卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范

卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范
卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法
【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期；确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。

【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。

【责任】质量部对本仪器的检定，工程部门对本仪器的安装，设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。

【程序】
1 范围
本校准方法规定了卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

这些文件如出现最新版本，本标准要引用最新版本而加以修改。

GB/T 606-2003 化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法
GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法
3 术语和计量单位
3.1卡尔·费休库仑法
卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。

3.2卡尔·费休试剂
碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液
3.3 计量单位
水分单位为μg/g或%
4 概述
4.1 用途
卡尔·费休库仑法微量水分分析仪（以下简称仪器）主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。

4.2 原理
卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。

所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

因此，可把电流消耗量作为测量水分含量的基础，通过测量电解反应的电量，或通过测量电解电解电流和时间，就能确定含量。

反应终点用一铂电极来检测指示。

5 计量特性
5.1 计量性能要求
a) 示值误差：见表2。

b) 测量重复性：1000μg/g点的测量值的相对标准偏差不大于
0.5%。

5.2 外观
a) 仪器铭牌完整清晰，仪器表面应洁净、面板上标示应清晰。

b) 仪器的电路系统：仪器电源线、信号线等插件紧密，开关、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。

c) 仪器的电解池系统：应密封良好。

6 计量校准条件
6.1 环境条件及其要求a) 温度：（10～30）℃；b) 湿度：不大于60%R H ；
6.2 校准所用仪器设备应经过计量检定（或校准），满足使用要求，并在有效期内。

a) 微量注射器：满量程10μl ，100μl ，1ml ，5ml 各一支； b) 分析天平，感量为0.1mg/0.01mg 。

6.3 标准物质
0.1mg/g ；1.0mg/g ；10mg/g （或5.0mg/g ）的微量水标准物质。

微量水标准物质应使用有证（或认可）的标准物质。

7 校准项目
表1 库仑法微量水分分析仪的校准项目
校准项目首次校准
后继校准
使用中检验
外观 + + + 示值误差 + + + 重复性
+
+
+
8 校准方法 8.1 外观
按5.2条要求，目视、手动检查。

按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的校准。

8.2 示值误差的校准在100μg/g ～10000μg/g 范围内，选取100μg/g 、1000μg/g 、10000μg/g （或5000μg/g ）三个点进行校准。

测量前，按标物的操作说明迅速打开安瓿瓶，然后用封口膜封口。

用约0.5ml 水标样冲洗注射器，将安瓿瓶中剩余的标样迅速吸入注射器，将注射器斜放在天平上称量进样针的质量W 1,然后进样，称量进样针的质量W 2。

分别对不同含水量的标准物质重复测量三次，校准点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器示值误差。

其指标应符合表2的规定。

表2 库仑法微量水分分析仪的示值误差
校准点标准物质示值误差100μg/g 100μg/g 8% 100μg/g 100μg/g 1% 1000μg/g （或5000μg/g ）1000μg/g （或5000μg/g ）
0.5%
示值误差按下式计算：
△x =
∑=-?
n
i s i
x x
x 1
s
)(31 (2)
示中：
△x —示值误差,%；
x i —校准点的测量值，μg/g ； x s —校准点的标准值，μg/g 。

8.3 测量重复性校准
用1ml 进样器注入浓度为1000μg/g 的微量水标准物质。

连续进样6次，记录仪器显示的含水量，测量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差表示，其指标应符合5.1的规定。

按下式计算：S(x )=
1
)
(1
2
--∑=n x x n
i i ×
x
1×100% (3)
式中：S(x )—相对标准偏差，%； n —测量次数； i x —第i 次测量值； x —n 次测量的算术平均值；
i —进样序号。

9 校准结果
按本方法校准合格的仪器发给校准证书，校准不合格的仪器发给校准结果通知书，并注明不合格项目。

10 校准周期
校准周期为一年。

仪器如经过修理或对测量结果有疑问时，可随时进行校准。