。
二、实验器材与试剂1.水样采集容器、采样瓶、塑料管等；2.TPH（石油烃）检测仪器设备；3.直链烷烃标准溶液、环烷烃标准溶液等。
三、实验步骤1.水样采集a.使用无菌、无残留的容器进行水样采集，避免外部污染；b.注意采集样品的代表性，选择合适的采样点，并使用专业的采样工具；c.根据实验需要，选择适当容量的采样瓶进行采样；d.采集样品后，尽快送至实验室进行处理。
2.检测样品前处理a.将采样瓶中的水样搅拌均匀，避免沉淀；b.如有大分子有机物，可以通过过滤的方式将其除去；c.如有混浊，可以静置一段时间，待悬浮物沉淀后再进行后续处理。
3.TPH检测a.根据实验室所使用的设备和方法，按照说明书进行操作；b.根据样品的不同，可以选择不同的方法进行检测，如质谱法、红外法等；c.根据检测结果，借助标准曲线等方法计算出石油烃的含量。
4.结果分析与记录a.将检测结果进行记录，并进行合理的分析；b.比较不同样品之间的差异，并找出可能的原因；c.如有需要，可以对样品进行进一步分析，以获得更详细的信息。
五、实验安全注意事项1.操作时应戴上实验室常规的安全防护用具，如实验手套、眼镜等；2.注意避免接触有毒、有害的试剂，如有溅到皮肤或眼睛，应立即用大量水冲洗；3.遵守实验室的作业规程，确保实验操作的规范性和安全性；4.实验结束后，注意清理实验台面和设备，保持实验环境整洁。
六、实验质量控制1.选择合适的质量控制样品，以确保实验结果的准确性和可靠性；2.在实验过程中，注意对照标准曲线、对照样品等，以确保仪器的准确性；3.如有必要，可进行重复测定，以提高结果的可靠性和精确度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了水中石油烃（TPH）的检测方法，学会了实验室操作技巧，并能正确、快速地测定水样中的石油烃含量。
水质石油类和动植物油类新旧标准测定方法比对
水质石油类和动植物油类新旧标准测定方法比对赵汝丽【摘要】通过新（HJ 637－2012）旧（GB ／T 16488－1996）标准方法测定环境标准样品和环境样品中的石油类的实验结果分析、比对，显示使用新旧标准方法，样品测定结果无显著性差异，准确度和精密度均满足实验室质量控制要求；且新标准方法操作步骤更为简化，萃取在相对密闭的体系中完成，使萃取更完全，即提高了样品分析的准确度还减少了有机试剂对操作人员的健康危害和对环境的污染。
%The determination of oil using both the old (GB /T16488 -1996)and the new (HJ637 -2012)stand-ard methods were analyzed and compared.The results showed that the test results had no significant difference by two standard methods.Both accuracy and precision could meet the requirements of quality control.Moreover,the new method had much simpler steps.The extraction was done in a closed system that fulfilled a complete extrac-tion.Therefore,the new methods not only increased the accuracy but also reduced the negative impacts of the or-ganic agents on people's health and environment.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2015(000)0z1【总页数】5页(P82-86)【关键词】石油类;测定;新旧标准方法;比对【作者】赵汝丽【作者单位】大理州环境监测站，云南大理 671000【正文语种】中文【中图分类】X83环境水中的石油类污染主要来自工业废水和生活污水。
执行标准：HJ637-2012
执行标准：HJ637-2012LT-21A型红外测油仪使用说明书北京同德创业科技有限公司目录一、概述 (3)二、仪器特点 (4)三、主要技术指标 (4)四、工作原理 (5)五、仪器结构 (6)六、使用方法6.1仪器安装 (7)6.2工作站软件结构及安装 (8)6.3波长零点设置 (9)6.4芳烃阀值 (10)6.5清屏 (11)6.7制作曲线，使用曲线选项 (11)6.8测量样品选项 (11)6.9空白调零 (11)6.10测量样品 (11)6.11文件管理 (11)6.12计算回归方程 (13)6.13四氯化碳纯度检验 (15)七、分析操作实例 (16)八、分析操作实例 (16)九、仪器使用时应注意事项 (17)十、仪器保存及使用条件 (18)9.1仪器正常使用环境条件 (18)9.2运输及存储 (18)附录一装箱单 (19)一、概述传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。
而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。
红外测油仪正是以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。
石油类的定义是：在标准“HJ637-2012”规定的条件下，用CCl4萃取，不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
动植物油的定义是：在标准“HJ637-2012”规定的条件下，用CCl4萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
我国根据国际标准化组织（ISO）的推荐方法，制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”（HJ637-2012）国家标准。
该标准包括两种方法，红外分光光度法和非色散红外光度法，但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。
主要应用领域：红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类（矿物油）、动植物油及总油含量的监测，同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。
水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-20122适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
水质石油类测定原始记录
备注：
检测人员：
校核人员：
式中：
ρ——样品中石油类的浓度，mg/ml； X、Y、Z、F——校正系数； A2930、A3030、A2930——各对应波数下测得萃取液的吸光度； D——稀释倍数； V0——萃取液体积，ml； Vw——样品体积，ml；
实验简要过程： 1. 用石油类标准溶液的浓度梯度绘制曲线； 2. 样品经过四氯化碳萃取、过滤，滤液加入硅酸镁进行离心、过滤，滤液即待测样品； 3. 用红外分光光度法测定，取得数据并记录； 4. 根据公式计算石油类结果，并记录。 浓度（ 标准曲线 吸光度 回归方程 样品空白吸光度 样品编号 取样量（ml） 稀释 倍数 萃取液体积（ml） 相关系数 r 平均值 石油类测定浓度 （mg/ml） 计算结果 （mg/ml） ）
石油类测定原始Βιβλιοθήκη 录收样日期： 分析项目 分析方法 （依据） 仪器名称 比色皿光程 计算公式： 4 mm 参比液 年 月 日 分析日期： 水质石油类 红外分光光度法（HJ 637-2012） 仪器型号 四氯化碳 环境温度 仪器编号
0
年
月
日
C
环境湿 度
%
ρ=[X*A2930+Y*A3030+Z*(A3030-A2930/F )]*V0*D/Vw
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水质石油类和动植物油类测定作业指导书
1、含义及有关质量或排放标准
1.1、含义：
总油
是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类
指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类
是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
1.2、原理：
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准：
表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)
单位：mg/L
1.4、废水排放标准
表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)
单位：mg/L
表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)
单位：mg/L
2、分析方法：
2.1、方法名称、标准号及适用范围
方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
方法标准号：HJ637-2012
方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备：
xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )
旋转振荡器
自动萃取器
2.3、试剂
按HJ637-2012标准配制
2.4、分析步骤
执行HJ637-2012标准
3、质量控制要求
每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
4、数据处理
4.1、数据审核
分析结果原始记录经复核、审核后，上报数据。
4.2、数据填报
当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm 比色皿时，检出限为0.01mg/L ，测定下限为0.04mg/L ；当样品体积为500 ml ，萃取液体积为50 ml，使用4cm 比色皿时，检出限为0.04mg/L ，测定下限为0.16mg/L 。
数据报告有效位数最多保留3位，小数点后2位。
5、样品采集
石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
6、分析环境条件控制
6.1、仪器设备
6.1.1、仪器应按放在稳固的工作台上，避免震动。
6.1.2、仪器分析室安装空调器，仪器使用时温度控制在(18-25)ºC，湿度(RH) (40-80)%。
6.1.3、避免阳光直射，室内照明不宜太强。
6.1.4、尽量远离强电场、磁场
6.1.5、避免强腐蚀性气体、液体接触仪器。
6.1.6、市电要求稳定，无跳动现象，必要时要求配备交流稳压电源。
6.2、分析环境条件检查和记录
每次分析样时段应对分析环境条件检查，并作详细记录。
7、注意事项
7.1、配制标准曲线时，要求室温在20±2ºC，当环境温度低于18ºC时，不允许配制
标准曲线。
7.2、四氯化碳剧毒，操作应在通风柜内进行，并戴上手套和防毒面具。
7.3、所有的玻璃仪器包括采样瓶均用洗涤剂洗净，必要时使用重铬酸钾洗液浸泡洗
净，风干备用。
8、仪器的操作维护规程
见《xxxxxx型红外分光测油仪操作作业指导书》（xxxxx)
9、附件
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(xxxxxx)
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修订记录：。