铝合金阳极氧化膜封孔质量检验方法的对比研究
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1.3 性能测试 磷 铬 酸 法 ： 先 在 温 度 为 19℃ 的 预 浸 溶 液
（500mL/L HNO3） 中浸泡 10min，然后用去离子清 洗 ； 然 后 再 在 温 度 为 38℃ 的 磷 铬 酸 溶 液 （20g/L CrO3+35mL/L H3PO4） 中浸泡 15min 后，用去离子水 清洗、烘干，测量样品的失重质量。此方法为经 典、稳定的试验方法。
2# 9.65 0.498 0.476 0.167 0.023 0.029 0.014 0.021 0.022
3# 11.22 0.377 0.519 0.149 0.012 0.017 0.007 0.021 0.018
4# 30.14 0.497 0.538 0.156 0.019 0.029 0.010 0.018 0.016
测。结果表明，磷酸法和磷酸钼酸钠法与磷铬酸法的检测结果具有良好的对应关系。与磷铬酸法相比，磷酸法缺少了缓蚀
剂，当裸露铝基体与阳极氧化膜面积比小于 10%时，其失重质量比磷酸法偏高 2mg/dm2左右。由于磷酸对铝具有腐蚀性，因
此，质量损失随着面积比的增大而变大。所以采用磷酸法进行检测时，应对裸露的铝基体进行密封后再进行试验。磷酸钼
《铝加工》
2019 年第 4 期总第 249 期
技术工程
铝合金阳极氧化膜封孔质量检验方法的对比研究
尤 媛，曲凤娇，肖宝靓，曹 阳，杨 波，王复栋
（辽宁忠旺集团有限公司，辽阳 111003)
摘要：采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法对经过不同封孔工艺处理的 6063-T6 铝合金阳极氧化膜的封孔质量进行检
8# 95.29 0.353 0.514 0.117 0.006 0.024 0.006 0.020 0.021
作者简介：尤媛 （1983－），女，辽宁辽阳人，中级工程师，主要从事铝合金表面性能分析研究工作。 收稿日期：2019-01-01
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5# 56.58 0.493 0.529 0.160 0.028 0.050 0.023 0.025 0.021
6# 65.66 0.443 0.487 0.173 0.020 0.055 0.012 0.018 0.016
7# 76.85 0.487 0.523 0.164 0.008 0.022 0.008 0.024 0.036
文献标识码：A
文章编号：1005-4898 （2019） 04-0038-04
doi：10.3969/j.issn.1005-4898.2019.04.09
0 前言
阳极氧化是铝合金最常用的表面处理方式之 一，然而铝合金的阳极氧化膜结构属于蜂窝型多孔 型结构，具有很高的孔隙率和较强的吸附性，容易 受外界的污染和腐蚀介质的侵蚀，因此需要对阳极 氧化膜进行适当的封孔处理之后才能投入使用。封 孔质量是反映阳极氧化膜耐腐蚀性的重要指标，其 好坏直接影响到产品的使用寿命。因此封孔质量是 铝合金阳极氧化产品的关键检测项目。
磷 酸 法 ： 先 在 温 度 为 19℃ 的 预 浸 溶 液 （500mL/L HNO3） 中浸泡 10min，然后用去离子清 洗 ， 接 着 再 在 温 度 为 38℃ 的 磷 酸 溶 液 （35mL/L H3PO4） 中浸泡 13min 后用去离子水清洗、烘干， 测量样品的失重质量。此方法为新型、环保的试验 方法。
目前封孔质量的检测方法主要有酸浸蚀失重 法 、 [1] 导纳法[2]和酸处理后的染色斑点法[3]。导纳法 是一种快速无损检测法，但是其结果受铝合金材 质、封孔工艺、陈化时间、存放条件等多方面影 响，局限性较大，因此在我国很少使用。染色斑点 法快速、简单，但是结果重复性较差，不能对结果 进行定量评价，因此多用于生产控制中。酸浸蚀失 重法是通过阳极氧化膜酸浸前后的质量损失率来评 定封孔质量，是目前应用最广泛的评定方法。引入 硝酸预浸不仅加强了对封孔质量的严格要求，而且 使得封孔质量的判别更加灵敏[4]。目前在国际上公 认评价铝合金阳极氧化膜封孔质量最好的方法是磷
工艺参数
脱脂 碱蚀 中和 氧化
浓度 /g· L-1
200 50 200 170~200
温度 /℃ 室温
50±1 室温
20±1
时间 /min
2 5 2 60
表 3 封孔工艺条件
工艺参数
常温封孔 中温封孔
封孔剂
氟化镍 醋酸镍
浓度 /g· L-1
0.8~1.3
0.8~1.3
温度 /℃
室温
60±2
时间 /min
铬酸法，但六价铬属剧毒物质，对环境及人体有持 久危害性，因此在 GB/T 8753.1-2017 标准的修订 中，在磷铬酸法的基础之上，增加了磷酸法[5]和磷 酸钼酸钠法。当测试结果出现争议时，硝酸预浸的 磷铬酸法可作为仲裁试验方法。
1 试验材料及方法
1.1 试验材料 试 验 采 用 本 公 司 生 产 的 6063 铝 合 金 挤 压 型
尤 媛，等：铝合金阳极氧化膜封孔质量检验方法的对比研究
Байду номын сангаас
技术工程
1.2 试样的制备 对 6063-T5 铝合金挤压型材进行阳极氧化，工艺
参数如表 2 所示。然后分别进行常温封孔和中温封 孔，工艺参数见表 3。切割试样并用锉刀打磨边缘毛 刺至光滑平整，保证试样边缘氧化膜无裂纹。
表 2 阳极氧化工艺条件
材，通过 ARL-MA -283 直读光谱仪定量分析其化 学成分，结果见表 1。表中面积比为裸露基体面积 与阳极氧化膜面积之比。
表 1 6063 铝合金试验料的化学成分 （质量分数/%）
试样 编号 1#
面积 比/% 4.03
Si Mg Fe Cu Mn Cr Ti Zn 0.366 0.542 0.131 0.022 0.033 0.018 0.018 0.019
酸钠法与磷铬酸法之间的试验误差较小，基本都在±1mg/dm2范围内，并且钼酸钠具有缓蚀剂的作用，与裸露铝基体面积的
大小无关。用磷酸钼酸钠法替代磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔质量的评价具有很好的效果，而且更安全环保。
关键词：6063-T6 铝合金；阳极氧化膜；封孔质量；磷铬酸法；磷酸法
中图分类号：TG178.2
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1.3 性能测试 磷 铬 酸 法 ： 先 在 温 度 为 19℃ 的 预 浸 溶 液
（500mL/L HNO3） 中浸泡 10min，然后用去离子清 洗 ； 然 后 再 在 温 度 为 38℃ 的 磷 铬 酸 溶 液 （20g/L CrO3+35mL/L H3PO4） 中浸泡 15min 后，用去离子水 清洗、烘干，测量样品的失重质量。此方法为经 典、稳定的试验方法。
2# 9.65 0.498 0.476 0.167 0.023 0.029 0.014 0.021 0.022
3# 11.22 0.377 0.519 0.149 0.012 0.017 0.007 0.021 0.018
4# 30.14 0.497 0.538 0.156 0.019 0.029 0.010 0.018 0.016
测。结果表明，磷酸法和磷酸钼酸钠法与磷铬酸法的检测结果具有良好的对应关系。与磷铬酸法相比，磷酸法缺少了缓蚀
剂，当裸露铝基体与阳极氧化膜面积比小于 10%时，其失重质量比磷酸法偏高 2mg/dm2左右。由于磷酸对铝具有腐蚀性，因
此，质量损失随着面积比的增大而变大。所以采用磷酸法进行检测时，应对裸露的铝基体进行密封后再进行试验。磷酸钼
《铝加工》
2019 年第 4 期总第 249 期
技术工程
铝合金阳极氧化膜封孔质量检验方法的对比研究
尤 媛，曲凤娇，肖宝靓，曹 阳，杨 波，王复栋
（辽宁忠旺集团有限公司，辽阳 111003)
摘要：采用磷铬酸法、磷酸法和磷酸钼酸钠法对经过不同封孔工艺处理的 6063-T6 铝合金阳极氧化膜的封孔质量进行检
8# 95.29 0.353 0.514 0.117 0.006 0.024 0.006 0.020 0.021
作者简介：尤媛 （1983－），女，辽宁辽阳人，中级工程师，主要从事铝合金表面性能分析研究工作。 收稿日期：2019-01-01
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5# 56.58 0.493 0.529 0.160 0.028 0.050 0.023 0.025 0.021
6# 65.66 0.443 0.487 0.173 0.020 0.055 0.012 0.018 0.016
7# 76.85 0.487 0.523 0.164 0.008 0.022 0.008 0.024 0.036
文献标识码：A
文章编号：1005-4898 （2019） 04-0038-04
doi：10.3969/j.issn.1005-4898.2019.04.09
0 前言
阳极氧化是铝合金最常用的表面处理方式之 一，然而铝合金的阳极氧化膜结构属于蜂窝型多孔 型结构，具有很高的孔隙率和较强的吸附性，容易 受外界的污染和腐蚀介质的侵蚀，因此需要对阳极 氧化膜进行适当的封孔处理之后才能投入使用。封 孔质量是反映阳极氧化膜耐腐蚀性的重要指标，其 好坏直接影响到产品的使用寿命。因此封孔质量是 铝合金阳极氧化产品的关键检测项目。
磷 酸 法 ： 先 在 温 度 为 19℃ 的 预 浸 溶 液 （500mL/L HNO3） 中浸泡 10min，然后用去离子清 洗 ， 接 着 再 在 温 度 为 38℃ 的 磷 酸 溶 液 （35mL/L H3PO4） 中浸泡 13min 后用去离子水清洗、烘干， 测量样品的失重质量。此方法为新型、环保的试验 方法。
目前封孔质量的检测方法主要有酸浸蚀失重 法 、 [1] 导纳法[2]和酸处理后的染色斑点法[3]。导纳法 是一种快速无损检测法，但是其结果受铝合金材 质、封孔工艺、陈化时间、存放条件等多方面影 响，局限性较大，因此在我国很少使用。染色斑点 法快速、简单，但是结果重复性较差，不能对结果 进行定量评价，因此多用于生产控制中。酸浸蚀失 重法是通过阳极氧化膜酸浸前后的质量损失率来评 定封孔质量，是目前应用最广泛的评定方法。引入 硝酸预浸不仅加强了对封孔质量的严格要求，而且 使得封孔质量的判别更加灵敏[4]。目前在国际上公 认评价铝合金阳极氧化膜封孔质量最好的方法是磷
工艺参数
脱脂 碱蚀 中和 氧化
浓度 /g· L-1
200 50 200 170~200
温度 /℃ 室温
50±1 室温
20±1
时间 /min
2 5 2 60
表 3 封孔工艺条件
工艺参数
常温封孔 中温封孔
封孔剂
氟化镍 醋酸镍
浓度 /g· L-1
0.8~1.3
0.8~1.3
温度 /℃
室温
60±2
时间 /min
铬酸法，但六价铬属剧毒物质，对环境及人体有持 久危害性，因此在 GB/T 8753.1-2017 标准的修订 中，在磷铬酸法的基础之上，增加了磷酸法[5]和磷 酸钼酸钠法。当测试结果出现争议时，硝酸预浸的 磷铬酸法可作为仲裁试验方法。
1 试验材料及方法
1.1 试验材料 试 验 采 用 本 公 司 生 产 的 6063 铝 合 金 挤 压 型
尤 媛，等：铝合金阳极氧化膜封孔质量检验方法的对比研究
Байду номын сангаас
技术工程
1.2 试样的制备 对 6063-T5 铝合金挤压型材进行阳极氧化，工艺
参数如表 2 所示。然后分别进行常温封孔和中温封 孔，工艺参数见表 3。切割试样并用锉刀打磨边缘毛 刺至光滑平整，保证试样边缘氧化膜无裂纹。
表 2 阳极氧化工艺条件
材，通过 ARL-MA -283 直读光谱仪定量分析其化 学成分，结果见表 1。表中面积比为裸露基体面积 与阳极氧化膜面积之比。
表 1 6063 铝合金试验料的化学成分 （质量分数/%）
试样 编号 1#
面积 比/% 4.03
Si Mg Fe Cu Mn Cr Ti Zn 0.366 0.542 0.131 0.022 0.033 0.018 0.018 0.019
酸钠法与磷铬酸法之间的试验误差较小，基本都在±1mg/dm2范围内，并且钼酸钠具有缓蚀剂的作用，与裸露铝基体面积的
大小无关。用磷酸钼酸钠法替代磷铬酸法对铝合金阳极氧化膜封孔质量的评价具有很好的效果，而且更安全环保。
关键词：6063-T6 铝合金；阳极氧化膜；封孔质量；磷铬酸法；磷酸法
中图分类号：TG178.2