尿素总氮的测定方法
尿素总氮含量干基测量不确定度的评定
（ 胡云 华 张求 真 胡慧 珠）
1 测量方法
按照GB/T 2441- 2000《尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》。准确称取约5g试样， 经消解
后，将消解液稀释定容于500ml容量瓶。从中吸取 50ml移入蒸馏装置中，加碱加热蒸馏，蒸至的氨
m×( 1- W) ×V 4×1 0
X——尿素总氮含量以干基计的百分数，%；
V1——试样滴定耗用的氢氧化钠标液的体积，ml； V2——空白试验耗用的氢氧化钠标液的体积，ml； V3——消解稀释液的总体积，ml； V4——为蒸馏而吸取的消解稀释液体积，ml ； C——氢氧化钠标液的浓度，mol/L；
M——氮的摩尔质量，g/mol；
0.22
3 4.9485 0.5027
9.63
42.23
0.20
4 4.9246 0.5027
9.76
42.23
0.20
5 4.9306 0.5027
9.73
42.23
0.21
6 4.9346 0.5027
9.72
42.23
0.21
7 4.9656 0.5027
9.54
42.23
0.20
8 4.9822 0.5027
校准 重复性
线性
m皮 重
校准
重复性
线性 m毛重
终点
偏差
V1
MN
重复 性 重复性 校准 校准 温度 温度
CN aOH
V3
V4
X
V1
M
V2 V3
滴定终点
V4
总氮测量重复性
因果图（CNaOH因果图见附录，W因果图见“尿素水分测量不确定度评定”一文。） 4 不确定度分量的估算
尿素总氮含量测定方法的改进
河南农业2020年第11期（上）土壤肥料与农田节水46.6246.3346.0746.2046.6946.3346.7346.6646.9546.8346.5946.8146.4946.1246.8046.8646.8046.6846.8146.7146.9046.8546.6046.5946.3946.3546.1746.4546.5046.5846.9446.1946.4746.3646.3346.4046.2746.7846.0946.5346.8246.4246.3846.2646.2946.4346.0946.0046.2646.2646.8946.8146.8146.812345678910表２ 尿素中氮含量分析结果统计待时间结束取下冷却，于全自动凯氏定氮仪上蒸馏滴定。
（三）试验过程解析1.将样品溶解后分取消解，可减少消化过程的反应程度，以减少此阶段的误差。
同时，分取蒸馏也减缓了酸碱反应的程度和氨气的释放速度，增加了试验的准确度，从而有效地避免了大量氨气产生、硼酸来不及吸收或冷却效果不好造成的试验结果偏低的情况。
2.降低滴定酸浓度。
由原来规定的0.5 mol/L 的滴定酸，变成0.05 mol/L，改变了单滴酸对颜色变化的响应，使滴定终点更易于掌控，提高了数据的重现性。
3.由自建蒸馏装置改用全自动凯氏定氮仪，减少了试验的烦琐程度，同时降低了人为的滴定误差。
（四）试验结果通过用上述改进方法对尿素化学纯试剂的氮含量进行60次平行分析，结果（见表2）。
河南农业2020年第11期（上）接还田还会增加农作物病虫害的发生率，间接增加农民负担和对环境的再次污染。
三是利用高温腐熟发酵原理进行秸秆堆沤还田，可以将秸秆上的致病菌和有害虫卵杀死，快速腐熟；可以增加有益微生物的生长，加强土壤的透气性。
4公司，其前身是长葛地13.33 hm 2，装机容量发电厂，同时也是全国第一家使用拥有自主知识产权（济锅专利）的往复式炉排生物质锅炉使用者。
实验五尿素中含氮量的测定
实验一 尿素中含氮量的测定一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。
尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。
甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H2 所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)四、实验步骤1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
FNCPFL0002 尿素总氮含量的测定计算法
FNCPFL0002 尿素 总氮含量的测定 计算法 F_NCP_FL_ 0002尿素－总氮含量的测定－计算法1 范围本方法仅适用于尿素生产厂常规分析产品检验。
2 原理生产过程中加甲醛则(?)尿素除水分，缩二脲和亚甲基二脲外，基它不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。
因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。
尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到，缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。
3 结果计算生产过程中加甲醛总氮（干基计）含量w N ，以质量分数（%）表示，按下式计算：1001004241.0400.44077.0%4665.0)400.4(100[OH HCHO Biu HCHO Biu O H N 22×−××+×+××++−=X X X X X X w设：α=46.65-0.4665×X H2O %，α值列于表1； β=0.0588×X Biu %，β值列于表2 ； γ=0.1866×X HCHO %，γ值列于表3。
式中：O H 2X ——试样的水分含量，%； X Biu ——试样的缩二脲含量，%；X HCHO %——试样的亚甲基二脲含量，%； 0.4665——尿素换算为氮的系数； 0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400——甲醛换算为亚甲基二脲的系数； 0.4241——亚甲基二脲换算为氮的系数； 所得结果表示至二位小数。
(横的和竖的H 2O 各代表什么意思？)表2 β值缩二脲,% β值缩二脲,% β值0.00～0.08 0 0.94～1.10 0.06 0.09～0.25 0.01 1.11～1.27 0.07 0.26～0.42 0.02 1.28～1.44 0.08 0.43～0.59 0.03 1.45～1.61 0.09 0.60～0.76 0.04 1.62～1.78 0.10 0.77～0.93 0.05 1.79～1.94 0.11表3 γ值亚甲基二脲,% (以HCHO计) γ值亚甲基二脲,%(以HCHO计)γ值0.14～0.18 0.03 0.51～0.56 0.10 0.19～0.24 0.04 0.57～0.61 0.11 0.25～0.29 0.05 0.62～0.67 0.12 0.30～0.34 0.06 0.68～0.72 0.13 0.35～0.40 0.07 0.73～0.77 0.14 0.41～0.45 0.08 0.78～0.83 0.15 0.46～0.50 0.09 0.84～0.88 0.16 4 参考文献GB/T 2441.1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定。
F NCP FL 尿素 总氮含量的测定 计算法
FNCPFL0002 尿素 总氮含量的测定 计算法 F_NCP_FL_ 0002尿素－总氮含量的测定－计算法1 范围本方法仅适用于尿素生产厂常规分析产品检验。
2 原理生产过程中加甲醛则(?)尿素除水分，缩二脲和亚甲基二脲外，基它不纯物（重金属和副产品）含量可略而不计。
因此其总氮含量可视为尿素氮，缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。
尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到，缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得，亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得，三者之和即为总氮。
3 结果计算生产过程中加甲醛总氮（干基计）含量w N ，以质量分数（%）表示，按下式计算：1001004241.0400.44077.0%4665.0)400.4(100[OH HCHO Biu HCHO Biu O H N 22×−××+×+××++−=X X X X X X w设：α=46.65-0.4665×X H2O %，α值列于表1； β=0.0588×X Biu %，β值列于表2 ； γ=0.1866×X HCHO %，γ值列于表3。
式中：O H 2X ——试样的水分含量，%； X Biu ——试样的缩二脲含量，%；X HCHO %——试样的亚甲基二脲含量，%； 0.4665——尿素换算为氮的系数； 0.4077——缩二脲换算为氮的系数；4.400——甲醛换算为亚甲基二脲的系数； 0.4241——亚甲基二脲换算为氮的系数； 所得结果表示至二位小数。
(横的和竖的H 2O 各代表什么意思？)表2 β值缩二脲,% β值缩二脲,% β值0.00～0.08 0 0.94～1.10 0.06 0.09～0.25 0.01 1.11～1.27 0.07 0.26～0.42 0.02 1.28～1.44 0.08 0.43～0.59 0.03 1.45～1.61 0.09 0.60～0.76 0.04 1.62～1.78 0.10 0.77～0.93 0.05 1.79～1.94 0.11表3 γ值亚甲基二脲,% (以HCHO计) γ值亚甲基二脲,%(以HCHO计)γ值0.14～0.18 0.03 0.51～0.56 0.10 0.19～0.24 0.04 0.57～0.61 0.11 0.25～0.29 0.05 0.62～0.67 0.12 0.30～0.34 0.06 0.68～0.72 0.13 0.35～0.40 0.07 0.73～0.77 0.14 0.41～0.45 0.08 0.78～0.83 0.15 0.46～0.50 0.09 0.84～0.88 0.16 4 参考文献GB/T 2441.1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定。
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法有很多种，下面列举几种常用的方法：
1. 尿素酶法：采用尿素酶将尿素水解为氨和二氧化碳，然后使用比色法、比滴定法或电化学法测定产生的氨含量，进而计算尿素氮含量。
2. 衍生化反应法：将尿素与试剂（如乙酰乙酸酐、四氟乙酸或硝酸）反应生成化合物，然后通过比色法或高效液相色谱法测定化合物的含量，从而间接测定尿素氮含量。
3. 比滴定法：将尿素与酸或碱反应，产生酸碱滴定反应，通过酸碱滴定的计算，测定尿素氮含量。
4. 气相色谱法：将尿素以蒸气的形式通过气相色谱柱，利用柱上填充物（如聚硅氧烷）对尿素进行分离和测定。
以上仅列举了一些常用的方法，实际上还有其他一些方法如电化学法、荧光法等都可以用于测定尿素氮含量。
具体选择哪种方法取决于需要测定的样品性质、设备的可用性以及实验室的实际需求。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
尿素总氮的测定方法
尿素总氮的测定方法摘要：尿素总氮的测定方法I.尿素总氮的定义和重要性II.尿素总氮的测定方法A.凯氏法（Kjeldahl method）B.气相色谱法（GC）C.紫外可见光谱法（UV-Vis）III.各测定方法的优缺点及适用范围IV.尿素总氮测定的实际应用与意义正文：尿素总氮的测定方法尿素总氮是指尿素中氮元素的总含量，是衡量尿素产品质量的重要指标。
尿素总氮的测定有助于了解尿素产品的品质，从而确保农业生产的有效性。
本文将介绍尿素总氮的测定方法，包括凯氏法、气相色谱法和紫外可见光谱法，并分析各方法的优缺点及适用范围。
I.尿素总氮的定义和重要性尿素总氮是指尿素中氮元素的总含量，通常以每100克尿素中氮元素的质量表示。
尿素总氮是尿素产品的一个重要质量指标，较高的尿素总氮含量表明尿素产品的品质较好。
在农业生产中，尿素作为氮肥使用，尿素总氮的测定有助于评价尿素肥料的营养价值，确保农业生产的有效性。
II.尿素总氮的测定方法A.凯氏法（Kjeldahl method）凯氏法是一种常用的尿素总氮测定方法。
该方法将待测尿素样品与硫酸加热处理，使尿素中的有机氮转化为无机氨。
然后经过蒸馏和中和等步骤，最终转化为氨盐。
接着用酸溶液中和后用酸碱指示剂滴定，得到氨盐的含量，从而计算出尿素总氮的含量。
B.气相色谱法（GC）气相色谱法是将尿素样品中的氮化合物转化为氨，再将氨与醛固定在硼酸盐上，然后用气相色谱仪测定硼酸盐中氮的含量，从而计算出尿素总氮的含量。
C.紫外可见光谱法（UV-Vis）紫外可见光谱法通过测量尿素样品中含氮化合物对紫外光的吸收程度来测定尿素总氮的含量。
III.各测定方法的优缺点及适用范围凯氏法操作简便，适用于尿素总氮的批量测定；气相色谱法灵敏度高，适用于复杂样品的尿素总氮测定；紫外可见光谱法快速、准确，适用于尿素总氮的快速测定。
IV.尿素总氮测定的实际应用与意义尿素总氮测定方法在尿素生产、销售和监管等领域具有广泛的应用。
尿素-总氮含量的测定-蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
杜马斯定氮法测定车用尿素中总氮含量
1 前言
2015年，国家质检总局对尿素水溶液开展了首次专项抽查，40% 产品质量不合格；2016年，北京市工商局对流通领域的车用尿素 类商品进行抽检，部分商品中尿素含量指标不符合标准要求； 2017年，国五、国六排放标准相继出台，柴油车选用尿素水溶液 以满足国家环保要求势在必行。 《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》严格规定了车用尿素的各项指标，其中明确规定了采用燃 烧法测定总氮含量，海能D100杜马斯定氮仪可以准确测定车用尿 素中的总氮含量，为车用尿素的产品质量保驾护航。
方法名称 通氧时间 氧气流量 断氧阈值 自动归零 峰值预期 积分重启延迟 蛋白质换算系数
车用尿素中总氮含量的测定 180 s
100 ml/min 30 % 120 s 130 s 0s 不填写
备注：锡箔药片放入自动进样器时，压紧面朝上放置，防止工装操 作锡纸露边角造成的进样器机械故障。
应用方案
7 实验结果与分析
氮含量(%) 15.297 15.294 15.168 15.119 15.076 15.071 15.209 15.199 15.315 15.161 15.146 15.199 15.299 15.149 15.230
平均值(%) 15.253 15.088 15.241 15.168 15.226
3 仪器与设备 海能D100杜马斯分析仪；电子分析天平；锡箔纸；压片工装；
应用案
应用方案
4 试剂与材料 —氧气：纯度 > 99.999 % —二氧化碳气：纯度 > 99.999 % —天冬氨酸标准品：纯度 > 99 % —市购车用尿素 —蔗糖、氧化镁
5 样品制备 称取100mg车用尿素（精确至0.00001 g），置于锡箔 纸中，再加入吸水剂（氧化镁）和助燃剂（蔗糖） 300mg，使用锡囊包裹。使用压片工装压片制成锡箔药 片后置于样品盒内待测。
尿素中总氮含量的测定
检测方法尿素测定方法总氮含量的测定1 范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T3595—2000 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843—1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 总氮含量的测定3.1 蒸馏后滴定法（仲裁法）3.1.1 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3.1.2 试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843要求。
3.1.2.1 五水硫酸铜；3.1.2.2 硫酸；3.1.2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5 硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；3.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7 硅脂。
3.1.3 仪器一般实验室仪器和3.1.3.1 蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器包括以下各部分：3.1.3.1.1 蒸馏烧瓶，容积为 1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；3.1.3.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400mm；3.1.3.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2 梨形玻璃漏斗；3.1.3.3 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。
杜马斯燃烧法测定尿素中总氮含量
杜马斯燃烧法测定尿素中总氮含量摘要：应用杜马斯燃烧法与传统蒸馏后滴定法对尿素中总氮含量测定结果进行比较。
结果表明，杜马斯燃烧法的测定结果略高于蒸馏后滴定法的测定结果，更接近于真实值。
用杜马斯燃烧法对四组样品进行测定，其相对标准偏差分别为0.11%、0.16%、0.13%、0.15%，加标回收率均值分别为97.31%、98.74%、98.47%、98.47%。
因此，杜马斯燃烧法可作为尿素中总氮含量检测的方法之一。
关键词：杜马斯燃烧法；尿素；总氮尿素，又称碳酰胺，是由碳、氮、氢组成的有机化合物，是一种白色晶体，也是一种重要的工农业原料，由氨和二氧化碳合成制得，广泛应用于农业肥料、树脂、食品、医药等行业，我国目前尿素产能约为7420万吨，产量约为5270万吨，其中90%以上生产的尿素被用作肥料。
氮是构成植物的元素之一，也是植物的重要营养成分。
氮在植物的生命活动中占有重要的地位[1]。
尿素作为氮肥的主导产品，是一种中性速效肥料，施入土壤后分解的氮的化合物和二氧化碳都能为植物所吸收，长期使用不会造成土壤恶化，作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。
它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是使用量较大的一种化学氮肥，也是含氮量最高的氮肥。
同时，由于尿素能与在工业上也有着非常广泛的用途。
因此，尿素产品的质量好坏直接关系到各行业的产品质量。
而总氮的含量是作为衡量尿素质量优劣的最重要指标之一。
因此，对尿素中总氮含量的准确测定有着重要的意义[2]。
目前，尿素国家标准GB/T 2440-2017《尿素》引用的方法标准GB/T2441.1-2008《尿素的测定法方法第1部分：总氮含量》中所使用的方法为蒸馏后滴定法，该方法需先消解，再蒸馏，最后滴定计算得出结果。
随着国内外相关检测技术的发展和设备精度的提高，现阶段杜马斯燃烧法以方便、高效、试剂消耗低等特点也正在得到越来越广泛的应用。
本文杜马斯燃烧法采用现代样品前处理手段测定尿素中的总氮含量，通过与传统的蒸馏滴定法相比较，具有如下优势：1、快速：3-5分钟就可以得出测量结果，同时能测几十个样品，并且可以循环进样；而蒸馏滴定法要先消解、蒸馏再滴定，测一个样品要几个小时。
尿素的氮含量检测方法
尿素的氮含量检测方法嘿，咱今儿个就来唠唠尿素的氮含量检测方法这档子事儿！你说尿素，那可是个重要玩意儿啊！就好像咱做饭得有盐一样，很多地方都少不了它。
那怎么知道这尿素里氮含量够不够呢？这就得靠检测啦！有一种常见的方法叫凯氏定氮法。
你就想象一下，这尿素就像是一个藏着秘密的小盒子，而凯氏定氮法就是那把能打开盒子的钥匙。
通过一系列的操作，让氮从尿素里乖乖地现形。
先把尿素消解了，就像给它来个“大变身”，然后让氮转化成铵盐，再通过一些化学反应，就能算出氮的含量啦！是不是挺神奇的？还有一种方法叫杜马斯燃烧法。
这就好像是一场氮的“冒险之旅”。
把尿素放在特定的环境里燃烧，氮就会在这个过程中被检测出来。
就好像是氮在火里跳了一场舞，然后被我们发现了它的踪迹。
咱检测尿素氮含量可不是随便玩玩的，这可是很有讲究的呢！就好比医生给病人看病，得准确诊断才能对症下药呀。
要是氮含量不对，那用尿素的时候不就可能出问题嘛！比如说，要是氮含量低了，那效果可能就大打折扣，就像你想吃饱饭结果只吃了个半饱，那能有力气干活吗？要是氮含量高了呢，搞不好还会有副作用，就像吃药吃多了会不舒服一样。
所以啊，检测尿素氮含量这事儿可不能马虎！得像对待宝贝一样小心翼翼。
这就要求检测的人得有耐心、细心，还得有专业知识。
可不是谁都能随便摆弄两下就搞定的哟！咱再回过头来想想，要是没有这些检测方法，那得有多乱套啊！就像在黑暗里走路，没有个指明方向的灯。
有了这些方法，咱就能清楚地知道尿素里氮含量的情况，就能更好地利用它啦！总之呢，尿素的氮含量检测方法那可是相当重要的！咱得重视起来，把这事儿做好，这样才能让尿素更好地为我们服务呀！大家说是不是这个理儿呢？。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
尿素中含氮量的测定
二•四实、––、N验NNa实Oaa实所OOHHH验需验标标标试准所准所准剂溶溶溶需需：液液液试试，，，00剂0剂..11.1mm：m：oollo//LLl/。。L，酚酞指示剂，0.2%
–– 邻酚乙苯酞醇二指溶甲示液酸剂，氢，钾0甲.2（基%K乙红H醇指C溶4H示液8O剂，4），甲基0基.准2红%试指水剂示溶剂液，，0.2甲%水
尿素中含氮量的测定
一、实验原理
• 尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４) ２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂， 用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
• （NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法 测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱 （Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液 直接滴定。
• 甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成 六次甲基四胺盐和H+ 4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O
• 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+ 可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的 (CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的 pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定 至溶液呈现微红色即为终点。
• 2.消化液处理:移取25 mL消化液放入250mL 烧杯中,
平行移取25.00 mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂, 先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒 和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅 拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点, 用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为 橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴 加NaOH 呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心, NaOH 滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至 橙黄,10s后为金黄色
尿素总氮含量的测定(蒸馏后滴定法)实验教学任务书(最全)word资料
实训实验任务名：尿素总氮含量的测定-----蒸馏后滴定法课程工业分析情境学习情境四肥料分析课时：4 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)尿素中总氮测定原理概述....... .. (3)尿素中总氮测定需使用的试剂.......... (3)尿素中总氮测定过程....................... . (6)任务单 (8)考核标准 (6)讨论的问题 (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解蒸馏后滴定法测定尿素中总氮的基本原理及实验过程，同时具备标准溶液制备技能、指示剂的制备技能、蒸馏装置搭建技能、样品消解技能。
目的1.掌握蒸馏后滴定法测定尿素中总氮的原理。
2.了解甲基红-亚甲基蓝指示剂的配制方法。
3.熟悉蒸馏装置的搭建方法技能要求1.配制实验中所需试剂和标准溶液。
2.检查实验中所用计量器具的准确性。
3.标定标准溶液的浓度。
4.消解尿素样品。
5.蒸馏装置的搭建。
6.样品的蒸馏及吸收、滴定。
7.根据标准溶液消耗量计算总氮含量。
讲师的任务:1.讲述尿素中总氮的测定原理。
2.讲述实验过程中的注意事项。
3.验收蒸馏装置的搭建方法。
预习参考资料尿素中总氮测定原理概述在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
尿素中总氮测定需使用的试剂：1. 氢氧化钠标准溶液1)浓度：c(NaOH)=0.5 moL/L。
2) 配制：称取适量NaOH固体于烧杯中，加蒸馏水溶解后转入500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL。
3) 标定：在分析天平上准确称取已在105～110℃干燥至恒重的基准物质邻苯二甲酸氢钾适量于250 mL锥形瓶中，加入煮沸后刚刚冷却的水使之溶解，滴加1~2滴酚酞指示液，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。
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尿素总氮的测定方法
尿素总氮测定方法有多种，常用的方法包括：
1. 纳氏法：将尿样与纳氏试剂（硫酞溶液和氢氧化钠溶液）反应生成深蓝色的络合物，然后使用分光光度计测定吸光度，从而计算出尿素总氮的含量。
2. 巴氏法：将尿样与巴氏试剂（含有氯化亚铁和氯化铵的试剂）反应生成铁铵络合物，然后使用分光光度计测定吸光度，计算出尿素总氮的含量。
3. Enzymatic UV方法：通过使用尿素酶将尿素催化为氨和二
氧化碳，然后使用UV分光光度计对生成的氨的浓度进行测定，从而推算出尿素总氮的含量。
4. 纳氏分解法：将尿样分解为氨和二氧化碳，然后用纳氏试剂反应生成蓝色络合物，使用分光光度计测定吸光度，最终计算出尿素总氮的含量。
这些方法各有优缺点，具体应根据实验室设备和试剂的可用性、样品数量和所需精确度来选择合适的测定方法。