第6章+衍射实验方法
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
经典文献：
1. William R. Busing, Henri A. Levy, Angle Calculations for 3and 4-Circle X-ray and Neoutron Diffractometers, Acta Cryst. 22, 457 (1967).
2. K.W. Evans-Lutterodt and Mau-Tsu Tang, Angle Caculations for a ‘2+2’ Surface X-ray Diffractometer, J. Appl. Cryst. 28, 318 (1995).
2）优点
9 光路对称，聚焦性能最好：对于常规光源的衍射而言 是重要的，聚焦可以大幅度提高衍射的信号。
9 吸收校正形式最简单，可以精确计算。
衍射仪法的特点：
9 自动化控制样品和探测器运动； 9 数字化记录衍射数据； 9 先进的光学系统，包括聚焦镜，后分析晶体，精密
可调狭缝等，保证良好的信噪比； 9 完善、自动化、智能化的软件：最常用软件Spec 9 逐点扫描，因而速度慢。 9 衍射仪常用测量方式：
2+2 XRD+PLD, G－3, G-Line, CHESS, Cornell University
Bragg-Brentano Geometry
θ θ
Bragg-Brentano衍射仪的特点：
1）主要组成部分
9光 源 9 入射狭缝：限定入射X光的发散度 9 样 品 台：一个或者三个角度可动 9 出射狭缝：也叫消散射狭缝，消除杂散信号 9 后分析晶体：滤掉非弹性散射的X光，提高信噪比 9 探 测 器：NaI最为常见
6.1.3 衍射实验的几个要素
光 源： 同步辐射，常规X光源， （单色光 或白光）；（中子、电子）
光学系统： 获得尺寸小、有足够准直性的入射 光束；包括单色器、聚焦镜等；
衍 射 仪：单轴、四圆衍射仪(或叫测角仪)等； 样 品：单晶、多晶、非晶； 探 测 器：点、线、面探测器。
实验设置
• 面探测器法：面探测器法其实就是照相法，区别只是照相
法所用的底片换成了二维面探测器。
§6.2 晶体衍射—衍射仪法
在衍射仪法中，采用可逐点记录衍射光子的探 测器，点探测器在空间作逐点扫描，将不同角度上 的衍射强度记录下来，得到衍射图样。因而利用衍 射仪可以准确地测量衍射线地强度和线形。但因为 衍射仪法是逐点测量，耗时较长，所以现在衍射仪 的点探测器越来越多地被线探测器或面探测器取 代，尤其是在时间分辨X射线散射和漫散射的研究 中。
同步辐射：来源于加速器的X光源，强度比X光 管高很多，准直性好，能量可以调节。
¾常规光源：X射线管；转动阳极靶
X射线管
转动阳极靶
¾同步辐射光源
Booster
储存环
同步辐射装置示意图
部分图片来自SSRL
¾ 三种发光元件
弯转磁铁
波荡器(undulator) 扭摆器(Wiggler)
单色器
弯晶单色器
方法 所用辐射 样 品
照相法
衍射仪法
粉末法 单色辐射 多晶体或 样品转动， 德拜照相 粉末衍射仪 晶体粉末 也可不转动 机
劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定不 劳厄照相 单晶或粉末
动
机
衍射仪
转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动或 转晶－回 单晶衍射仪
摆动
摆照相机
• 照相法：在1950年代之前，基本上是用照相法(德拜照相
A=1/2μ， μ为样品的吸收系数。 采用这种方式的衍射仪也称为Bragg-Brentano衍射仪，
或对称衍射仪。
¾圆柱形样品
采用圆柱形样品一般是在利用面探测器上进行 衍射实验用。之所以采取这种方式也是吸收校 正可以准确、简单的求出来。
粉末样品封装在一段圆柱形的玻璃管内。 无论何种方式，粉末衍射要求样品中颗粒的取
扫描方式
θ-2θ扫描；光源不动，晶体和探测器转动。 θ-θ 扫描：晶体不动，光源和探测器转动 φ，χ扫描（mapping）：测量应力、织构。 实验方式取决于实验目的：相鉴定、解析结构、
分析应力、测量织构。 关注衍射峰强度，精确测量衍射峰形状。 使用的衍射仪有二圆衍射仪（θ，2θ），四圆衍射
极图(polar map, PM)：如果把探测器固定到某一个晶面(hkl)的 2θB 位 置 ， 样 品 倾 角 χ 每 前 进 一 步 ， 就 做 一 次 φ 扫 描 。 χ 从 0º 到 90º，φ从0º到360º，并把所有的φ扫描以极坐标(χ, φ)的方式绘制 成散射强度等高线图，这就构成了极图。
线探测器：使用比较少。
面探测器：以成像板（Image plate，IP）和电荷 耦合探测器（Charge Coupling Detector，CCD） 使用最为广泛。
NaI闪烁体探测器：价格便宜；应用于
扫描模式。读出速度快，但是由于要扫描 整个衍射谱，获得全部衍射数据仍需要很 长时间。
成像板：面
Appl. Phys. Lett. 75, 3327 (1999)
• φ扫描和极图
φ扫描：φ扫描是指样品绕衍射晶面法线n的旋转测量。其主要研 究对象是外延膜与衬底的结晶关系，以及外延膜中的寄生异相颗 粒的存在和含量。假定所测衍射晶面(hkl)与样品表面夹角为ϕ， 那么首先应使样品绕y轴旋转一个角度χ=ϕ；然后固定探测器在 (hkl)衍射的2θB角，做ω扫描，并利用φ、χ和ω旋转选择最佳衍射 条件；最后固定ω和χ角，使样品绕表面法线n做0～360º的φ扫 描。
平晶单色器
样品
样品的需求和具体的实验方式有关。 对于粉末衍射，常用的制备样品方式有
平板和圆柱两种。 对于旋转晶体法，只能采用单晶来进行
实验。
¾平板样品
用于扫描式的粉末衍射。 之所以采用平板样品是因为这种制备方式的吸收校正最
为简单，其吸收系数与衍射角度无关。（这就是为什么 Bragg-Brentano方式成为最常用的粉末衍射配置的原 因。）
6.1.4 常用的衍射方式
6.1.1 什么是衍射实验？
9 一束尽可能平行（准直性好）、聚焦的X光照射到样品上， 记录出射的、能量不变的X光强度的空间分布。
9 几个主要部分：光源、光学系统、样品、衍射仪、探测器。
6.1.2 晶体衍射的四个角和衍射仪的四个圆
z 探测器
2θ y
x θ圆/角：晶体绕x轴转动的圆或角（也常称为ω圆） χ圆/角：晶体绕y轴转动的圆或角 φ圆/角：晶体绕其表面法线转动的圆或角 2θ圆/角：探测器绕x轴转动的圆或角
ω ≡ 2θ − θ
2
散射强度I－ω的关系曲线称为摇摆曲线。
摇摆曲线的用途：判断结晶质量
晶体中各个晶粒偏离平均取向的程度越小，也 就是说各个晶粒的取向越一致，则结晶质量越好。 单晶膜(single crystal film)的判据：
Δω < 0.4° （X射线摇摆曲线的FWHM） χmin <5% (卢瑟福背散射产额）
• 掠入射衍射
入射X光
衍射X光
入射X光
反射X光
L
高角入射XRD
衍射信号主要来自衬 底，来自超薄薄膜或表 面的衍射信号只占很少 一部分，非常弱。
L
掠角入射XRD
采用掠入射衍射，X射线 主要穿行在薄膜或表面层 内，来自薄膜或表面层的 衍射信号占主要或全部。
衍射晶面
入射波 αi
反射波 αf
衍射波
• 绘制（Mapping）：测量应变/应力
仪（θ，2θ，χ，φ）、五圆衍射仪、六圆衍射仪。
• θ－θ扫描 与 θ－2θ扫描
入
探
射
测
θ
θ
光
器
Δθ − Δθ
入射光转动，样品不动
晶探
测
θ
θ
体器
Δθ − 2Δθ
入射光不动，晶体转动
• ω扫描，摇摆曲线 (Rocking Curve)
2θ = α + β
α
β 2θ
实际实验中定θ角零点时，通常把α角作为θ角记录，因此，由于 晶体摇摆或由于晶体的斜切， θ（即α）不等于2θ的一半，定 义：
CTR 的 mapping
⇑ 薄膜的CTR示意图 Ê SnO2薄膜的CTR的绘制 ⇒ ZnO 薄膜的CTR的绘制
Synchrotron Setup
Laboratory Setup
HASYLAB: CEMO
光源
常规光源：X光管，包括固定靶X光管和转靶X 光管。转靶X光管可以达到比较高的功率。
9 X光管：高速运动的电子轰击金属阳极，激发出X 光。大部分电子能量转化为热，需要冷却金属靶。
9 转靶：金属靶高速旋转，因此能够承受更多电子轰 击，提高了X光的强度。
1） 连续扫描：设定扫描速度 2） 步进扫描：设定步进宽度和步进时间
衍射仪的固定坐标系与晶体的动坐标系
衍射仪用到了两套坐标系：晶体的运动坐标系和衍 射仪的固定坐标系
9 晶体的描述用相对晶体固定的动坐标系，它使用晶体的 周期矢量a, b, c为坐标轴；当晶体转动时，该晶体坐标系 随晶体一起转动。
第六章 衍射实验方法
Outline 6.1 衍射实验概述 6.2 晶体衍射——衍射仪法 6.3 单晶衍射——回摆法 6.4 粉末衍射法 6.5 其他衍射问题
§6.1 衍射实验概述
6.1.1 什么是衍射实验？
6.1.2 晶体衍射的四个角和衍射仪的四个圆
6.1.3 衍射实验的几个要素
光源 光学系统 样品 衍射仪 探测器
德拜照相机机劳厄照相机机转晶回摆照相机摆照相机粉末衍射仪粉末衍射仪单晶或粉末衍射仪衍射仪单晶衍射仪单晶衍射仪德拜照相劳厄照相转晶回单晶或粉末衍射仪法衍射仪法样品转动也可不转动也可不转动样品固定不动动样品转动或摆动摆动样品转动样品固定不样品转动或照相法照相法多晶体或晶体粉末晶体粉末单晶体单晶体单晶体单晶体多晶体或样品样品单色辐射单色辐射连续辐射连续辐射单色辐射单色辐射所用辐射所用辐射粉末法粉末法劳厄法劳厄法转晶法转晶法方法方法?最基本的三种衍射实验方法最基本的三种衍射实验方法?照相法照相法
EuTiO3 (001)/SrTiO3 (001) 薄膜/衬底样品的倒空间扫描和绘制：
左：lscan (00L)；
右：(H0L) mapping
EuTiO3 (001)/SrTiO3 (001) 薄膜/衬底样品的倒空间绘制： (H K 0.996) mapping
Huan-hua Wang, et al., J. Appl. Phys. 96, 5324 (2004).
向必须均一，避免择优取向的出现。
¾单晶样品
单晶样品只要固定在一个不妨碍X光通过的地 方即可。
常用的方式是将样品用胶粘在一根玻璃丝上。 （使用玻璃丝是因为玻璃不会产生衍射）
对于蛋白质单晶需要更多的考虑，因为蛋白质 晶体极其容易损坏。
探测器
点探测器：一般使用计数型的探测器，有: (1)气体 电离计数器，如电离室，盖革计数器，正比计数 器; (2) NaI(Tl)闪烁体探测器，其应用最广泛； （3）半导体探测器，如Si(Li), Ge(Li), Ge, CdTe, HgI2。
9 衍射仪的坐标系是固定坐标系，其坐标轴x，y和z的取向 一般规定如下：以X射线入射方向为X轴，以ω圆和2θ圆 共同的垂直中轴线为Z轴，再根据右手坐标系规则确定 垂直于XZ平面的轴为Y轴。
当晶体的基本周期矢量a, b, c与衍射仪的坐标系之 间的取向关系一旦被精确地确定之后，将表达此取
向关系的矩阵参数和晶体的6个晶胞参数一起送入 计算机，电脑将会按照工作者输入的控制指令，先 计算指令中需要扫描的角度或倒易空间点对应的矩 阵，然后控制晶体和探测器的依次转动到这些位 置，将需要测量的衍射的衍射强度及其位置（角度 和/或倒易点）逐个收集记录下来。
•四圆衍射仪：1＋3结构和2＋2结构
1＋3结构： 1个圆（2θ）在探测器上 3个圆（ω/θ，χ，φ）在样品上
2＋2结构 ： 2个圆在探测器上 2个圆在样品上
1＋3结构的衍射仪及其结构示意图： 1个圆－2θ圆－在探测器上 3个圆－θ (也即ω)圆、 φ圆、χ 圆－在样品上
2＋2结构示意图：2个圆－φ圆和θ圆－在样品上 2个圆－ δ圆和β圆－在探测器上
机、劳厄照相机、转晶－回摆照相机)来作X射线衍射分析，即 以底片来记录衍射信息。但用照相法难以准确地测量衍射线的 强度和线形，不利于精确测量与分析。所以从1950年代起，即 正式使用衍射仪。
• 衍射仪法：在衍射仪中，采用可逐点记录衍射光子的探测
器，点探测器在空间作逐点扫描，将不同角度上的衍射强度记 录下来，得到衍射图样。因而利用衍射仪可以准确地测量衍射 线地强度和线形。但因为衍射仪法是逐点测量，耗时较长，所 以现在衍射仪的点探测器越来越多地被线探测器或面探测器取 代，尤其是在时间分辨X射线散射和漫散射的研究中。
探测器中比较 便宜的。读出 速度慢。
CCD：读出速度快，价 格昂贵。
6.1.4 常用的衍射方式
单色光、单晶：转动单晶法（转晶法） 白 光、单晶：Laue衍射法（劳厄法） 单色光、多晶：粉末衍射法（粉末法） 白 光、多晶：能量色散衍射 单色光、非晶：散射。
• 最基本的三种衍射实验方法
1. William R. Busing, Henri A. Levy, Angle Calculations for 3and 4-Circle X-ray and Neoutron Diffractometers, Acta Cryst. 22, 457 (1967).
2. K.W. Evans-Lutterodt and Mau-Tsu Tang, Angle Caculations for a ‘2+2’ Surface X-ray Diffractometer, J. Appl. Cryst. 28, 318 (1995).
2）优点
9 光路对称，聚焦性能最好：对于常规光源的衍射而言 是重要的，聚焦可以大幅度提高衍射的信号。
9 吸收校正形式最简单，可以精确计算。
衍射仪法的特点：
9 自动化控制样品和探测器运动； 9 数字化记录衍射数据； 9 先进的光学系统，包括聚焦镜，后分析晶体，精密
可调狭缝等，保证良好的信噪比； 9 完善、自动化、智能化的软件：最常用软件Spec 9 逐点扫描，因而速度慢。 9 衍射仪常用测量方式：
2+2 XRD+PLD, G－3, G-Line, CHESS, Cornell University
Bragg-Brentano Geometry
θ θ
Bragg-Brentano衍射仪的特点：
1）主要组成部分
9光 源 9 入射狭缝：限定入射X光的发散度 9 样 品 台：一个或者三个角度可动 9 出射狭缝：也叫消散射狭缝，消除杂散信号 9 后分析晶体：滤掉非弹性散射的X光，提高信噪比 9 探 测 器：NaI最为常见
6.1.3 衍射实验的几个要素
光 源： 同步辐射，常规X光源， （单色光 或白光）；（中子、电子）
光学系统： 获得尺寸小、有足够准直性的入射 光束；包括单色器、聚焦镜等；
衍 射 仪：单轴、四圆衍射仪(或叫测角仪)等； 样 品：单晶、多晶、非晶； 探 测 器：点、线、面探测器。
实验设置
• 面探测器法：面探测器法其实就是照相法，区别只是照相
法所用的底片换成了二维面探测器。
§6.2 晶体衍射—衍射仪法
在衍射仪法中，采用可逐点记录衍射光子的探 测器，点探测器在空间作逐点扫描，将不同角度上 的衍射强度记录下来，得到衍射图样。因而利用衍 射仪可以准确地测量衍射线地强度和线形。但因为 衍射仪法是逐点测量，耗时较长，所以现在衍射仪 的点探测器越来越多地被线探测器或面探测器取 代，尤其是在时间分辨X射线散射和漫散射的研究 中。
同步辐射：来源于加速器的X光源，强度比X光 管高很多，准直性好，能量可以调节。
¾常规光源：X射线管；转动阳极靶
X射线管
转动阳极靶
¾同步辐射光源
Booster
储存环
同步辐射装置示意图
部分图片来自SSRL
¾ 三种发光元件
弯转磁铁
波荡器(undulator) 扭摆器(Wiggler)
单色器
弯晶单色器
方法 所用辐射 样 品
照相法
衍射仪法
粉末法 单色辐射 多晶体或 样品转动， 德拜照相 粉末衍射仪 晶体粉末 也可不转动 机
劳厄法 连续辐射 单晶体 样品固定不 劳厄照相 单晶或粉末
动
机
衍射仪
转晶法 单色辐射 单晶体 样品转动或 转晶－回 单晶衍射仪
摆动
摆照相机
• 照相法：在1950年代之前，基本上是用照相法(德拜照相
A=1/2μ， μ为样品的吸收系数。 采用这种方式的衍射仪也称为Bragg-Brentano衍射仪，
或对称衍射仪。
¾圆柱形样品
采用圆柱形样品一般是在利用面探测器上进行 衍射实验用。之所以采取这种方式也是吸收校 正可以准确、简单的求出来。
粉末样品封装在一段圆柱形的玻璃管内。 无论何种方式，粉末衍射要求样品中颗粒的取
扫描方式
θ-2θ扫描；光源不动，晶体和探测器转动。 θ-θ 扫描：晶体不动，光源和探测器转动 φ，χ扫描（mapping）：测量应力、织构。 实验方式取决于实验目的：相鉴定、解析结构、
分析应力、测量织构。 关注衍射峰强度，精确测量衍射峰形状。 使用的衍射仪有二圆衍射仪（θ，2θ），四圆衍射
极图(polar map, PM)：如果把探测器固定到某一个晶面(hkl)的 2θB 位 置 ， 样 品 倾 角 χ 每 前 进 一 步 ， 就 做 一 次 φ 扫 描 。 χ 从 0º 到 90º，φ从0º到360º，并把所有的φ扫描以极坐标(χ, φ)的方式绘制 成散射强度等高线图，这就构成了极图。
线探测器：使用比较少。
面探测器：以成像板（Image plate，IP）和电荷 耦合探测器（Charge Coupling Detector，CCD） 使用最为广泛。
NaI闪烁体探测器：价格便宜；应用于
扫描模式。读出速度快，但是由于要扫描 整个衍射谱，获得全部衍射数据仍需要很 长时间。
成像板：面
Appl. Phys. Lett. 75, 3327 (1999)
• φ扫描和极图
φ扫描：φ扫描是指样品绕衍射晶面法线n的旋转测量。其主要研 究对象是外延膜与衬底的结晶关系，以及外延膜中的寄生异相颗 粒的存在和含量。假定所测衍射晶面(hkl)与样品表面夹角为ϕ， 那么首先应使样品绕y轴旋转一个角度χ=ϕ；然后固定探测器在 (hkl)衍射的2θB角，做ω扫描，并利用φ、χ和ω旋转选择最佳衍射 条件；最后固定ω和χ角，使样品绕表面法线n做0～360º的φ扫 描。
平晶单色器
样品
样品的需求和具体的实验方式有关。 对于粉末衍射，常用的制备样品方式有
平板和圆柱两种。 对于旋转晶体法，只能采用单晶来进行
实验。
¾平板样品
用于扫描式的粉末衍射。 之所以采用平板样品是因为这种制备方式的吸收校正最
为简单，其吸收系数与衍射角度无关。（这就是为什么 Bragg-Brentano方式成为最常用的粉末衍射配置的原 因。）
6.1.4 常用的衍射方式
6.1.1 什么是衍射实验？
9 一束尽可能平行（准直性好）、聚焦的X光照射到样品上， 记录出射的、能量不变的X光强度的空间分布。
9 几个主要部分：光源、光学系统、样品、衍射仪、探测器。
6.1.2 晶体衍射的四个角和衍射仪的四个圆
z 探测器
2θ y
x θ圆/角：晶体绕x轴转动的圆或角（也常称为ω圆） χ圆/角：晶体绕y轴转动的圆或角 φ圆/角：晶体绕其表面法线转动的圆或角 2θ圆/角：探测器绕x轴转动的圆或角
ω ≡ 2θ − θ
2
散射强度I－ω的关系曲线称为摇摆曲线。
摇摆曲线的用途：判断结晶质量
晶体中各个晶粒偏离平均取向的程度越小，也 就是说各个晶粒的取向越一致，则结晶质量越好。 单晶膜(single crystal film)的判据：
Δω < 0.4° （X射线摇摆曲线的FWHM） χmin <5% (卢瑟福背散射产额）
• 掠入射衍射
入射X光
衍射X光
入射X光
反射X光
L
高角入射XRD
衍射信号主要来自衬 底，来自超薄薄膜或表 面的衍射信号只占很少 一部分，非常弱。
L
掠角入射XRD
采用掠入射衍射，X射线 主要穿行在薄膜或表面层 内，来自薄膜或表面层的 衍射信号占主要或全部。
衍射晶面
入射波 αi
反射波 αf
衍射波
• 绘制（Mapping）：测量应变/应力
仪（θ，2θ，χ，φ）、五圆衍射仪、六圆衍射仪。
• θ－θ扫描 与 θ－2θ扫描
入
探
射
测
θ
θ
光
器
Δθ − Δθ
入射光转动，样品不动
晶探
测
θ
θ
体器
Δθ − 2Δθ
入射光不动，晶体转动
• ω扫描，摇摆曲线 (Rocking Curve)
2θ = α + β
α
β 2θ
实际实验中定θ角零点时，通常把α角作为θ角记录，因此，由于 晶体摇摆或由于晶体的斜切， θ（即α）不等于2θ的一半，定 义：
CTR 的 mapping
⇑ 薄膜的CTR示意图 Ê SnO2薄膜的CTR的绘制 ⇒ ZnO 薄膜的CTR的绘制
Synchrotron Setup
Laboratory Setup
HASYLAB: CEMO
光源
常规光源：X光管，包括固定靶X光管和转靶X 光管。转靶X光管可以达到比较高的功率。
9 X光管：高速运动的电子轰击金属阳极，激发出X 光。大部分电子能量转化为热，需要冷却金属靶。
9 转靶：金属靶高速旋转，因此能够承受更多电子轰 击，提高了X光的强度。
1） 连续扫描：设定扫描速度 2） 步进扫描：设定步进宽度和步进时间
衍射仪的固定坐标系与晶体的动坐标系
衍射仪用到了两套坐标系：晶体的运动坐标系和衍 射仪的固定坐标系
9 晶体的描述用相对晶体固定的动坐标系，它使用晶体的 周期矢量a, b, c为坐标轴；当晶体转动时，该晶体坐标系 随晶体一起转动。
第六章 衍射实验方法
Outline 6.1 衍射实验概述 6.2 晶体衍射——衍射仪法 6.3 单晶衍射——回摆法 6.4 粉末衍射法 6.5 其他衍射问题
§6.1 衍射实验概述
6.1.1 什么是衍射实验？
6.1.2 晶体衍射的四个角和衍射仪的四个圆
6.1.3 衍射实验的几个要素
光源 光学系统 样品 衍射仪 探测器
德拜照相机机劳厄照相机机转晶回摆照相机摆照相机粉末衍射仪粉末衍射仪单晶或粉末衍射仪衍射仪单晶衍射仪单晶衍射仪德拜照相劳厄照相转晶回单晶或粉末衍射仪法衍射仪法样品转动也可不转动也可不转动样品固定不动动样品转动或摆动摆动样品转动样品固定不样品转动或照相法照相法多晶体或晶体粉末晶体粉末单晶体单晶体单晶体单晶体多晶体或样品样品单色辐射单色辐射连续辐射连续辐射单色辐射单色辐射所用辐射所用辐射粉末法粉末法劳厄法劳厄法转晶法转晶法方法方法?最基本的三种衍射实验方法最基本的三种衍射实验方法?照相法照相法
EuTiO3 (001)/SrTiO3 (001) 薄膜/衬底样品的倒空间扫描和绘制：
左：lscan (00L)；
右：(H0L) mapping
EuTiO3 (001)/SrTiO3 (001) 薄膜/衬底样品的倒空间绘制： (H K 0.996) mapping
Huan-hua Wang, et al., J. Appl. Phys. 96, 5324 (2004).
向必须均一，避免择优取向的出现。
¾单晶样品
单晶样品只要固定在一个不妨碍X光通过的地 方即可。
常用的方式是将样品用胶粘在一根玻璃丝上。 （使用玻璃丝是因为玻璃不会产生衍射）
对于蛋白质单晶需要更多的考虑，因为蛋白质 晶体极其容易损坏。
探测器
点探测器：一般使用计数型的探测器，有: (1)气体 电离计数器，如电离室，盖革计数器，正比计数 器; (2) NaI(Tl)闪烁体探测器，其应用最广泛； （3）半导体探测器，如Si(Li), Ge(Li), Ge, CdTe, HgI2。
9 衍射仪的坐标系是固定坐标系，其坐标轴x，y和z的取向 一般规定如下：以X射线入射方向为X轴，以ω圆和2θ圆 共同的垂直中轴线为Z轴，再根据右手坐标系规则确定 垂直于XZ平面的轴为Y轴。
当晶体的基本周期矢量a, b, c与衍射仪的坐标系之 间的取向关系一旦被精确地确定之后，将表达此取
向关系的矩阵参数和晶体的6个晶胞参数一起送入 计算机，电脑将会按照工作者输入的控制指令，先 计算指令中需要扫描的角度或倒易空间点对应的矩 阵，然后控制晶体和探测器的依次转动到这些位 置，将需要测量的衍射的衍射强度及其位置（角度 和/或倒易点）逐个收集记录下来。
•四圆衍射仪：1＋3结构和2＋2结构
1＋3结构： 1个圆（2θ）在探测器上 3个圆（ω/θ，χ，φ）在样品上
2＋2结构 ： 2个圆在探测器上 2个圆在样品上
1＋3结构的衍射仪及其结构示意图： 1个圆－2θ圆－在探测器上 3个圆－θ (也即ω)圆、 φ圆、χ 圆－在样品上
2＋2结构示意图：2个圆－φ圆和θ圆－在样品上 2个圆－ δ圆和β圆－在探测器上
机、劳厄照相机、转晶－回摆照相机)来作X射线衍射分析，即 以底片来记录衍射信息。但用照相法难以准确地测量衍射线的 强度和线形，不利于精确测量与分析。所以从1950年代起，即 正式使用衍射仪。
• 衍射仪法：在衍射仪中，采用可逐点记录衍射光子的探测
器，点探测器在空间作逐点扫描，将不同角度上的衍射强度记 录下来，得到衍射图样。因而利用衍射仪可以准确地测量衍射 线地强度和线形。但因为衍射仪法是逐点测量，耗时较长，所 以现在衍射仪的点探测器越来越多地被线探测器或面探测器取 代，尤其是在时间分辨X射线散射和漫散射的研究中。
探测器中比较 便宜的。读出 速度慢。
CCD：读出速度快，价 格昂贵。
6.1.4 常用的衍射方式
单色光、单晶：转动单晶法（转晶法） 白 光、单晶：Laue衍射法（劳厄法） 单色光、多晶：粉末衍射法（粉末法） 白 光、多晶：能量色散衍射 单色光、非晶：散射。
• 最基本的三种衍射实验方法