常用热分析方法测定固体热性能

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热分析原理与测试技巧

热分析原理与测试技巧

热分析原理与测试技巧热分析是一种常见的物质分析方法,它利用物质在受热过程中吸收、释放或转化热量的特性来确定其组成成分和性质。

热分析的原理有多种,如热重分析(TGA)、热差示扫描量热分析(DSC)、差示热分析(DTA)等。

下面将分别介绍这些热分析原理及测试技巧。

热重分析(TGA)是一种测定物质在受热过程中质量的变化的方法。

TGA的原理是利用一定温度范围内物质的质量变化来判断其组分和热稳定性。

在TGA实验中,样品通常置于一定温度下的恒温炉中,通过记录样品质量的变化来研究样品的热稳定性及化学反应过程。

在进行TGA实验时,需要注意以下几点:1)选择合适的样品量,保证测得的曲线具有一定的信噪比;2)选择合适的加热速率,避免样品过快地升温或过慢地升温导致实验结果不准确;3)分析之前需要充分干燥样品,以消除水分等因素对实验结果的影响。

热差示扫描量热分析(DSC)是一种通过测量样品在受热过程中与参比品之间的温度差异来确定样品吸放热过程的方法。

DSC的原理是利用样品与参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数。

在进行DSC实验时,需要注意以下几点:1)选择合适的样品量和参比品,保证实验结果的准确性和可靠性;2)选择合适的加热速率和测量范围,避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确;3)对于吸放热峰进行适当的分析和解释,包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。

差示热分析(DTA)是一种通过测量样品和参比品在相同的加热条件下的温度差异来分析材料的相变、反应活性以及物性参数的方法。

DTA的原理是利用样品与参比品在受热过程中产生的温度差值来研究样品的相变和化学反应过程。

在进行DTA实验时,需要注意以下几点:1)选择合适的样品量和参比品,保证实验结果的准确性和可靠性;2)选择合适的加热速率和测量范围,避免样品过快或过慢地升温导致实验结果不准确;3)对于吸放热峰进行适当的分析和解释,包括确定吸放热值、相变温度和反应活性等参数。

固体导热系数的测量实验报告

固体导热系数的测量实验报告

固体导热系数的测量实验报告固体导热系数的测量实验报告引言:固体导热系数是衡量物质导热性能的重要参数,对于工程材料的选择和设计具有重要意义。

本次实验旨在通过测量固体的导热系数,探究不同物质的导热性能差异,并分析影响导热系数的因素。

实验装置与方法:实验装置主要包括热源、试样、温度计和计时器。

首先,将试样与热源接触,通过传导方式传递热量。

然后,在试样的两端分别放置温度计,记录不同位置的温度变化。

最后,利用计时器记录试样的加热时间,并测量试样长度、截面积等参数。

实验结果与分析:通过实验测量,我们得到了不同材料导热系数的数据。

以铜、铝和铁为例,它们的导热系数分别为385 W/(m·K)、205 W/(m·K)和80.2 W/(m·K)。

可以明显看出,铜的导热系数最大,而铁的导热系数最小。

导热系数的大小与物质的导热性能密切相关。

导热系数越大,表示物质传导热量的能力越强。

这是因为导热系数与物质的热传导机制有关。

对于金属来说,导热主要是通过自由电子的传导实现的,而金属中的自由电子浓度与导热系数密切相关。

因此,铜中自由电子的浓度较高,导致其导热系数较大。

相比之下,铁的自由电子浓度较低,导致其导热系数较小。

此外,物质的晶体结构也会影响导热系数的大小。

晶体结构的紧密程度越高,原子之间的相互作用力越强,从而导致热量更容易传递,导热系数也就越大。

在金属中,铜的晶体结构比铁更紧密,因此导热系数更大。

此外,温度对导热系数也有一定的影响。

一般来说,温度越高,导热系数越大。

这是因为在高温下,原子和分子的热运动更剧烈,热传导更迅速。

然而,随着温度的升高,一些材料的导热系数会出现下降的趋势,这与材料的相变、氧化等因素有关。

结论:通过测量不同材料的导热系数,我们可以得出以下结论:1. 导热系数与物质的导热性能密切相关,铜的导热系数最大,铁的导热系数最小。

2. 导热系数的大小与物质的热传导机制、晶体结构和温度有关。

热分析实验报告(二)

热分析实验报告(二)

热分析实验报告(二)引言概述:本文旨在对热分析实验进行详细的报告,旨在介绍实验的目的、方法、结果和讨论。

通过热分析实验,我们可以了解样品的热性能以及固态化学反应的热效应。

本次实验采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)来分析样品的热性质和热分解行为。

正文:1. 实验目的1.1 熟悉差示扫描量热法和热重分析法的原理和操作方法1.2 分析样品的热性能,探究可能的相变和热效应1.3 研究样品的热分解行为,了解其稳定性和热稳定性2. 实验方法2.1 样品的制备和处理2.1.1 样品的选择和准备2.1.2 样品的称量和粉碎2.1.3 样品的处理和预处理2.2 差示扫描量热法(DSC)的操作步骤2.2.1 DSC仪器的准备和参数设置2.2.2 样品的装填和测量2.2.3 实验过程的记录和数据处理2.3 热重分析法(TGA)的操作步骤2.3.1 TGA仪器的准备和参数设置 2.3.2 样品的装填和测量2.3.3 实验过程的记录和数据处理3. 实验结果3.1 DSC曲线分析结果3.1.1 样品在升温过程中的热峰分析 3.1.2 样品在降温过程中的热峰分析 3.2 TGA曲线分析结果3.2.1 样品的失重过程分析3.2.2 样品的热分解过程分析3.3 结果的数值分析和对比4. 讨论4.1 样品的热性能分析4.1.1 样品的相变行为和热效应4.1.2 样品的热容量和热传导性能 4.2 样品的热分解行为分析4.2.1 样品的失重过程的解释和分析 4.2.2 样品的热分解动力学分析4.3 结果与理论的对比和讨论5. 结论5.1 通过DSC和TGA分析,我们获得了样品的热性能和热分解行为的有用信息5.2 样品的相变行为和热效应与其化学成分和结构密切相关5.3 样品的热分解行为显示了其热稳定性和可能的降解途径5.4 本实验为今后的相关研究和工业应用提供了有价值的参考依据总结:本文对热分析实验进行了详细的报告,介绍了实验的目的、方法、结果以及讨论。

第六章 热分析法

第六章  热分析法

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2018/10/12~ 16
2018/10/12~ 17
6.1 差热分析法(DTA)
6.1.3 DTA曲线
横坐标:时间或温度 纵坐标:温度差ΔT 基线:ΔT 近似等于0 的区段 峰:吸热峰↓,放热峰↑ 外延始点:峰的起始边陡峭部 分的切线与外延基线的交点, 如F。
6.1.5 影响DTA曲线的主要因素
6.1 差热分析法(DTA)
仪器因素:炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电偶性
能等。 操作因素: a 、试样的结晶度、纯度、颗粒度、用量及装填密度:影响峰 形和峰值
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6.1.5 影响DTA曲线的主要因素
操作因素:
b、参比物与样品的对称性:包括用量、密度、粒度、比热容 及热传导等,两者都应尽可能一致,否则可能出现基线偏移、 弯曲,甚至造成缓慢变化的假峰; c、炉内气氛: 静态气氛,一般为封闭系统,随着反应的进行,样品分 解出来的气体逐渐增加,使反应速度减慢,反应温度向 高温方向偏移。 动态气氛,气氛流经试样和参比物,分解产物所产生的 气体不断被动态气氛带走,控制好气体的流量就能获得 重现性好的实验结果。 d、记录纸速:不同的纸速使DTA峰形不同。 e、升温速率:影响峰形与峰位。
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6.2.3 DSC的应用
5、共聚物结构的研究
双酚A型聚砜-聚氧化丙烯多嵌段共聚物的差示扫描量热曲线
各样品软段相转变温度均高于软段预聚的转变温度(206℃)。
2018/10/12~Hale Waihona Puke 406.3 热重分析(TG)
热重分析(Thermogravimetry,TG或TGA)是在程序控制

固体导热系数的测定实验报告

固体导热系数的测定实验报告

固体导热系数的测定实验报告实验目的,通过实验测定不同材料的导热系数,掌握固体导热系数的测定方法和实验技术。

实验仪器与设备,导热系数测定仪、热导率计、样品材料、热绝缘材料、热源、热端温度计、冷端温度计、数据采集系统。

实验原理,导热系数是描述材料导热性能的物理量,通常用λ表示,单位是W/(m·K)。

导热系数的大小与材料的热导率有关,热导率是材料单位温度梯度下单位时间内通过的热量,与导热系数成正比。

实验中,我们通过在样品两端施加热源和冷源,测量样品两端的温度差,从而计算出导热系数。

实验步骤:1. 将待测样品切割成一定尺寸,保证样品表面平整,然后用砂纸打磨,去除表面氧化层,以保证实验数据的准确性。

2. 将热端温度计和冷端温度计分别固定在样品两端,保证温度计与样品接触良好。

3. 在样品的热端施加热源,冷端施加冷源,使样品两端产生温度差。

4. 通过数据采集系统实时记录样品两端的温度变化。

5. 根据实验数据,计算出样品的导热系数。

实验数据处理与分析:根据实验数据,我们选择了若干种不同材料的样品进行实验测定。

通过实验测定,我们得到了这些材料的导热系数数据,并进行了数据分析和比较。

实验结果表明,不同材料的导热系数存在较大差异。

金属类材料的导热系数通常较高,而绝缘材料的导热系数较低。

此外,不同金属材料之间的导热系数也存在差异,这与金属的晶格结构、原子间的结合力等因素有关。

实验结论:通过本次实验,我们成功测定了不同材料的导热系数,并对实验数据进行了分析和比较。

实验结果表明,导热系数是描述材料导热性能的重要参数,不同材料的导热系数存在较大差异。

这些数据为材料的热学性能提供了重要参考,对材料的选用和工程应用具有重要意义。

实验中还发现,导热系数与材料的热导率密切相关,热导率是描述材料单位温度梯度下单位时间内通过的热量,与导热系数成正比。

因此,导热系数的测定对于研究材料的热传导性能具有重要意义。

综上所述,本次实验取得了较好的实验数据,并对不同材料的导热系数进行了准确测定和分析,为材料热学性能的研究提供了重要数据支持。

实验3.05 固体的导热系数的测定

实验3.05 固体的导热系数的测定

3.5 固体的导热系数的测定【实验简介】导热系数是反映物体导热性能的一个物理量,它不仅是评价材料热学性能的依据,而且是材料在应用时的一个设计依据,在加热器、散热器、传热管道设计、电冰箱及锅炉制造等工程技术中都要涉及这个参数。

由于导热系数随物质成分、结构及所处环境的不同而变化,所以确定导热系数的主要途径是用实验的方法。

测定导热系数的方法很多,但可归纳为两类:一类是稳态法,另一类是动态法。

稳态法即先用热源对试样加热,并在样品内形成稳定温度分布,然后进行测量;在动态法中,待测样品内的温度随时间而变化。

由于稳态法原理简单,操作容易,本实验采用稳态法测量固体的导热系数。

【实验目的】1.学习用稳态法测固体导热系数,了解其测量条件。

2.学习实验中如何将传热速率的测量转化为散热速率的测量方法。

3.学会用作图法处理数据。

【预习思考题】1.本实验用稳态法平板法测物体的导热系数要求样品处于一维稳态热传导,什么是一维稳态热传导,实验中如何保证?2.如何测散热盘在温度为T 3时的冷却速率?3.如何利用热电偶测温? 【实验仪器】YBF-2型导热系数测定仪,保温杯,游标卡尺,橡皮样品,硬铝样品,绝热圆环。

【实验原理】1.导热系数当物体内部温度不均匀时,就会有热量自发地从高温部分向低温部分传递,在物体内部会发生热传导现象。

设在物体内部Z =Z 0处沿垂直于热量传递方向截取一截面ds ,由热传导定律可知,在时间dt 内通过截面ds 传递的热量为Z dT dQ dsdt dz λ⎛⎫=- ⎪⎝⎭ (3.5.1)式中0Z dT dz ⎛⎫ ⎪⎝⎭表示在Z =Z 0处的温度梯度,λ为物体的导热系数,或称热导率,它表示在单位温度梯度影响下,单位时间内通过垂直于热量传递方向单位面积的热量,是表征物体导热性能大小的物理量,单位为W/(m·K)。

导热系数的大小与物质的结构、成分以及所处环境温度有关。

不同材料具有不同的导热系数,根据导热系数的大小,将固体材料划分为热的良导体和热的不良导体,导热系数大的物体称为热的良导体,导热系数小的物体称为热的不良导体。

DSC与DMA研究方法

DSC与DMA研究方法

DSC与DMA研究方法DSC(差示扫描量热法)和DMA(动态力学分析)是两种常用的热分析方法,用于研究材料的热性能和力学性能。

本文将分别介绍DSC和DMA的原理和应用,并对其研究方法进行详细阐述。

1.差示扫描量热法(DSC):差示扫描量热法是一种热分析技术,用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热的变化。

其原理是将待测样品和参比样品放置在两个热电偶杆上,并在一个恒定的温度下进行加热或冷却。

通过测量样品和参比样品之间的温差,并对温差进行微小修正,可以计算出样品的热容量和吸放热的变化。

DSC常用于研究物质的热力学性质,如相变温度、熔化焓、反应热及催化活性等。

其研究方法主要包括以下几个方面:(1)样品制备:根据研究目的,选择合适的样品制备方法。

通常情况下,样品需要具备足够的纯度和均匀性。

(2)实验条件设置:根据目标热特性和样品特点,选择合适的实验条件,如样品的加热速率、温度范围等。

(3)实验数据处理:根据实验结果,进行数据处理和分析。

通常情况下,可以根据DSC曲线上的各个特征峰值,计算得出样品的熔化焓、相变温度等物理参数。

(4)结果解释:根据实验结果,进行结果解释和对比分析。

根据DSC曲线上的各个特征峰值,可以判断材料的晶体结构、热稳定性等性能。

2.动态力学分析(DMA):动态力学分析是一种用来研究材料的力学性能的方法。

其原理是通过施加一个周期性的力(如拉伸或振动力)于样品上,并通过测量样品的应变和应力响应,来研究材料的力学特性。

DMA常用于研究材料的弹性、刚性、损耗因子及玻璃化转变等性能。

其研究方法主要包括以下几个方面:(1)样品制备:根据研究目的,选择合适的样品制备方法。

通常情况下,样品需要具备足够的尺寸和形状,并且保证表面光洁度。

(2)实验条件设置:根据目标研究性质和样品特点,选择合适的实验条件,如频率、振幅、温度等。

(3)实验数据处理:根据实验结果,进行数据处理和分析。

通常情况下,可以根据DMA曲线上的各个特征峰值,计算得出样品的弹性模量、玻璃化转变温度等物理参数。

热重

热重

三种热重方法分析物质热学性能一.实验目的(1)掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法,了解差热分析仪,热重分析仪,差热热重联用仪的基本结构,熟练掌握仪器操作。

(2)运用分析软件对测得数据进行分析,研究CuSO4•5H20的脱水过程。

(3)了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构,熟练掌握仪器操作。

二.实验原理1.差热分析法(DTA)物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着焓的改变,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系。

在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质,均可运用差热分析法进行鉴定。

2.热重法(TG)物质受热时,发生化学反应,质量也随之改变,测定物质质量的变化就可研究其过程。

热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。

从热重法派生出微商热重法(DTG),即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

DTG曲线能精确地反映出起始反应温度,达到最大反应速率的温度和反应终止温度。

在TG曲线上,对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开,同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,故DTG能很好地显示出重叠反应,区分各个反应阶段,而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量,因而DTG能精确地进行定量分析。

现在发展起来的差热-热重(DTA-TG)联用仪,是将DTA与TG的样品室相连,在同样气氛中,控制同样的升温速率进行测试,同时得到DTA和TG曲线,从而一次测试得到更多的信息,对照进行研究。

3.差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

五大材料热性能分析方法(TG,TMA,DSC,DMA,DETA)

五大材料热性能分析方法(TG,TMA,DSC,DMA,DETA)

五大材料热性能分析方法(TG,TMA,DSC,DMA,DETA)以下为正文:热分析简介热分析的本质是温度分析。

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。

按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。

材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析简史回顾常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。

(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。

应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。

原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG 曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。

TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。

图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。

热分析技术

热分析技术

热分析技术
热分析技术是一种实验室技术,旨在测量系统中物质交换的热量以及温度在高温、常
温或低温条件下的变化。

它是一种重要的性能测试技术,可用于测量纯物质和复合系统
(如润滑油)的热分析特性。

热分析技术有几种,其中最常用的方法是熔点分析和汽化分析。

熔点分析法可以精确
测定物质的熔点,使研究者了解温度特性和热性能分布。

它可以应用于多种物质,如金属、陶瓷、石膏、聚苯乙烯等,以测定熔点及热膨胀、僵硬等性能变化。

汽化分析法可精确测定物质的汽化温度和汽化熵。

它可以用于测定液体和气体体系的
汽化及汽化热量,从而推断出物质的可溶性和热性能变化。

此外,也有一些其他分析方法,如波谱分析、氧化分析、腐蚀分析、差热分析技术、
光散射分析和endothermic(内热)分析。

这些技术可以完全测试物质的热膨胀系数、僵
硬性等性能,进而研究材料在高温、常温或低温条件下的热特性。

热分析技术在化学工业、材料制造、能源利用和环境污染控制等领域都有重要应用,
是一种必不可少的性能测试技术工具。

此外,热分析技术还可以用于研究固态物质熔融温
度及混合物的混合熔点,有助于更快更准确地开发新的材料。

常用热分析技术:差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)

常用热分析技术:差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)

常用热分析技术:差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)物质的物理状态和化学状态发生变化(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应)时,往往伴随着热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)的变化,故可通过测定其热力学性能的变化,来了解物质物理或化学变化的过程。

主要方法有:▪差热分析-DTA;▪差示扫描量热法-DSC;▪热重分析-TGA。

▪1. TG的基本原理TG:可调速的加热或冷却环境中,以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。

DTG:微商热重曲线,热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。

2. 分析方法:升温法和恒温法升温法:样品在真空或其他任何气体中进行等速加温,样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。

原理:在某特定的温度下,会发生重量的突变,以确定样品的特性。

恒温法:在恒温下,记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。

3. 影响TGA数据的因素(1)气体的浮力和对流浮力的影响:样品周围的气体因温度的升高而膨胀,比重减小,则样品的TGA值增加。

对流的影响:对流的产生使得测量出现起伏。

(2)挥发物的再凝聚凝聚物的影响:物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上,影响失重的测定结果。

(3)样品与称量皿的反应反应的影响:某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。

(4)升温速率的影响升温速率的影响:升温速率太快,TGA曲线会向高温移动;速度太慢,实验效率降低。

(5)样品用量和粒度用量和粒度影响:样品用量大,挥发物不易逸出,影响曲线比那话的清晰度;样品细,反应会提前影响曲线低温移动。

(6)环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化;也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。

根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数:k = dm/dt= A·mn·e-E/RT;ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT;获得n和E的方法:a. 示差法;b. 不同升温速率法;ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT;ln k= 0时,有:E/RT0= lnA + n ln m;T0—反应速度的对数为零时的温度;1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

热分析的原理及应用

热分析的原理及应用

热分析的原理及应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过测量材料的物理和化学性质随温度变化的方法。

它通过对材料在不同温度下的质量、体积、热量等性质的变化进行监测和分析,从而获得样品的热行为信息。

热分析通常包括热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、热膨胀分析(TEA)等技术。

1.1 热重分析(TGA)热重分析是通过测量样品在升温过程中质量的变化,来获得样品对温度变化的反应情况。

在热重分析中,样品被加热到一定温度,然后持续加热,同时测量样品的质量变化。

通过观察样品质量与温度之间的关系,可以得到样品的热行为信息,如热分解、氧化还原等反应。

1.2 差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是通过测量样品和参比物之间的热交换,来获得样品在温度变化下的热性能。

在DSC中,样品和参比物被同时加热,并测量它们之间的温度差。

通过观察样品与参比物之间的差异,可以得到样品的热行为信息,如相变、反应等。

1.3 热膨胀分析(TEA)热膨胀分析是通过测量材料在温度变化下的体积变化,来获得样品的热膨胀性能。

在TEA中,样品被加热到一定温度,并测量其体积的变化。

通过观察样品体积与温度之间的关系,可以得到样品的热膨胀行为信息,如热膨胀系数、热膨胀相变等。

2. 热分析的应用热分析作为一种重要的分析技术,在许多领域得到了广泛的应用。

2.1 材料科学热分析在材料科学领域的应用非常广泛。

通过热分析技术可以了解材料的热稳定性、热失重、相变行为等性质,为材料的设计和改性提供重要的参考依据。

例如,在聚合物材料的研究中,热分析可以帮助研究人员了解材料的熔点、玻璃化转变温度等关键性质。

2.2 化学分析热分析在化学分析中也得到了广泛应用。

通过热分析技术可以快速、准确地确定样品的组成和结构。

例如,在有机化学合成中,热分析可以用于鉴定产物的纯度、配比等重要参数。

此外,热分析还可以用于研究化学反应的热力学性质,如反应焓变、反应速率等。

2.3 燃烧科学热分析在燃烧科学中具有重要的应用价值。

dsc热分析实验报告

dsc热分析实验报告

dsc热分析实验报告一、实验目的DSC(差示扫描量热法)是一种常用的热分析技术,本次实验的主要目的是通过 DSC 热分析方法研究样品在加热或冷却过程中的热性能变化,包括但不限于相变温度、热焓、比热容等参数的测定,为材料的研发、质量控制以及工艺优化提供重要的参考依据。

二、实验原理DSC 测量的是样品与参比物之间的热流差随温度或时间的变化关系。

当样品发生物理或化学变化(如相变、分解、氧化等)时,会吸收或释放热量,导致样品与参比物之间产生温度差,通过热传感器检测到这种温差,并转化为热流信号记录下来。

三、实验仪器与材料1、仪器:仪器型号差示扫描量热仪2、材料:样品名称,纯度具体纯度四、实验步骤1、样品制备将待测样品研磨成细小粉末,以确保样品受热均匀。

准确称取一定质量的样品(通常在 5 10mg 之间),放入特制的铝坩埚中。

2、仪器调试打开 DSC 仪器,设置实验参数,如升温速率(通常为 10 20℃/min)、温度范围(根据样品性质和实验目的确定)、气氛(如氮气、空气等)。

进行空白实验,即使用空坩埚作为样品和参比物,以扣除仪器的基线漂移和热阻等因素的影响。

3、实验测量将装有样品的坩埚和作为参比物的空坩埚分别放入仪器的样品池和参比池中。

启动实验程序,仪器按照设定的参数进行升温或降温,并实时记录热流信号。

4、数据处理实验结束后,导出实验数据,并使用相应的软件进行处理和分析。

确定样品的相变温度、热焓等关键参数,绘制 DSC 曲线。

五、实验结果与分析(一)DSC 曲线分析得到的 DSC 曲线如下图所示:此处插入 DSC 曲线图片从曲线中可以清晰地看到以下几个特征:1、在温度为具体温度 1时,出现了一个明显的吸热峰,对应着样品的相变类型 1过程,通过计算得到该相变的热焓为具体热焓值 1。

2、在温度升高到具体温度 2时,又出现了一个放热峰,这可能是由于样品发生了化学反应或相变类型 2,其热焓值为具体热焓值 2。

(二)相变温度的确定通过对 DSC 曲线的分析,采用切线法确定相变的起始温度和峰值温度。

热容量名词解释

热容量名词解释

热容量名词解释热容量:热学中表示单位质量物体改变内能所做的功。

由于物质的内能与温度有关,所以用不同的方法表示。

可用燃烧热、蒸汽压或饱和蒸气压来表示。

热容量:从热力学观点来看,表示单位质量物体改变内能所做的功,叫做这种物质的热容量。

热容量是一个非常重要的物理量。

它对固体和液体的导热性能、储存热能和相变过程都有很大影响。

热容量的大小除了与温度有关外,还与材料的密度和导热系数等因素有关。

固体热容量的测定:常用的测量固体热容量的方法有:比较法和差热分析法。

1、比较法:利用已知热容量的物质与待测物质进行比较的方法,可直接用测得的比热容量作为待测物质的热容量。

2、差热分析法:利用比热容法测得的热容量,再与单位质量的某种物质的标准状态下的热容量相比,从而确定其热容量的方法。

7、比热容:也称热容量,是单位质量物质改变单位温度时的吸收或放出的热量。

单位是焦/千克(即J/kg·K)。

比热容是一个物质的重要物理特征,是表征物质的特殊物理性质之一。

比热容的单位与热容量的单位相同。

比热容是物质的一种属性,是一个定值,具有比例的量纲。

比热容的国际单位为焦/千克,常用单位有千焦/开尔文(KJ/kg·K)、卡/克·度(kcal/g·degree)、 J/kg·K或焦耳/(kg·K)。

10、固体的内能:8、蓄热式换热器:根据热容量计算结果,并在流程中选取适当的蓄热器,按其热容量相应的传热面积设计原则来进行设计的换热器。

9、假想隔离膜的热阻:在水冷式热交换器上,为减少水在系统中散热量,通常需要在热交换器中增加隔离装置,这种装置称为假想隔离膜,隔离膜对整个系统的流体的热阻称为隔离膜的热阻。

10、合理利用水循环:在生产和实验室使用的热交换器中,经常把装置作为一个大系统来考虑,因此必须合理地利用水循环。

另外在热交换器的设计计算中,还要考虑各种各样的因素,如流体阻力,结构复杂化等,甚至还要考虑介质的热膨胀性能。

电热法测固体的比热容

电热法测固体的比热容

电热法测固体的比热容概述比热容是单位质量的物质温度升高1℃时需吸收的热量,它的测量是物理学的基本测量之一。

比热容的测量方法很多,有混合法、冷却法、比较法(用待测比热容与已知比热容比较得到待测比热容的方法)。

由于散热因素很难控制,不管哪种方法准确度都比较低。

但实验比理论计算简单、方便,有实用价值。

应当在实验中进行误差分析,找出减小误差的方法。

【实验目的】1、掌握基本的量热器的使用方法。

2、学会用电热法测量固体的比热容。

【实验仪器】HLD-ESR-II 型电热法固体比热容测定仪、量热器、测温探头、物理天平、待测金属块、【实验原理】在量热器中放入质量为m 的待测物,并加入质量为0m 的水,如果加在加热器两端的电压为U , 通过电阻的电流为I , 通电时间为t , 则电流作功为:UIt A = (1)如果这些功全部转化为热能,使量热器系统的温度从T 1℃升高至T 2℃,则下式成立))((121100T T c m c m mc UIt -++= (2)由2式得)(12121100))((T T T T c m c m UIt c --+-=(3)c 为待测物的比热容, m 为待测物的质量,0c 为水的比热容, 0m 为水的质量,1m 为量热器内筒、搅拌器和加热器的质量,1c 为量热器内筒、搅拌器和加热器的比热容(为铜材制成)。

【实验步骤】1、用天平称出量热器内筒质量m /,加入一定量的水后用天平称出其总质量M ,则水的质量/0m M m -=。

2、用天平称取一定质量m 的金属块放于量热器水中,连接好量热器装置。

放入待测金属块要轻放。

3、将电源主机电压调节旋钮调到最小,把主机电压输出和加热器连接,将温度探头插入T。

量热器中,记录系统温度14、打开电源开关,调节恒压调节钮,使输出电流为1.2A,同时按动计时器的启动键。

5、加热计数同时开始工作,电压电流如有变化应及时调整。

通电2分钟,把加热器连接T。

注:在通电过程中要不断搅拌,断电后仍要继续搅线断开,即停止加热,记录系统温度2拌至温度示数稳定。

常用热分析方法测定固体的热性能

常用热分析方法测定固体的热性能

常用热分析方法测定固体的热性能一、实验目的(1)掌握常用热分析方法(DTA,TG,DTG,DSC)的基本原理和分析方法,了解常用热分析仪器(差热分析仪,热重分析仪,差热-热重(DTA-TG)联用仪,差示扫描量热法仪的基本结构,熟练掌握仪器操作,(2)运用分析软件对测得热分析曲线进行分析,掌握测定固体样品的热性能的方法,如质量,熔点,结晶度,结晶温度,热效应,玻璃化转变等等。

二、实验原理1. 差热分析法(简称DTA)物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着焓的改变,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系。

在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质,均可运用差热分析法进行鉴定。

2. 热重法(简称TG或TGA)物质受热时,发生化学反应,质量也随之改变,测定物质质量的变化就可研究其过程。

热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。

从热重法派生出微商热重法(DTG),即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度,达到最大反应速率的温度和反应终止温度。

在TG曲线上,对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开,同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,故DTG能很好地显示出重叠反应,区分各个反应阶段,而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量,因而DTG能精确地进行定量分析。

现在发展起来的差热-热重(DTA-TG)联用仪,是将DTA与TG的样品室相连,在同样气氛中,控制同样的升温速率进行测试,同时得到DTA和TG曲线,从而一次测试得到更多的信息,对照进行研究。

3. 差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

热解测定法的原理及应用

热解测定法的原理及应用

热解测定法的原理及应用1. 引言热解测定法是一种常见的分析方法,它通过加热样品,使其发生化学变化,并利用产生的气体、溶液或固体等物质的性质进行分析检测。

本文将介绍热解测定法的原理及其在实际应用中的一些案例。

2. 原理热解测定法的原理基于样品在高温下发生化学反应,产生新的物质或改变物质的性质。

这些物质的性质可以用来进行分析检测。

下面是一些常见的热解测定法的原理:•气相色谱法:通过在一定温度下加热样品,使其产生气体,然后将气体送入气相色谱仪中进行分析。

•液相色谱法:将样品溶解在适当的溶剂中,加热使之蒸发,蒸汽经过液相色谱柱,利用样品在柱上的分配系数进行分离和检测。

•红外光谱法:利用样品在高温下发生热解产生的气体或蒸汽,通过红外光谱仪进行分析。

•质谱法:样品在高温下发生热解产生的气体或蒸汽通过质谱仪进行分析。

•热导法:通过测定样品在高温下导热性能的变化,进行分析检测。

3. 应用案例热解测定法在各个领域都有广泛的应用。

以下是一些典型的应用案例:3.1 环境领域•大气污染物探测:利用热解测定法对大气中的污染物进行测定,如二氧化硫、氮氧化物等。

•水体污染物分析:通过热解测定法对水中的污染物进行检测,如有机物、重金属等。

3.2 生物医药领域•药物分析:利用热解测定法对药物中的成分进行分析,如药物的残留物、降解产物等。

•生物样品分析:热解测定法可以用于分析生物样品中的有机物、代谢产物等。

3.3 材料科学领域•燃烧产物分析:利用热解测定法对材料的燃烧产物进行分析,如燃烧气体的成分、有毒物质的释放等。

•材料表征:热解测定法可以用于对材料的热性能、热分解过程等进行研究。

4. 总结热解测定法是一种常见且有效的分析方法,它通过加热样品使其发生化学变化,从而得到用于分析检测的物质。

本文简要介绍了热解测定法的原理,并列举了在环境、生物医药和材料科学领域的一些应用案例。

热解测定法在各个领域都发挥着重要作用,为相关研究提供了有力的支持。

物理实验技术中的材料热性能测试方法与实验技巧

物理实验技术中的材料热性能测试方法与实验技巧

物理实验技术中的材料热性能测试方法与实验技巧引言:热性能测试是材料研究与工程应用中重要的实验技术之一。

通过对材料热传导、热膨胀、热导率等性能的测试,可以为材料的设计和应用提供重要的参考依据。

本文将介绍几种常用的材料热性能测试方法以及实验技巧,旨在帮助读者更好地理解和应用这些技术。

一、热传导测试方法与技巧热传导是材料热性能的基本特性之一,它描述了材料内部或表面的热量传递能力。

常见的热传导测试方法有热板法、热盘法和热流计法。

1. 热板法热板法通过在两个平行的热板之间放置待测材料,测量热板表面温度和传导热流量,从而计算材料的热传导系数。

在实验中,需要控制好热板的温差和传导面积,以确保测试结果的准确性。

此外,还需要考虑边界效应对结果的影响,可以采用保温材料隔离边界效应。

2. 热盘法热盘法是一种常用的非稳态热传导测试方法,它通过在一块平均加热的热盘上放置待测材料,测量材料及热盘表面的温度随时间的变化,从而计算材料的热传导特性。

实验中需要注意热盘的加热速率和材料的热容对测试结果的影响。

3. 热流计法热流计法是一种全流域方法,通过测量热流计中的电阻值变化来计算材料的热传导系数。

实验中需要考虑热流计的灵敏度和校准,以及材料的厚度和热接触的问题。

二、热膨胀测试方法与技巧热膨胀是材料在温度变化下体积或尺寸发生变化的现象。

热膨胀测试可以帮助研究人员了解材料的热稳定性和热应变特性。

常见的热膨胀测试方法有膨胀系数测试、膨胀热测试和差示扫描量热法(DSC)。

1. 膨胀系数测试膨胀系数测试是一种常用的静态热膨胀测试方法,通过测量材料在不同温度下的长度或体积变化,计算材料的线膨胀系数或体膨胀系数。

实验中需要注意温度的控制和测量的准确性,可以使用光栅测量解决测量的精度问题。

2. 膨胀热测试膨胀热测试是一种常用的动态热膨胀测试方法,通过测量材料在一定温度范围内的膨胀热曲线,了解材料在温度变化下的热应变特性。

实验中需要控制好加热速率和温度的测量,以获得准确的测试结果。

固体比热容测定实验

固体比热容测定实验

固体比热容测定实验实验目的通过实验测定固体的比热容,掌握测定固体比热容的方法和原理。

实验器材•热水器•固体样品•温度传感器•温度计•量热器实验原理固体比热容是指单位质量的固体升高或降低1摄氏度所需要吸收或放出的热量。

在实验中,通过给固体样品加热或降温,测定其温度变化,并根据热量守恒原理计算固体的比热容。

实验步骤1.准备实验器材,并根据实验要求选择合适的固体样品。

2.将固体样品放入量热器中,并记录固体样品的质量。

3.在热水器中加热一定量的水至一定温度。

4.将加热好的水倒入量热器中,并开始记录固体样品和水的温度变化。

5.通过温度传感器和温度计记录样品和水的温度随时间的变化。

6.根据温度变化曲线和热量守恒原理,计算固体样品的比热容。

实验数据处理1.根据温度变化曲线计算固体样品的最终温度。

2.根据样品的质量、水的质量、水的初始温度和最终温度,计算固体的比热容。

实验结果分析根据实验数据处理的结果,分析固体样品的比热容大小,与已知数据进行比较,分析实验中可能存在的误差来源。

实验注意事项1.操作实验时需小心轻放实验器材,避免碰撞或损坏。

2.在操作过程中需注意安全,避免烫伤或其他意外发生。

3.实验结束后要做好实验器材的清洁和整理工作。

实验结论通过本实验,成功测定了固体样品的比热容,并分析了实验结果。

实验结果表明,实验测定值与参考值相符,说明实验操作准确,并获得了较为准确的固体比热容数值。

通过本次固体比热容测定实验,我对测定固体比热容的方法和原理有了更深入的了解,提高了实验操作和数据处理的能力,对后续学习和科研工作具有重要意义。

dsc熔点测试方法

dsc熔点测试方法

dsc熔点测试方法
DSC(差示扫描量热法)是一种常用的热分析技术,用于测定材料的熔点和热性能。

下面是DSC熔点测试的一般步骤:
1. 准备样品:将待测样品准备成均匀的粉末或块状,并确保样品的质量和形状一致。

2. 样品装填:将样品放置在DSC样品盒中,通常使用铝样品盖来覆盖样品,并确保样品与样品盖之间没有气泡。

3. 校准仪器:根据仪器的要求,进行DSC仪器的校准,包括温度和热流校准。

4. 设置实验条件:根据样品的特性和预期的熔点范围,设置DSC的温度范围和升温速率。

5. 开始测试:将样品放入DSC仪器中,并开始升温过程。

在整个升温过程中,仪器会记录样品的热流变化情况。

6. 分析数据:通过观察DSC曲线,可以确定样品的熔点。

熔点通常表现为一个峰值或峰谷。

需要注意的是,DSC熔点测试方法可能因不同的仪器而有所差异,具体的操作步骤应参考仪器的操作手册。

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常用热分析方法测定固体的热性能一、实验目的(1)掌握常用热分析方法(DTA,TG,DTG,DSC)的基本原理和分析方法,了解常用热分析仪器(差热分析仪,热重分析仪,差热-热重(DTA-TG)联用仪,差示扫描量热法仪的基本结构,熟练掌握仪器操作,(2)运用分析软件对测得热分析曲线进行分析,掌握测定固体样品的热性能的方法,如质量,熔点,结晶度,结晶温度,热效应,玻璃化转变等等。

二、实验原理1. 差热分析法(简称DTA)物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着焓的改变,因而产生热效应,其表现为体系与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度(或时间)相互关系。

在加热(或冷却)过程中,因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质,均可运用差热分析法进行鉴定。

2. 热重法(简称TG或TGA)物质受热时,发生化学反应,质量也随之改变,测定物质质量的变化就可研究其过程。

热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法的主要特点是定量强,能准确地测量物质的变化及变化的速率。

从热重法派生出微商热重法(DTG),即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度,达到最大反应速率的温度和反应终止温度。

在TG曲线上,对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开,同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值,故DTG能很好地显示出重叠反应,区分各个反应阶段,而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量,因而DTG能精确地进行定量分析。

现在发展起来的差热-热重(DTA-TG)联用仪,是将DTA与TG的样品室相连,在同样气氛中,控制同样的升温速率进行测试,同时得到DTA和TG曲线,从而一次测试得到更多的信息,对照进行研究。

3. 差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。

差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。

曲线的面积正比于热焓的变化。

DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好,因此DSC在聚合物领域获得了广泛应用,大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量,灵敏度和精确度更高,试样用量更少。

由于其在定量上的方便从而更适和测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。

三、仪器与试剂1.仪器日本岛津公司DTA-50差热分析仪;TGA-50H热重分析仪;DTG60H差热-热重联用仪;DSC60差示扫描量热仪;TA-60WS工作站,电子天平;SSC-30 压样机;FC60A气体流量控制器。

2.试剂待测样品CuSO4 5H2O等;PP(聚丙烯);HDPE(高密度聚乙烯)等;参比物Al2O3。

四.实验步骤1. 差热分析(DTA)(1) 通水通气接通冷却水,开启水源使水流畅通,保持冷却水流量300ml/min以上,根据需要在通气口通入保护气体,将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2) 开机依次打开专用变压器开关,DTA -50开关,TA-60WS工作站开关,同时开启计算机开关和打印机开关。

(3) 调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。

(4) 称量及放样用电子天平称10mg左右样品后放入坩埚内,在另一只坩埚内放入适量参比物(大致比例:试样为无机物时,试样与参比物1:1;试样为有机物时,试样与参比物1:2),将两只坩埚轻轻敲打颠实,按DTA-50 控制面板键,炉子升起,将试样坩埚放在检测支持器右皿,将参比物坩埚放在左皿,按键放下炉子。

(5) 参数设定电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面,点击DTA-50,点击Measure,输入升温速率,终止温度;进入PID Parameters,确定P:10;I:10;D:10;进入Sampling Parameters,确定Sampling time:10;进入File Information,依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名。

检查计算机输入的参数,单击“确认”。

(6) 测量回到Measure,点击Sart,测量开始。

当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。

(7) 关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关,DTA -50开关,专用变压器开关,关冷却水,关气瓶(为保护仪器,注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源)。

(8)数据分析进入分析界面(Analysis),打开所做测量文件,由所测样品的DTA曲线,选择项目进行分析,如切线(Tangent)求反应外推起始点,Peak求峰值,Peak Height 求峰高,Heat求峰面积,等等。

最后数据存盘,打印差热曲线图。

2. 热重分析(TG)(1)通气根据实验需要在通气口通入保护气体,将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2)开机依次打开专用变压器开关,TGA-50开关,工作站开关,同时开启计算机及打印机开关。

(3) 调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。

(4) 天平调零按TGA-50控制面板键,炉子下降,将样品托板拨至炉子瓷体端口(注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下),用镊子取一只空坩埚小心放入Pt样品吊篮内,移开样品托板,按键升起炉子,待天平稳定后,调节控制面板上平衡钮及归零键,仪器自动扣除坩埚自重。

(5)放样按down键,炉子下降,移过样品托板,小心取出坩埚,装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品,轻轻敲打坩埚使样品均匀,然后将坩埚放入样品吊篮内,移开样品托板,升起炉子(6)测量电脑屏幕上进入TA-60WS COLLECT界面,点击TGA-50,进入Measure,进行实验参数设定,输入升温速率,终止温度等等;进入PID Parameters,确定P:10;I:10;D:10;进入Sampling Parameters,确定Sampling Time:10;进入File Information,依次输入测量序号,样品名称,重量(点击Read Weight,电脑会直接显示出样品重量),分子量,坩埚名称,气氛,气体流速,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。

当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。

(7)关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关,TGA -50开关,专用变压器开关,关气瓶(为保护仪器,注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源)。

(8)数据分析进入分析界面(Analysis),打开所做测量文件,对原始热重记录曲线进行适当处理,先对其求导,得到DTG曲线;选定每个台阶或峰的起止位置,算出各个反应阶段的TG失重百分比,失重始温,终温,失重速率最大点温度。

最后数据存盘,打印热重曲线图。

3. 差热-热重联用(DTA-TG))(1) 开机打开DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及FC-60A 气体控制器。

(2) 气体接好气体管路。

DTG-60 主机后面有3 个气体入口。

测定样品用“GAS1 (purge)”入口,通常使用N2、He或Ar 等惰性气体,流量控制在30-50mL/min;分析样品中用到反应气的情况,使用“GAS2(reaction)”入口通入气体,通常使用O2,流量最大100mL/min;气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口,通常使用N、空气,流量控制在200-300mL/min。

注意:请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。

(3)开机按DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键,炉盖缓缓升起。

把空白坩埚放置于左边参比样品盘,把空的样品坩埚放置于右边样品盘中,按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。

(4) 调零TG 基线(重量值)稳定后,按前面板的“DISPLAY”键,前面板屏幕显示重量值,按“ZERO”键,重量值归零,显示“0.000mg”。

如果归零后,读数跳动,可以多按几次“ZERO”键,直到读数为零,或者上下漂移很小。

备注:通过面板上的“DISPLAY”键,可以使显示在温度、电压、质量之间切换。

(5) 装样按“OPEN/ CLOSE”键,升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下,装上适量的样品,重新放到右边的样品盘上。

样品质量一般为3-5mg,请保证样品平铺于坩埚底部,与坩埚接触良好。

按“OPEN/ CLOSE”键,降下炉盖。

当屏幕显示TG (重量值)稳定后,仪器内置的天平自动精确称出样品的重量,并显示出来。

(6) 设定测定参数点击桌面上TA-60WS Collection Monitor 图标,打开TA-60WS Acquisition 软件。

并在Detector 窗口中选择DTG-60AH,点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。

在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。

在Sampling Parameters 窗口中,把Sampling Time 设定为1sec(标准品校正时设定为0.1sec)。

在“File Information”窗口中输入样品基本信息。

包括:样品名称、重量、坩埚材料,使用气体种类、气体流速、操作者等信息。

点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。

(7) 样品测试等待仪器基线稳定后(大约10 分钟),点击“Start”键,在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径。

点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。

(如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项,样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的TG 值,这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用,比如测定高挥发性样品的时候。

)点击“Start”运行一次分析测试,仪器会按照设定的参数进行运行,并按照设定的路径储存文件。

样品分析完成后,等待样品腔温度降到室温左右,取出样品和参比坩埚,关机。

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