X射线能量色散谱 EDSppt课件
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X射线信号强度的线扫描分析,对于测定元素
在材料内部相区或界面上的富集和贫化,分析扩散
过程中质量分数与扩散距离的关系,以及对材料表
面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等都
是一种十分有效的手段,但对C、N、B以及Al、Si
等低原子序数的元素,检测的灵敏度不够高,定量
精度较差。
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光电子、荧光X射线及俄歇电子产生过程
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一、X射线能谱分析的基本原理
利用一束聚焦到很细且被加速到5~30Kev的电 子束,轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个 “点”,利用高能电子与固体物质相互作用时所激 发出的特征X射线波长和强度的不同,来确定分析区 域中的化学成分。
在 液氮冷却的低温状态。
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能方便地分析从4Be到92U之间的所有元素。
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二、 X射线能谱仪
图1 X射线能谱仪
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能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器,它实际上是一个 以Li 为施主杂质的n-i-p型二极管,其结构示意图如图2 所示。
图2 Si(Li)检测器探头结构示意图
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在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过 预放大器积分成电压信号并加以初步放大,主 放大器将此信号进一步放大,最后输入单道或 多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅度大小 进行分类、累计,并以X射线计数(强度)相对 于x射线能量的分布图形显示打印出来.
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三、用XEDS对样品成分进行分析
放出来.俄歇电子也会发生非弹性散射而产生电子—
空穴对.Si的特征X射线也可能被重新吸收而重复以
上的过程,还可能被非弹性散射.如此发生的一系列
事件使得最初入射的那个X射线光子的能量完全耗尽
在探测器中。
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X射线与Si(Li)晶体相互作用产生一个电子—空 穴对所需的能量=3.8 eV。能量为E的一个X光子产生 的电子—空穴对数为: n=E/
X射线能量色散谱(EDS) x-ray energy dispersive spectrocopy (X射线波长色散谱(WDX) 安装在扫描或透射电子显微镜上)
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一、X射线能谱分析的基本原理 二、X射线能谱仪 三、利用X射线能谱对样品成分进行分析 四、X射线能谱仪的工作方式 五、X射线能谱分析的优点和缺点
为获得元素含量的精确值,还要进行修正,
常用的修正方法有“经验修正法”和“ZAF”修正
法.
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四、X射线能谱仪的工作方式
电子探针分析有3种基本工作方式. 1、定点分析 2、线扫描分析 3、面扫描分析
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1、定点分析
对样品表面选定微区作定点的全谱扫描,进 行定性或半定量分析,并对其所含元素的质量分数 进行定量分析;采用多道谱仪并配以电子计算机自 动检谱设备,可在很短(15min)时间内定性完成从 4Be到92U全部元素的特征X射线波长范围的全谱扫 描.
应该注意,在面扫描图像中同一视域不同元素 特征谱线扫描像之间的亮度对比,不能被认为是各 该元素相对含量的标志.
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五、 X射线能谱分析的优点和缺点
优点
(1) 分析速度快
(2) 灵敏度高
(3) 谱线重复性好
缺点
(1) 能量分辨率低,峰背比低。
(2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持
1、定性分析: 利用X射线谱仪,先将样品发射的X射线展成X射
线谱,记录下样品所发射的特征谱线的波长,然后根 据X射线波长表,判断这些特征谱线是属于哪种元素 的哪根谱线,最后确定样品中含有什么元素.
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2、定量分析
定量分析时,不仅要记录下样品发射的特征
谱线的波长,还要记录下它们的强度,然后将样品 发射的特征谱线强度(只需每种元素选一根谱线,一 般选最强的谱线)与成分已知的标样(一般为纯元素 标样)的同名谱线相比较,确定出该元素的含量.
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3、面扫描分析
电子束在样品表面作光栅式面扫描,以特定元 素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度, 获得该元素质量分数分布的扫描图像.
在面扫描图像中,元素质量分数较高的区域应 该是图像中较亮的部分.若将元素质量分数分布的 不均匀性与材料的微观组织联系起来,就可以对材 料进行更全面的分析.
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2、线扫描分析
电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元 素质量分数的定性或半定量分析。
利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性 的信息.当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨 迹(穿越粒子和界面)进行扫描时,谱仪检测某一元 素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来, 这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样 品组织之间的关系.
相应的电荷量: Q=ne=(E/)e
这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号:V=Q/ CF 这就是一个代表X光子能量的信息。
如:Fe的K线的能量为6.4 keV, 一个Fe的K光子能产 生1684个电子—空穴对,相应的电荷为2.710-16C, 若 CF=1pF, 则V=0.27mV。
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一个X射线的光子通过8~25m的铍窗口进入探
测器后会被Si原子所俘获, Si原子吸收了入射的X射
线光子后先发射一个高能电子,当这个光电子在探测
器中移动并发生非弹性散射时,就会产生电子—空穴
对。此时,发射光电子后的Si原子处于高能激发态,
它的能量以发射俄歇电子或Si的特征X射线的形式释