氟离子选择性电极

六、数据记录及处理
1．记录E，在坐标纸上绘制E－pcF曲线。 2．查出未知试样溶液中氟离子浓度[F －]，由下
式计算饮用水中氟含量： WF=[F－]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF为 氟的原子量。
五、实验步骤
1．将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热 2．清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入
搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值。 3．标准曲线法 （1）系列标准溶液的配制： 准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1
氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀 释10－2 mol·L-1，10－3 mol·L-1，10－4 mol·L-1，10－5 mol·L-1，10－6 mol·L-1的标准溶液。稀释时只需9.0 mL TISAB （2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。 （3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量 瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。 清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。
3
4
5
标准曲线
6 pc
2. 实验条件的控制
1) 离子强度
2) 酸度 LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-
H : HF，HF2
3)干扰的消除
适用的pH范围 5~6
干扰离子：Al3+, Fe3+等
消除干扰 方法
加入柠檬酸钠、 EDTA等络合剂掩蔽
TISAB
{惰性电解质 pH缓冲剂
(总离子强度调节缓ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ液) 掩蔽剂
{直接电位法
电位分析
电位滴定法
电极与测量仪器
直接电位法
电位滴定法
电子毫伏计
要求
输入阻抗很高，以保证零电流条 件下测定。
E 电 极 电 位 差 iR
如玻璃电极内阻为108Ω，若电流为10-9A
iR 109 108 0.1V 相当于2个
pH单位
指示电极
用来指示被测试液中某种离子活度(或浓 度)的电极。电极电位随被测离子的活度 (或浓度)的改变而改变。(主要电极)
{NaNO3
测定F-的TISAB HAc-NaAc 柠檬酸钠
四、仪器与试剂
（一）仪器 • 离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。
• 氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。 （二）试剂
• 氟化钠标准溶液， 0.100 mol·L-1称取4.1988g氟化钠，用去 离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中， 备用。
E
氟 电 极 SCE

K

2.303 RT F
lgF

K

2.303 RT ZF
lg
cx

K

2.303 RT ZF
lg

2.303 RT ZF
lg cF

K
'0.059
pc F

E

K '0.059
pc F

E(mV) 300
250
Ex
200
150
100
50 2
pcx
laf由于晶体膜表面不存在离子交换作用所以电极在使用前不需浸泡活化其电位的产生仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致
一、电位分析法概述
电位分析
是在零电流条件下，以测定两电极间的电位 差(电池电动势) 或电位差变化， 进而求出被 测组分的活度（一定条件下测得浓度）．
用来解释。
膜电位的产生，是由于溶液中的待测离子能 扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格 缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项
界面上建立双电层结构。
二、实验目的
1. 掌握离子选择电极法的测定原 理及实验方法
2. 学会正确使用氟离子选择性电极
三、实验原理
1. 定量关系式
Hg2Cl2, Hg | KCl(饱和) ¦¦F－(cF-) | 氟电极
参比电极
提供标准电极电位的电极。电极电位恒 定。(辅助电极)
1 银-氯化银电极 AgCl + e- =Ag +Cl2 甘汞电极 Hg2Cl2 + 2e- =2Hg +2Cl-
氟离子选择性电极结构
氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片 为敏感膜的指示电极，对溶液中的氟离子具有 良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体 离子传导原理及膜表面上相同离子间的扩散作
• 总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水 合 柠 檬 酸 钠 ， 溶 于 50mL11 （ 体 积 ） 的 醋 酸 与 50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在 5.0－5.5内，可用5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至 所需范围。