（完整版）仪器分析试题及答案

（完整版）仪器分析试题及答案
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绪论
1、仪器分析法：采⽤专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进⾏分析的⽅法。

（ A ）2、以下哪些⽅法不属于电化学分析法。

A、荧光光谱法
B、电位法
C、库仑分析法
D、电解分析法（ B ）3、以下哪些⽅法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法
B、电位法
C、紫外-可见吸收光谱法
D、原⼦吸收法
（ A ）4、以下哪些⽅法不属于⾊谱分析法。

A、荧光⼴谱法
B、⽓相⾊谱法
C、液相⾊谱法
D、纸⾊谱法
5、简述玻璃器⽫的洗涤⽅法和洗涤⼲净的标志。

答：（1）最⽅便的⽅法是⽤肥皂、洗涤剂等以⽑刷进⾏清洗，然后依次⽤⾃来⽔、蒸馏⽔淋洗。

（3分）
（2）玻璃器⽫被污染的程度不同，所选⽤的洗涤液也有所不同：如：
①⼯业盐酸——碱性物质及⼤多数⽆机物残渣（1分）
②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）
③碱性⾼锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）
（3）洗涤⼲净的标志是：清洗⼲净后的玻璃器⽫表⾯，倒置时应布上⼀层薄薄的⽔膜，⽽不挂⽔珠。

（3分）
6、简述分析天平的使⽤⽅法和注意事项。

答：（1）⽔平调节。

观察⽔平仪，如⽔平仪⽔泡偏移，需调整⽔平调节脚，使⽔泡位于⽔平仪中⼼。

（2分）
（2）预热。

接通电源，预热⾄规定时间后。

（1分）
（3）开启显⽰器，轻按ON键，显⽰器全亮，约2 s后，显⽰天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。

（2分）
（4）称量。

按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显⽰容器质量，再按TAR键，显⽰零，即去除⽪重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加⼊容器中直⾄达到所需质量，待显⽰器左下⾓“0”消失，这时显⽰的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（2分）
（5）称量结束后，若较短时间内还使⽤天平（或其他⼈还使⽤天平），可不必切断电源，再⽤时可省去预热时间。

⼀般不⽤关闭显⽰器。

实验全部结束后，按OFF键关闭显⽰器，切断电源。

把天平清理⼲净，在记录本上记录。

（2分）
第⼀章电位分析法
1、电化学分析法：利⽤物质的电学及化学性质进⾏分析的⼀类分析⽅法。

2、电位分析法：将⼀⽀电极电位与被测物质的活度有关的电极和另⼀⽀电位已知且恒定的电极插⼊待测溶液组成⼀个化学电池，在零电流的条件下通过测定电池电动势，进⽽求得溶液待测组分含量的⽅法。

3、参⽐电极：指⽤来提供电位标准的电极，要求电极的电位值已知且恒定。

4、指⽰电极：电位分析法中，电极电位随溶液中待测离⼦活（浓）度的变化⽽变化，并指⽰出待测离⼦活（浓）度的电极称为指⽰电极。

5、pH 实⽤定义：0592
.0s x s x E E pH pH -+= （ A ）6、以下哪些⽅法不属于电化学分析法。

A 、荧光光谱法
B 、电位法
C 、库仑分析法
D 、电解分析法（ A ）7、在电位分析法，作为指⽰电极，其电极电位应与测量离⼦的活度。

A 、符合能斯特⽅程式
B 、成正⽐
C 、与被测离⼦活度的对数成正⽐
D 、⽆关
（ C ）8、饱和⽢汞电极的外玻璃管中装的是。

A 、0.1mol/L KCl 溶液
B 、1mol/L KCl 溶液
C 、饱和KCl 溶液
D 、纯⽔
（ D ）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产⽣原因，下列说法正确的是。

A 、氢离⼦在玻璃表⾯还原⽽传递电⼦
B 、钠离⼦在玻璃膜中移动
C 、氢离⼦穿透玻璃膜⽽使膜内外氢离⼦产⽣浓度差
D 、氢离⼦在玻璃膜表⾯进⾏离⼦交换和扩散的结果
（ C ）10、下列不是直接电位法中常⽤的pH 标准缓冲溶液。

A 、pH=4.02
B 、pH=6.86
C 、pH=7.00
D 、pH=9.18 （ D ）11、实验室常⽤的pH ＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。

A 、0.1 mol/L ⼄酸钠+ 0.1 mol/L ⼄酸
B 、0.025 mol/L 邻苯⼆甲酸氢钾
C 、0.1 mol/L 氢氧化钠
D 、0.025 mol/L 磷酸⼆氢钾和磷酸氢⼆钠（ A ）12、pH 复合电极的参⽐电极是。

A 、饱和⽢汞电极
B 、银－氯化银电极
C 、铂电极
D 、银电极
（ D ）13、经常不⽤的pH 复合电极在使⽤前应活化。

A 、20min
B 、30min
C 、12h
D 、8h
（ B ）14、pH 复合电极在使⽤前应⽤下列哪种溶液活化。

A 、纯⽔
B 、饱和KCl 溶液
C、0.1mol/L KCl 溶液
D、0.1mol/LHCl溶液
（ A ）15、已知待测⽔样的pH⼤约为5左右，定位溶液最好选。

A、pH4 和pH7
B、pH2 和pH7
C、pH7 和pH9
D、pH4 和pH9
（ C ）16、已知待测⽔样的pH⼤约为8左右，定位溶液最好选。

A、pH4 和pH7
B、pH2 和pH7
C、pH7 和pH9
D、pH4 和pH9
（ B ）17、⽤离⼦选择性电极进⾏测量时，需⽤磁⼒搅拌器搅拌溶液，这是为了。

A、减⼩浓差极化
B、加快响应速度
C、使电极表⾯保持⼲净
D、降低电极电阻
20、⼀般测量电池电动势的电极有参⽐电极和指⽰电极两⼤类。

21、直接电位法中，常⽤的参⽐电极是饱和⽢汞电极，常选⽤的敏感电极是玻璃电极。

22、在电位分析法中，对参⽐电极的主要要求是电极的电位已知且恒定，最常⽤的参⽐电极有（饱和）⽢汞电极和银-氯化银电极。

23、电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的⽅法，此⽅法⼜可分为直接电位法和电位滴定法两⼤类。

24、溶液PH测定的基本原理是什么？怎样⽤PH计测定溶液的PH值？
答：基本原理：测定溶液酸度时常⽤玻璃电极作指⽰电极，以饱和⽢汞电极作参⽐电极，与待测液组成⼯作电池。

测定时，⽤已知PH标准缓冲液对酸度计进⾏校准，然后把该电极浸⼊待测液中，测出溶液的PH。

4分
主要操作过程：
（1）打开电源开关，预热20分钟（电极应预先活化24⼩时）。

1分
（2）将“MV-PH”旋钮打到PH，将“温度”旋钮转到与缓冲液温度相同的温度。

1分
（3）仪器校准：将电极插⼊PH＝４.01的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH值。

⽤去离⼦⽔冲洗电极，再⽤吸⽔纸⼩⼼吸⼲，把电极插⼊PH＝9.18的标准缓冲液中，调节“斜率”和“定位”旋钮，使读数恰好为缓冲液的PH 值。

反复调解，直⾄读数稳定。

2分
（4）拿出电极，⽤去离⼦⽔冲洗，再⽤吸⽔纸⼩⼼吸⼲。

将电极插⼊待测液中，等读数稳定后，读出待测溶液的PH值。

1分
（5）测量结束后，取出电极，冲洗⼲净，擦⼲，盖上电极帽，关闭电源。

1分
25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样⽤pH计测定溶液的pH值？
答：基本原理：能斯特⽅程。

（2分）
基本步骤：
（1）使⽤前准备：①标准缓冲溶液配制。

②电极处理和安装（电极长期不⽤，应先活化8h）。

③通电，预热20分钟，清洗电极。

（3分）
（2）仪器的校正：①温度补偿：调节“选择钮”⾄“Temp”档，通过调节“温度补偿钮”到实际温度；②定位标定：调节“选择
钮”⾄“pH”档，将电极插⼊pH=6.86 的标准缓冲溶液中，将“斜率调节钮”顺时针旋⾜（⾄100%），调节“定位调节钮”⾄当时温度下的pH。

清洗电极。

③斜率标定：将电极插⼊另⼀接近被测溶液pH 的标准缓冲溶液，调节“斜率调节钮”⾄当时温度下的pH。

清洗电极。

反复调解，直⾄读数稳定。

（4分）
（3）测量溶液pH值：将电极插⼊待测溶液，等读数稳定后，读取pH值。

清洗电极。

（1分）
（4）结束⼯作：测量结束后，盖上电极帽，关闭电源。

（1分）
28、玻璃电极与饱和⽢汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。

当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。

（10分）
答：由公式：
pHx= pHs+ Ex?Es
（3分）0.0592
可求得
（1）pHx=4.00 + 0.088?0.209
=1.96 （3 分）
0.0592
（2）pHx=4.00 + －0.17?0.209
=－2.40 （3 分）
0.0592
有效数字的保留（1 分）
第⼆章紫外-可见分光光度法
1、分光光度法：应⽤分光光度计根据物质对不同波长的单⾊光的吸收程度的不同⽽对物质进⾏定性和定量的分析⽅法。

2、可见吸收光谱法：根据物质对400-700nm区域内光辐射的吸收⽽建⽴起来的分析⽅法。

3、紫外可见分光光度法：基于物质分⼦对200-780nm区域内光辐射的吸收⽽建⽴起来的分析⽅法。

4、朗伯-⽐尔定律：当⼀束平⾏单⾊光垂直照射到某⼀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度，液层的厚度呈线性关系。

A=Kcb
5、吸光度：单⾊光通过溶液时被吸收的程度。

6、吸收光谱曲线：以物质的吸光度为纵坐标，以波长为横坐标绘出的曲线称为该物质的吸收光谱曲线。

7、标准曲线（⼯作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。

8、⽬视⽐⾊法：⽤眼睛观察⽐较溶液颜⾊深浅来确定物质含量的分析⽅法。

（ B ）9、以下哪些⽅法不属于光学分析法。

A、荧光光谱法
B、电位法
C、紫外-可见吸收光谱法
D、原⼦吸收法
（ D ）10、⼈眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是。

A、200～780nm
B、200～400nm
C、200～600nm
D、400～780nm
（ A ）11、紫外-可见分光光度计的紫外光波长范围是。

A、200nm～400nm
B、400nm～800nm
C、500nm～1000nm
D、800nm～1000nm
（ C ）12、在可见-紫外分光光度计中，⽤于紫外波段的光源是。

A、钨灯
B、卤钨灯
C、氘灯
D、硅碳棒
（ B ）13、⽤分光光度法对未知样品进⾏分析测定时，下列操作中正确的是。

A、吸收池外壁有⽔珠
B、⼿捏吸收池的⽑⾯
C、⼿捏吸收池的光⾯
D、⽤滤纸擦去吸收池外壁的⽔
（ B ）14、吸光度读数在范围内，测量较准确。

A、0～1
B、0.2～0.8
C、0～0.8
D、0.15～1.5
（ A ）15、分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是。

A、吸光度A
B、透光度T%
C、浓度C
D、质量m
（ C ）16、⽬视⽐⾊法就是⽤⼈的眼睛来检测待测溶液不同的⽅法。

A、波长
B、质量
C、颜⾊
D、⼤⼩
（ D ）17、下列不是⽬视⽐⾊法的优点。

A、仪器简单
B、操作⽅便
C、不需要单⾊光
D、准确度⾼
18、在可见—紫外分光光度计中，⽤于可见光波段的光源是卤钨灯；⽤于紫外光波段的光源是氘灯。

19、⽯英⽐⾊⽫可以⽤于紫外分光光度计和可见分光光度计，⽽玻璃⽐⾊⽫只能⽤于可见分光光度计。

20、透射⽐与⼊射光和透射光光强度的关系是τ=φt/φ0；吸光度与透射⽐的关系是A=－lgτ。

21、朗伯-⽐尔定律的公式为A=Kbc ，说明当⼀束平⾏单⾊光垂直⼊射通过均匀、透明的吸光物质的溶液时，溶液对光的吸收的程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正⽐。

22、⼀般分光光度分析，使⽤波长在350nm以上时⼀般⽤玻璃⽐⾊⽫，⽤钨灯作光源；在350nm以下时应选⽤⽯英⽐⾊⽫，⽤氘灯作光源。

23、某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.0×10-4mol·L－1，则其吸光度为 1.45 。

24、分光光度计在测定被测溶液的吸光度时，应选⽤该物质的最⼤吸收波长作为⼊射光波长。

25、紫外-可见分光光度计的基本构造主要由五⼤部件组成，依次是光源、单⾊器、吸收池（⽐⾊⽫）、检测器和信号显⽰系统。

26、光电池受光照时间太长或受强光照射会产⽣疲劳现象，失去正常响应，因此⼀般不能持续使⽤ 2 ⼩时以上。

27、已知含Fe3+浓度为500ug/L的溶液⽤KCNS显⾊，在波长480nm处⽤2cm吸收池测得A=0.197，计算摩尔吸光系数。

解：C（Fe3+）=500×10-6÷55.85=8.95×10-6（mol/L）
摩尔吸光系数=A/bc=0.197÷(8.95×10-6 ×2）=1.1×104（L / mol. cm）
28、⽤邻⼆氮菲⽐⾊法测定Fe2+得下列实验数据，请划出Fe2+的⼯作曲线图。

解：
29、在456nm处，⽤1cm吸收池测定显⾊的锌配合物标准溶液得到⼀系列数据，绘制标准曲线如图所⽰，分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。

（10分）
图 Zn⼯作曲线
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0246810
浓度（µg?ml－1）
A
解：
标准曲线绘制（4分）
画图和有效数字的保留（2分）
由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分）
画图和有效数字的保留（2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
30、在456nm 处，⽤1cm 吸收池测定显⾊的锌配合物标准溶液得到⼀系列数据，制作的标准曲线下表：
分别求吸光度为0.260、0.385的未知试液的浓度。

解：
标准曲线绘制（4分）
画图和有效数字的保留（2分）
由标准曲线可知：
A=0.260，c=5.03 （2分）
画图和有效数字的保留（
2分）
A=0.385，c=7.46 （2分）
31、⽤磺基⽔杨酸法测定微量铁。

按下表所列数据取不同质量标准溶液，显⾊后稀释⾄相同体积，在相同条件下分别测定各吸光值数据如下：
移取2.00mL ，在与绘制⼯作曲线相同条件下显⾊后测其吸光度得A=0.500，求试液中铁含量（以mg·mL -1 ）。

解：标准曲线绘制（2分）
画图和有效数字的保留（2分）
由标准曲线可知：
A=0.500，m=0.315（mg ）（2分）
计算试液中铁的含量为：
样V F Fe e m c = （2分） 2
0.315= （2分） =0.16（ mg·mL -1 ）（
2分）
32、测定某样品中镁的含量。

称取样品0.2687g ，经过化学处理后，移⼊50ml 容量瓶中，以蒸馏⽔稀⾄标线，摇匀。

取上述试液10ml 于25ml 容量瓶中（共取5份），分别加⼊镁0、2.0、4.0、6.0、8.0µg ，以蒸馏⽔稀⾄标线，摇匀。

测出上述各溶液的吸光度为0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。

求试样中镁的质量分数。

标准曲线如图所⽰。

（10分）
答：由标准曲线可知：c x =1.0 µg （3 分）试样中镁的质量分数为：
w （Mg ）= 1.0×10－6
×100% （3 分）
0.2687×10/50 = 0.0019%
（3分）
有效数字的保留
33、分光光度计由哪⼏部分构成？它的使⽤过程中注意哪些事项？
答：分光光度计的基本构造主要由五⼤部件组成，依次是光源、单⾊器、吸收池（⽐⾊⽫）、检测器和信号显⽰系统。

（5分）
使⽤过程中注意事项：①正确使⽤⽐⾊⽫。

（1分）②⽤不同的波长测试时，每改变⼀次波长，都应重新调100%T。

（2分）③在实际分析⼯作中，使待测溶液的吸光度控制在0.2-0.8。

（2分）④为了防⽌光电管疲劳。

不测定时必须将⽐⾊⽫暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使⽤寿命。

（2分）
34、可见分光光度计由哪⼏部分构成？它的使⽤过程中注意哪些事项？
答：可见分光光度计由光源、单⾊器、吸收池、检测器和信号指⽰系统五部分构成。

5分
它的使⽤步骤是：（1）开启电源，指⽰灯亮，波长调⾄到测试⽤波长。

仪器预热20分钟；1分
（2）打开试样室，四个⽐⾊⽫其中⼀个放⼊参⽐试样，其余三个放待测样，将⽐⾊⽫放⼊样品池中，夹紧夹⼦，盖上盖⼦；1
分（3）将参⽐试样推⼊光路，按“MODE”，显⽰T（或A）指⽰灯亮，按100%，显⽰A0.00 (T100.0)，将样品推⼊光路，显⽰样品的T值或A值。

2分
（4）记录好数据，测量完毕后，速将盖⼦打开，关闭电源开关，取出⽐⾊⽫，将⽐⾊⽫中的溶液倒⼊烧杯中，⽤蒸馏⽔洗净、晾⼲后放回⽐⾊⽫盒内。

1分
35、可见分光光度计使⽤的基本步骤？
答：基本步骤：
①预热仪器。

接通电源，检查⽆挡光物，打开电源（⾃检状态），预热20min（⼯作状态）。

（2分）
②选择合适光源。

关闭氘灯，选⽤钨灯。

（2分）
③选择测试模式。

（1分）
④选择分析波长。

（1分）
⑤放⼊样品溶液。

将参⽐溶液（放第⼀格）和待测溶液（放其它格内）放⼊样品槽中，盖上样品室盖。

（2分）
⑥调零，0A/100%T。

将参⽐溶液推⼊光路。

按[0ABS/100%T]键，显⽰屏显⽰为A=0.000/T=100%。

（2分）
⑦测定。

将待测溶液推⼊光路，依次测试待测溶液数据，记录。

读数后，打开⽐⾊⽫暗箱盖。

（2分）
⑧关机。

测量完毕，取出吸收池，清洗并倒置在吸⽔纸上晾⼲，晾⼲后⼊盒保存。

切断电源，整理桌⾯。

（2分）
36、简述⽐⾊⽫的使⽤⽅法？应如何保护⽐⾊⽫的光学⾯？
答：⽐⾊⽫的使⽤⽅法：
①拿⽐⾊⽫时，⼿指只能捏住⽐⾊⽫的⽑玻璃⾯，不要碰⽐⾊⽫的透光⾯，以免沾污。

（1 分）
②盛装溶液时，不能有⽓泡或漂浮物，⾼度为⽐⾊⽫的2/3。

（2 分）
③⽐⾊⽫外壁的⽔⽤擦镜纸或细软的吸⽔纸吸⼲，以保护透光⾯。

（1 分）
④测定有⾊溶液吸光度时，⼀定要⽤有⾊溶液润洗⽐⾊⽫内壁⼏次。

在测定⼀系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定。

（2分）
⑤清洗⽐⾊⽫时，⼀般先⽤⽔冲洗，再⽤蒸馏⽔洗净。

（1 分）
⽐⾊⽫的注意事项：
①拿取吸收池时，只能⽤⼿指接触两侧的⽑玻璃⾯，不可接触光学⾯；（1 分）
②不能将光学⾯与硬物或脏物接触，只能⽤擦镜纸或丝绸擦拭光学⾯；（1 分）
③凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
④吸收池使⽤后应⽴即⽤⽔冲洗⼲净；（1 分）
⑤不得在⽕焰或电炉上进⾏加热或烘烤吸收池。

（1 分）
37、在使⽤吸收池时，应如何保护吸收池的光学⾯？（5分）
答：（1）拿取吸收池时，只能⽤⼿指接触两侧的⽑玻璃⾯，不可接触光学⾯；（1 分）（2）不能将光学⾯与硬物或脏物接触，只能⽤擦镜纸或丝绸擦拭光学⾯；（1 分）
（3）凡含有腐蚀玻璃的物质（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得长时间盛放在吸收池中；（1 分）
（4）吸收池使⽤后应⽴即⽤⽔冲洗⼲净；（1 分）
（5）不得在⽕焰或电炉上进⾏加热或烘烤吸收池。

（1 分）
第三章原⼦吸收光谱法
1、吸收光谱法：根据物质对光的吸收（对什么样的进⾏了吸收、吸收强度是多少）⽽建⽴起来的分析⽅法。

2、原⼦吸收光谱法：是根据基态原⼦对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析⽅法。

3、试样的原⼦化：将试样中待测元素变成⽓态的基态原⼦的过程。

（ D ）4、原⼦吸收光谱分析法的缩写为。

A、GC
B、UV
C、AFS
D、AAS
（ A ）5、原⼦吸收光谱法是根据基态原⼦对特征波长光的吸收，测定试样中含量的分析⽅法
A、元素
B、原⼦
C、基态原⼦
D、分⼦
（ C ）6、原⼦吸收光谱法中常⽤的光源是。

A、氘灯
B、氚灯
C、空⼼阴极灯
D、卤灯
（ A ）7、原⼦吸收分析中光源的作⽤是。

A、发射待测元素基态原⼦所吸收的特征共振辐射
B、提供试样蒸发和激发所需的能量
C、在⼴泛的光谱区域发射连续光谱
D、产⽣具有⾜够强度的散射光
（ C ）8、原⼦吸收光谱分析中，⼄炔是。

A、燃⽓-助燃⽓
B、载⽓
C、燃⽓
D、助燃⽓
（ D ）9、原⼦吸收分光光度计使⽤过程中，常⽤⼄炔作为燃⽓，⼄炔钢瓶的压⼒⼀般调节为Mpa。

A、0.1
B、0.2
C、0.25
D、0.05
（ B ）10、原⼦吸收光谱分析仪中单⾊器位于。

A、空⼼阴极灯之后
B、原⼦化器之后
C、检测器之后
D、空⼼阴极灯之前
（ A ）11、原⼦吸收光谱测铜的步骤是。

A、开机预热→设置分析程序→开助燃⽓、燃⽓→点⽕→进样→读数
B、开机预热→开助燃⽓、燃⽓→设置分析程序→点⽕→进样→读数
C、开机预热→进样→设置分析程序→开助燃⽓、燃⽓→点⽕→读数
D、开机预热→进样→开助燃⽓、燃⽓→设置分析程序→点⽕→读数
（ C ）12、原⼦吸收光谱法中的物理⼲扰⽤下列哪种⽅法消除？
A．释放剂B．保护剂C．标准加⼊法D．扣除背景
（ D ）13、⽤原⼦吸收光谱法测定Ca时，有PO42－产⽣⼲扰，加⼊EDTA的作⽤是。

A．减⼩背景B．释放剂C．消电离剂D．保护剂
15、原⼦吸收分光光度计的光源主要由元素灯（空⼼阴极灯）提供。

常⽤的助燃⽓是空⽓（空⽓中的氧⽓）。

16、原⼦吸收光谱法是根据基态原⼦对其特征波长光（或共振吸收线）的吸收，测定试样中待测元素含量的分析⽅法。

17、原⼦吸收光谱仪中的分光系统也称单⾊器，其作⽤是将光源发射的待测元素共振线与邻近线分开。

18、使电⼦从基态跃迁到第⼀激发态所产⽣的吸收线，称为共振吸收线。

由于能态从基态到最低激发态的跃迁最容易，因此对⼤多数元素来说，所以这种吸收线也是元素最灵敏线。

19、原⼦化系统的作⽤是将试样中待测元素变成⽓态的基态原⼦。

原⼦化的⽅法主要有⽕
焰原⼦化法和⾮⽕焰原⼦化法。

20、测定某样品中铜的含量，制作的标准曲线下表：
称取样品0.9986g ，经过化学处理后，移⼊250ml 容量瓶中，以蒸馏⽔稀⾄标线，摇匀。

喷⼊⽕焰，测出其吸光度为0.320，请绘制标准曲线，并求出该样品中铜的质量百分含量。

解：由图知A ＝0.320， C=5.4
0.14%
21、吸取0.00、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、4.00ml ，浓度为10µg·ml -1的镍标准溶液，分别置⼊25ml 容量瓶中，稀⾄标线，在⽕焰原⼦吸收光谱仪上在测得吸光度分别为0.00、0.06、0.12
、0.18、0.23。

另称取镍合⾦试样0.315g ，经溶解后移⼊100ml 容量瓶中，稀⾄标线。

准确吸取此溶液2.00ml ，放⼊另⼀
25ml 容量瓶中，稀⾄标线，在与标准曲线相同的测定条件下，测得溶液的吸光度为0.15。

求试样中镍的含量。

解：标准曲线绘制（2分）
画图和有效数字的保留（2分）
由标准曲线可知：
A=0.15，c x =1.02（µg·ml -1）（2分）
所以试样中镍的含量为：样
镍m m
=ω（2分） =%1009986.0102504.5-6铜的质量百分含量＝图1 镍的标准曲线
0.05
0.1
0.15
0.20.2500.40.8
1.2 1.6c （µg·ml -1）A
%10010125.301002252.016
= （2分） =0.41% （2分）
22、称取含镉试样2.5115g ，经溶解后移⼊25ml 容量瓶中稀释⾄标线。

依次分别移取此样品溶液5.00ml ，置于四个25ml 容量瓶中，再向此四个容量瓶中依次加⼊浓度为0.5µg/ml 的镉标准溶液0.00、5.00、10.00、15.00ml ，并稀释⾄标线，在⽕焰原⼦吸收光谱仪上测得吸光度分别为0.06、0.18、0.30、0.41。

求样品中镉的含量。

（10分）
答：标准⼯作曲线如图所⽰（2分），由标准曲线可知：
试样浓度 c=0.05µg/ml （3分）
样品中镉的含量
w （%）= 0.05×10－6×25
（3分）
2.5115×5/25 = 0.00025%
（2分）
24、原⼦吸收光谱法的原理是什么？原⼦吸收光谱仪由哪⼏部分构成？每⼀部分的作⽤是什么？
答：原⼦吸收光谱法的原理：物质的原⼦蒸汽对特定谱线的吸收作⽤，对元素进⾏定量分析。

（4分）
原⼦吸收光谱仪由光源、原⼦化系统、光学系统和检测系统构成。

（4分）
作⽤分别是：①光源：辐射出待测元素的共振线； 1分②原⼦化系统：提供能量，使试样⼲燥、蒸发、原⼦化。

1分
③光学系统：使光源发射的共振线正确地通过原⼦蒸汽，并投射到单⾊器狭缝上。

1分
④检测系统：将光信号转变为电信号，放⼤并转换，再由读数装置显⽰或进⾏记录。

（1分）
25、原于吸收光谱仪的主要部件及其各部分作⽤是什么？
答：①光源：发射待测元素的特征光谱。

（2分）
②原⼦化系统：将试样的原⼦化。

（2分）
③单⾊器：将待测元素的共振线与邻近线分开。

（2分）
④检测系统：将微弱的光线转化为可测的电流。

（2分）
⑤显⽰系统：由检测产⽣的电信号，经放⼤等处理，⽤⼀定⽅式显⽰出来，以便于记录和计算。

（2分）
26、⽕焰原⼦化器的主要部件及其各部分作⽤是什么？
答：①雾化器：将试液雾化成微⼩的雾滴。

（3分）
②预混合室：进⼀步细化雾滴，并使之与燃⽓均匀混合后进⼊⽕焰。

（4分）
③燃烧室：使燃⽓在助燃⽓的作⽤下形成⽕焰，使进⼊⽕焰的试样微粒原⼦化。

（3分）
第四章⽓相⾊谱分析法
1、⾊谱分析法：根据混合物中每⼀组分的物理、化学性质等的不同，使其在⾊谱柱中差速迁移，从⽽对物质进⾏分析的⽅法。

2、固定相：在⾊谱柱内不移动、起分离作⽤的填料。

3、⾊谱图：⾊谱柱流出物通过检测器系统时所产⽣的响应信号对时间或流出体积的曲线图。

（ D ）
4、俄国植物学家茨维特在研究植物⾊素的成分时采⽤的⾊谱分离⽅法属于。

A．⽓液⾊谱B．⽓固⾊谱C．液液⾊谱D．液固⾊谱
（ A ）5、以下哪些⽅法不属于⾊谱分析法。

A、荧光⼴谱法
B、⽓相⾊谱法
C、液相⾊谱法
D、纸⾊谱法
（ B ）6、在⽓-固⾊谱谱图中，样品中各组分的分离不是基于。

A、组分性质的不同
B、组分溶解度的不同
C、组分在吸附剂上吸附能⼒的不同
D、组分在吸附剂上脱附能⼒的不同
（ C ）7、在⽓-液⾊谱中，⾸先流出⾊谱柱的组分是。

A．吸附能⼒⼤的B．吸附能⼒⼩的
C．挥发性⼤的D．溶解能⼒⼤的
（ A ）8、在⽑细管⾊谱中，应⽤范围最⼴的柱是。

A、⽯英玻璃柱
B、不锈钢柱
C、玻璃柱
D、聚四氟⼄烯管柱
（ A ）9、下列情况应对⾊谱柱进⾏⽼化的是。

A、每次安装新的⾊谱柱后
B、⾊谱柱使⽤⼀段时间后
C、分析完⼀个样品后，准备分析其他样品前
D、更换了载⽓或燃⽓
（ B ）10、⽓相⾊谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件。

A、进样系统
B、分离柱
C、热导池
D、检测系统
（ A ）11、在⽓相⾊谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是。

A、调整保留时间
B、保留时间
C、死时间
D、相对保留值
（ D ）12、在⾊谱分析法中，定量的参数是。

A、保留时间
B、半峰宽
C、调整保留值
D、峰⾯积
（ C ）13、在⾊谱分析法中，定性的参数是。

A、峰⾼
B、半峰宽
C、保留值
D、峰⾯积
（ D ）14、下列⽅法中，那个不是⽓相⾊谱定量分析⽅法。

A、峰⾯积测量
B、峰⾼测量
C、标准曲线法
D、相对保留值测量
16、在⽓-固⾊谱中，各组分的分离是基于组分在固定相上的吸附和脱附能⼒的不同；⽽在⽓-液⾊谱中，分离是基于组分在固定液上的溶解和挥发能⼒的不同。

17、⽓相⾊谱仪的基本构造主要由六⼤系统组成，依次是⽓路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统以及温度控制系统。

18、⽓相⾊谱仪主要由⽓路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统等六⼤部分组成。

其中温度控制系统主要是控制⾊谱柱（分离系统）、⽓化室（进样系统）、检测器（检测系统）。

19、⽓相⾊谱中，使⽤热导检测器时，常⽤氢⽓作为载⽓，使⽤氢⽕焰离⼦化检测器时，常⽤氢⽓作为燃⽓。

20、⾊谱中常⽤的定量⽅法有归⼀化法、标准曲线法、内标法和标准加⼊法。

如果试样中的组分不能全部出峰，则绝对不能采⽤归⼀化法定量。

21、样品采集的原则是随机性和代表性。

22、样品预处理中有机物破坏的⽅法主要有灰化法、湿消化、微波消解法等。

23、简述⾊谱分离的基本原理。

（6分）
答：试样组分通过⾊谱柱时与填料之间发⽣相互作⽤，这种相互作⽤⼤⼩的差异使各组分相互分离⽽按先后次序从⾊谱柱后流出。

这种在⾊谱柱内不移动、起到分离作⽤的填料称为固定相。

固定相分为固体固定相、液体固定相两⼤类，分别对应于⽓相⾊谱中的⽓固⾊谱和液固⾊谱。

24、指出图中⾊谱流出曲线中隔断的名称，并指出⾊谱法定性与定量分析的依据分别是什么？
线段
O′A′ O′B A′B ACD AB IJ GH 名称死时间保留时间调整保留时间峰⾯积峰⾼峰宽半峰宽答：⾊谱峰的保留值可⽤于定性分析，峰⾼或峰⾯积可⽤于定量
25、请指出下图⾊谱流出曲线中各符号所代表的名称：
：0t 死时间；：r t 保留时间；："r t 调整保留时间；
：
h 峰⾼；：或W W b 峰宽；：21W 半峰宽；
26、简述⽓相⾊谱仪的组成和每⼀部分的作⽤。

答：①载⽓系统：提供纯度⾼、稳定、压⼒和流量都稳定的流动相。

包括⽓源、流量调节阀：可以调节载⽓的流速，常⽤的有稳压阀和针形阀、流速计⽤以测量载⽓流速。

常⽤的有转⼦流量计和皂膜流速计等。

②分离系统：把各组分进⾏分离。

包括⾊谱柱：⾊谱柱的作⽤是把混合物分离成单⼀组分。

⼀般常⽤不锈钢管或铜管内填充固定相构成，管⼦成U 型或螺丝形。

⼀般柱管内径为2-8mm ，还有内径更⼩的称为⽑细管⾊谱柱，柱管长度⼀般为1-4m 或更长。

③进样系统：把样品通进⾊谱柱的元件称进样器，其中包括汽化室和进样⼯具，汽化室的作⽤是将液体或固体样品瞬间汽化为
蒸汽。

进样⼯具常有定量阀和注射器。

④监测系统：检测器⼜称鉴定器是⽤来检测柱后流出的组分，并以电压或电流信号显⽰出来，常⽤的检测器有热导池式;氢⽕焰离⼦化式;电⼦捕获式和⽕焰光度式检测器数种。

⑤温度控制系统：为了保持⾊谱柱或检测器内的温度恒定，⾊谱柱和检测器多置于恒温器内。

⼀般常采⽤空⽓恒温⽅式。

⑥数据采集和处理系统：记录仪的作⽤是将检测器输出的信号记录下来，作为定性，定量分析的依据。

27、⽓相⾊谱中，⾊谱柱⽼化的⽬的是什么？（5分）
答：（1）彻底除去固定相中残存的溶剂和某些易挥发性杂质；（2分）
（2）促使固定液更均匀，更牢固地涂布在载体表⾯。

（3分）
28、⽤⽓相⾊谱仪测定以下各种样品时，宜选⽤何种检测器？为什么？
（1）从野鸡⾁的萃取液中分析痕量的含氯农药；（2）测定有机溶剂中微量的⽔；（3）啤酒中微量硫化物；（4）⽯油裂解⽓的分析。

答：（1）ECD电⼦捕获检测器，仅检测具有电负性的物质；（2分）
（2）TCD热导检测器，是通⽤检测器，能检测⽆机⽓体；（3分）
（3）FPD⽕焰光度检测器，主要检测硫磷化合物；（2分）
（4）FID氢焰检测器，能检测有机化合物。

（3分）
29、在进⾏⾊谱分析中，为了测定下⾯组分，应选择哪⼀种检测器，请连线
（1）农作物中含氯农药的残留量：FID
（2）果蔬贮藏过程中的⼄烯含量的测定：ECD
（3）啤酒中的微量硫化物：TCD
（4）酒中⽔的含量：FPD
30、在进⾏⾊谱分析中，为了测定下⾯组分，应选择哪⼀种检测器，请连线
（1）从野鸡⾁的萃取液中分析痕量的含氯农药FID
（2）测定有机溶剂中微量的⽔ECD
（3）啤酒中微量的硫化物TCD
（4）⽯油裂解⽓的分析FPD
第五章⾼效液相⾊谱法
（ B ）1、⾼效液相⾊谱分析法的缩写为。

A、GC
B、HPLC
C、MS
D、NMR
（ B ）2、⾼效液相⾊谱分析中常⽤的检测器是。

A、氢⽕焰离⼦化检测器
B、紫外检测器
C、热导检测器
D、⽕焰光度检测器。