气相色谱法测定氮气中的氧含量

气相色谱法测定氮气中的氧含量
作者：周妍
来源：《品牌与标准化》2017年第05期
【摘要】本文主要讲述氮封在化工企业的重要性及用气相色谱法检测氮气中的氧含量的操作条件和对其结果的讨论。

【关键词】氮封氮气中的氧含量气相色谱
【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.05.003
1 概述
化工类的产品生产过程中，工厂的很多装置都用到了氮封，氮封在化工类产品生产过程中是非常重要的部分，当惰性气体组分浓度增加到一定时，可使爆炸概率显著降低，从而大大的降低了发生事故的几率。

因此在生产过程中对氮封后效果的检测是尤为重要的。

化工产品在生产过程中所产生的可燃性气体、蒸汽、粉尘与空气构成的混合物的爆炸极限是随温度、压力、火源强度、含氧量和惰性气体含量的变化而变化的；若混合气体中的惰性气体含量增加，就会使爆炸上限明显降低，爆炸范围缩小。

当惰性气体浓度增加到一定浓度时，可使爆炸范围降低至为零，即不会爆炸。

而氮气因其惰性强、成本低、易制取被广泛的应用到企业中。

为了了解氮封效果我们将一定体积的试样注入气相色谱中，样品在载气携带下流经色谱柱，分离成单一组份，经TCD检测各组分含量，用标准气体组份外标法进行定量。

从而可以准确的掌握其装置的氮封效果。

2 企业中制取氮气的方法
常用的制取氮气的方法是空气分离法，空气分离法包括深冷法和变压吸附法。

2.1 深冷法
此法是先将空气压缩、冷却并使空气液化，利用氧、氮组分的沸点的不同（在标准大气压下氧的沸点为90K，氮的沸点为77K）在精馏塔的塔盘上使气、液接触进行质、热交换，高沸点的氧不断从蒸汽中冷凝成液体，低沸点的氮不断的转入蒸汽中，使上升的蒸汽中含氮量不断提高，而下流液体中含氧量越来越高，从而使氧、氮分离得到氮气或氧气。

此法是在120K以下的温度条件下进行的故称为深冷法空气分离。

2.2 变压吸附法
变压吸附法即PSA法Pressure Swing Adsorption基于吸附剂对空气中的氧、氮组分选择性吸附而使空气分离得到氮气。

当空气经过压缩通过吸附塔的吸附层时，氧分子优先被吸附，氮分子留在气相中而成为氮气。

吸附达到平衡时，利用减压将分子筛表面所吸附的氧分子驱除，恢复分子筛的吸附能力即吸附剂解析。

为了能够连续提供氮气装置，通常设置两个或两个以上的吸附塔，一个塔吸附和另一个塔解析按适当的时间切换使用。

3 氮封应用
如果容器内含有易燃易爆或易氧化物质，那么充氮气是为了防止空气进入而引起爆炸或防止容器内物质被氧化。

有些储罐是为了保证容器内为正压力，防止设备内因负压从而损坏设备。

有的利用储罐内的氮气压力将罐内物质压出去，从而实现物料的输送。

此外氮气还可以用来置换管线和设备内的气体，或动火时需要用氮气置换合格后才能实行焊接，当然，还有设备保压用于防腐等原因。

4 分析仪器及实验条件
（1）仪器：安捷伦7890A气相色谱仪；色谱柱：PQ填充柱、5A分子筛。

（2）仪器条件设定：柱温：50℃；进样口温度：150℃；检测器温度：180℃。

载气：
H2；载气流速：20ml/min；阀箱温度：110℃；定量环：0.5ml。

（3）分析过程及原理：Porapak Q柱是极性填料柱，用来分离CO2、C2H2、C2H4、
C2H6；5A分子筛柱用来分离H2、O2、N2、CO、CH4。

因为CO2气体是不能进入5A分子筛柱的，会使柱子中毒而永久性失活。

因此我们要通过十通阀将两根色谱柱串联与并联相结合，用氢气为载气，TCD检测器检测来分析样品。

样品注入定量环后，打开切换阀使样品进入PQ 柱，此时PQ柱与5A分子筛为串联连接。

在PQ柱中CO2、H2O与O2、N2等分离且由于
H2O与CO2在柱上出峰时间较靠后，可在O2、N2、CO被分离并进入5A分子筛分析柱之后切换阀，同时接通反吹系统令留在PQ柱内的水和CO2以废气排除柱外。

这样就使5A分子筛免受污染还能很好的分析出氮气中的氧含量。

5 检验结果
表1为一组标准气体检验数据，其检测结果如下所示：
样品通过色谱分析，显示结果为样品中的百分含量。

选取标气进行数据分析，取六组数据的平均值氧气含量为21.24%，氮气为78.76%。

本方法方便简单，直观体现了样品中的含氧量。

标气中氧气含量标识值为21.25%，氮气含量标识值为78.75%。

相对标准偏差分别为：0.047%；0.013%。

分析谱图
6 注意事项
（1）进样时间要充足，以保证被测样品进入定量环中。

（2）取样时可以使用气囊或气袋，应注意密封。

（3）气相色谱仪应定期做标准曲线，或不定期用标气对其进行验证，以保证数据的可靠性。

7 结论
综上所述，采用气相色谱法检测氧含量操作简单、方便快捷，准确度和精密度及其检出限高，检测数据可靠，适应于大多数的企业气体检测。

参考文献
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[2]GB/T 3863-2008 工业氧[S].
[3]HJ 604-2011 环境空气总烃的测定气相色谱法[S].
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