ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量

当代化工研究
Modern Chemical Research151 2021•01科研开发
ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量
*李文有李青
（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）
摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.
关键词：矿石；快速测定；ICP-OES
中图分类号：TQ文献标识码：A
Determination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OES
Li Wenyou,Li Qing
(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)
Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.
Key words：ore；rapid determination^ICP-OES
1.前言
随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。

只有 精准掌握矿石中各种元素的含量，才能不断优化选矿技术，
调整选矿药剂，计算出选矿流程的理论回收率，判断其选矿效果。

某选矿厂以锌、铜、锡、铁为主产品的选厂，但原矿含杂质较多，为了提高选别效果，优化选矿流程，需要测定不同的元素含量。

矿石中铅、猛、银等元素常采用原子吸收光谱法测定，但利用该方法测定矿石元素过程繁琐，需要更换不同的空心阴极灯，效率低，为此本文通过ICP-OES实现了矿石中镰、铅、猛三种元素的连续测定，此法灵敏度高，
且极易进行操作，能够对多种元素开展连续测定，达到了较高的精准度，大大缩短了试样分析的时间，对今后分析矿石中相关元素的测定具有一定的借鉴意义。

2.实验部分
⑴仪器及工作参数
所用电感耦合等离子发射光谱仪为安捷伦科技有限公司生产，仪器型号：ICP-0ES5110,仪器工作条件：RF功率1.10KW,辅助气（Ar）流速1.5L/min,雾化器流量0.55L/min,
泵速为75r/min,样品进样时间为8s,稳定时间5s,高纯氨气（质量分数大于99.999%）o
⑵主要试剂
金属铅、金属猛、金属银、盐酸（分析纯），硝酸（分析纯），去离子水。

⑶标准溶液配置
①
浓度 1.000mg/ml铅标准溶液：将金属铅精准称量1.000g于200ml烧杯，加入20ml硝酸（1+1）,用表面皿盖好，低温使其完全溶解，冷却之后，清洗表面皿，转移至1000ml 容量瓶并用水进行稀释达到刻度要求，摇晃均匀。

②浓度1.000mg/ml猛标准溶液：将金属猛精准称量
1.000g于200ml烧杯，加入10ml盐酸（1+1）,用表面皿盖好，放置室温使其完全自溶，将表面皿用水清洗干净，转移至1000ml容量瓶并用水进行稀释达到刻度要求，摇晃均匀。

③浓度1.OOOmg/mm标准溶液：将金属镰精准称量
1.000g于200ml烧杯，加入10ml硝酸（1+1）,用表面皿盖好，低温使其完全溶解、冷却，将表面皿用水清洗干净。

转移至1000ml容量瓶并用水进行稀释达到刻度要求，摇晃均匀。

④混合标准溶液：分别移取铅、猛、银标准溶液0.5ml、
1.0ml, 1.5ml于2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

配制成混合标准溶液。

溶液介质为10%盐酸，混合标准曲线如表1所示：
表1铅、镒、腺混合标准曲线（mg/L）
编号010203
铅 5.0010.0015.00
5.0010.0020.00
操 5.0010.0020.00
⑷元素分析波长
该选矿厂矿石中铅、猛、银元素含量相对较低，需要采用信号强度较高的分析波长，经实验研究选定镰的波长221.648nm、铅的波长220.353nm、猛的波长344.199nm0发射强度如表2所示。

表2铅、链、傑元素分析波长选取及谱线级次
元素分析波长发射强度谱线级次
Pb220.3532405.1I
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152科研开发2021•01
Mn344.1999002.3I
Ni221.6487884.3I
⑸实验方法
利用分析天平称取1.100g过氧化钠覆盖于刚玉圮埸底
部，准确称取0.1500g试样于底部覆盖过氧化钠的刚玉皓埸
中，再称取l.lOOg过氧化钠覆盖于试样上面。

马弗炉升温至
900°C时放入试样熔融7min,取出冷却至室温。

将冷却后的
试样放入置有25ml蒸馆水的小烧杯中浸取，反应结束后加入
10ml HC1,溶解完成后，用蒸馆水洗净圮埸，冷却至室温将
溶液转移到50mL容量瓶，用水进行稀释达到刻度要求，摇
匀。

用漏斗适当过滤溶液于烧杯中。

利用电感耦合等离子体
检测滤液。

⑹仪器条件优化
①发射功率优化
测定过程分别选择1.05KW, 1.10KW, 1.15KW, 1.20KW发
射功率，经试验研究，高频功率1.10KW时谱线强度最强，仪
器信倍比最大。

②雾化器流速优化
本方法测定过程分别选择雾化器流速0.50L/min、
0.55L/min、0.60L/min、0.65L/min进行实验，其中当雾化
器流速为0.55L/min时，仪器信倍比最高，结果最稳定。

③样品读数时间优化
本方法选择2S、5S、8S、10S、12S进行实验，当读数时
间小于5S时，读数不稳定，结果偏移较大，信倍比较低；当
读数时间大于等于8S时，读数结果稳定，为此，在测定过程
中，选择读数时间为8s。

④蠕动泵泵速优化
在检测过程中，样品的称样量及检测量直接影响检测结
果。

仪器灵敏度相等条件下，进样量大小影响着检测结果的
准确性。

而ICP检测分析时进样量是通过蠕动泵的泵速来决定
的，泵速快慢决定进样量的多少。

本方法选择蠕动泵的泵速
50r/min、70r/min、75r/min、80r/min进行多次实验，当进
样泵速为75r/min时信倍比最大，因此进样泵速为75r/min。

3.结果与讨论
⑴方法检出限
称取2.2g过氧化钠于刚玉圮埸中，置于9009的马弗炉
中熔融7min,取出冷却后与实验样品处理方法一致，转移至
50mL的容量瓶，摇匀，过滤。

根据测试结果计算出该种方法
的检出限。

该方法镰、铅、猛元素的检出限如表3所示。

表3铅、镒、操方法检出限
元素样晶空白测量值W(%)
Pb 0.0020.0030.0030.0030.0020.003
0.006 0.0020.0030.0020.0030.0020.003
Mn 0.00010.00020.00010.00010.00020.0001
0.00015 0.00010.00010.00010.00020.00010.0002
Ni 0.0030.0040.0060.0040.0020.004
0.007
0.0010.0030.0050.0020.0040.006
表4国家标准样品与实际样晶分析结果对比表
⑵国家标准样品分析结果对比表
国家标准
样品
元素
W(%)
实际测定值标准推荐值Re(%)
铜精矿
ZBK340
Ni0.0830.082 1. 22
Pb0.0180.017 5.88
Mn0.0450.044 2.27
铜精矿
ZBK336
Ni0.0180.017 5.88
Pb0.0370.036 2.77
Mn0.1090.1080.925
表5生产流程样品采用ICP-OES与原子吸收分析检测结果对
比表
样品编号元素ICP-OES(%)原子吸收(%)相对误差(%)
SY-1
Ni0.1350.1350.000
Pb0.0890.0860.003
Mn0.1080.109-0.001
SY-2
Ni0.0790.0760.003
Pb0.1130.115-0.002
Mn0.1230.1220.001
⑶加标回收试验结果
以铜精矿(ZBK340)进行加标回收试验，测定结果见表5
所示。

加标回收率在98%-105%之间均满足检测结果如表6。

表6加标回收试验
国家标
准样品
元素
W(%)
标准值加入量测定值回收率加入量测定值回收率
铜精矿
ZBK340
Ni0.0820.0500.133102.000.1000.183101.00
Pb0.0170.0500.06698.000.1000.118101.00
Mn0.0440.0500.096104.000.1000.146102.00
4.结果与讨论
本文采用碱溶方法预处理矿石样品，在盐酸介质中使用
ICP-OES测定样品中铅、猛、银元素含量，对方法检出限，
结果准确性对比，加标回收试验等进行了研究，实验结果表
明，该方法检测铅、猛、银元素含量均满足测定要求，达到
预期效果。

该方法已投入使用，提高了分析检测效率，节约
了试剂成本、降低了人工劳动强度。

【参考文献】
[1]白家源，李纯浪，杨绍辉,杨再云，王帮翠,李文有.电感耦合
等离子体发射光谱仪测定矿石中锢、银含量研究[J].世界有色金
属，2019(19):154-155.
[2]黄劲.电感耦合等离子体光谱仪测定锡矿石中锡铸钳铜铅
锌含量[J].西部探矿工程,2016,28(10):151-153.
[3]张世龙,黄启华，胡小明，吴秀英，易超.电感耦合等离子体
原子发射光谱法测定鸽矿石中硅、铁、铝、钛、鸽、锡和卷I飽含量
[J].理化检验(化学分册)，2016,52(10):1237-1240.
【作者简介】
李文有(1994-),男，云南昭通人，学士学位，助理工程
师，云南华联锌锢股份有限公司；研究方向：计量，分析化验”。