减压固态蒸馏在清香型小曲白酒中的应用

DOI ：10.13746/j.njkj.2020047
收稿日期：2020-03-31；修回日期：2020-04-21
作者简介：杨生智（1977-）男，大学本科，高级酿酒师，长期从事制曲与酿酒工艺研究，获省部级科技进步奖多项和国家发明专利5项。

减压固态蒸馏在清香型小曲白酒中的应用
杨生智，杨
强，姚贤泽，程鹏，程祥，陈前锦，曹亚龙
(劲牌有限公司，湖北大冶435100)
摘
要：采用固态减压蒸馏装置对清香型小曲白酒发酵酒醅进行蒸馏，探究了不同减压蒸馏条件下清
香型小曲白酒中主要风味组分的馏出规律及酒质特点。

实验结果表明，减压固态蒸馏会降低酒醅中酒精和醛类、醇类、酯类等醇溶性物质的提取率，可增加乙酸的提取率。

在接酒酒精度低于50%vol 时，采用减压蒸馏的酒感官质量要好于常压蒸馏。

关键词：小曲白酒；减压固态蒸馏；提取率；馏出规律中图分类号：TS262.3；TS261.4
文献标识码：A
文章编号：1001-9286（2020）07-0037-05
Application of Vacuum Solid-State Distillation in Xiaoqu Baijiu Production
YANG Shengzhi,YANG Qiang,YAO Xianze,CHENG Peng,CHENG Xiang,CHEN Qianjin and CAO Yalong
(Jing Brand Co.Ltd.,Daye,Hubei 435100,China)
Abstract :In this study the vacuum solid-state distillation device was used in the distillation of Qingxiang Xiaoqu Baijiu,and the main flavoring components and the quality characteristics of the distilled liquor under different vacuum distillation conditions were in-vestigated.The results showed that vacuum solid-state distillation would reduce the extraction rate of ethanol,aldehydes,alcohols and esters,and increase the extraction rate of acetic acid.When the liquor-gathering alcohol content was less than 50%vol,the sensory quality of the liquor produced by vacuum distillation was better than that by atmospheric distillation.Key words :Xiaoqu Baijiu;vacuum solid-state distillation;extraction rate;distillation rules
中国白酒被誉为世界六大蒸馏酒之一，固态发酵与固态蒸馏是其重要特色。

固态蒸馏的独特之处在于主体成分酒精被蒸馏浓缩时与之共生的许多香味物质也被同时浓缩萃取出来进入酒体。

传统固态蒸馏是在常压中进行，由于受到溶解度影响，对一些不挥发或挥发性小、强极性的复杂成分和功能成分提取效果有限，导致发酵产生的香味物质“丰产”，却不能通过蒸馏“丰收”。

液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。

如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，从而达到将沸点较高物质在较低温度下提取出来的目的。

日本烧酒就是利用这一原理，在蒸馏工艺中采用减压蒸馏，形成与常压蒸馏不同的产酒风味。

为了解减压条件下对白酒固态蒸馏的影响与产酒情况，本研究利用自主研发的固态减压蒸馏装置，探究不同减压蒸馏条件下清香型小曲白酒中主要风味组分的馏出规律及酒质特点，确定减压蒸馏在白酒生产中应用的可行性，为白酒固态蒸馏技术创新提供新的思路和方法。

1材料与方法1.1
材料、仪器
原料：固态发酵酒醅（从劲牌公司毛铺酒厂酿造车间称取）。

仪器：小型全闭封式固态蒸馏器（定制）、真空泵、蒸汽发生器、真空接收器、电子台秤、快速酒精测算仪（奥地利安东帕，DMA -35）、Agilent 7890A 型气相色谱仪（美国安捷伦公司，配有氢火焰检测
酿酒科技2020年第7期（总第313期）·LIQUOR -MAKING SCIENCE &TECHNOLOGY 2020No .7(Tol .313)37
酿酒科技2020年第7期（总第313期）·LIQUOR -MAKING SCIENCE &TECHNOLOGY 2020No .7(Tol .313)
器和7863型自动进样器）。

1.2
试验方法
先往蒸馏器内加入适量底锅水，然后均匀撒入称好的酒醅，再接好蒸馏装置的冷却器，打开真空泵，减压至设定真空度后，打开蒸汽发生器电源开始加热，并通过不断开关蒸汽发生器维持甑内恒定蒸汽压力，蒸馏器上部酒醅温度升高至约70℃时打开冷却器进水。

采用真空接收器收集不同时段的馏液，对馏液进行酒精度和色谱检测。

蒸馏效率按以下公式计算：蒸馏效率=接酒体积×酒精度/酒醅中所含乙醇总量。

2结果与分析
2.1不同真空度减压蒸馏风味物质变化规律的
研究
采用0MPa （常压）、-0.04MPa 、-0.08MPa 进行蒸馏，选择含量较高且对小曲白酒风格有主要影响作用的甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、乙醛、乙缩醛、乙酸、乙酸乙酯和乳酸乙酯为研究目标，从开始流酒时按约100mL/瓶接酒至酒精度5%vol 以下，每瓶对应编号为1，2，3…对各酒样进行酒精度测量和色谱分析。

2.1.1
酒精度变化情况
不同真空度减压蒸馏过程中酒精度变化曲线如图1所示。

从试验结果看，常压蒸馏与减压蒸馏下酒精度随着蒸馏时间的延长逐渐下降。

减压蒸馏下，真空度越大，酒精度变化曲线越偏离常压下的变化曲线，表现在蒸馏开始时酒精度降低，蒸馏尾段酒精度高，且延续时间长，说明减压蒸馏降低了酒醅中酒精的提取率，且真空度越大降低程度越大。

减压蒸馏的酒精变化曲线说明，要减少酒损，必须尽可
能地将酒尾接完，即要尽可能地降低接酒酒精度。

2.1.2
醇类变化情况
不同真空度减压蒸馏过程中醇类物质变化曲线如图2—图5。

从试验结果看，两种蒸馏方法均随着蒸馏时间的延长，酒精含量逐渐下降，减压蒸馏下，甲醇、正丙醇、杂醇油的蒸馏曲线较平缓，即蒸馏过程中前期含量比常压低，而在后期比常压高，总体来看，
减
图1
不同真空度蒸馏过程中酒精度变化图
图2甲醇含量变化图
图3
正丙醇含量变化图
图4
异丁醇含量变化图
图5
异戊醇含量变化图
38
压蒸馏对杂醇油影响较小。

2.1.3
醛类变化情况
不同真空度减压蒸馏过程中醛类物质变化曲线见图6、图7。

从试验结果看，两种蒸馏方法均随着蒸馏时间的延长，乙醛含量逐渐下降，而乙缩醛含量头段低，中段高，尾段低，在减压蒸馏下，乙醛和乙缩醛均低于常压蒸馏。

2.1.4
酯类变化情况
不同真空度减压蒸馏过程中酯类物质变化曲线见图8、图9。

从试验结果看，两种蒸馏方法均随着蒸馏时间的延长，乙酸乙酯含量逐渐下降，而乳酸乙酯则逐渐升高。

减压蒸馏下，乙酸乙酯和乳酸乙酯蒸馏曲线下移，其中乙酸乙酯在蒸馏前期含量比常压低，
乳酸乙酯在蒸馏后期比常压低。

2.1.5
酸类变化情况
不同真空度减压蒸馏过程中酸类物质变化曲
线见图10。

从试验结果看，两种蒸馏方法均随着蒸馏时间的延长，乙酸含量逐渐升高，减压蒸馏下，乙酸的变化曲线比常压蒸馏的上移，说明减压下有利于乙酸的提取。

从减压蒸馏中各风味物质变化情况看，减压蒸馏降低了酒醅中酒精的提取率，酒醅中的醛类、醇类、酯类由于是醇溶性的，其提取率也随之降低，且真空度越高，降低越明显；乙酸由于是水溶性物质，其提取率有所上升。

2.2
不同真空度下蒸馏效率比较
采用0MPa （常压）、-0.03MPa 、-0.06MPa 、-0.08MPa 进行蒸馏，分别接酒至50%vol 、45%vol 、40%vol 、35%vol 、30%vol ，计算各次的蒸馏效率。

其变化曲线见图11。

从图11可看出，减压蒸馏明显降低了蒸馏效率，且接酒酒精度和真空度越高，降低越明显，最高可达25.6%。

要减少酒损，提高蒸馏效率必须降低
接酒酒精度。

图6
乙醛含量变化图
图7
乙缩醛含量变化图
图8乙酸乙酯含量变化图
图9
乳酸乙酯含量变化图
图10
乙酸含量变化图
杨生智，杨强，姚贤泽，程鹏，程祥，陈前锦，曹亚龙·减压固态蒸馏在清香型小曲白酒中的应用39
酿酒科技2020年第7期（总第313期）·LIQUOR-MAKING SCIENCE&TECHNOLOGY2020No.7(Tol.313)
2.3不同真空度下减压蒸馏酒质分析
采用0MPa（常压）、-0.03MPa、-0.06MPa、-0.08MPa 进行蒸馏，分别接酒至50%vol、45%vol、40%vol、35%vol、30%vol，对酒样进行色谱分析，结果见表1。

从酒样色谱检测结果看，减压蒸馏的酒样成分（目前检测条件下能检测出的）种类数量要低于常压，说明减压下蒸馏未增加酒中微量成分的种类。

另外，主要色谱成分中除乙酸外，各物质均随真空度的增加而降低，与不同真空度减压蒸馏风味物质
变化规律的研究结论一致。

图11减压蒸馏效率比较
表1不同真空度下减压蒸馏酒样色谱结果(mg/100mL)
微量成分
乙醛
乙酸乙酯
乙缩醛
甲醇
2-丁酮
丁酸乙酯
正丙醇
二乙氧基异戊烷异丁醇
戊酸乙酯
2-戊醇
正丁醇
活性戊醇
异戊醇
正戊醇
乳酸乙酯
正己醇
辛酸乙酯
己酸丁酯
正庚醇
己酸异戊酯
乙酸
壬酸乙酯
丙酸
2,3-丁二醇
异丁酸
癸酸乙酯
丁酸
丁二酸二乙酯异戊酸
己酸
β-苯乙醇
庚酸
成分种类(种)
55%vol
40.06
803.74
34.66
8.29
—
0.37
24.58
0.20
44.35
2.10
—
0.76
18.57
58.75
0.18
57.21
0.11
0.10
0.18
0.16
0.15
163.60
0.08
5.78
0.30
0.54
0.30
—
0.29
5.82
0.20
4.90
3.32
30
-0.04
32.04
709.37
38.09
8.97
—
0.91
25.27
0.09
39.43
3.61
—
0.66
15.56
56.61
0.26
43.9
0.30
—
0.12
0.19
0.12
132.85
0.25
4.04
0.31
0.85
0.18
—
0.42
4.54
0.22
2.32
2.08
29
-0.08
30.81
659.39
45.08
10.10
—
1.14
27.30
—
45.09
3.53
—
0.57
16.52
58.99
0.26
22.16
0.27
—
—
0.13
0.13
194.28
0.13
2.37
0.26
0.47
0.13
0.18
0.12
1.77
0.22
1.04
1.28
28
50%vol
54.87
839.77
62.63
10.65
0.61
1.12
23.27
0.60
37.18
5.71
0.07
0.52
14.81
53.43
0.25
58.74
0.28
0.22
0.20
0.29
0.08
284.96
0.27
3.42
0.28
0.58
0.06
—
0.14
4.3
0.26
2.49
0.87
32
-0.04
37.97
745.04
44.56
9.08
—
1.09
23.06
0.22
36.73
4.51
—
0.52
14.48
52.49
0.25
43.49
0.26
0.25
0.14
0.24
0.14
313.32
0.22
3.34
0.26
0.56
0.15
—
0.23
3.63
0.24
2.05
1.58
30
-0.08
15.43
651.83
20.29
9.00
—
1.55
30.39
—
39.86
3.30
0.27
0.33
15.04
55.49
0.23
29.21
0.22
0.18
0.12
0.13
0.14
337.77
0.13
3.03
—
0.87
0.13
0.14
0.18
2.18
0.24
1.53
1.22
30
45%vol
40.61
794.55
40.84
8.00
0.57
0.75
27.27
0.51
34.68
5.64
0.29
0.29
13.91
51.73
0.23
77.21
0.26
0.19
0.35
0.31
0.10
217.2
0.26
3.75
0.38
0.75
0.19
0.13
0.16
4.61
0.25
3.12
0.95
33
-0.04
34.22
587.01
33.16
8.06
0.16
0.75
21.29
0.18
33.11
3.11
—
0.52
13.29
48.14
0.23
53.92
0.26
0.17
0.17
0.16
0.21
248.45
0.24
4.68
0.35
1.01
0.14
—
0.25
5.08
0.24
2.96
1.39
31
-0.08
19.61
643.86
21.35
8.21
—
0.47
23.24
—
34.43
2.80
0.12
0.39
12.82
46.61
0.23
28.13
0.19
0.14
0.09
0.11
0.14
275.83
0.14
2.90
—
0.91
0.14
—
0.28
2.14
0.25
1.46
1.08
29
40%vol
21.97
638.37
36.88
3.62
0.26
0.05
20.37
0.15
28.45
0.98
0.19
0.14
9.4
33.07
0.18
32.24
0.10
—
0.14
0.19
—
212.53
0.19
3.21
—
0.41
—
0.24
0.14
1.15
—
1.42
0.08
28
-0.04
19.64
670.67
32.26
3.34
0.08
0.39
20.68
—
28.13
0.95
0.15
0.14
10.31
35.73
0.17
30.22
0.08
—
0.12
0.18
—
230.73
0.16
3.16
—
0.38
—
0.19
0.15
1.09
—
1.29
—
26
-0.08
16.39
649.81
21.35
3.11
—
0.23
19.10
—
29.01
0.80
0.15
0.13
9.43
32.66
0.17
27.12
0.07
—
0.10
0.13
—
248.49
0.15
2.47
—
0.34
0.12
0.12
0.13
0.95
—
1.11
—
26
40
对不同真空度减压蒸馏的酒样进行感官品评，结果见表2。

从表2可看出，接酒酒精度越高，酒的口感越好。

酒精度在50%vol以上时，减压蒸馏的酒样口感不如常压蒸馏。

但接酒酒精度在50%vol以下时，采用减压蒸馏可提高馏酒的口感，表现在明显减少水味，使酒体醇甜干净，且真空度越高，表现越明显。

2.4不同真空度组合蒸馏研究
由于减压蒸馏会明显降低出酒率，且蒸馏前期对酸酯成分损失较大，尝试采用不同真空度组合进行蒸馏，即先用常压进行蒸馏，在冷却器开始流酒后再减压至-0.04MPa时继续蒸馏，各次蒸馏效率结果如表3。

从表3可看出，在蒸馏压力不恒定下出酒率明显降低，比全部采用减压蒸馏的出酒率还低。

固态蒸馏要求缓火蒸馏，以保证酒醅能进行充分热交换，使酒醅中的酒精汽化缓慢上升不断进行浓缩，而采用前期常压后期减压的方式进行蒸馏，由于蒸馏设备限制，无法做到缓慢减压，在减压的瞬间打破了蒸馏过程中的动态平衡，使水蒸汽迅速上升，酒醅中的酒精不能有效浓缩，导致馏酒酒精度大大降低，影响了蒸馏效率。

3结论
常压固态蒸馏与减压固态蒸馏下酒精度随着蒸馏时间的延长逐渐下降。

减压条件下，真空度越大，酒精度变化曲线越偏离常压下的变化曲线，表现在蒸馏开始时酒精度降低，蒸馏尾段酒精度高，且延续时间长，说明减压固态蒸馏降低了酒醅中酒精的提取率，且真空度越大降低程度越大。

要减少酒损，必须延长蒸馏时间，尽可能地将酒尾蒸馏出来，即要降低接酒酒精度。

从减压蒸馏中各风味物质变化情况看，减压蒸馏降低了酒醅中酒精的提取率，酒醅中的醛类、醇类、酯类由于是醇溶性的，其提取率也随之降低，且真空度越高，降低越明显；乙酸由于是水溶性物质，其提取率有所上升，说明减压固态蒸馏可以提高一些水溶性物质的提取。

由于水溶性物质是白酒中重要的呈味物质，增加此类物质的含量，可提高产酒的口感。

因此，在接酒酒精度低于50%vol时，采用减压蒸馏的产酒感官质量要好于常压蒸馏，表现在产酒中水味明显减少，酒体醇甜干净。

在后期产品开发中，相对于高度酒需降度降浊，且在后期贮存中存在水解的问题，采用减压固态蒸馏的低度酒无水味，可作为低度白酒产品的调味酒或基酒，为低度酒的开发提供了另一思路。

另外，由于此次试验中设备限制，无法做到缓慢减压，关于不同真空度组合蒸馏的研究还需继续，进一步探讨将常压蒸馏和减压蒸馏结合起来，在不降低各香味物质提取效率的基础上，提高呈味物质的提取，从而提升产酒风味。

参考文献：
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表2不同真空度下减压蒸馏酒样品评结果
项目
真空度(MPa)品评得分
接酒酒精度55%vol
87.9
-0.04
87.4
-0.08
87.00
接酒酒精度50%vol
87.6
-0.04
87.2
-0.08
87.3
接酒酒精度45%vol
87.1
-0.04
87.4
-0.08
87.6
接酒酒精度40%vol
87.1
-0.04
87.5
-0.08
87.6
表3减压至-0.04MPa时蒸馏的蒸馏效率
序号1 2 3 4蒸馏前真空度
(MPa)
蒸馏后真空度
(MPa)
-0.04
-0.04
-0.04
接酒酒精度
(%vol)
50.4
56.4
47.7
32.5
出酒率
(%)
89.1
29.7
31.3
34.8
杨生智，杨强，姚贤泽，程鹏，程祥，陈前锦，曹亚龙·减压固态蒸馏在清香型小曲白酒中的应用41。