材料热物性测试的研究现状及发展需求
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最近几年,为进一步加大测试样本的试验温度 范围和获得较宽的测试样本导热系数,英国国家物 理实验室(NPL)设计了一套高温防护热板装置[10],该 装置测试范围为 100℃~850℃,并实现了整个测试装 置的自动化。美国安特公司生产的防护热板导热系 数装置温度范围可达-175℃~550℃,导热系数范围可 达 0.015~2.5 W(/ m·K)。德国耐驰公司生产的防护热 板导热系数装置温度范围可达-180℃~650℃,导热 系数范围可达 0.014~2.0 W(/ m·K)。国外部分防护热 板法导热系数测试装置技术指标如表 1 所示。
20 世纪 80 年代,热物性测试基本处于厘米至 毫米尺度。近二十年,随着纳米科技、微电子机械系 统(MENS)、低维材料、纳米生物医药等领域高新技 术的迅速发展,许多研究对象已进入纳米尺度,热物 性测试从传统方法研究进入了又一个新的发展阶 段,基于纳米尺度低维材料和微器件的热物性测试 新原理、新方法和新装置的研究应运而生。材料热物 性参数发展至今,其主要测试方法如图 1 所示[1,4-6]。
美国安特仪器有限公司
6000 型平板导热仪
温度范围 5℃~40℃ -170℃~50℃ -20℃~70℃ 140℃~800℃ -40℃~150℃ -180℃~650℃ -150℃~550℃
导热系数范围 0.02~0.1 W/m·K 0.02~0.15 W/m·K 0.02~2 W/m·K 0.02~0.5 W/m·K 0.02~0.15 W/m·K 0.014~2 W/m·K 0.02~2 W/m·K
(1) 导 热 系 数
稳态法
平板法(一维平板法和双平板法) 热流计法
圆柱法 轴向热流法
圆球法 径向热流法
同心圆柱法 直接通电法
同心圆球法 3ω 法 微桥法
瞬态热带法 热线法 激光法 非稳态法 周期热流法 平面热源法 热探针法 交流量热计法
混合法
电热法
材 料
(2) 比 热 容
定流量加热法
热
差修 改 稿 日 期 :2010-06-22 作者简介 :陈桂生(1953-),男,副研究员,主要从事温度计量 测试研究工作。
能源短缺是当今全球经济发展所面临的重大挑 战,这使节能技术研究及其推广应用被各国列为重 点发展对象。随着我国国民经济的快速增长,一方面 能源缺口逐年扩大,另一方面我国的能源利用率仍 然偏低,节能及提高能源利用效率方面大有潜力可 挖。节能技术的研究,首先从关注能量的耗散开始。 能 量 的 耗 散 主 要 集 中 在 热 力 转 换 这 一 过 程 中 ,如 电 力 生 产 、炼 钢 、化 工 产 品 的 分 解 与 合 成 、建 筑 采 暖等都是通过热力转换过程完成。因此,提高热力 转换效率及降低转换过程中的能源损耗是节能的 重要途径。要提高热力转换效率和降低能源的损 耗,合理地控制热能的转移和传递方式,就必须对 材料的热物性参数进行研究,建立测试体系为各 行业降低能耗和节能技术的研究推广提供可靠的 技术支撑。
3 国外研究现状
在欧美等发达国家已广泛、系统地开展材料热 物性参数测试,并已建立比较完善的热物性参数测 试传递体系。发达国家的国家计量研究院 (如美国 NIST[7]、英国国家物理实验室(NPL)、俄罗斯科学院 的高温研究所和热物理研究所,以及德国的物理技术 研究院(PTB)的热学处等)、研究院所、大型企业研 发中心和著名大学(如美国普渡大学、德国慕尼黑工 业大学和卡罗斯大学、日本庆应大学、英国曼彻斯特 大学等)都建有比较齐全的材料热物性测试装置,包 括各种类型的固、液体导热率、热扩散系数、比热、热 膨胀系数、表面辐射、发射和反射率测试装置。
2 热物性测试技术的发展过程
早在 18 世纪,人类就开始对材料的热物性进行
6
中国测试
2010 年 9 月
探索和系统研究。1730 年,荷兰的天文学家 Petrus Von Musschenbrock 研究了钟摆杆的热变形对钟摆 周 期 的 影 响 ,并 从 铁 、钢 、铜 、锡 和 铅 中 选 了 热 膨 胀系数最小的铁材料,用于制作钟摆杆等;1753 年 Franklin 提出了不同物质 具有不同 的接受和传 递 热量能力的 概念;1787 年,Fordgce 进行 了生铁和 纸板导热性能的对比试验;1789 年,Ingen 和Hausz 首次建成了测试固体导热系数的稳态比较法实 验装置 。 [1-3]
不 确 定 度 (k=2) 2%
2%~2.5% 2.5% 5%
1%~3% 2%~4% 2%~3.5%
4 国内研究现状
我国热物性测试研究始于 20 世纪 50 年代,测 试研究工作主要在部分科研院所和高校展开。中科 院金属研究所、中科院上海硅酸盐研究所、航天 703 所 和所清华大学等单位较早对热物性参数测试方法和 测试装置进行较为系统的研究。到 1966 年,仅中科 院金属所和硅酸盐所就已研制成十多台套高中低温 热导率、热扩散率、比热、热膨胀、热辐射性能测试装 置。在 20 世纪 70 年代,中国测试技术研究院(原计 量分院)为温标研究的需要对导热系数、热膨胀系数 等热物性参数的测试方法和测试装置开展了研 究工作,研制出的绝对法测量导热系数标准装置于 1985 年通过国家鉴定,装置测试不确定度达到同类 装置的国际水平。近年来,中国计量科学研究院在热 物性测试方面做了大量的研究,建立了相应的测试 标准装置[11]。中科院上海硅酸盐所与金属所共同承 担研制了“亚微米/微米薄膜材料热物理性质多功能 综合测试仪”,该装置能在-60℃~220℃温区内,综合 测定厚度为 300~900 nm 的多种薄膜导温系数和热 膨胀系数。中国建筑科学研究院建筑物理所针对建 筑保温材料的导热系数测量,建立有激光脉冲法、平 板法、热流计法导热仪。清华大学在固体薄膜材料的 热扩散系数方面,进行了系统的原理性研究,购置了 交流光热法测试薄膜热扩散系数的装置,并代表我 国参加了美国组织的二次人造金刚石薄膜热导率测 试比对。此外,为了满足科研和生产需要,部分研究 所、高校和科研单位通过购置、自制等途径,建立了 适合各自特点的材料热物性测试装置。
物
性
间接法
参 数
(3 ) 热 膨 胀 系 数
激光干涉法
顶杆法
(4 ) 热 流 密 度
传导型热流计 直接法
辐射式热流计 间接法
量热法
发射法 发射率
能量法
(5 ) 热 辐 射 性 质
多波长法
积分球法 反射率
半球镜法及椭球镜法
图 1 材料热物性参数分类及测试方法
度要求的不断提高,欧洲在防护热板装置研究上有 以下 5 方面的发展:(1) 为实现对更厚绝缘材料的测 试,防护热板装置越来越大;(2)为进一步减小横向 热流和边缘热损失,对中心加热板和测试样本引进 了附加防护;(3)改善了测试装置,实现了更为精确 的测量;(4)应用计算机技术,实现测试过程的自动 化;(5)改进了温度控制系统。
科学研究、工程设计、工业生产等领域应用十分广泛,也是各行业节能技术发展的基础。通过对材料热物性发展历史、
国内外研究现状的分析,比较了我国与发达国家在防护热板法导热系数装置研究上的差距,阐明了热物性测试的重
要意义及我国在材料热物性测试领域仍未建全量值传递体系的不足。
关 键 词 :材料热物性;防护热板法;导热系数;热学微系统;标准物质;量值传递体系
第 36 卷第 5 期
陈桂生等:材料热物性测试的研究现状及发展需求
7
表 1 国外部分防护热板法导热系数测试装置技术指标
单位名称
装置名称
常温防护热板法装置
低温防护热板法装置 NPL
真空防护热板法装置
高温防护热板法装置
NIST
防护平板法装置(1 016 mm)
德国耐驰有限公司 耐驰防护热板法导热分析仪
由于 20 世纪 50 年 代空间技术 发 展 的 推 动 , 20 世纪 70 年代能源危机出现后新能源、保温技术和 节 能 材 料 迅 速 发 展 的 迫 切 需 要 ,人 们 对 热 物 性 的 测 试 和 研 究 取 得 了 重 大 进 步 ,逐 渐 形 成 了 一 门 以 研 究 和 测 试 物 质 宏 观 热 物 理 属 性 、探 索 宏 观 热 物 性与物质微观结构之间关系的崭新学科分支— ——热 物性学。
第 36 卷第 5 期 2010 年 9 月
中国测试 CHINA MEASUREMENT & TEST
Vol.36 No.5 September,2010
材料热物性测试的研究现状及发展需求
陈桂生, 廖 艳, 曾亚光, 付志勇, 邓丽娟
(中国测试技术研究院,四川 成都 610021)
摘 要:材料热物性是对特定热过程进行基础研究、分析计算和工程设计的关键参数,是材料最基本的性能之一,在
CHEN Gui-sheng,LIAO Yan,ZENG Ya-guang,FU Zhi-yong,DENG Li-juan (National Institute of Measurement and Testing Technology,Chengdu 610021,China)
Abstract: Thermal physical properties of materials are the key parameters for study, analysis and engineering design of special thermal process. As the most basic characteristics of materials, thermal physical properties are widely used in scientific research, engineer design and industrial production field. They are also the basis for developing energy-saving technology in industry. In this paper,thermal properties’development history and current research progress were introduced. The difference of research on the guarded hot -plate device for thermal conductivity measurement between developed countries and China was compared. The importance of thermal properties testing was clarified. Finally, the necessity of our country to establish full value transfer system in thermal properties testing field was discussed. Key words: thermal physical properties of material; guarded hot plate apparatus; thermal conductivity; thermal micro-system;reference materials;value transfer system
随着纳米材料的开发利用以及微电子集成电路 技术等高新技术的迅速发展,发达国家对纳米材料 和微器件的热物性测量开展了广泛的研究,并建立 纳米薄膜[8]、纳米流体导热系数及热扩散系数测量 装置。
各国为适应工业的发展,仅对不同材料的导热 系数测试就研究了大量的测试方法,其中防护热板 法测定材料导热系数是被广泛应用的方法之一,该 方法属于绝对测量方法[9]。近几十年来,随着测量精
1引言
材料科学是人类生产、生活,社会发展的支柱和 科学研究、科技创新最重要的基础,国家经济建设、 国防建设和高新技术的发展都离不开材料,材料日 益成为国家重要的战略资源。
材料的热物性是材料的重要特征参量,它是指 材料在热过程中所表现出来的反映各种热力学特性 的参数的总称,包括材料的导热系数、热扩散率、比 热容、热膨胀系数、发射率、热流密度等[1]。材料热物 性参量在航空航天、新材料的研究和开发、能源的有 效利用、国防技术、微电子技术等高新技术领域以及 建筑节能、空调制冷、石油化工、生物工程、医学、冶 金、电力等工业领域都具有明显的科学意义和重要 的工程应用价值。
中 图 分 类 号 :O551.3;TK121
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 :1674-5124(2010)05-0005-04
Development requirements and research status of thermal physical properties testing
20 世纪 80 年代,热物性测试基本处于厘米至 毫米尺度。近二十年,随着纳米科技、微电子机械系 统(MENS)、低维材料、纳米生物医药等领域高新技 术的迅速发展,许多研究对象已进入纳米尺度,热物 性测试从传统方法研究进入了又一个新的发展阶 段,基于纳米尺度低维材料和微器件的热物性测试 新原理、新方法和新装置的研究应运而生。材料热物 性参数发展至今,其主要测试方法如图 1 所示[1,4-6]。
美国安特仪器有限公司
6000 型平板导热仪
温度范围 5℃~40℃ -170℃~50℃ -20℃~70℃ 140℃~800℃ -40℃~150℃ -180℃~650℃ -150℃~550℃
导热系数范围 0.02~0.1 W/m·K 0.02~0.15 W/m·K 0.02~2 W/m·K 0.02~0.5 W/m·K 0.02~0.15 W/m·K 0.014~2 W/m·K 0.02~2 W/m·K
(1) 导 热 系 数
稳态法
平板法(一维平板法和双平板法) 热流计法
圆柱法 轴向热流法
圆球法 径向热流法
同心圆柱法 直接通电法
同心圆球法 3ω 法 微桥法
瞬态热带法 热线法 激光法 非稳态法 周期热流法 平面热源法 热探针法 交流量热计法
混合法
电热法
材 料
(2) 比 热 容
定流量加热法
热
差修 改 稿 日 期 :2010-06-22 作者简介 :陈桂生(1953-),男,副研究员,主要从事温度计量 测试研究工作。
能源短缺是当今全球经济发展所面临的重大挑 战,这使节能技术研究及其推广应用被各国列为重 点发展对象。随着我国国民经济的快速增长,一方面 能源缺口逐年扩大,另一方面我国的能源利用率仍 然偏低,节能及提高能源利用效率方面大有潜力可 挖。节能技术的研究,首先从关注能量的耗散开始。 能 量 的 耗 散 主 要 集 中 在 热 力 转 换 这 一 过 程 中 ,如 电 力 生 产 、炼 钢 、化 工 产 品 的 分 解 与 合 成 、建 筑 采 暖等都是通过热力转换过程完成。因此,提高热力 转换效率及降低转换过程中的能源损耗是节能的 重要途径。要提高热力转换效率和降低能源的损 耗,合理地控制热能的转移和传递方式,就必须对 材料的热物性参数进行研究,建立测试体系为各 行业降低能耗和节能技术的研究推广提供可靠的 技术支撑。
3 国外研究现状
在欧美等发达国家已广泛、系统地开展材料热 物性参数测试,并已建立比较完善的热物性参数测 试传递体系。发达国家的国家计量研究院 (如美国 NIST[7]、英国国家物理实验室(NPL)、俄罗斯科学院 的高温研究所和热物理研究所,以及德国的物理技术 研究院(PTB)的热学处等)、研究院所、大型企业研 发中心和著名大学(如美国普渡大学、德国慕尼黑工 业大学和卡罗斯大学、日本庆应大学、英国曼彻斯特 大学等)都建有比较齐全的材料热物性测试装置,包 括各种类型的固、液体导热率、热扩散系数、比热、热 膨胀系数、表面辐射、发射和反射率测试装置。
2 热物性测试技术的发展过程
早在 18 世纪,人类就开始对材料的热物性进行
6
中国测试
2010 年 9 月
探索和系统研究。1730 年,荷兰的天文学家 Petrus Von Musschenbrock 研究了钟摆杆的热变形对钟摆 周 期 的 影 响 ,并 从 铁 、钢 、铜 、锡 和 铅 中 选 了 热 膨 胀系数最小的铁材料,用于制作钟摆杆等;1753 年 Franklin 提出了不同物质 具有不同 的接受和传 递 热量能力的 概念;1787 年,Fordgce 进行 了生铁和 纸板导热性能的对比试验;1789 年,Ingen 和Hausz 首次建成了测试固体导热系数的稳态比较法实 验装置 。 [1-3]
不 确 定 度 (k=2) 2%
2%~2.5% 2.5% 5%
1%~3% 2%~4% 2%~3.5%
4 国内研究现状
我国热物性测试研究始于 20 世纪 50 年代,测 试研究工作主要在部分科研院所和高校展开。中科 院金属研究所、中科院上海硅酸盐研究所、航天 703 所 和所清华大学等单位较早对热物性参数测试方法和 测试装置进行较为系统的研究。到 1966 年,仅中科 院金属所和硅酸盐所就已研制成十多台套高中低温 热导率、热扩散率、比热、热膨胀、热辐射性能测试装 置。在 20 世纪 70 年代,中国测试技术研究院(原计 量分院)为温标研究的需要对导热系数、热膨胀系数 等热物性参数的测试方法和测试装置开展了研 究工作,研制出的绝对法测量导热系数标准装置于 1985 年通过国家鉴定,装置测试不确定度达到同类 装置的国际水平。近年来,中国计量科学研究院在热 物性测试方面做了大量的研究,建立了相应的测试 标准装置[11]。中科院上海硅酸盐所与金属所共同承 担研制了“亚微米/微米薄膜材料热物理性质多功能 综合测试仪”,该装置能在-60℃~220℃温区内,综合 测定厚度为 300~900 nm 的多种薄膜导温系数和热 膨胀系数。中国建筑科学研究院建筑物理所针对建 筑保温材料的导热系数测量,建立有激光脉冲法、平 板法、热流计法导热仪。清华大学在固体薄膜材料的 热扩散系数方面,进行了系统的原理性研究,购置了 交流光热法测试薄膜热扩散系数的装置,并代表我 国参加了美国组织的二次人造金刚石薄膜热导率测 试比对。此外,为了满足科研和生产需要,部分研究 所、高校和科研单位通过购置、自制等途径,建立了 适合各自特点的材料热物性测试装置。
物
性
间接法
参 数
(3 ) 热 膨 胀 系 数
激光干涉法
顶杆法
(4 ) 热 流 密 度
传导型热流计 直接法
辐射式热流计 间接法
量热法
发射法 发射率
能量法
(5 ) 热 辐 射 性 质
多波长法
积分球法 反射率
半球镜法及椭球镜法
图 1 材料热物性参数分类及测试方法
度要求的不断提高,欧洲在防护热板装置研究上有 以下 5 方面的发展:(1) 为实现对更厚绝缘材料的测 试,防护热板装置越来越大;(2)为进一步减小横向 热流和边缘热损失,对中心加热板和测试样本引进 了附加防护;(3)改善了测试装置,实现了更为精确 的测量;(4)应用计算机技术,实现测试过程的自动 化;(5)改进了温度控制系统。
科学研究、工程设计、工业生产等领域应用十分广泛,也是各行业节能技术发展的基础。通过对材料热物性发展历史、
国内外研究现状的分析,比较了我国与发达国家在防护热板法导热系数装置研究上的差距,阐明了热物性测试的重
要意义及我国在材料热物性测试领域仍未建全量值传递体系的不足。
关 键 词 :材料热物性;防护热板法;导热系数;热学微系统;标准物质;量值传递体系
第 36 卷第 5 期
陈桂生等:材料热物性测试的研究现状及发展需求
7
表 1 国外部分防护热板法导热系数测试装置技术指标
单位名称
装置名称
常温防护热板法装置
低温防护热板法装置 NPL
真空防护热板法装置
高温防护热板法装置
NIST
防护平板法装置(1 016 mm)
德国耐驰有限公司 耐驰防护热板法导热分析仪
由于 20 世纪 50 年 代空间技术 发 展 的 推 动 , 20 世纪 70 年代能源危机出现后新能源、保温技术和 节 能 材 料 迅 速 发 展 的 迫 切 需 要 ,人 们 对 热 物 性 的 测 试 和 研 究 取 得 了 重 大 进 步 ,逐 渐 形 成 了 一 门 以 研 究 和 测 试 物 质 宏 观 热 物 理 属 性 、探 索 宏 观 热 物 性与物质微观结构之间关系的崭新学科分支— ——热 物性学。
第 36 卷第 5 期 2010 年 9 月
中国测试 CHINA MEASUREMENT & TEST
Vol.36 No.5 September,2010
材料热物性测试的研究现状及发展需求
陈桂生, 廖 艳, 曾亚光, 付志勇, 邓丽娟
(中国测试技术研究院,四川 成都 610021)
摘 要:材料热物性是对特定热过程进行基础研究、分析计算和工程设计的关键参数,是材料最基本的性能之一,在
CHEN Gui-sheng,LIAO Yan,ZENG Ya-guang,FU Zhi-yong,DENG Li-juan (National Institute of Measurement and Testing Technology,Chengdu 610021,China)
Abstract: Thermal physical properties of materials are the key parameters for study, analysis and engineering design of special thermal process. As the most basic characteristics of materials, thermal physical properties are widely used in scientific research, engineer design and industrial production field. They are also the basis for developing energy-saving technology in industry. In this paper,thermal properties’development history and current research progress were introduced. The difference of research on the guarded hot -plate device for thermal conductivity measurement between developed countries and China was compared. The importance of thermal properties testing was clarified. Finally, the necessity of our country to establish full value transfer system in thermal properties testing field was discussed. Key words: thermal physical properties of material; guarded hot plate apparatus; thermal conductivity; thermal micro-system;reference materials;value transfer system
随着纳米材料的开发利用以及微电子集成电路 技术等高新技术的迅速发展,发达国家对纳米材料 和微器件的热物性测量开展了广泛的研究,并建立 纳米薄膜[8]、纳米流体导热系数及热扩散系数测量 装置。
各国为适应工业的发展,仅对不同材料的导热 系数测试就研究了大量的测试方法,其中防护热板 法测定材料导热系数是被广泛应用的方法之一,该 方法属于绝对测量方法[9]。近几十年来,随着测量精
1引言
材料科学是人类生产、生活,社会发展的支柱和 科学研究、科技创新最重要的基础,国家经济建设、 国防建设和高新技术的发展都离不开材料,材料日 益成为国家重要的战略资源。
材料的热物性是材料的重要特征参量,它是指 材料在热过程中所表现出来的反映各种热力学特性 的参数的总称,包括材料的导热系数、热扩散率、比 热容、热膨胀系数、发射率、热流密度等[1]。材料热物 性参量在航空航天、新材料的研究和开发、能源的有 效利用、国防技术、微电子技术等高新技术领域以及 建筑节能、空调制冷、石油化工、生物工程、医学、冶 金、电力等工业领域都具有明显的科学意义和重要 的工程应用价值。
中 图 分 类 号 :O551.3;TK121
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 :1674-5124(2010)05-0005-04
Development requirements and research status of thermal physical properties testing