气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂

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科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N 学 术 论 坛全世界食品因腐烂变质而引起的经济损失巨大，为了保证食品的品质，防止腐败变质，添加防腐剂是一个重要的手段。

目前被批准可用于食品中防腐剂的种类很多,包括苯甲酸、山梨酸等共三十几类[1]，但使用过量会对人体有害，GB2760-2012对食品中的防腐剂的最大允许使用量作了规定[2]，因此，建立快捷、准确的测定方法很有必要。

气相色谱法是近年来迅速发展的一种新技术，其应用非常广泛[3]。

下面介绍程序升温气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂具有简便、准确、实用性强的特点。

1 实验部分1.1色谱条件载气：氮气，流量为300mL/min；燃烧气：氢气，流量为30mL/min；助燃气：空气，流量为400m L /m i n 。

色谱柱：H P -55%Phenyl Methyl Siloxan （30m×320μm×0.25μm）。

进样体积为1μL,分流比10∶1；进样口温度：250℃；检测器温度250℃。

1.2标准溶液配制准确称取上述防腐剂和抗氧化剂各0.1000g，用乙酸乙酯定容至100mL，浓度均为1m g /m L 。

用乙酸乙酯稀释,配制成浓度分别为4、20、50、100、200μg/mL的系
列混合标准溶液。

各取1μL 进样，以峰面
积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

1.3样品前处理
称取样品5.00g事先混合均匀的样品，
置于50m L 具塞比色管中，加1m L 盐酸
(1+1)酸化，加入10mL饱和氯化钠溶液，用
15、10、10mL乙醚三次提取，每次混旋震荡
1min，超声10min，静置分层，提取上层有机
溶剂于三角瓶中。

加入无水硫酸钠5g脱水，
震荡，过滤，滤液置于40℃水浴锅上蒸至近
干，用乙酸乙酯定容至2mL。

2 结果与讨论
2.1分析条件及色谱图
对非极性柱H P -5和极性柱C P -W a x
52 CB进行了考察，发现非极性柱HP-5拥
有非常好的分离效果及重现性，且所需的
分析时间较短，所以选定择了非极性柱
HP-5，克服了极性柱无法很好分离苯甲酸
和山梨酸以及谱峰严重拖尾的问题，同时
提高了样品的分析速度。

本试验采用程序升温快速测定法，我
们对初始温度及升温速率进行了优化，试
验结果表明，最佳的升温程序如下：初始温
度110℃，保持1min，20℃/min升至150℃,
气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂
袁荷芳 朱振华 徐霞
(常州市产品质量监督检验所 江苏常州 213001)
摘 要：目的：建立一种程序升温快速测定食品中多种防腐剂（富马酸二甲酯(DMF)、山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、尼泊金甲酯(MP)、尼泊金乙酯(EP)、尼泊金丙酯(PP)、尼泊金异丁酯(IBP)、尼泊金丁酯(BP)、尼泊金庚酯(HP)）和抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）。

方法：样品酸化后用乙酸乙酯提取，采用HP -5色谱柱，优化色谱条件，可将上述多种防腐剂和抗氧化剂很好的分离。

结果：防腐剂及抗氧化剂在8.0～500μg/mL范围内呈很好的线性，相关系数均在0.9997以上，检出限在0.8～2.5
μg/mL，加标回收率为87.5%～106.7%。

关键词：气相色谱 食品 防腐剂 抗氧化剂
中图分类号：T S 202文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2012)11(c)-0248-01
5℃/min升至180℃，保持2min，最后20℃/min升至250℃，保持6min （见图1）。

2.2方法的线性范围与检出限所选色谱条件对上述物质具有很好的分离效果。

为确定它们的检出限和线性范围，对上述不同浓度的标准溶液进行分析，得到各化合物质量浓度与峰面积比的工作曲线，线性关系良好。

另外注入低浓度的标准溶液,以色谱峰面积值等于3倍噪声的进样量分别计算检出限。

13种组分在8～500μg/mL 浓度范围内具有良好的线性，相关系数均大于0.9997，检出限在0.8～2.5μg/mL，完全能满足日常检测的需要。

2.3回收率与精密度以饮料、酱油、果酱、酱菜、食用油为本底，分别添加各浓度的标准溶液，每个测定5次，做加标回收实验。

结果表明，方法对富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丁酯、尼泊金丁酯、尼泊金异庚丁酯、BH A、B HT 、TB HQ 在5种基质中的回收率为87.5%～106.7%,RSD为<4.6%。

3 结论本方法可广泛应用于食品中多种防腐剂及抗氧化剂含量的同时测定，操作简便，分析效率高，分离效果好，精密度高，结果准确。

参考文献[1]牟冠文,李光浩.食品防腐剂的使用安全[J].中国卫生检验杂,2007,17(3):528-530.[2]GB2760-2011.食品添加剂使用卫生标准[S].[3]殷德荣.毛细管气相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯[J].中国卫生检验杂志,2004,14(4):467-471.图1 13种添加剂的色谱图，浓度均为0.2m g /m L
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