电焊条用钛铁矿的介电特性及微波加热特征
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第5卷 第6期 2 0 1 4 年 12 月
有色金属科学与工程
Nonferrous Metals Science and Engineering
Vol.5，No.6 Dec. 2 0 14
文章编号：1674-9669（2014）06-0001-07 DOI：10.13264/ki.ysjskx.2014.06.001
头谐振腔由金属谐振腔的小孔插入物料，同轴探头 的另一端连接矢量网络分析仪发射微波信号经过 样品和腔体反射信号来获取样品反射系数的幅值 和相位，同时矢量网络分析仪记录信息，利用 FDTD 和遗传算法[12] 来计算得到各温度下的介电常数和介 电损耗因子. 热电偶用来测样品的温度， 从 20 ℃到 100 ℃每隔 20 ℃同轴探头插入腔体内的待测样品来 记录温度.
收 稿 日 期 ：2014-11-14 基金项目：国家重点基础研究发展计划（973 计划）项目（2014CB643404）；国家自然科学基金重大项目（51090385） 作者简介：刘晨辉（1985- ）， 男，博士研究生，主要从事微波冶金方面研究，E-mail：liu-chenhui@. 通信作者：彭金辉（1964- ），男，彝族，教授，博导，主要从事非常规冶金、资源综合利用方面的研究，E-mail： jhpeng@.
本研究中的钛铁矿属于典型的离子晶体作为一种成分复杂的矿物各种化合物之间的界面处具有大量的离子和自由电子而大部分物质的弛豫现象都是由于界面之间的各种介质离子体系在微波场下作用产生的16铁矿的介电损耗因子与其电导率成正比关系随温度升高界面离子活性的增加能够使物质界面离子和电子的数目增多提高电导率钛铁矿就会将储存在内部的电磁能量转化为内能使物质温度升高同时温升又持续促使介电损耗因子快速增大引起电磁能更快的转化为热能此状况持续下去就会造成一定程度的热失控17目前关于钛铁矿的研究显示其电导率的增加是由于ti45ghz频率的微波辐照下其主要极化作用是转向极化与之相关的损耗机制也是由转向极化产生离子可能具有最小的位势能它能够产生电子极化
钛铁矿要放入烘箱中在 105 ℃条件下干燥 24 h.
对钛铁矿原料进行了 X 衍射分析， 结果见图 1.
从图 1 可以看出，钛铁矿组成复杂，除去含有偏钛酸
铁外 ， 因 非 金 属 元 素 含 量 高 ， 而 形 成 了 以 辉 石 （Ca
（Mg，Fe，Al）（Si，Al）2O6）为主的复杂脉石体系.辉石中
钛铁矿随温度和 TiO2 品位变化的介电特性目前 还没有人研究过.本研究主要是测量钛铁矿粉末的介 电常数和介电损耗以及损耗因子随着温升 （从 20 ℃ 到 80 ℃） 和 TiO2 品位变化 （含 TiO237 %～47 %）特 征， 同时也研究钛铁矿在 2.45 GHz 频率微波场下的 微波加热特征.
TiO2
TFe
Hale Waihona Puke CaOMgOSiO2
37.0
27.2
4.4
6.2
10.9
39.0
27.7
4.1
6.1
9.7
41.0
28.7
3.6
6.2
8.8
43.0
29.7
3.0
6.3
7.9
45.0
30.7
2.4
6.4
7.0
47.0
31.7
1.8
6.5
6.1
Al2O3 2.0 1.9 2.2 2.5 2.8 3.1
粒径范围 /μm 含量 /wt%
2
有色金属科学与工程
2014 年 12 月
0引言
随着天然金红石资源的日益枯竭，还原钛铁矿在 焊条生产中得到极大的重视，目前 80 %以上的 J442 型焊条药皮采用还原钛铁矿作为原料，其主要成分为 TiO2 和 Fe， 既能改善电弧稳定性、 改善熔渣流动性 及 焊 缝 成 形 ， 又 能 改 善 药 皮 导 电 性 能 [1]. 钛 铁 矿 在 我 国 储量丰富，还原钛铁矿目前已成为普通钛钙型及高钛 型焊条药皮的主要原料. 微波加热优点是加热速度 快、选择性加热、热分布均匀、加热效率高，能够快速 的运行停止转换和灵活的模块化设计. 基于以上优 点，微波已被广泛应用于各种矿物处理和冶金提取过 程，如微波辅助磨矿、微波干燥、微波煅烧、微波碳热 还原和辅助酸浸钛铁矿、微波焙烧硫化矿、微波辅助 废活性炭再生和微波辅助处理废弃物 . [2-5] 尽管微波能 在矿物处理领域的应用前景广阔，但是对微波和各种 矿物相互作用的机理研究的不足成为开发新的微波 处理矿物技术的主要障碍[6].
热电偶
计算机
终端开路同轴探头
水浴锅
终端开路同轴探头
样品
矢量网络分析仪
(a) 介 电 参 数 测 量 设 备 图
图 2 介电参数测量系统
样品 （b ） 同 轴 探 头 示 意 图
1.3 微波加热实验 实验采用的微波加热设备是由非常规冶金教育
部重点实验室研发的工业微波炉.微波功率连续可调 （0～6 kW），微 波 频 率 2.45 GHz.此 系 统 如 图 3 所 示 ： 陶瓷管（直径×高：100 mm×200 mm）置于微波炉腔体 中央用来盛被加热物料，热电偶作为测温计显示温度 并用电脑记录温度.实验时，取 500 g 钛铁矿粉末，装 入陶瓷坩埚中放置在微波炉中心位置，将热电偶插入 物料中间测量温度，设定微波炉加热功率为1 000 W， 进行微波加热时，同时记录温度和时间，根据实验结 果做钛铁矿的温升曲线.
间或有钛普通辉石为斜长石、蛇纹石化橄榄石、榍石、
0
20
40
60
80
2θ /（°）
绿泥石等共生脉石矿体系.
图 1 钛铁矿 XRD 分析
第5卷 第6期
刘晨辉，等：电焊条用钛铁矿的介电特性及微波加热特征
3
1.2 介电特性测量系统 采用同轴探头反射法介电特性测试系统来测定
不同品位钛铁矿在不同温度下的介电特性.测试系统 由矢量网络分析仪、同轴探头、水浴加热锅、金属谐 振腔体、测温计构成，测试系统和同轴探头示意图如 图 2 所示. 中间开口金属谐振腔 （直径×高：80 mm× 100 mm）由不锈钢制成且腔体置于水浴加热锅内进 行加热，样品装满于金属谐振腔内.测试时，同轴探
电焊条用钛铁矿的介电特性及微波加热特征
刘晨辉 1,2， 彭金辉 1,2, 李欣雨 3, 张利波 1,2, 蒋勇 3, 郭胜惠 1,2
（1 .微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明 650093；2.非常规冶金教育部重点实验室,昆明 650093； 3.四川大西洋焊接材料股份有限公司,四川 自贡 643000）
摘 要：电焊条用含钛原料的介电特性研究对于拓宽焊条制造原料来源和发展微波加热制备还原钛 铁矿具有重要的指导意义.采用同轴探头反射法测定了钛铁矿粉末（含 TiO2 37 %～47 %）在 2.45 GHz 频率下和 20～80 ℃之间的介电特性，并测定钛铁矿在微波场下的温升特性.研究结果表明：钛铁矿的 介电常数和介电损耗因子及损耗角正切随着温度的上升而增加，介电特性总体随着含钛品位增高逐 渐增强.钛铁矿的穿透深度在 40～80 ℃之间随温度增加逐渐降低，微波加热钛铁矿的最佳物料厚度为 3～6 cm.微波场下钛铁矿的升温曲线表明温度和微波加热时间具有一个非线性关系. 关键词：介电特性；钛铁矿；微波加热；穿透深度 中图分类号：TF19；TG401 文献标志码：A
≤250 1.59
表 2 钛铁矿粒度分析
100~250 10.27
75~100 70.88
48~75 16.37
≤48 2.48
由表 2 可知，此钛铁矿粒度主要集中在 48~250 μm， 含量约占总含量的 96 %.在进行介电特性测量之前，
FeTiO3 Augite-Ca（Mg，Fe，Al）（Si，Al）2O6
(1.National Local Joint Laboratory of Engineering Application of Microwave Energy and Equipment Technology, Kunming 650093, China; 2. Key Laboratory of Unconventional metallurgy,Ministry of Education, Kunming 650093 ，China; 3. Sichuan Atlantic Welding Consumable Co. Ltd., Zigong 643000,China)
1 实验部分
1.1 实验原料 研究采用的钛铁矿原料来自于攀西地区某选矿
厂，其不同 TiO2 品位化学成分和粒度组成分别见表 1 和表 2.
矿物名称 37.0 %钛精矿 39.0 %钛精矿 41.0 %钛精矿 43.0 %钛精矿 45.0 %钛精矿 47.0 %钛精矿
表 1 不同 TiO2 品位钛铁矿化学成分分析 /%
Dielectric properties and microwave heating characteristics of ilmenite for welding electrode
LIU Chenhui1,2, PENG Jinhui1,2, LI Xinyu3, ZHANG Libo1,2, JIANG Yong3, GUO Shenghui1,2
Abstract:The knowledge of dielectric properties of ilmenite ore for welding electrode is essential for widening the sources of raw materials in the production of electrode and the development of microwave reduction ilmenite. The dielectric properties of ilmenite with different TiO2 content （37 %～47 %）at 2.45 GHz at the temperatures from 20 ℃ up to 80 ℃ are measured using the technology of open-ended coaxial sensor method. The temperature increase characteristics of ilmenite is measured by the microwave heating method. The results show that dielectric constant, loss factor and loss tangent of the ilmenite increase significantly with increasing temperature. Dielectric properties of ilmenite enhance with the increasing of TiO2 content overall. The penetration depth of ilmenite decreases with the increase of temperature ranging from 40 ℃ to 80 ℃ , and the best thickness of microwave heating ilmenite is 3～6 cm. The temperature rising curve of ilmenite ore under microwave radiation displays a nonlinear relationship between the temperature （T） and microwave heating time（t）. Key words:dielectric properties; ilmenite ore; microwave heating; penetration depth
介电特性表征物料吸波能力强弱的物理量， 包含 介电常数 ε’、介电损耗因子 ε”和损耗角正切 tanδ，损 耗角正切 tanδ 为介电损耗因子和介电常数的比值.对 于钛铁矿的介电特性已有学者进行过研究.攀枝花钛精 矿具有良好的微波吸波性能，最佳吸波特性的粒度为
-80 目+100 目[7]（即：粒径为 0.15~0.20 mm）.不同品位下 微细粒钛铁矿在 400 s 内升温至 500 ℃， 具有良好的温 升特性，但钛铁矿的吸波性能受到预处理和矿物粒度影 响[8].有学者在频率 0.1~100 kHz 下 研 究 了 FeTiO3 烧 结矿粉末样品的介电特性，介电常数和介电损耗随着矿 的温度和电导率的增高而增强，原因是 Fe2+和 Fe3+离 子之间的电子跳跃 [9].Viswanath [10] 研究了钛铁矿在 25～377 ℃之间介电常数，从中发现 2 组 logε’与 1/T 关 系 的 线 性 回 归 曲 线 .Chiteme[11]研 究 了 微 波 处 理 之 后 的 钛铁矿的电特性，得到一个介电损耗与温度的非线性关 系，介电损耗随温度变化是由于物料电导率的变化.
有色金属科学与工程
Nonferrous Metals Science and Engineering
Vol.5，No.6 Dec. 2 0 14
文章编号：1674-9669（2014）06-0001-07 DOI：10.13264/ki.ysjskx.2014.06.001
头谐振腔由金属谐振腔的小孔插入物料，同轴探头 的另一端连接矢量网络分析仪发射微波信号经过 样品和腔体反射信号来获取样品反射系数的幅值 和相位，同时矢量网络分析仪记录信息，利用 FDTD 和遗传算法[12] 来计算得到各温度下的介电常数和介 电损耗因子. 热电偶用来测样品的温度， 从 20 ℃到 100 ℃每隔 20 ℃同轴探头插入腔体内的待测样品来 记录温度.
收 稿 日 期 ：2014-11-14 基金项目：国家重点基础研究发展计划（973 计划）项目（2014CB643404）；国家自然科学基金重大项目（51090385） 作者简介：刘晨辉（1985- ）， 男，博士研究生，主要从事微波冶金方面研究，E-mail：liu-chenhui@. 通信作者：彭金辉（1964- ），男，彝族，教授，博导，主要从事非常规冶金、资源综合利用方面的研究，E-mail： jhpeng@.
本研究中的钛铁矿属于典型的离子晶体作为一种成分复杂的矿物各种化合物之间的界面处具有大量的离子和自由电子而大部分物质的弛豫现象都是由于界面之间的各种介质离子体系在微波场下作用产生的16铁矿的介电损耗因子与其电导率成正比关系随温度升高界面离子活性的增加能够使物质界面离子和电子的数目增多提高电导率钛铁矿就会将储存在内部的电磁能量转化为内能使物质温度升高同时温升又持续促使介电损耗因子快速增大引起电磁能更快的转化为热能此状况持续下去就会造成一定程度的热失控17目前关于钛铁矿的研究显示其电导率的增加是由于ti45ghz频率的微波辐照下其主要极化作用是转向极化与之相关的损耗机制也是由转向极化产生离子可能具有最小的位势能它能够产生电子极化
钛铁矿要放入烘箱中在 105 ℃条件下干燥 24 h.
对钛铁矿原料进行了 X 衍射分析， 结果见图 1.
从图 1 可以看出，钛铁矿组成复杂，除去含有偏钛酸
铁外 ， 因 非 金 属 元 素 含 量 高 ， 而 形 成 了 以 辉 石 （Ca
（Mg，Fe，Al）（Si，Al）2O6）为主的复杂脉石体系.辉石中
钛铁矿随温度和 TiO2 品位变化的介电特性目前 还没有人研究过.本研究主要是测量钛铁矿粉末的介 电常数和介电损耗以及损耗因子随着温升 （从 20 ℃ 到 80 ℃） 和 TiO2 品位变化 （含 TiO237 %～47 %）特 征， 同时也研究钛铁矿在 2.45 GHz 频率微波场下的 微波加热特征.
TiO2
TFe
Hale Waihona Puke CaOMgOSiO2
37.0
27.2
4.4
6.2
10.9
39.0
27.7
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30.7
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47.0
31.7
1.8
6.5
6.1
Al2O3 2.0 1.9 2.2 2.5 2.8 3.1
粒径范围 /μm 含量 /wt%
2
有色金属科学与工程
2014 年 12 月
0引言
随着天然金红石资源的日益枯竭，还原钛铁矿在 焊条生产中得到极大的重视，目前 80 %以上的 J442 型焊条药皮采用还原钛铁矿作为原料，其主要成分为 TiO2 和 Fe， 既能改善电弧稳定性、 改善熔渣流动性 及 焊 缝 成 形 ， 又 能 改 善 药 皮 导 电 性 能 [1]. 钛 铁 矿 在 我 国 储量丰富，还原钛铁矿目前已成为普通钛钙型及高钛 型焊条药皮的主要原料. 微波加热优点是加热速度 快、选择性加热、热分布均匀、加热效率高，能够快速 的运行停止转换和灵活的模块化设计. 基于以上优 点，微波已被广泛应用于各种矿物处理和冶金提取过 程，如微波辅助磨矿、微波干燥、微波煅烧、微波碳热 还原和辅助酸浸钛铁矿、微波焙烧硫化矿、微波辅助 废活性炭再生和微波辅助处理废弃物 . [2-5] 尽管微波能 在矿物处理领域的应用前景广阔，但是对微波和各种 矿物相互作用的机理研究的不足成为开发新的微波 处理矿物技术的主要障碍[6].
热电偶
计算机
终端开路同轴探头
水浴锅
终端开路同轴探头
样品
矢量网络分析仪
(a) 介 电 参 数 测 量 设 备 图
图 2 介电参数测量系统
样品 （b ） 同 轴 探 头 示 意 图
1.3 微波加热实验 实验采用的微波加热设备是由非常规冶金教育
部重点实验室研发的工业微波炉.微波功率连续可调 （0～6 kW），微 波 频 率 2.45 GHz.此 系 统 如 图 3 所 示 ： 陶瓷管（直径×高：100 mm×200 mm）置于微波炉腔体 中央用来盛被加热物料，热电偶作为测温计显示温度 并用电脑记录温度.实验时，取 500 g 钛铁矿粉末，装 入陶瓷坩埚中放置在微波炉中心位置，将热电偶插入 物料中间测量温度，设定微波炉加热功率为1 000 W， 进行微波加热时，同时记录温度和时间，根据实验结 果做钛铁矿的温升曲线.
间或有钛普通辉石为斜长石、蛇纹石化橄榄石、榍石、
0
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80
2θ /（°）
绿泥石等共生脉石矿体系.
图 1 钛铁矿 XRD 分析
第5卷 第6期
刘晨辉，等：电焊条用钛铁矿的介电特性及微波加热特征
3
1.2 介电特性测量系统 采用同轴探头反射法介电特性测试系统来测定
不同品位钛铁矿在不同温度下的介电特性.测试系统 由矢量网络分析仪、同轴探头、水浴加热锅、金属谐 振腔体、测温计构成，测试系统和同轴探头示意图如 图 2 所示. 中间开口金属谐振腔 （直径×高：80 mm× 100 mm）由不锈钢制成且腔体置于水浴加热锅内进 行加热，样品装满于金属谐振腔内.测试时，同轴探
电焊条用钛铁矿的介电特性及微波加热特征
刘晨辉 1,2， 彭金辉 1,2, 李欣雨 3, 张利波 1,2, 蒋勇 3, 郭胜惠 1,2
（1 .微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明 650093；2.非常规冶金教育部重点实验室,昆明 650093； 3.四川大西洋焊接材料股份有限公司,四川 自贡 643000）
摘 要：电焊条用含钛原料的介电特性研究对于拓宽焊条制造原料来源和发展微波加热制备还原钛 铁矿具有重要的指导意义.采用同轴探头反射法测定了钛铁矿粉末（含 TiO2 37 %～47 %）在 2.45 GHz 频率下和 20～80 ℃之间的介电特性，并测定钛铁矿在微波场下的温升特性.研究结果表明：钛铁矿的 介电常数和介电损耗因子及损耗角正切随着温度的上升而增加，介电特性总体随着含钛品位增高逐 渐增强.钛铁矿的穿透深度在 40～80 ℃之间随温度增加逐渐降低，微波加热钛铁矿的最佳物料厚度为 3～6 cm.微波场下钛铁矿的升温曲线表明温度和微波加热时间具有一个非线性关系. 关键词：介电特性；钛铁矿；微波加热；穿透深度 中图分类号：TF19；TG401 文献标志码：A
≤250 1.59
表 2 钛铁矿粒度分析
100~250 10.27
75~100 70.88
48~75 16.37
≤48 2.48
由表 2 可知，此钛铁矿粒度主要集中在 48~250 μm， 含量约占总含量的 96 %.在进行介电特性测量之前，
FeTiO3 Augite-Ca（Mg，Fe，Al）（Si，Al）2O6
(1.National Local Joint Laboratory of Engineering Application of Microwave Energy and Equipment Technology, Kunming 650093, China; 2. Key Laboratory of Unconventional metallurgy,Ministry of Education, Kunming 650093 ，China; 3. Sichuan Atlantic Welding Consumable Co. Ltd., Zigong 643000,China)
1 实验部分
1.1 实验原料 研究采用的钛铁矿原料来自于攀西地区某选矿
厂，其不同 TiO2 品位化学成分和粒度组成分别见表 1 和表 2.
矿物名称 37.0 %钛精矿 39.0 %钛精矿 41.0 %钛精矿 43.0 %钛精矿 45.0 %钛精矿 47.0 %钛精矿
表 1 不同 TiO2 品位钛铁矿化学成分分析 /%
Dielectric properties and microwave heating characteristics of ilmenite for welding electrode
LIU Chenhui1,2, PENG Jinhui1,2, LI Xinyu3, ZHANG Libo1,2, JIANG Yong3, GUO Shenghui1,2
Abstract:The knowledge of dielectric properties of ilmenite ore for welding electrode is essential for widening the sources of raw materials in the production of electrode and the development of microwave reduction ilmenite. The dielectric properties of ilmenite with different TiO2 content （37 %～47 %）at 2.45 GHz at the temperatures from 20 ℃ up to 80 ℃ are measured using the technology of open-ended coaxial sensor method. The temperature increase characteristics of ilmenite is measured by the microwave heating method. The results show that dielectric constant, loss factor and loss tangent of the ilmenite increase significantly with increasing temperature. Dielectric properties of ilmenite enhance with the increasing of TiO2 content overall. The penetration depth of ilmenite decreases with the increase of temperature ranging from 40 ℃ to 80 ℃ , and the best thickness of microwave heating ilmenite is 3～6 cm. The temperature rising curve of ilmenite ore under microwave radiation displays a nonlinear relationship between the temperature （T） and microwave heating time（t）. Key words:dielectric properties; ilmenite ore; microwave heating; penetration depth
介电特性表征物料吸波能力强弱的物理量， 包含 介电常数 ε’、介电损耗因子 ε”和损耗角正切 tanδ，损 耗角正切 tanδ 为介电损耗因子和介电常数的比值.对 于钛铁矿的介电特性已有学者进行过研究.攀枝花钛精 矿具有良好的微波吸波性能，最佳吸波特性的粒度为
-80 目+100 目[7]（即：粒径为 0.15~0.20 mm）.不同品位下 微细粒钛铁矿在 400 s 内升温至 500 ℃， 具有良好的温 升特性，但钛铁矿的吸波性能受到预处理和矿物粒度影 响[8].有学者在频率 0.1~100 kHz 下 研 究 了 FeTiO3 烧 结矿粉末样品的介电特性，介电常数和介电损耗随着矿 的温度和电导率的增高而增强，原因是 Fe2+和 Fe3+离 子之间的电子跳跃 [9].Viswanath [10] 研究了钛铁矿在 25～377 ℃之间介电常数，从中发现 2 组 logε’与 1/T 关 系 的 线 性 回 归 曲 线 .Chiteme[11]研 究 了 微 波 处 理 之 后 的 钛铁矿的电特性，得到一个介电损耗与温度的非线性关 系，介电损耗随温度变化是由于物料电导率的变化.