阿司匹林的实验室制备流程

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阿司匹林的实验室制备流程如下:
1. 准备试剂和仪器:
试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、浓盐酸、蒸馏水。

仪器:圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽
滤瓶、水泵。

2. 水杨酸的乙酰化:
在圆底烧瓶中加入水杨酸和乙酸酐,再加入几滴浓硫酸作为催化剂。

安装回流冷凝管,加热圆底烧瓶,使反应混合物在回流状态下反应一段
时间。

反应结束后,将反应混合物冷却至室温。

3. 结晶和抽滤:
将冷却后的反应混合物倒入盛有冷水的烧杯中,搅拌均匀,使阿司匹林
结晶析出。

用布氏漏斗进行抽滤,收集阿司匹林晶体。

用少量冷水洗涤阿司匹林晶体,以除去残留的乙酸酐和硫酸。

4. 重结晶:
将阿司匹林晶体溶解在适量的热饱和碳酸氢钠溶液中,使阿司匹林转化
为钠盐。

趁热过滤,除去不溶性杂质。

将滤液冷却至室温,使阿司匹林钠盐重新结晶析出。

再次用布氏漏斗进行抽滤,收集阿司匹林晶体。

5. 酸化和干燥:
将阿司匹林晶体溶解在适量的浓盐酸中,使阿司匹林钠盐转化为阿司匹林。

用冷水洗涤阿司匹林晶体,以除去残留的盐酸。

将阿司匹林晶体放在干燥器中干燥,得到阿司匹林成品。

注意事项:
1. 实验过程中应注意安全,避免接触浓硫酸和乙酸酐等危险化学品。

2. 反应混合物在回流状态下反应时,应控制好加热温度,避免温度过高导
致反应物分解。

3. 结晶和抽滤过程中,应注意控制好温度和搅拌速度,以保证阿司匹林晶
体的质量和产量。

4. 重结晶过程中,应选择合适的溶剂和温度,以提高阿司匹林的纯度和收率。

5. 酸化和干燥过程中,应注意控制好盐酸的浓度和用量,避免过度酸化导
致阿司匹林分解。

6. 实验结束后,应及时清理实验仪器和实验台,保持实验室的整洁和卫生。

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