静态氮吸附仪使用方法(简洁版)

静态氮吸附仪使用方法（简洁版）
实验前请前认真阅读实验操作中的注意事项，以免损坏仪器，发生危险以及加大实验误差(见说明书P43).
1.实验前准备
依次打开仪器电源，真空泵和气路。

打开钢瓶阀门时，先打开总的气阀，再打开减压阀（注意气压针指在0.25Mpa方可进行试验）。

2.测量大气压
每天实验之前都要测量大气压，方法如下：1）打开软件，将仪器样品管任意一侧卸下，2）勾选样品室1，样品室2和外气室，其他不勾选，点击重置。

然后记录当前大气压（在实验过程中要带入）。

3.样品称量
称量样品时，先去一根样品管，记录管号，称量空样品管4.
和芯棒重，计为M管重，然后称量样品（取样原则为比表面积大的称样量少，比表面积小的称样量大，具体见说明书P37页表6-1），用漏斗将样品放入管中，再称下样品管，芯棒和样品总质量，记为M管重+样重，则，M样=M管重+样重—M管重
4.样品管的安装
见说明书P38，严格按照步骤来。

5.实验操作（见P21，软件介绍）
切记：每次实验前都要新建工作站，然后纯化气路。

首先对样品进行预处理：先点击预抽命令，然后放置加热包（正确放法见说明书P40，）样品都要加热一小时左右(注意：不同的样品所加热的温度不同，切莫高温使得待测样品变性或损坏等)。

这时候准备液氮杯，液氮杯中装入的液氮面刚好应与量尺下端圆片面相平（具体见说明书P36图6-3所示）。

将装好的液氮杯盖好。

另外准备一个液氮杯备用。

第一项：冷自由空间系数测定（具体见说明书P24）。

a.先点击绿色【开始】命令，进入实验类型选择窗口，选择冷自由空间系数测定，其中带*的为必填项.填好后点【下一步】
b.试验次数设为5次，勾选【自动抽真空】，液氮杯自动下降不选择。

然后点下一步。

c.压力设置不要动,直接【下一步】。

d.热延时时间一般设为2分钟,然后勾选【保留参数. 】(不要忘了勾选，以便于下次实验)。

然后点完成。

之后等一会，会弹出：提示：“请将液氮杯放置托盘后，单击确认”。

等到压力显示小数点后2位数即0.00***，这时候将液氮杯放在托盘上，点击【确认】。

实验结束后会自动提醒实验完成，然后单击【下降】，将液氮杯降下来，放在一边盖上盖子。

E.对测定完的样品管重新预处理10—15分钟（加热和抽真
左右会自动停止充气，这时取下样品重新称量并记录。

将重新称得的质量，按原来的方法计算得样品的质量（加热过后的真实质量），将新质量重新输入到参数设置里，点击【保存】按钮，得到的结果就是真正的测试结果。

第二项：比表面积测定
a.先点击绿色【开始】命令，进入实验类型选择窗口，选择比表面积，其中带*的为必填项.填好后点【下一步】。

b.进行参数设置，Vd是固定值28.7，Q值勾选自动测定，采样率填1秒，然后点【下一步】
c.固定值填写实验前测得大气压值（实验前记录下来的），点【下一步】。

d.进行压力设置，此处不要动，直接点【下一步】
e.进行BET选点测定，默认为0.05~0.3.具体样品根据实际情况填写（见说明书P29，）点击【下一步】。

f.设置热延时3分钟，点击【下一步】
此界面，一定记得勾选【保留参数】。

之后等一会，会弹出：提示：“请将液氮杯放置托盘后，单击确认”。

等到压力显示小数点后2位数即0.00***，这时候将液氮杯放在托盘上，点击【确认】。

实验结束后会自动提醒实验完成，然后单击【下降】，将液氮杯降下来，放在一边盖上盖子。

E.对测定完的样品管重新预处理10—15分钟（加热和抽真
左右会自动停止充气，这时取下样品重新称量并记录。

将重新称得的质量，按原来的方法计算得样品的质量（加热过后的真实质量），将新质量重新输入到参数设置里，点击【保存】按钮，得到的结果就是真正的测试结果。

第三项：介孔一体化分析
a.先点击绿色【开始】命令，进入实验类型选择窗口，选择比表面积，其中带*的为必填项.填好后点【下一步】。

b.压力设置一般不需要调整，直接点【下一步】
实验报告设置：勾选Langmuir,T-图，外表面，dlodD,然后勾选保留参数，(不要忘了勾选，以便于下次实验)。

点【完成】。

之后等一会，会弹出：提示：“请将液氮杯放置托盘后，单击确认”对话框（注意：此时不能点确定）。

等到压力显示小数点后2位数即0.00***，这时候将液氮杯放在托盘上，点击【确认】。

实验结束后会自动提醒实验完成，然后单击【下降】，将液氮杯降下来，放在一边盖上盖子。

c.对测定完的样品管重新预处理10—15分钟（加热和抽真空），然后冷却至室温，点击【充入氮气】，气压升到80Kpa 左右会自动停止充气，这时取下样品重新称量并记录。

将重新称得的质量，按原来的方法计算得样品的质量（加热过后的真实质量），将新质量重新输入到参数设置里，点击【保存】按钮，得到的结果就是真正的测试结果。

第四项：微孔一体化分析
微孔测定与前面几项都不同，它需要先测定微孔值，然后再测定冷空间系数（Q值），最后将Q值带入到参数设定中，点击保存，得到的实验结果才是真正的实验结果。

（其与介孔测定不同之处：介孔测定参数设置中的Q值是勾选【自动测定】，而微孔测定是将Q值项设为0，然后重新测Q值，将测得的Q值带入到微孔测定的参数设置中，才得到结果。

）
6.关机
关机前，在测试位上装上样品管，保持仪器内部封闭性，依次关闭软件，关闭仪器电源，关闭真空泵电源，为真空泵放气，关闭气阀。

附录：一，样品管的清洗见说明书P41.
二，称量步骤见说明书P55.
三，温控表设置见说明书P58。