18实验十八 微量升华法
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中药微量升华物特征比较表中药微量升华物特征比较表药材药材升华性成分升华性成分升华物形态特征升华物形态特征大黄大黄黄色梭针状结晶黄色梭针状结晶120120黄色树枝状黄色树枝状针簇状结晶针簇状结晶150150黄色羽毛状结晶黄色羽毛状结晶180180牡丹皮牡丹皮牡丹酚牡丹酚长柱状针状羽状结晶长柱状针状羽状结晶薄荷薄荷薄荷脑薄荷脑油状物油状物儿茶儿茶儿茶素儿茶素无色树枝状结晶无色树枝状结晶茶叶茶叶咖啡碱咖啡碱白色针状结晶白色针状结晶作业作业11
［内容及方法］ 内容及方法］ 微量升华是利用中药中所含的某些化学成分， 微量升华是利用中药中所含的某些化学成分， 如咖啡碱、牡丹酚、薄荷脑、蒽醌类化合物等， 如咖啡碱、牡丹酚、薄荷脑、蒽醌类化合物等， 在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在 在一定温度下能升华的性质，获得升华物， 显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应。 显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应。
方法：取金属片(长宽同载玻片)，安放在有圆孔 方法：取金属片(长宽同载玻片) 的石棉网上，金属片上放一小金属圈， 的石棉网上，金属片上放一小金属圈，对准石棉 板上的圆孔，圈内加入中药粉末适量，圈上放一 板上的圆孔，圈内加入中药粉末适量， 载玻片。在石棉网下圆孔处用酒精灯徐徐加热数 载玻片。在石棉网下圆孔处用酒精灯徐徐加热数 分钟，至粉末开始变焦，去火待冷， 分钟，至粉末开始变焦，去火待冷，则有结晶状 升华物附着于上面的玻片。将玻片取下反转，升 升华物附着于上面的玻片。将玻片取下反转， 华物向上，盖上盖玻片。 华物向上，盖上盖玻片。在显微镜下观察结晶形 状，并可加化学试液，观察其反应。 并可加化学试液，观察其反应。
[作业] 作业] 1．记录各试验的现象和结果（画出结晶形 记录各试验的现象和结果（ 状）。 2．列表比较各药材微量升华物的特征。 列表金属圈中，上 1.取大黄粉末少量，置微量升华器金属圈中， 取大黄粉末少量 面覆盖一载玻片，徐徐加热， 面覆盖一载玻片，徐徐加热，至载玻片上有淡黄 色物质出现时，将玻片取下，调换另一载玻片， 色物质出现时，将玻片取下，调换另一载玻片， 随着温度的不断升高，如此连续调换载玻片，并 随着温度的不断升高，如此连续调换载玻片， 记录温度至中药粉末开始变焦为止。 记录温度至中药粉末开始变焦为止。在显微镜下 观察各载玻片上微量升华结晶的颜色和形状，注 观察各载玻片上微量升华结晶的颜色和形状， 意结晶形状随温度升高有何变化? 意结晶形状随温度升高有何变化?
中药微量升华物特征比较表
药材 升华性成分 升华物形态特征 黄色梭针状结晶（120℃ 黄色梭针状结晶（120℃） 大黄 蒽醌类 黄色树枝状/针簇状结晶（150℃ 黄色树枝状/针簇状结晶（150℃） 黄色羽毛状结晶（180℃） 黄色羽毛状结晶（180℃ 牡丹皮 牡丹酚 薄荷 儿茶 茶叶 薄荷脑 儿茶素 咖啡碱 长柱状、针状、羽状结晶 长柱状、针状、 油状物 无色树枝状结晶 白色针状结晶
2.取牡丹皮(或徐长卿)粉末少量，同上法收集微 2.取牡丹皮 或徐长卿)粉末少量， 取牡丹皮( 量升华物，显微镜下观察结晶颜色和形状。 量升华物，显微镜下观察结晶颜色和形状。 3.取薄荷少量，同上法进行微量升华。 3.取薄荷少量，同上法进行微量升华。 取薄荷少量 4.取绿茶粉末少量，同上法收集微量升华物， 4.取绿茶粉末少量，同上法收集微量升华物， 取绿茶粉末少量 显微镜下观察结晶颜色和形状。 显微镜下观察结晶颜色和形状。 5.取儿茶粉末少量，按上法进行微量升华观察 5.取儿茶粉末少量， 取儿茶粉末少量 其升华物的特征，并作记录。 其升华物的特征，并作记录。
实验十八 微量升华法
［目的要求］ 目的要求］ 掌握中药微量升华的方法，并了解其在中药鉴别 掌握中药微量升华的方法， 上的应用。 上的应用。
［实验材料］ 实验材料］ 取下列药材的干燥粗粉： 取下列药材的干燥粗粉： 1.大黄(Rheum palmatum L.的根和根茎) 1.大黄 大黄( palmatum L.的根和根茎 的根和根茎) 2.牡丹皮(Paeonia suffruticosa Andr.的根皮) 2.牡丹皮 牡丹皮( suffruticosa Andr.的根皮 的根皮) 3.薄荷(Mentha haptocalyx Briq.的地上部分) 3.薄荷 薄荷( haptocalyx Briq.的地上部分 的地上部分) 4.儿茶(Acacia catechu (L.) willd.的浸膏) 4.儿茶 儿茶( catechu willd.的浸膏 的浸膏) 5.绿茶(Camellia ainenis 的叶片) 5.绿茶 绿茶( ainenis 的叶片) ［仪器与试剂］ 仪器与试剂］ 微量升华器、显微镜、载玻片、酒精灯、温度计、 微量升华器、显微镜、载玻片、酒精灯、温度计、
［内容及方法］ 内容及方法］ 微量升华是利用中药中所含的某些化学成分， 微量升华是利用中药中所含的某些化学成分， 如咖啡碱、牡丹酚、薄荷脑、蒽醌类化合物等， 如咖啡碱、牡丹酚、薄荷脑、蒽醌类化合物等， 在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在 在一定温度下能升华的性质，获得升华物， 显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应。 显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应。
方法：取金属片(长宽同载玻片)，安放在有圆孔 方法：取金属片(长宽同载玻片) 的石棉网上，金属片上放一小金属圈， 的石棉网上，金属片上放一小金属圈，对准石棉 板上的圆孔，圈内加入中药粉末适量，圈上放一 板上的圆孔，圈内加入中药粉末适量， 载玻片。在石棉网下圆孔处用酒精灯徐徐加热数 载玻片。在石棉网下圆孔处用酒精灯徐徐加热数 分钟，至粉末开始变焦，去火待冷， 分钟，至粉末开始变焦，去火待冷，则有结晶状 升华物附着于上面的玻片。将玻片取下反转，升 升华物附着于上面的玻片。将玻片取下反转， 华物向上，盖上盖玻片。 华物向上，盖上盖玻片。在显微镜下观察结晶形 状，并可加化学试液，观察其反应。 并可加化学试液，观察其反应。
[作业] 作业] 1．记录各试验的现象和结果（画出结晶形 记录各试验的现象和结果（ 状）。 2．列表比较各药材微量升华物的特征。 列表金属圈中，上 1.取大黄粉末少量，置微量升华器金属圈中， 取大黄粉末少量 面覆盖一载玻片，徐徐加热， 面覆盖一载玻片，徐徐加热，至载玻片上有淡黄 色物质出现时，将玻片取下，调换另一载玻片， 色物质出现时，将玻片取下，调换另一载玻片， 随着温度的不断升高，如此连续调换载玻片，并 随着温度的不断升高，如此连续调换载玻片， 记录温度至中药粉末开始变焦为止。 记录温度至中药粉末开始变焦为止。在显微镜下 观察各载玻片上微量升华结晶的颜色和形状，注 观察各载玻片上微量升华结晶的颜色和形状， 意结晶形状随温度升高有何变化? 意结晶形状随温度升高有何变化?
中药微量升华物特征比较表
药材 升华性成分 升华物形态特征 黄色梭针状结晶（120℃ 黄色梭针状结晶（120℃） 大黄 蒽醌类 黄色树枝状/针簇状结晶（150℃ 黄色树枝状/针簇状结晶（150℃） 黄色羽毛状结晶（180℃） 黄色羽毛状结晶（180℃ 牡丹皮 牡丹酚 薄荷 儿茶 茶叶 薄荷脑 儿茶素 咖啡碱 长柱状、针状、羽状结晶 长柱状、针状、 油状物 无色树枝状结晶 白色针状结晶
2.取牡丹皮(或徐长卿)粉末少量，同上法收集微 2.取牡丹皮 或徐长卿)粉末少量， 取牡丹皮( 量升华物，显微镜下观察结晶颜色和形状。 量升华物，显微镜下观察结晶颜色和形状。 3.取薄荷少量，同上法进行微量升华。 3.取薄荷少量，同上法进行微量升华。 取薄荷少量 4.取绿茶粉末少量，同上法收集微量升华物， 4.取绿茶粉末少量，同上法收集微量升华物， 取绿茶粉末少量 显微镜下观察结晶颜色和形状。 显微镜下观察结晶颜色和形状。 5.取儿茶粉末少量，按上法进行微量升华观察 5.取儿茶粉末少量， 取儿茶粉末少量 其升华物的特征，并作记录。 其升华物的特征，并作记录。
实验十八 微量升华法
［目的要求］ 目的要求］ 掌握中药微量升华的方法，并了解其在中药鉴别 掌握中药微量升华的方法， 上的应用。 上的应用。
［实验材料］ 实验材料］ 取下列药材的干燥粗粉： 取下列药材的干燥粗粉： 1.大黄(Rheum palmatum L.的根和根茎) 1.大黄 大黄( palmatum L.的根和根茎 的根和根茎) 2.牡丹皮(Paeonia suffruticosa Andr.的根皮) 2.牡丹皮 牡丹皮( suffruticosa Andr.的根皮 的根皮) 3.薄荷(Mentha haptocalyx Briq.的地上部分) 3.薄荷 薄荷( haptocalyx Briq.的地上部分 的地上部分) 4.儿茶(Acacia catechu (L.) willd.的浸膏) 4.儿茶 儿茶( catechu willd.的浸膏 的浸膏) 5.绿茶(Camellia ainenis 的叶片) 5.绿茶 绿茶( ainenis 的叶片) ［仪器与试剂］ 仪器与试剂］ 微量升华器、显微镜、载玻片、酒精灯、温度计、 微量升华器、显微镜、载玻片、酒精灯、温度计、