气相色谱习题及解答
气相色谱复习题及答案
⽓相⾊谱复习题及答案⽓相⾊谱分析复习题及参考答案（46题）⼀、填空题1、⽓相⾊谱柱的⽼化温度要⾼于分析时最⾼柱温℃，并低于的最⾼使⽤温度，⽼化时，⾊谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、⽓相⾊谱法分析⾮极性组分时应⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和⾮烃混合物，同沸点的组分中⼤的组分先流出⾊谱柱。
答：⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序流出⾊谱柱。
答：中极性沸点4、⼀般说，沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就，⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。
答：越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒，氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在⼀定温度和压⼒下，⽓液两相间达到时，组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相⽆关。
答：柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。
答：⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中，把纯载⽓通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理，通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。
答：相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱，且在所⽤检测器上都能。
答：样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液，测定时⼀般⽤检测器。
答：硫酸电⼦捕获⼆、选择题（选择正确的填⼊）16、⽤⽓相⾊谱法定量分析样品组分时，分离度⾄少为：（1）（2）（3）（4）（5）>答：（3）17、表⽰⾊谱柱的柱效率，可以⽤：（1）分配⽐（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板⾼度（5）载⽓流速答：（4）18、在⾊谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选⽤哪⼀种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案，希望对大家的学习有所帮助。
习题一：请简要解释气相色谱法的原理。
答案：气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后通过气体载气将样品引入柱子中，样品在柱子中与固定相发生相互作用，不同组分在固定相上停留时间不同，从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测，得到色谱图，进而确定样品中各组分的含量。
习题二：请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案：气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如，在化学领域，气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量；在环境领域，可用于监测大气中的污染物；在食品领域，可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三：请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案：气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同，这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定，并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四：请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案：气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大，表示该组分在样品中的含量越高。
习题五：请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案：气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子，柱子用于分离不同组分，载气系统用于将样品带入柱子中，检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六：请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案：气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏，峰宽越小，表示分离效果越好。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
仪器分析之气相色谱法试题及答案
:选择题1 .在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A ） A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2 .在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D ）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3 .良好的气-液色谱固定液为 （D ） A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力D A 、B 和 C6 .色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（B ） A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量 7 .在气-液色谱分析中，良好的载体为（D ） A 粒度适宜、均匀，表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D A 、B 和C8 .热导池检测器是一种（A ） A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10.下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（A ） A 柱温 B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度三：计算题 1 .热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL 苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出 口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度（苯的比重为0.88g/mL ）。
若仪器噪声为0.02 mV 计算其检测限。
S _ —G# 哥 尿】时F _ 4x1x20 二 go §解： ,， . mV- ml-- mg 1& =9= ^^=44x10-4 'J ： 一：mg. mL 1 2 . 一根2 m 长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL/min ( 50 C)柱前压力：133.32 kpa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min气相色谱法练习柱温50 C 柱后压力101.32kPa正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min ,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
气相色谱复习题及答案
⽓相⾊谱复习题及答案⽓相⾊谱分析复习题及参考答案（46题）⼀、填空题1、⽓相⾊谱柱的⽼化温度要⾼于分析时最⾼柱温℃，并低于的最⾼使⽤温度，⽼化时，⾊谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、⽓相⾊谱法分析⾮极性组分时应⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和⾮烃混合物，同沸点的组分中⼤的组分先流出⾊谱柱。
答：⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液，组分基本按顺序流出⾊谱柱。
答：中极性沸点4、⼀般说，沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就，⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。
答：越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒，氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在⼀定温度和压⼒下，⽓液两相间达到时，组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相⽆关。
答：柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。
答：⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中，把纯载⽓通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理，通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。
答：相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱，且在所⽤检测器上都能。
答：样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液，测定时⼀般⽤检测器。
答：硫酸电⼦捕获⼆、选择题（选择正确的填⼊）16、⽤⽓相⾊谱法定量分析样品组分时，分离度⾄少为：（1）（2）（3）（4）（5）>答：（3）17、表⽰⾊谱柱的柱效率，可以⽤：（1）分配⽐（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板⾼度（5）载⽓流速答：（4）18、在⾊谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选⽤哪⼀种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
气相色谱习题及答案
气相色谱领会法习题之阳早格格创做一、简问题1．简要证明气相色谱领会的基根源基本理2．气相色谱仪的基础设备包罗哪几部分?各有什么效用? 3．当下列参数改变时：(1)柱少收缩，(2)牢固相改变，(3)震动相流速减少，(4)相比缩小是可会引起调配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱少减少，(2)牢固相量减少，(3)震动相流速减小，(4)相比删大是可会引起调配比的变更?为什么?5．试以塔板下度H干指标,计划气相色谱收配条件的采用. 6．试述速率圆程中A, B, C三项的物理意思. H-u直线有何用途?直线的形状主要受那些果素的效用?7．当下述参数改变时：(1)删大调配比，(2) 震动相速度减少，(3)减小相比，(4) 普及柱温，是可会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分散度R动做色谱柱的总分散效能指标? 9．是可根据表里塔板数去推断分散的大概性?为什么? 10．试述色谱分散基础圆程式的含意,它对付色谱分散有什么指挥意思?11．对付担体战牢固液的央供分别是什么?12．试述“相似相溶”本理当用于牢固液采用的合理性及其存留的问题.13．试述热导池检测器的处事本理.有哪些果素效用热导池检测器的敏捷度？14．试述氢焰电离检测器的处事本理.怎么样思量其收配条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性要领?16．何谓死存指数?应用死存指数做定性指标有什么便宜? 17．有哪些时常使用的色谱定量要领?试比较它们的劣缺面战使用范畴?二、采用题1.正在气相色谱领会中, 用于定性领会的参数是 ( )A 死存值B 峰里积C 分散度D 半峰宽2. 正在气相色谱领会中, 用于定量领会的参数是 ( )A 死存时间B 死存体积C 半峰宽D 峰里积3. 劣良的气-液色谱牢固液为 ( )A 蒸气压矮、宁静性好B 化教本量宁静C 溶解度大, 对付相邻二组分有一定的分散本领D A、B战C4. 使用热导池检测器时, 应采用下列哪种气体做载气, 其效验最佳？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列道法中, 哪一个不精确? 气相色谱法时常使用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检丈量是指恰能爆收与噪声相鉴别的旗号时 ( )A 加进单独一个检测器的最小物品量B 加进色谱柱的最小物品量C 组分正在气相中的最小物品量D 组分正在液相中的最小物品量7. 正在气-液色谱领会中, 劣良的载体为 ( )A 粒度相宜、匀称, 表面积大B 表面不吸附核心战催化核心C 化教惰性、热宁静性好, 有一定的板滞强度D A、B战C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 品量型检测器C 只对付含碳、氢的有机化合物有赞同的检测器D 只对付含硫、磷化合物有赞同的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 采用下列哪种气体做载气最符合？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列果素中,对付色谱分散效用最灵验率的是( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D牢固液膜薄度11．气液色谱中，死存值本量上反映的物量分子间的相互效用力是:A.组分战载气；B.载气战牢固液；C.组分战牢固液；D.组分战载体、牢固液12．柱效用用表里塔板数n大概表里塔板下度h表示，柱效用越下，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特圆程，色谱峰扩弛、板下减少的主要本果是:A. 当u较小时，分子扩集项；B. 当u较小时，涡流扩集项；C. 当u比较小时，传量阻力项；D. 当u较大时，分子扩集项14．如果试样中组分的沸面范畴很宽，分散不睬念，可采与的步伐为:A.采用符合的牢固相；B.采与最佳载气线速；C.步调降温；D.落矮柱温15．要使相对付死存值减少，不妨采与的步伐是:A.采与最佳线速；B.采与下采用性牢固相；C.采与细颗粒载体；D.缩小柱中效力三、挖空题1．正在一定收配条件下，组分正在牢固相战震动相之间的调配达到仄稳时的浓度比，称为________________________________.2．为了形貌色谱柱效能的指标，人们采与了_________表里.3．正在线速度较矮时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要果素，此时宜采与相对付分子量_______的气体做载气，以普及柱效.4．不被牢固相吸附大概溶解的气体(如气氛、甲烷),从进样启初到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________.5．气相色谱领会的基础历程是往气化室进样，气化的试样经_____________分散，而后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理大概化教本量的变更变换成电量变更输给记录仪，描画成色谱图.6．正在一定的温度战压力下，组分正在牢固相战震动相之间的调配达到的仄稳，随柱温柱压变更，而与牢固相及震动相体积无关的是________________________.如果既随柱温、柱压变更、又随牢固相战震动相的体积而变更，则是___________________________.7．形貌色谱柱效能的指标是___________，柱的总分散效能指标是__________.8．气相色谱的仪器普遍由、、、、战组成9．调配比又喊大概，是指.10．气相色谱的浓度型检测器有，；品量型检测器有，；其中TCD使用气体时敏捷度较下；FID对付的测定敏捷度较下；ECD只对付有赞同；之所以有浓度型战品量型检测器的辨别，主假如由于.四、正误推断1．试样中各组分不妨被相互分散的前提是各组分具备分歧的热导系数. （）2．组分的调配系数越大，表示其死存时间越少.（）3．热导检测器属于品量型检测器，检测敏捷度与桥电流的三次圆成正比. （）4．速率表里给出了效用柱效的果素及普及柱效的道路.（）5．正在载气流速比较下时，分子扩集成为效用柱效的主要果素. （）6．分散温度普及，死存时间收缩，峰里积稳定.（）7．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分. （）8．领会混同烷烃试样时，可采用极性牢固相，按沸面大小程序出峰. （）9．组分正在震动相战牢固相二相间调配系数的分歧及二相的相对付疏通形成了色谱分散的前提. （）10．气液色谱分散机理是鉴于组分正在二相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分散是鉴于组分正在二相间反复多次的调配. （）11．色谱柱表里塔板数n与死存时间的仄圆成正比，组分的死存时间越少，色谱柱表里塔板数越大，t R值越大，分散效用越下. （）12．正在色谱分散历程中，单位柱少内，组分正在二相背的调配次数越多，分散效验越好.）13．可动做气固色谱牢固相的担体必须是本领压的球形真心物量. （）14．检测器本能是非将对付组分分散度爆收间接效用.（）15．气液色谱牢固液常常是正在使用温度下具备较下热宁静性的大分子有机化合物.（）16．采与相对付分子品量大的气体动做载气，有好处落矮分子扩集，普及柱效，但是热导检测器敏捷度较矮. （）17．根据速率表里，普及柱效的道路有落矮牢固相粒度、减少牢固液液膜薄度.（）18．柱效随载气流速的减少而减少.（）19．速率表里圆程式的一阶导数等于整时的流速为最佳流速. （）20．氢气具备较大的热导系数，动做气相色谱的载气，具备较下的检测敏捷度，但是其分子品量较小也使速率表里中的分子扩集项删大，使柱效落矮. （）21．根据速率表里，毛细管色谱下柱效的本果之一是由于涡流扩集项A = 0. （）22．色谱的塔板表里提出了衡量色谱柱效能的指标，速率表里则指出了效用柱效的果素.）23．将玻璃毛细管色谱柱创制成同形柱（如梅花形）要比常常的圆形柱具备更下的柱效.）24．色谱分散时，减少柱温，组分的死存时间收缩，色谱峰的峰下变矮，峰宽变大，但是峰里积脆持稳定. （）25．统制载气流速是安排分散度的要害脚法，落矮载气流速，柱效减少，当载气流速落到最小时，柱效最下，但是领会时间较少. （）26．有人尝试色谱柱效时，创制减少载气流速，柱效下落，减小载气流速，柱效减少，故得出论断：柱效与载气流速成反比. （）27．当用苯测定某分散柱的柱效能时，截止标明该柱有很下的柱效，用其分散混同醇试样时，一定能分散真足. （）28．当用一收极性色谱柱分散某烃类混同物时，经多次沉复领会，所得色谱图上均隐现惟有3个色谱峰，论断是该试样只含有3个组分. （）29．采与色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分局部出峰. （）30．色谱内标法对付进样量战进样沉复性不央供，但是央供采用符合的内标物战准确配制试样. （）31．色谱中标法的准确性较下，但是前提是仪器宁静性下战收配沉复性好. （）32． FID检测器对付所有的化合物均有赞同，故属于广谱型检测器. （）33．电子俘获检测器对付含有S,P元素的化合物具备很下的敏捷度. （）34．毛细管气相色谱分散搀杂试样时，常常采与步调降温的要领去革新分散效验.（）35．毛细管色谱的色谱柱前需要采与分流拆置是由于毛细管色谱柱对付试样背载量很小；柱后采与“尾吹”拆置是由于柱后流出物的流速太缓. （）气相色谱领会法习题解问一、简问题1．简要证明气相色谱领会的基根源基本理问：借正在二相间调配本理而使混同物中各组分分散.气相色谱便是根据组分与牢固相与震动相的亲战力分歧而真止分散.组分正在牢固相与震动相之间不竭举止溶解、挥收（气液色谱），大概吸附、解吸历程而相互分散，而后加进检测器举止检测.2．气相色谱仪的基础设备包罗哪几部分?各有什么效用?问：气路系统、进样系统、分散系统、温控系统以及检测战记录系统．气相色谱仪具备一个让载气连绝运止的管路稀关的气路系统．进样系统包罗进样拆置战睦化室．其效用是将液体大概固体试样，正在加进色谱柱前瞬间气化，而后赶快定量天转进到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱少收缩，(2)牢固相改变，(3)震动相流速减少，(4)相比缩小是可会引起调配系数的改变?为什么?问：牢固相改变会引起调配系数的改变,果为调配系数只于组分的本量及牢固相与震动相的本量有关.所以：（1）柱少收缩不会引起调配系数改变（2）牢固相改变会引起调配系数改变（3）震动相流速减少不会引起调配系数改变（4）相比缩小不会引起调配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱少减少，(2)牢固相量减少，(3)震动相流速减小，(4)相比删大是可会引起调配比的变更?为什么?问：k=K/，而V M/V S，调配比除了与组分、二相的本量、柱温、柱压有关中，还与相比有关，而与震动相流速、柱少无关.故：稳定更，减少，不改变，减小.5．试以塔板下度H干指标,计划气相色谱收配条件的采用.问：提示：主要从速率表里(van Deemer equation)去阐明，共时思量流速的效用，采用最佳载气流速.（1）采用震动相最佳流速.（2）当流速较小时，不妨采用相对付分子品量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，该当采用相对付分子品量较小的载气（如H2,He),共时还该当思量载气对付分歧检测器的符合性.（3）柱温不克不迭下于牢固液的最下使用温度，免得引起牢固液的挥收流逝.正在使最易分散组分能尽大概好的分散的前提下，尽大概采与较矮的温度，但是以死存时间相宜，峰形不拖尾为度.（4）牢固液用量：担体表面积越大，牢固液用量不妨越下，允许的进样量也越多，但是为了革新液相传量，应使牢固液膜薄一些.（5）对付担体的央供：担体表面积要大，表面战孔径匀称.粒度央供匀称、细小（但是不宜过小免得使传量阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，普遍液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.（7）气化温度：气化温度要下于柱温30 -70℃.6．试述速率圆程中A, B, C三项的物理意思. H-u直线有何用途?直线的形状主要受那些果素的效用?问：A 称为涡流扩集项 , B 为分子扩集项， C 为传量阻力项.底下分别计划各项的意思： (1) 涡流扩集项 A 气体遇到弥补物颗粒时，不竭天改变震动目标，使试样组分正在气相中产死类似“涡流”的震动，果而引起色谱的扩弛.由于 A=2λdp，标明 A 与弥补物的仄稳颗粒直径 dp 的大小战弥补的不匀称性λ有关，而与载气本量、线速度战组分无关，果此使用符合细粒度战颗粒匀称的担体，并尽管弥补匀称，是缩小涡流扩集，普及柱效的灵验道路.(2) 分子扩集项 B/u 由于试样组分被载气戴进色谱柱后，是以“塞子”的形式存留于柱的很小一段空间中，正在“塞子”的前后 ( 纵背 ) 存留着浓好而产死浓度梯度，果此使疏通着的分子爆收纵背扩集.而 B=2rDgr 是果载体弥补正在柱内而引起气体扩集路径蜿蜒的果数 ( 蜿蜒果子 ) ， D g 为组分正在气相中的扩集系数.分子扩集项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的本量有关：相对付分子品量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气稀度的仄圆根大概载气相对付分子品量的仄圆根，所以采与相对付分子品量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项落矮， D g 随柱温删下而减少，但是反比于柱压.蜿蜒果子 r 为与弥补物有关的果素. (3) 传量项系数 Cu C 包罗气相传量阻力系数 C g 战液相传量阻力系数 C 1 二项.所谓气相传量历程是指试样组分从移动到相表面的历程，正在那一历程中试样组分将正在二相间举止品量接换，即举止浓度调配.那种历程若举止缓缓，表示气相传量阻力大，便引起色谱峰扩弛.对付于弥补柱：液相传量历程是指试样组分从牢固相的气液界里移动到液相里里，并爆收品量接换，达到调配仄稳，而后以返回气液界里的传量历程.那个历程也需要一定时间，正在此时间，组分的其余分子仍随载气不竭天背柱心疏通，那也制成峰形的扩弛.对付于弥补柱，气相传量项数值小，不妨忽略.由上述计划可睹，范弟姆特圆程式对付于分散条件的采用具备指挥意思.它不妨证明，弥补匀称程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、牢固相液膜薄度等对付柱效、峰扩弛的效用.用正在分歧流速下的塔板下度 H 对付流速 u 做图，得H-u 直线图.正在直线的最矮面，塔板下度H最小（H最小）.此时柱效最下.该面所对付应的流速即为最佳流速 u 最佳，即 H最小可由速率圆程微分供得：则：所以：当流速较小时，分子扩集（B项）便成为色谱峰扩弛的主要果素，此时应采与相对付分子品量较大的载气（N2，Ar ），使组分正在载气中有较小的扩集系数.而当流速较大时，传量项（C 项）为统制果素，宜采与相对付分子品量较小的载气（H2，He），此时组分正在载气中有较大的扩集系数，可减小气相传量阻力，普及柱效.7．当下述参数改变时：(1)删大调配比，(2) 震动相速度减少，(3)减小相比，(4) 普及柱温，是可会使色谱峰变窄?为什么?问：(1)死存时间延少,峰形变宽(2)死存时间收缩,峰形变窄(3)死存时间延少,峰形变宽(4)死存时间收缩,峰形变窄8．为什么可用分散度R动做色谱柱的总分散效能指标?问：分散度共时体现了采用性与柱效能，即热力教果素战能源教果素，将真止分散的大概性战现真性分散起去. 9．是可根据表里塔板数去推断分散的大概性?为什么?问：不克不迭，灵验塔板数仅表示柱效能的下矮，柱分散本领收挥程度的标记，而分散的大概性与决于组分正在牢固相战震动相之间调配系数的好别.10．试述色谱分散基础圆程式的含意,它对付色谱分散有什么指挥意思?问:色谱分散基础圆程式如下:它标明分散度随体系的热力教本量(战的变更而变更,共时与色谱柱条件(n改变)有关>(1)当体系的热力教本量一定时(即组分战二相本量决定),分散度与n的仄圆根成正比,对付于采用柱少有一定的指挥意思,减少柱少可矫正分散度,但是太过减少柱少会隐著删少死存时间,引起色谱峰扩弛.共时采用本能劣良的色谱柱并对付色谱条件举止劣化也不妨减少n,普及分散度.(2)圆程式证明,k值删大也对付分散有利,但是k值太大会延少分散时间,减少领会成本.(3)普及柱采用性不妨普及分散度分散效验越好果此不妨通过采用符合的牢固相删大分歧组分的调配系数好别进而真止分散11．对付担体战牢固液的央供分别是什么?问：对付担体的央供；(1)表面化教惰性,即表面不吸附性大概吸附性很强,更不克不迭与被测物量起化教反应.(2)多孔性,即表面积大,使牢固液与试样的交战里积较大.(3)热宁静性下,有一定的板滞强度,阻挡易破碎.(4)对付担体粒度的央供,要匀称、细小，进而有好处普及柱效.但是粒度过小，会使柱压落矮，对付收配不利.普遍采用40-60目，60-80目及80-100目等.对付牢固液的央供:(1)挥收性小,正在收配条件下有较矮的蒸气压,以预防流逝(2)热宁静性好,正在收配条件下不爆收领会,共时正在收配温度下为液体.(3)对付试样各组分有符合的溶解本领,可则,样品简单被载气戴走而起不到调配效用.(4)具备较下的采用性,即对付沸面相共大概相近的分歧物量有尽大概下的分散本领.(5)化教宁静性好,不与被测物量起化教反应.担体的表面积越大,牢固液的含量不妨越下.12．试述“相似相溶”本理当用于牢固液采用的合理性及其存留的问题.解：样品混同物是可正在色谱上真止分散，主要与决于组分与二相亲战力的不共，及牢固液的本量.组分与牢固液本量越相近，分子间相互效用力越强.根据此程序：(1)分散非极性物量普遍采用非极性牢固液，那时试样中各组分按沸面序次先后流出色谱柱，沸面矮的先出峰，沸面下的后出峰.(2)分散极性物量，采用极性牢固液，那时试样中各组分主要按极性程序分散，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱.(3)分散非极性战极性混同物时，普遍采用极性牢固液，那时非极性组分先出峰，极性组分(大概易被极化的组分)后出峰.(4)对付于能产死氢键的试样、如醒、酚、胺战火等的分散.普遍采用极性的大概是氢键型的牢固液，那时试样中各组分按与牢固液分子间产死氢键的本领大小先后流出，阻挡易产死氢键的先流出，最易产死氢键的末尾流出.(5)对付于搀杂的易分散的物量不妨用二种大概二种以上的混同牢固液.以上计划的仅是对付牢固液的大概的采用准则，应用时有一定的限制性.究竟上正在色谱柱中的效用是较搀杂的，果此牢固液酌采用应主要靠试验.13．试述热导池检测器的处事本理.有哪些果素效用热导池检测器的敏捷度？解：热导池动做检测器是鉴于分歧的物量具备分歧的导热系数.当电流利过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也便减少到一定位(普遍金属丝的电阻值随温度降下而减少).正在已进试样时，通过热导池二个池孔(参比池战丈量池)的皆是载气.由于载气的热传导效用，使钨丝的温度下落，电阻减小，此时热导池的二个池孔中钨丝温度下落战电阻减小的数值是相共的.正在加进试样组分以去，裁气流经参比池，而裁气戴着试样组分流经丈量池，由于被测组分与载气组成的混同气体的导热系数战裁气的导热系数分歧，果而丈量池中钨丝的集关切况便爆收变更，使二个池孔中的二根钨丝的电阻值之间有了好别.此好别不妨利用电桥丈量出去.桥路处事电流、热导池体温度、载气本量战流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对付检测器敏捷度灵验率.14．试述氢焰电离检测器的处事本理.怎么样思量其收配条件？解：对付于氢焰检测器离子化的效用机理，于今还不格中领会.暂时认为火焰中的电离不是热电离而是化教电离，即有机物正在火焰中爆收自由基反应而被电离.化教电离爆收的正离子( CHO+、H3O+)战电子(e)正在中加150~300v直流电场效用下背二极移动而爆收微电流.经搁大后，记录下色谱峰.氢火焰电离检测器对付大普遍的有机化合物有很下的敏捷度，故对付痕量有机物的领会很相宜.但是对付正在氢火焰中不电离的元机化合物比圆CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不克不迭检测.15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性要领?解：根据组分正在色谱柱中死存值的分歧举止定性.主要的定性要领主要有以下几种:(1)间接根据色谱死存值举止定性(2)利用相对付死存值r21举止定性(3)混同进样(4)多柱法(5)死存指数法(6)联用技能(7)利用采用性检测器16．何谓死存指数?应用死存指数做定性指标有什么便宜?问：用二个紧靠拢待测物量的尺度物（普遍采用二个相邻的正构烷烃）标定被测物量，并使用均一标度（即不必对付数），用下式定义：X为死存值（t R’, V R ’,大概相映的记录纸距离），下足标i 为被测物量，Z, Z+1为正构烷烃的碳本子数，X Z < X i <X Z+1，I Z = Z × 100便宜：准确度下,可根据牢固相战柱温间接与文件值对付照而不必使用尺度试样.17．有哪些时常使用的色谱定量要领?试比较它们的劣缺面战使用范畴?（1）中标法中标法是色谱定量领会中较浅易的要领．该法是将欲测组份的杂物量配制身分歧浓度的尺度溶液.使浓度与待测组份相近.而后与牢固量的上述溶液举止色谱领会．得到尺度样品的对付应色谱团，以峰下大概峰里积对付浓度做图．那些数据应是个通过本面的直线．领会样品时，正在上述真足相共的色谱条件下，与创制尺度直线时共样量的试样领会、测得该试样的赞同讯号后．由标谁直线即可查出其百分含量．此法的便宜是收配简朴，果而适用于工厂统制领会战自动领会；但是截止的准确度与决于进样量的沉现性战收配条件的宁静性．（2）内标法当只需测定试样中某几个组份．大概试样中所有组份不可能局部出峰时，可采与内标法．简直干法是：准确称与样品，加进一定量某种杂物量动做内标物，而后举止色谱领会．根据被测物战内标物正在色谱图上相映的峰里积(大概峰下))战相对付矫正果子．供出某组分的含量．内标法是通过丈量内标物与欲测组份的峰里积的相对付值去举止估计的，果而不妨正在—定程度上与消收配条件等的变更所引起的缺面．内标法的央供是：内标物必须是待尝试样中不存留的；内标峰应与试样峰分启，并尽管靠近欲领会的组份．内标法的缺面是正在试样中减少了一个内标物，时常会对付分散制成一定的艰易.。
气相色谱仪测试题及答案
气相色谱仪测试题及答案一、选择题1. 气相色谱仪中，载气的主要作用是什么？A. 作为样品的溶剂B. 携带样品通过色谱柱C. 作为色谱柱的填充物D. 作为检测器的检测对象答案：B2. 以下哪项不是气相色谱仪的组成部分？A. 色谱柱B. 载气系统C. 检测器D. 紫外-可见光谱仪答案：D3. 气相色谱仪中，色谱柱的主要作用是什么？A. 混合样品组分B. 根据样品组分的物理性质进行分离C. 测量样品组分的浓度D. 记录色谱图答案：B二、判断题1. 气相色谱仪的检测器可以是火焰光度计。
（）答案：正确2. 气相色谱仪中的样品必须为气态。
（）答案：错误3. 气相色谱仪的色谱柱越长，分离效果越好。
（）答案：错误三、简答题1. 简述气相色谱仪的工作原理。
答案：气相色谱仪的工作原理基于样品组分在固定相和流动相中的分配系数不同，通过色谱柱实现组分的分离。
载气携带样品通过色谱柱，不同组分在色谱柱中移动速度不同，从而实现分离。
分离后的组分通过检测器检测，记录色谱图，根据色谱图分析样品成分。
2. 气相色谱仪中常用的检测器有哪些？答案：气相色谱仪中常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）等。
四、计算题1. 若某气相色谱仪的色谱图显示，某组分的保留时间是5分钟，而该组分在色谱柱中的迁移距离是15厘米。
假设载气流速为20厘米/分钟，计算该组分的柱效率。
答案：柱效率（N）可以通过以下公式计算：N = 16 * (tR / L)^2 / W0.5，其中tR是保留时间，L是色谱柱长度，W0.5是半峰宽。
由于题目中没有给出半峰宽，无法直接计算柱效率。
如果已知半峰宽，可以代入公式计算。
五、论述题1. 论述气相色谱仪在环境监测中的应用及其优势。
答案：气相色谱仪在环境监测中广泛应用于挥发性有机化合物（VOCs）、农药残留、大气污染物等的检测。
其优势包括高灵敏度、高选择性、快速分析、操作简便等。
气相色谱复习题及问题详解
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题与参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13．试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。
气相色谱法附参考答案
气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法（附答案）一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。
答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案：63Ni3H11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。
答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。
气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题与参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：标物完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与要靠近，标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
气相色谱复习题及答案
气相色谱复习题及答案气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。
答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。
气相色谱习题和答案解析
气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
13．试述热导池检测器的工作原理。
有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。
如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气 液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。
气相色谱复习题与答案
气相色谱复习题与答案气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温__________ °c,并低于 ________ 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与________ 断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_________ 固定液，组分基本按 _顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用_________ 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_，而保留值差别最小的一对组分就是_______ 物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力，氢键力在气液色谱中占有_____ 地位。
答：定向重要6、分配系数也叫 ________ ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 ________ 时，组分分配在气相中的_________ 与其分配在液相中的_________ 的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随 ___ 、___ 变化，与柱中两相_____ 无关。
答：柱温柱压体积8分配比是指在一定温度和压力下，组分在________ 间达到平衡时，分配在液相中的_____ 与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为—。
答：噪音10、顶空气体分析法依据______ 原理，通过分析气体样来测定__________ 中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是________________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_________ 。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的________ ，并要与其它组分__________ 。
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5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
提示:主要从速率理论 来解释,同时考虑流速的影响 解:提示 主要从速率理论 提示 主要从速率理论(van Deemer equation)来解释 同时考虑流速的影响 来解释 同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。 选择最佳载气流速 。 （1）选择流动相最佳流速。 ）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流 ）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（ ， 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（ 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载 同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。 气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。 ）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。 在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度， 在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量 ）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高， 也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、 ）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、 细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） 细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样 ）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样 气体试样 0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温 气化温度： 气化温度 气化温度要高于柱温30-70℃。 ℃
习题解答
1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而 实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、 实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥 气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离， ），或吸附 发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进 入检测器进行检测。 入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记 录系统． 录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系 统． 进样系统包括进样装置和气化室． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体 试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 然后快速定量地转入到色谱柱中．
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存 在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯 度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组 分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气 的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载 气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关 的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分 将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传 质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交 换，达到分配平衡，然后以返回气液界面 的传质过程。这个过程也需要一定时 间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩 张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略 。
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R=
1 α −1 k n( )( ) 4 α 1+ k
Байду номын сангаас
它表明分离度随体系的热力学性质(α和κ)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3) 减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 保留时间延长,峰形变宽 答:(1)保留时间延长 峰形变宽 保留时间延长 (2)保留时间缩短 峰形变窄 保留时间缩短,峰形变窄 保留时间缩短 (3)保留时间延长 峰形变宽 保留时间延长,峰形变宽 保留时间延长 (4)保留时间缩短 峰形变窄 保留时间缩短,峰形变窄 保留时间缩短
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27) 见
13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在 的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及 固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出 色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极 性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰， 极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢 键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分 配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离 能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途? 曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:
A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项， C 为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义： (1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样 组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性 λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗 粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途 径。
当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时， 传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在 载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成 本. (3)提高柱选择性α,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的 固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.
11.对担体和固定液的要求分别是什么?
答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学 反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小， 会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 不能, 塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发 答: 不能 有效塔板数仅表示柱效能的高低 柱分离能力发 挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流 挥程度的标志 而分离的可能性取决于组分在固定相和流 动相之间分配系数的差异. 动相之间分配系数的差异
由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以 说明 ，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度 等对柱效、峰扩张的影响。 用在不同流速下的塔板高度 H 对流速 u 作图，得 H-u 曲线图。在曲线的最低点， 塔板高度 H 最小 ( H 最小 ) 。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速 u 最 佳 ，即 H 最小 可由速率方程微分求得：
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动 相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为 什么? 固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组 答:固定相改变会引起分配系数的改变 因为分配系数只于组 固定相改变会引起分配系数的改变 分的性质及固定相与流动相的性质有关. 分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（ ） 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 ） （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 ） （4）相比减少不会引起分配系数改变 ）