马铃薯可溶性淀粉探究实验步骤
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实验步骤
第一次:用同种、不同浓度的酸在不同温度下水解不同时间,探讨上述因素对可溶性淀粉的影响。
1、马铃薯可溶性淀粉糊化液制备: 称取3 g马铃薯可溶性淀粉,用蒸馏水定容至120ml,将装有混合物的烧杯做如下处理,盐酸的加入量、水解时间和水解温度如下表所示:
试验号加酸量(%)水解时间(min)温度(℃)
191555
292065
392575
493085
5111555
6112065
7112575
8113085
9131555
10132065
11132575
12133085
13151555
14152065
15152575
16153085
2、 恒温干燥成膜: 将水浴后的马铃薯淀粉成膜溶液在恒温磁力搅拌器中搅拌30min(温度保持与之前的水解温度一致)将膜液倒入安全瓶中,瓶口用插有胶头滴管的瓶塞塞紧,支管口通过橡皮管 连接真空泵,冷却后在 0.1MPa 真空下脱气20分钟。
3、将处理后的膜液均匀倒入培养皿中,放入恒温培养箱中干燥,温度控制在70℃,保持10小时取出。
4、揭膜 :将干燥成膜后的培养皿放在石棉网上,以免温度过高损坏实验台,迅速用刀片将膜的四周与培养皿底部分离冷却5min后迅速揭膜。
揭膜时,先将膜与玻璃板四周分离,放在相对湿度50%条件下,平衡48h 进行指标测定。
指标测定如下:
1、膜的微观形貌
将薄膜固定在载玻片上,糙面向上,用显微成像系统在不倍数下对样品进
行观察和拍照。
2、膜厚度测定:
用螺旋测微器(0.001mm)在被测膜上随机取8点测定,取平均值,膜厚
单位为mm.
3、淀粉膜水蒸汽透过性的测定:
参照拟杯子法。
具体方法如下:称取5g无水氯化钙放置在小锥形瓶中,挑
选均匀无破损的样品膜,测量其厚度后,将样品膜密封于小锥形瓶口,并
称取锥形瓶重量,然后将小锥形瓶放入相对湿度为50%的恒湿箱中,每天
称重一次,直到平衡不变,最后得出小锥形瓶质量的变化。
计算公式如
下:Wv=△m\ (A*t)
式中:wv为水蒸气透过系数;△m为水蒸气迁移量(g);A为膜的面积(m2);T
为测定时间(d)。
4、透油系数测定
将1mL色拉油加入到试管中,挑选完整均匀的样品膜封口,倒置于滤纸上,
称量滤纸片重量,在相对湿度为50%的恒湿箱中放置,每天称重一次,称
量得出滤纸质量的变化。
计算公式如下:Po=△WF T/ST。
式中:PO为透油系数(g·mm/cm2·d);△W
为滤纸质量前后的变化(g);FT为膜厚度(mm);S为膜面积(m2);T为放置时
间(d)。
5、透明度测定:
将贮藏 2d 的淀粉膜切成 1 cm × 3 cm 的长条垂直置于紫外 - 可见
分光光度计的样品槽中,测定其在波长 585nm 处的吸光值 A 585。
按
照下式计算膜的透明度( T) :T =A585\n。
其中,n 为膜的厚度( mm)。
T 越大表示膜对光的通透性越差。
6、膜溶胀性的测定
将制备好的不同组成的膜裁剪成4cm*2cm的样品,于50℃真空干燥箱内干
燥至恒重,称量(W1), 然后将膜样品浸入盛有100ml蒸馏水的烧杯中,以
聚乙烯薄膜封口,在25℃放置24h,定期轻轻晃动烧杯,24 h后将膜取出,
用滤纸吸干膜表面的水分,称重(W2),每个配方样品重复3次,根据膜溶
胀前后重量的变化来计算溶胀率(Sol), Sol=(W-W0)/W0*100(%) 式中:W0:试样实验前质量( g ); W :试样实验后质量( g )
7、膜的耐酸耐碱性能的测定
将制备好的不同组成的膜裁剪成4cm*4cm的样品,分别放入0.1mol/L的盐酸标准溶液或 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液的烧杯中,以聚乙烯薄膜封口,并定期轻轻摇晃烧杯。
通过拍照,观察和记录淀粉膜的表观形态随时间的变化。
8、热水速溶率:
第二次:在第一次试验的基础上,确定酸的最佳浓度、水解温度与时间,添加不同的增强剂、增塑剂和交联剂等,找出使膜性能更加完善的最佳组合。
1. 马铃薯可溶性淀粉糊化液制备: 称取3 g马铃薯可溶性淀粉,用蒸馏水定容至120ml,加入最佳浓度的盐酸,将装有混合物的烧杯,放入最佳温度恒温水浴锅中,不断搅拌直至淀粉糊化完全,保温最佳时间长度。
2. 恒温干燥成膜: 将水浴后的马铃薯淀粉成膜溶液放入
85℃恒温水浴锅中,加入海藻酸钠、甘油、环氧丙烷、硫酸铝钾,具体加入量如下所示:
1海藻酸钠
0.7g 甘油
4g
硫酸铝钾
0.002g
环氧丙烷0.2%
2海藻酸钠
0.7g
甘油
5g
硫酸铝钾
0.002g
环氧丙烷0.2%
3海藻酸钠
0.7g
甘油
4g
硫酸铝钾
0.004g
环氧丙烷0.2%
4海藻酸钠
0.7g
甘油
5g
硫酸铝钾
0.004g
环氧丙烷0.2%
保温20min后,在恒温磁力搅拌器中搅拌30min(温度控制在85℃)。
将膜液倒入安全瓶中,瓶口用插有胶头滴管的瓶塞塞紧,支管口通过橡皮管 连接真空泵冷却后在 0.1MPa 真空下脱气20分钟。
3、将处理后的膜液均匀倒入培养皿中,放入恒温培养箱中干燥,温度控制在70℃,保持10小时取出。
4、揭膜 :将干燥成膜后的培养皿放在石棉网上,以免温度过高损坏实验台,迅速用刀片将膜的四周与培养皿底部分离冷却5min后迅速揭膜。
揭膜时,先将膜与玻璃板四周分离,放在相对湿度50%条件下,平衡48h
进行指标测定。
指标测定如下:
1、膜的微观形貌
将薄膜固定在载玻片上,糙面向上,用显微成像系统在不倍数下对样品进
行观察和拍照。
2、膜厚度测定:
用螺旋测微器(0.001mm)在被测膜上随机取8点测定,取平均值,膜厚
单位为mm.
3、淀粉膜水蒸汽透过性的测定:
参照拟杯子法。
具体方法如下: 称取5g无水氯化钙放入小锥形瓶中,挑
选均匀无破损的样品膜,测量其厚度后,将样品膜密封于小锥形瓶口,并
称取锥形瓶重量,然后将小锥形瓶放入相对湿度为50%的恒湿箱中,每天
称重一次,直到平衡不变,最后得出小锥形瓶质量的变化。
计算公式如
下:Wv=△m\ (A*t)
式中:wv为水蒸气透过系数;△m为水蒸气迁移量(g);A为膜的面积(m2);T
为测定时间(d)。
4、透油系数测定
将1mL色拉油加入到试管中,挑选完整均匀的样品膜封口,倒置于滤纸上,
称量滤纸片重量,在相对湿度为50%的恒湿箱中放置,每天称重一次,称
量得出滤纸质量的变化。
计算公式如下:Po=△WF T/ST。
式中:PO为透油系数(g·mm/cm2·d);△W
为滤纸质量前后的变化(g);FT为膜厚度(mm);S为膜面积(m2);T为放置时
间(d)。
5、透明度测定:
将贮藏 2d 的淀粉膜切成 1 cm × 3 cm 的长条垂直置于紫外 - 可见
分光光度计的样品槽中,测定其在波长 585nm 处的吸光值 A 585。
按
照下式计算膜的透明度( T) :T =A585\n。
其中,n 为膜的厚度( mm)。
T 越大表示膜对光的通透性越差。
6、膜溶胀性的测定
将制备好的不同组成的膜裁剪成4cm*2cm的样品,于50℃真空干燥箱内干
燥至恒重,称量(W1), 然后将膜样品浸入盛有100ml蒸馏水的烧杯中,以
聚乙烯薄膜封口,在25℃放置24h,定期轻轻晃动烧杯,24 h后将膜取出,
用滤纸吸干膜表面的水分,称重(W2),每个配方样品重复3次,根据膜溶
胀前后重量的变化来计算溶胀率(Sol), Sol=(W-W0)/W0*100(%)
式中:W0:试样实验前质量( g ); W :试样实验后质量( g )
7、膜的耐酸耐碱性能的测定
将制备好的不同组成的膜裁剪成4cm*4cm的样品,分别放入0.1mol/L的盐酸标准溶液或 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液的烧杯中,以聚乙烯薄膜封口,并定期轻轻摇晃烧杯。
通过拍照,观察和记录淀粉膜的表观形态随时间的变化。
8、热水速溶率:
第三次:在第二次试验后,确定海藻酸钠、硫酸铝钾和甘油的最佳搭配用量,在此基础上,开始第三次试验。
1、可溶性淀粉糊化液制备:保持红薯淀粉和马铃薯淀粉总质量为4克不变,分别以质量比为1:1、1:3、1:4、4:1、3:1、等多种比例混合,用蒸馏水定容至120ml,将装有混合物的烧杯放入85℃恒温水浴锅中,不断搅拌直至淀粉糊化完全,保温20min。
2、恒温干燥成膜: 将膜溶液放入85℃恒温水浴锅中,加入海藻酸钠、甘油、环氧丙烷、硫酸铝钾(采用第二次试验得出的最佳搭配),保温20min后,在恒温磁力搅拌器中搅拌30min(温度控制在85℃)将膜液倒入安全瓶中,瓶口用插有胶头滴管的瓶塞塞紧,支管口通过橡皮管 连接真空泵冷却后在 0.1MPa 真空下脱气20分钟。
3、将处理后的膜液均匀倒入培养皿中,放入恒温培养箱中干燥,温度控制在70℃,保持10小时取出。
4、揭膜 :将干燥成膜后的培养皿放在石棉网上,以免温度过高损坏实验台,迅速用刀片将膜的四周与培养皿底部分离冷却5min后迅速揭膜。
揭膜时,先将膜与玻璃板四周分离,放在相对湿度50%条件下,平衡48h 进行指标测定,确定最佳比例。
指标测定如下:
1、膜的微观形貌
将薄膜固定在载玻片上,糙面向上,用显微成像系统在不倍数下对样品进行观察和拍照。
2、膜厚度测定: 用螺旋测微器(0.001mm)在被测膜上随机取8点测
定,取平均值,膜厚单位为mm.
3、淀粉膜水蒸汽透过性的测定:参照拟杯子法。
具体方法如下: 称取
5g无水氯化钙放入小锥形瓶中,挑选均匀无破损的样品膜,测量其厚度
后,将样品膜密封于小锥形瓶口,并称取锥形瓶重量,然后将小锥形瓶放
入相对湿度为50%的恒湿箱中,每天称重一次,直到平衡不变,最后得出小
锥形瓶质量的变化。
计算公式如下:Wv=△m\ (A*t)。
式中:wv为水蒸气
透过系数;△m为水蒸气迁移量(g);A为膜的面积(m2);T为测定时间(d)。
4、透油系数测定:将1mL色拉油加入到试管中,挑选完整均匀的样品膜
封口,倒置于滤纸上,称量滤纸片重量,在相对湿度为50%的恒湿箱中放
置,每天称重一次,称量得出滤纸质量的变化。
计算公式如
下:Po=△WF T/ST。
式中:PO为透油系数(g·mm/cm2·d);△W为滤纸质量
前后的变化(g);FT为膜厚度(mm);S为膜面积(m2);T为放置时间(d)。
5、透明度测定:将贮藏 2d 的淀粉膜切成 1 cm × 3 cm 的长条垂直
置于紫外 - 可见分光光度计的样品槽中,测定其在波长 585nm 处的
吸光值 A 585。
按照下式计算膜的透明度( T) :T =A585\n。
其中,n
为膜的厚度( mm) 。
T 越大表示膜对光的通透性越差。
6、膜溶胀性的测定
将制备好的不同组成的膜裁剪成4cm*2cm的样品,于50℃真空干燥箱内干
燥至恒重,称量(W1), 然后将膜样品浸入盛有100ml蒸馏水的烧杯中,以
聚乙烯薄膜封口,在25℃放置24h,定期轻轻晃动烧杯,24 h后将膜取出,
用滤纸吸干膜表面的水分,称重(W2),每个配方样品重复3次,根据膜溶
胀前后重量的变化来计算溶胀率(Sol), Sol=(W-W0)/W0*100(%) 式中:W0:试样实验前质量( g ); W :试样实验后质量( g )
7、膜的耐酸耐碱性能的测定
将制备好的不同组成的膜裁剪成4cm*4cm的样品,分别放入0.1mol/L的盐
酸标准溶液或 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液的烧杯中,以聚乙烯薄膜
封口,并定期轻轻摇晃烧杯。
通过拍照,观察和记录淀粉膜的表观形态随
时间的变化。
8、热水速溶率:
将第三次实验中的红薯淀粉改为绿豆淀粉,重复上述实验步骤。
有些实验条件我可能在不断的试验中做了更改而没有及时更新纸质或电子文件,甚至有些实验条件实验室无法达到,所以就作了相应的调整,如有不懂之处或不确定的地方,给我打电话。
辛苦各位了!。