工业硫酸钠检验操作规程

GMP文件
目的建立工业硫酸钠检验操作规程，规范硫酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业工业原料硫酸钠的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容
一．外观性状与检验依据、分子式：
1．检验依据：依据中华人民共和国国家标准GB/T6009-2003《工业硫酸钠》及中国药典2010年版附录检验。

2．分子式：Na2SO4 分子量：142.04
3．外观：本品为白色结晶颗粒。

二．检查
1）含量：
1．原理：用水溶解样品并过滤不溶物，在酸性条件下加入氯化钡与试液中的硫酸根离子，生成的硫酸钡。

反应式：BaCl2＋Na2SO4＝Ba SO4↓＋2NaCl
2．操作方法：
称取约5g样品，精密称定，置于250ml烧杯中，加水100ml，加热溶解，过滤到500ml容量瓶中，用水洗至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡（122g/L）溶液混匀，放置5分钟不出现混浊）。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25ml溶液置于500ml烧杯中，加盐酸溶液（1+1）5ml、水270ml，加热至微沸在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（122g/L），时间约需1.5分钟，继续搅拌并微沸2～3分钟，然后盖上表面皿，保持微沸5分钟，再把烧杯放到沸水浴上保持2小时。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液（20g/L）混匀，放置5分钟不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下炽灼至恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在800℃±20℃炽灼至恒重。

3．结果计算：
以质量百分数表示的硫酸钠（Na 2SO 4）含量按下式计算： X 1＝
式中：m 1——硫酸钡＋瓷坩埚质量，g ；
m 2——瓷坩埚质量，g ； m ——样品质量，g ；
0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数； X 1——硫酸钠的百分含量； X 3——钙、镁合量，%
5.844——镁换算为硫酸钠的系数。

两次平行测定结果之差不大于0.3%，含量不少于98.0%。

2）水不溶物：
精密称取20g 样品，精确至0.01g ，置于250ml 烧杯中，加水100ml 加热溶解。

用已于105℃～110℃下恒重的坩埚式过滤器（孔径5～15μm ）过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml ，加5ml 氯化钡溶液（100g/L ）混匀，放置5分钟不出现混浊）。

在105℃～110℃干燥至恒重。

分析结果的表述：
以质量百分数表示的水不溶物含量按下式计算：
X 2＝ ×100
式中：m 1——水不溶物＋坩埚式过滤器的质量，g ； m 2——坩埚式过滤器的质量，g ；
m ——样品质量，g ； X 2——水不溶物的含量。

3）钙、镁总量（以镁计）：
取含量项下的滤液，冷却后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，遥匀，精密移取25ml ，置于250ml 锥形瓶中，加水25ml 、三乙醇胺溶液（1+3）2ml （如存在铜的干扰再加1ml 硫化钠溶液（20g/L ）、5ml 氨-氯化铵缓冲液（PH=10）和约0.1g 铬黑T 指示剂（铬黑T :氯化钠=1:200），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）滴定液（0.02mol/L ）滴定至溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。

计算：以质量百分数表示的钙、镁合量按下式计算：
X 3＝
式中：
V ——乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）滴定液（0.02mol/L ）滴定的体积数，单位为ml ；
C ——乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）滴定液（0.02mol/L ）的准确浓度，单位为mol/L ； m ——样品质量，g ；
M ——镁的摩尔质量，单位为g/mol （M=24.3） X 3——钙、镁合量
m 1－m 2 m （m 1－m 2）×0.6086
M × 25
500
×100—5.844×X 3
（V/1000）CM m ×25/500
×100=
48．6VC
m
两次平行测定结果绝对值不大于0.02%，钙、镁合量不得过0.30%。

4）水分：
称取样品约10g，精密称定，置于恒重的称量瓶中，按《干燥失重检验操作规程》测定，减失量不得过0.5%。

5）重金属：
称取2.4g样品（相当于4.0g的硫酸钡），加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）与水使成50ml，煮沸10分钟，放冷，补充蒸发的水使成50ml，过滤，取滤液25ml，按《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。

6）砷盐：
称取样品1.2g（相当于2.0g的硫酸钡），加水23ml与盐酸5ml，按《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。

7）硫化物：
1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。

2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。

精密量取50ml置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于1.603mg 的S。

根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml含80μg 的S。

本液要新鲜配制。

3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml，置A瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得
4．检查：取本品约1.0g，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%）
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