TEM-01 PPT课件

b 明场象
不锈钢中孪晶的明、暗场相
三、 TEM 样品制备
1. TEM 样品的特点 样品要薄：100KV, t=1000Å-2000Å 样品厚度与高压、材料有关 高质量样品的重要性
2. 样品类型
粉末 （0维） 薄膜 （2维） 块体 (3维)
3. 制备方法
（1）粉末样品 有机溶剂分散法 （Cu 网） 环氧树脂镶嵌法 电镀法
SEM： 形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简单。
分辨率比光镜高，但不及 TEM。
TEM：形貌＋结构，分辨率高，rc＝2-3 Å，制样较复杂 HRTEM：微区结构分析， 如：晶格相， 原子相。
AEM （TEM＋EDS，EELS）：微区成分和结构分析
2. 新近发展的结构分析手段
场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品） STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析）
一个物点经透镜后，其象成了一个园斑，rs.m 物面上散焦半径<rs
（2）象散： 磁场的对称性被破坏所致
相同的径向处，磁场强度不同，聚焦能力不同，引 起焦距变化 f。
（3） 色差： 电流、电压不稳定所致
一个物点聚 焦在一个园
斑内
以上各象差中最重要的是 球差
（4）最佳孔径角：
5. 景深（Df）和焦长(DL) 电磁透镜具有景深大、焦长长的特点 Df 1/ DL M/
减薄：
双喷减薄――电化学减薄 特点： 电解液，电压， 电流，温度是重要因素，只适 合于导电样品。
离子减薄――重离子轰击减薄 特点： 任何样品都适合。
双喷减薄
离子减薄
小结
电磁透镜的成象原理和TEM的基本构造以及各部 分的作用
应掌握的要点：
电镜的特点，与光镜的区别 电子透镜的原理 影响分辨率的因素：象差 电镜的构造和三级成象原理 电镜中的光阑、位置和作用 电子衍射原理 明、暗场象 制样方法 （粉体样品、块体样品）
(2) 聚焦原理 F＝－e(VxB)
（3）电子透镜的聚焦原理
（4）电子透镜的磁转角和焦距
磁转角
焦距 .
强、弱透镜： 强透镜 f 与磁场范围差不多 弱透镜 f 比磁场范围大的多 f 减小，放大倍数增大，若f 落到磁 场中，象质量变坏。
狭缝和极靴――把磁场集中在微小的范围内， 提高分辨率
一、 基本概念
1、分辨率
（1） 分辨率与放大倍数
限制分辨率的因素
衍射效应 象差
（2）任何透镜都有一个极限分辨率
人眼：rc＝ 200 m 光镜：在不考虑象差，只考虑衍射效应时
rc＝ 0.61 / nsin (nsin--数值孔径) max =70-75 , 油镜：nsin=1.25- 1.35 所以：rc ＝1/2 1/3
2. 三级成象
3. 电子衍射
形貌 1）TEM特点
结构(电子衍射)
2） 产生电子衍射原理 类似于光栅的衍射效应
后焦面上产生衍射谱 两个过程
象面上产生形貌象
3）电子衍射谱的获得
减小中间镜的励磁电流，使中间镜的物面与物镜的后焦面重 合， 得到 二级放大的电子衍射谱.
SAD与形 貌象的 放 大倍数不
一样
带狭缝和极靴的线圈及磁场分布
（5） 电子透镜与光镜的区别
f 可调 f>0 物与象有一磁转角
4. 象差
（1） 影响分辨率
衍射效应 象差
玻璃透镜可提高透镜的组合消除象差， 但电子透镜不能完全消除象差 （? f>0）
（2）象差类别
色差
几何象差
球差 象散
（1） 球差： 远轴区比近轴区对电子的聚焦能力强
AEM
2、作用――两个重要发现
（1）位错 (Dislocation) 的发现：
50－60s, 直接观察到材料中的位错及位错的运动，塞 积、交割等，形成了位错理论――晶体材料的基础。
（2）准晶 (Quasicrystal) 的发现： 1984年， 以色列人Shechtman 通过TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984)
（3）降低提高分辨率
可见光：＝400 nm—800nm, rc =200 nm 紫外光：＝13 nm-400 nm,
>200 nm rc =100 nm (提高一倍) X－ray: Cu=1.57 Å, Mo=0.707 Å,
但不能聚焦和成相。 e-Beam: 电场或磁场中能聚焦，可用于成相。
（2） 薄膜样品 t<临界尺寸， 直接使用 t>临界尺寸， 离子减薄
（3）块体样品
两种方法
复型 减薄
一次复型 二次复型
双喷减薄 离子减薄
复型：
一次复型： 金相喷碳碳膜分离Cu网观察 特点： 表面形貌，形貌与原形相反，样品破坏。
二次复型：金相AC分离AC纸 AC纸上喷碳AC 纸与碳膜分离Cu 网 特点：形貌与样品一致， 不破坏样品。
2. 电子波长：
＝ 12.25/ U
100 KV 时， 电子波长仅为可见光的 10 万分之一， 理论 上分辨率应提高10 万 倍， 即达到 0.002 nm, 但实际上 分 辨率只达到 0.2-0.3 nm.
？象差
3. 电子透镜 （使电子束聚焦成象的装置）
静电透镜 （1）电子透镜
电磁透镜
选区衍射： 通过选区光阑衍射束对应的衍射。
物镜光阑：（可调〕
位置： 物镜的后焦面上
明、暗场象切换 作用： 调整， 提高分辨率
提高衬度 （挡住大角度非弹性散射，降低背底强度〕
明场像： 透射束成象 暗场像： 衍射束成象
两种暗场像： 一般暗场像 中心暗场像
5、明场象和暗场象（光路图）
a 基体暗场象
物镜： 强， Mo=200 X 中间镜：弱，Mi＝0-20 X 投影镜：强，Mp＝100 X
M＝MoMiMp， 对一般电镜：M＝10-20 万倍 对有2个中间镜和2个投影镜，M＝50-80 万倍
（3）记录系统： 荧光屏、 照相机 （4）真空系统： 真空度：10－7 Torr （5）控制系统： 聚焦，放大，明、暗场象切换等
其它准晶体系： Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶， Meter. Trans. JIM)
AL-Mn （1984）
Al-Cu-Ru（1997）
（3）其它：
M氏体――马氏体理论。 H－Tc超导体，YBCuO体系，
缺氧层――H-Tc超导理论。
Chapter 1. TEM构造及原理
透射电子显微术
参考书
电子显微分析在材料中的应用 曹念荪 金属电子显微分析 上海交大 陈世朴，王永瑞 材料电子显微分析 东北工学院 魏金金
绪论
一、为什么要用 TEM
1. 常规结构分析 m， M＝1000 X。
XRD:
相和结构和位向分析，不能作形貌观察。
成像：中间镜的物面与物镜的像面重合 衍射：中间镜的物面与物镜的后焦面重合
4 TEM 中光阑的作用
(1) 光阑
控制入射电子光阑 选区光阑 物镜光阑
（2） 放置和作用 控制入射电子光阑： 位置：在电子枪与聚光镜之间。 作用：挡住散射角较大的电子， 使能量相对一 致的电 子通过光阑进入聚光镜
选区光阑 （可调〕： 位置： 放置在物镜的象面上（理论上应放置在试样上方） 作用： 微区研究，研究所关心的区域。
TEM: Df = 2000-20000 Å （随 K V而异） DL=10-20 cm
二、 TEM 的构造和成象原理
1. TEM 构造
主要组成部分
照明系统 成象系统 记录系统 控制系统 真空系统
电子枪： 发射电子 （负高压）
（1）照明系统 聚光镜(2个)：会聚电子束，2－10 um
（2） 成象系统 三级透镜
常规结构分析手段中最重要的手段： XRD 和 TEM
二、TEM 发展历史和作用
1、历史
1932年， 第一台 TEM， M＝12，000 X
50－60s TEM (Hirsch, Cambridge Univ.)
70s
HRTEM (Cowley, Arizona state univ.)
80s