钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法

钯化合物分析方法
钯量的测定
二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴
定法
编制说明
（送审稿）
二OO 八年六月
钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法1、工作简况
贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定钯化合物中钯量
的测定标准的计划，2007年11月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第226 号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号为20073465-T-610，项目起止时间为2008年1月〜2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。

本标准主要起草人：金娅秋、朱利亚、沈善问、安中庆。

经研究确定委托云南大学化
学科学与工程学院验证标准分析方法的准确度。

2、标准编制原则及内容
2.1、测定常量钯标准分析方法概况
有关钯的分析方法报道较多，如EDTA络合锌盐返滴定法［1〜5］;硫脲、1,10-邻菲咯啉、硫氰酸盐或亚硝酸钠等络合掩蔽钯，选择性测定钯的方法［6〜14］。

二甲基乙二醛肟—钯重量法［15〜18］适用于钯、银合金和钯饰合金中钯量的测定方法。

二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法［19〜22］适用于金、银、铂、钯合金中钯含量的测定。

为制订钯的化合物国家标准奠定了基础。

经检索未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。

钯量测定方法作为钯化合物产品标准中必备的一条。

仅见到国家产品标准《氯化钯》中钯量的测定［23］，即引用GB/T15072. 4—94（二甲基乙二醛肟—钯重量法）的规定测定氯化钯中钯含量，该方法结果准确，但选择性较差，操作冗长。

2.2 标准编制内容
本标准起草人对钯化合物进行分类，无机化合物用盐酸或盐酸与硝酸混
合酸溶解；有机化合物用盐酸与硝酸混合酸溶解后，不能分解的有机物用乙醚萃取分离。

加过量EDTA络合钯及其它金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约pH5.8用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的
EDTA三氯甲烷萃取丁二酮肟一钯沉淀，锌标准滴定溶液滴定以测定钯量。

2.2.1 试料处理
PdCb试料用盐酸溶解；PdBs Pd(NO)2 -2HO PdSG PdSO・2HO Pd(NH)2Cl2、Pd(NH3)4Cl2、K2PdCl4、Pd(NO2)2(NH3)2、Pd(NO2)2(NH3)4、[Pd(CH3COO2)]3、Pd(C5H7O2)2 试料用盐酸与硝酸溶解；Pd[P(C6H5)3]4 、PdCl2[P(C6H5)3]2 、PdCl2[(C 6H5) 2PCH2CH2P(C6H5) 2] 、PdCl2[(C 6H5) 2PCH2CH2P(C6H5) 2] 2试料用盐酸与硝酸溶解，用乙醚萃取分离有机物。

2.2.2 钯量测定范围的确定
2.2.3 准确度及精密度实验
3 、与国内外同类标准的对比分析
本方法起草人对国内外标准进行了广泛的查阅，未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。

仅见YS/T 372.3-2006
《贵金属合金元素分析方法钯量的测定丁二肟析出EDTA络合滴定法》，但YS/T 372.3-2006 标准主要运用于贵金属合金分析，而本方法运用于钯化合物类。

与国内外同类标准相比，本标准具有以下特点。

3.1 选择性好，许多共存元素不干扰测定。

3.2 方法重现性好。

3.3 适用范围广。

可用于无机类和有机类钯化合物中钯含量的测定。

3.4 本法分析周期较短；易于掌握。

本标准制定后达到了国际标准先进水平。

4 、标准实施的建议
建议本标准为推荐性标准。

5 、参考文献
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