OPA-紫外测定方法

紫外分光光度法测定消毒剂中邻苯二醛的含量
田佩瑶李洁李长青
(北京市疾病预防控制中心, 北京 100013)
2003年7月，北京终于赢得了抗击“非典”的胜利，这中间消毒工作起了非常重要的作用。

许多新型消毒剂应运而生。

为了规范和管理消毒剂市场，需要建立相应的消毒剂检测方法，以适应市场的需求。

邻苯二醛（OPA）是国内外近年来研究出的一种新型化学消毒剂。

它无刺激性，无毒性，腐蚀性低，使用浓度低，作用时间短，具有与戊二醛相同的杀灭微生物的能力，是一种很好的戊二醛的替代品，具有良好的应用前景。

目前，美国已将其列入了消毒剂序列，并已形成了消毒灭菌常用参数。

我国也已开始研制此类消毒剂。

为了准确检测此类产品中OPA含量，保证消毒剂的质量，根据OPA分子中的醛基具有紫外吸收的特点，我们建立了紫外分光光度法测定消毒剂中OPA含量的方法。

该法灵敏、快速，通过对实际样品的测
定，结果另人满意。

1．实验：
1.1仪器与试剂：
1.2方法：
1.2.1工作曲线制备：
准确称取OPA标准品0.1000g，用去离子水定容至100ml容量瓶中，配成OPA标准储备液,浓度为1.0mg/ml。

准确移取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml的OPA标准储备液于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度，配成浓度为0.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0μg/ml标准系列。

1.2.2样品制备与测定：
准确移取1.0ml样品于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度。

在仪器最佳条件下，测定标准系列，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。

同时测定样品及空白溶液吸光度值，用工作曲线计算，得到所对应的样品浓度。

1.2.3仪器最佳条件：
波长：260.0nm；测定因子：1.0；纸速：50nm/cm；
光源：UV+VIS灯；扫描速度：240nm/min；
测量方式：吸光度A；最大吸光度：1.000A；
最小吸光度：1.000A；响应时间：1s；
2.结果：
2.1溶剂的选择及最大吸收波长的确定：
OPA成品是一种淡黄色针状结晶，能溶于水、醇、醚等。

我们分别用去离子水、甲醇、乙醇做溶剂，配臵100μg/ml OPA溶液，在220 nm - 350nm扫描，结果见图1。

从图中可以看到，三种溶剂扫描出的OPA吸收峰均另人满意，去离子水配OPA灵敏度最高，因此，选择去离子水为溶剂。

同时，通过样品扫描比对，确定260 nm为分析波长。

见图2。

2.2线性范围、工作曲线：
OPA在5-200μg/ml范围内服从朗伯比尔定律，曲线相关系数
r=0.9999，根据样品含量范围，选择10-100μg/ml作为工作曲线。

2.3OPA稳定性：
2.3.1封装OPA标准品50、200μg/ml两个浓度的安瓿若干件，分别做54℃14d和37℃90d (n=6)存放实验。

2.3.2含OPA消毒剂样品3件，按原包装分别做54℃14d和37℃90d 存放实验。

2.3.3标准和样品的含量测定按1.2的方法进行。

结果，对两种温度条件存放后测得标准的结果与标准值(见表1)做样本均数与总体均数比较的t检验,[2] P>0.05，两条件下所得结果与标
准浓度值无显著性差异。

对两种温度条件存放后测得样品的结果与当天测定结果(见表2)做配对设计的差值均数与总体均数比较的t
检验,[2] P>0.05，两条件下所得结果与当天测定结果无显著性差异。

以上结果表明，稳定性实验后，标准和样品中OPA的含量值没有明显降低，与文献报道的同样条件下抑菌效果不降低[3]结论一致，说明OPA在稳定性方面具有十分突出的优点。

表1 标准溶液在不同温度下放臵后的含量(n=6)
标准浓度54℃14 d 37℃90 d
μg/ml μg/ml μg/ml
50.0 50.2 49.5
200.0 198.9 200.1 样品配方值当天检测OPA
54℃14 d 37℃90 d
含量
样1 0.30 0.29 0.29 0.30
样2 0.25 0.25 0.26 0.25
样3 0.70 0.70 0.70 0.71
2.4方法的精密度、回收率：
对某样品重复测定7次，相对标准偏差RSD=1.5%，对不同浓度的样品，分别加入高浓度50μg/ml、低浓度10μg/ml的标准，测得回收率为90%～110%，达到方法的要求。

见表3。

小结：
用紫外分光光度计测定消毒剂中OPA，样品前处理简便，回收率、精密度高，干扰小，工作曲线线性好(r=0.9998)，样品结果与配方值吻合(见表2)。

稳定性实验依据《消毒技术规范》的《实验技术规范》，结果符合要求。

本方法仪器、试剂成本低，适合大批样品初筛，易于在基层推广使用。

参考文献:
1. 裘炳毅. 化妆品化学与工艺技术大全.北京：中国轻工业出版社,2001(1)：359－360
2. .杨树勤. 卫生统计学.北京：人民卫生出版社,1992:28－31。

3. 张彪、喻启波、徐世玲等. 三氯生在抗菌洗洁精中的应用研究.精细化工,2001,18(5):255－256。

4. 朱杰民、胡静、杨业等. 高效液相色谱法测定化妆品中三氯生.卫生研究,2000,29(5): 154－155。

5. 邬曼君. 从日化产品的世界潮流看玉洁新DP300和MP玉洁纯在我国的应用前景(续完).日用化学品科学,1999,(1):13－15。

紫外分光光度法快速测定消毒剂中邻苯二醛
田佩瑶李洁魏建荣李长青张勐
(北京市疾病预防控制中心, 北京 100013)
摘要：[目的]建立紫外分光光度法测定消毒剂中邻苯二醛的方法。

[方法]用紫外分光光度计，在260nm波长下，样品用去离子水稀释后直接测定。

进行了工作曲线、精密度、回收率等实验。

[结果]标准溶液在10～100ug/ml浓度范围内，相关系数r=0.999，回收率90%～110%，相对标准偏差2.5% (n=6)。

测定值与配方值相符。

[结论]邻苯二醛在260nm处有特征吸收，可作为定性依据。

方法简便、快速，准确度好，灵敏度高，适宜大批样品测定。

关键词：紫外分光光度法邻苯二醛消毒剂定量分析
The Determination of Phthaladehyde in Disinfectant by
Rapid UV/VIS Spectrometry
Tian Pei-Yao Li Jie Wei jianrong Li Chang-qing ZhangMeng (Beijing Centerfor Disease Prevention and Control，Beijing 100013，China)
Abstract：[Objective] A method for the determination of by UV/VIS spectrometry was develped. [Methods] UV/VIS abosorption spectrometry ，at 260nm. Samples werw diluted by deionized water and were determined. The experiments on working curve、precision and recovery rate were carried out. [Results] In the range of 10～100ug/ml ，the correlation coefficient r value、recovery rate relative standard deviation was 0.999、90%-110% and 2.5%(n=6) respectively. Results revealed no significant differences compared with the certified values. [Conclusion] Phthaladehyde had its own characteristic absorption peak at 260nm,whichcould be used for qualitative determination of. This assay was simple、rapid accurate and highly sensitive，so it was suitable for quantitative analysis of a great number of sample.
Key words：UV/VIS Spectrometry；Phthaladehyde；Disinfectant；
Quantitative analysis。