NMR操作规程

核磁共振实验操作规程
一、测试前的准备
将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。

如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。

二、常规1H NMR样品的测试
1. 升降样品时注意气流的控制。

2. 调用测试过的标准实验的数据参数。

3. 在命令行中输入“edc” 回车，建立一个新的实验，输入name 和user。

4.“lock”回车，选择的溶剂，进行锁场，待锁场完场后，进行手动匀场。

5. 根据具体的样品，设置“ns”扫描次数，“sw”谱宽，“o1p”中心位移。

6.“getprosol”回车，调脉冲参数。

所有参数不用改动，尤其PL1（激发功率）不能修改。

7.“rga”回车，自动增益；“a”进入采样窗口；“zg”回车，开始采样。

8. 带采样完毕后，“efp”傅立叶变换, “apk” 自动相位校
正;“abs”自动基线校正；（若溶剂中添加了TMS ，“serf” 自动将TMS 的化位移设置为零。

）。

9.integrate对样品数据进行积分处理，“xwpr”打印图谱。

三、常规13C NMR样品的测试
1. 1-8步同上，“tr”保存数据,“efp”傅立叶变换；若可以了，“stop”，否则为继续采集状态。

2. 如果所设ns次数不够，则可以续采，方法为设置好ns后，“go”回车采样，而不将前面数据覆盖。

四、常规31P NMR样品的测试
不锁场实验：（1）打开BSMS键盘，将lock变成灰色。

（2）sweep要变成灰色（即（ON-OFF）中OFF状态）。

调整探头拉杆位置后“w”调谐，调整红色的T和M杆。

注意做完31P(对应2)后调回H、C状态，并逐一对其调谐。

五、注意事项
1. 晚上采样时，将样品腔的防尘盖盖上；早上换样注意开气时打开。

2. 不要带具有磁性的物质靠近磁体；
3. 本台电脑数据转移请使用光盘；
4. 晚上注意最好关闭氮气的总阀！。