【CN109745961A】硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒的制备方法和应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910211573.1
(22)申请日 2019.03.20
(71)申请人 福州大学
地址 350108 福建省福州市闽侯县上街镇
福州大学城学院路2号福州大学新区
(72)发明人 郑玉婴　张炜坚　
(74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限
公司 35100
代理人 蔡学俊
(51)Int.Cl.
B01J 20/28(2006.01)
B01J 20/14(2006.01)
B01J 20/30(2006.01)
C02F 1/28(2006.01)
C02F 101/22(2006.01)
(54)发明名称
硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒的制备方
法和应用
(57)摘要
本发明公开了硅藻土原位生长二氧化钛纳
米棒的制备方法和应用，通过以氮化钛或钛酸异
丙酯为钛源、草酸铵为沉积剂、十六烷基三甲基
溴化铵或十二烷基苯磺酸钠为软模板剂，采用水
热法在硅藻土表面原位生长TiO 2纳米棒。

由于结
晶的TiO 2表面存在大量氧缺陷，能够与带有大量
硅羟基的硅藻土在静电引力下相互作用，从而促
进TiO 2在硅藻土表面异相成核生长。

而TiO 2晶体
又在软模板剂的结构导向作用下得以定向生长
为纳米棒结构。

硅藻土表面也因TiO 2纳米棒的存
在增加了大量活性羟基基团及不饱和键，使得其
表面的活性吸附位点增多且比表面积增大，大大
提高了吸附剂的吸附率。

该吸附剂经碱性溶液洗
脱后能重复吸附铬离子，
吸附效率基本不变。

权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 109745961 A 2019.05.14
C N 109745961
A
1.硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将钛的前驱体滴入10ml乙醇中，使溶液中钛离子浓度为0.3~1mol/L，磁力搅拌30min；
（2）在步骤（1）溶液中加入浓盐酸、表面活性剂、沉积剂、硅藻土2g及适量去离子水磁力搅拌至均匀；
（3）将步骤（2）混合溶液移入50ml带聚四氟乙烯内衬的反应釜中封严保温，进行溶剂热处理；
（4）步骤（3）结束后，将所得产物离心进行固液分离，并将固体产物进行离心洗涤、干燥后即得硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的钛的前驱体是氮化钛或钛酸异丙酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓盐酸用量为10~15g；表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠，用量为0.1~0.5g；沉积剂为草酸铵，用量为0.5~0.8g。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的溶剂热处理温度为120
~160℃，
保温时间为6~10h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的离心洗涤方式为无水乙醇或去离子水洗涤至溶液呈中性，烘干温度为60~80℃。

6.硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒的应用，其特征在于：所述的硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒作为吸附剂在吸附Cr （Ⅵ）离子上的应用，具体包括以下步骤：
1）取Cr （Ⅵ）溶液，加入一定质量的硅藻土原位生长二氧化钛纳米棒吸附剂，搅拌均匀；
2）用稀盐酸和 NaOH 溶液调节溶液pH，充分搅拌。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤1）中所述吸附剂添加量为1~8g/L。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：步骤2）中所述稀盐酸调节溶液pH值范围为2~3；NaOH溶液所调节pH值范围为9～12。

权　利　要　求　书1/1页2CN 109745961 A。