地球化学分析技术及数据处理全册配套最完整精品课件2
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可靠地测试出样品中某一元素的最小重量或
质量(μg或n g)(微克或纳克)。
• 国际分析化学会议规定,重复分析(n>10次)
元素含量产生的讯号相当于10倍噪音水平的
试样,其标准离差三倍相对应的含量为该方
法的检出限。
检出限示意图
背景噪音随机分布示意图
背景信号与三倍标准偏差
0.05
3倍噪音标准偏差
信号强度
• TOWNSEND A T . Enhancedsensit ivity for Os isot
ope ratios by magnet icsector ICP-MS with a
capacitive decoupling Pt guard eletrode[ J] . Fr
esenius J Ana Chem , 2000, 367(7) : 614-620.
化学测试基本原理。
• <<地球化学分析测试技术>>是一门实践性
很强的课程.在教学过程中,必须重视实验
课教学,必要时要亲手进行实验操作(采
样、选样、碎样,样品置备,上机等),
熟悉操作原理,严格按规定要求,培养严
谨的科学实验态度,提高分析问题和解决
问题的能力。
• 勤思考,多查阅相关资料,学会实验
数据的应用和处理
多种痕量超痕量组份的定量分析;
• 要求用极少量试样甚至不破坏样品的多组份定
量分析;
• 要求尽可能的现场分析和原位分析;甚至还要
求对地下深部不经采样而进行遥控分析以及宇
宙天体的采样分析和遥测分析等。
测试分析的基本程序
样品
加工制备
分解(消解)
酸分解
熔融分解
半熔分解
微波分解
稀释定容
AAS
ICP-AES
ICP-MS
• (09)核材料成份分析;(10)高分子材料成份分析;
• (11)生物、植物、食品成份分析;
• (12)临床化学(13)药品;(14)工程与技术特性;
• (15)物理与计量特性;(16)其他
标准样品的编号
• 国家实物标准样品的编号为国家实物标准的
汉语拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中
2002, 21( 1) : 16-20.
• 苏文超, 胡瑞忠, 漆亮, 等. 黔西南卡林型金矿床
流体包裹体中微量元素研究[ J] . 地球化学,
2001, 30( 6) : 512-516.
• JAMES C E, NEAL C R, NE ILL J A O, et al. Quant
ifying the plat inum group elements ( PGEs ) and
品制成有代表性的分析试样。
• 早期的地球化学工作者如著名的克
拉克和华盛顿本身就是分析化学家
• 许多勘查地球化学工作者同时也是
分析人员,他们在现场进行样品分
析,对分析资料的意义了如指掌,
对结果的解释准确恰当
测试分析技术的发展趋势
• 20世纪60年代前,地球化学分析主要以传
统化学方法为主
• 70~80年代,随着痕量元素研究的需求和
的主要手段;无污染的“绿色”分析技术
将成为未来测试技术发展的重要前提。
• 在分析技术上,除常量元素分析外,还要求在
同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分
析;
• 要求用极少量试样甚至不破坏样品的多组份定
量分析;
• 要求尽可能的现场分析和原位分析;甚至还要
求对地下深部不经采样而进行遥控分析以及宇
宙天体的采样分析和遥测分析等。
• 准确度用误差表示。实际分析准确度通过分析地球化学标准
样(或标准参考物质)来实现。通常用含量值的对数差或相
对误差表示:
C Cs
lg C lg C lg Cs 或 RE (%)
100%
Cs
• 其中:Cs为标准样的推荐值,C为n次分析该标准样的平均值
准确度与精确度的关系
1、精确度是保证准确度的前提。
分析技术的进步,多种仪器分析技术得到
迅速发展
• 90年代以来,电子计算机的普遍应用使岩
矿分析进入自动化、智能化和信息化时代。
自动化
智能化
• x射线荧光(XRF)技术的智能化、电感耦合等
离子体发射光谱(ICPAES)的进一步完善与电
感耦合等离子体质谱(I CPMS)的发展,使岩
矿分析格局发生重大变化
析的内容
矿物微形貌、形态观察
• 微区原位分析及元素微区分布特征、同位
素比值和年 代学测定等都成了现代地球化
学分析的重要组成部分
• 微区原位分析已成为地质分析的重要发展
方向;同位素分析已成为地质与环境分析
的新热点
微区原位分析
• 自动化、智能化的多元素同时分析技术将
成为整体分析(主、次、痕量元素)日常应用
gold in geological samples using cation exchange
pret reatment and ult-rasonic nebulizat
ioninductively coupled plasma mass spectrom
etry ( USN-ICP-MS )[ J] . Chem G eol , 1999, 157:
0.04
背景噪音
检出
0.03
0.02
检出限
未检出
0.01
0
0
20
40
时间
时间或测定次数
60
80
灵敏度和精确度
• 分析灵敏度指某一分析方法在一确定
条件下能够可靠地检测出的最低含量
(egg/g μg/L或10-610-12),有的分析
人员称之为检出下限。
• 准确度指样品分析含量值与样品的真
实含量值接近的程度
地球化学分析技术发展的总趋势
• 力求提高分析方法的准确度,灵敏度和
分析速度;
• 力求能够进行极少量试样的分析以及
进行不破坏试样的分析;
• 探索自动分析和遥控分析的新技术.
• 随着地球科学的不断发展,分析对象和分析任
务不断扩大和复杂化,从而对岩矿分析工作的
要求也日益增多和提高。
• 除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行
• 通过实用案例分析,利用所给地球化
学数据进行分析,并解释其地质意义
• 可上台演示,进行讨论。最后完成期
末论文
第一章 地球化学样品分析
主要内容
• 地球化学样品分析是获取地球化学信息资料的
最重要环节。
• 随着科学技术的不断进步,各种分析仪器也更
先进、复杂、专业。
• 地球化学工作者应当掌握地球化学样品分析原
分析数据也是各种地球科学研究成果中的
重要依据。
• 分析的成果,直接关系到国家矿产资源
的储量计算,也是将来开采,冶炼,设计
工作的重要基础.
分析的特点
• 种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要
求分析的项目多样;
• 称样量变化大;
• 由于样品的复杂性、多样性和不均匀性,因此,
必须有一套特定的样品加工工艺;在分析前将样
• 精确度又称精密度或重现性。
• 分析灵敏度
指某一分析方法在一确
定条件下能够可靠地检测出的最低含量
(μg/g μg/L或10-6,10-12),有的分析人
员称之为检出下限。
• 影响因素主要有:
– 分析方案
– 仪器性能
– 待测元素
精确度与准确度
• 精确度 Precision
• 又称精密度或重现性。精确度表征平行测量值的
地球化学分析技术及数据处理
全册配套最完整精品课件2
地球化学分析技术及数据处理
课 程 安 排
•
•
•
•
•
•
地球化学分析技术简介和进展
重点地球化学分析技术介绍
地球化学数据处理
案例剖析
讨 论
课程论文
1—4周
5—8周
9—11周
12—14周
15—17周
18周
参考资料
• 刘淑萍.分析化学实验教程.北京:冶金出版
2、精确度高,不一定准确度就高。
地球化学标准样
• 标准参考物质是国家标推局或高级实验研
究机构联合研制发行的,化学组成经过多
家研究机构实验室、多种方法、多次精密
测定、化学组成均匀、稳定的一组样品。
• 由国际认可的国际权威机构发行的标准物
质称为国际标样,由国家标准局发行的标
准物质称为国家一级标样。GSD
前 言
一、什么是地球化学
• 地球化学是研究地球的化学组成、化学作
用和化学演化的科学,它是地质学与化学、
物理学相结合而产生和发展起来的边缘学
科。
• 地球化学主要研究地球
和地质体地质体中元素
及其同位素的组成、分
布;研究揭示元素及其
同位素的迁移、富集和
分散规律;
地球化学分析的意义
• 是地球科学研究中的一个重要组成部分。
• 现代化的多元素仪器分析技术已成为主流、
包括全部稀土元素在内的许多痕量元素日
常分析成为主角
• 随着分析技术的深入与扩展,分析的对象
已不仅仅是传统的无机固态岩石及矿物,
气、液、流体包体、软物质、冰心、生物
体及化石等都成为地质分析的对象
• 元素组成、结构测定、形貌观察、形态、
价态、同位素、有机成分等都成了岩矿分
XRF
其他方法
分析结果的审查
• 对照试验(双份平行测定、基本分
析和检查分析、应用标准试样或管
理试样、采用不同分析方法、外部
检查)
• 全分析结果总和
• 加入标准试验
学习要求
• 在学习本课程的过程中,要了解和掌握一
些地球化学分析(包括仪器分析)的基础
知识和基本实验技能;
• 掌握相关地质基础理论知识和主要的地球
– 如1:20万水系沉积物测量,需要近8000件样
理,以使野外采样布局和样品采集、分析科学、
合理。
– 、地球化学样品分析的特点和要求
– 、分析误差及分析质量监控
– 、地球化学样品分析方法
一、地球化学样品分析的特点和要求
• 1、地球化学样品分析常用术语
• 2、地球化学样品分析的特点
• 3、地球化学样品分析的要求
1、地球化学样品分析常用术语
• 检出限 定义为某一分析方法或分析仪器能
国家标准样品的分类
• 我国国家标准样品(即国家标准样品)分为16类,按行业
类分类,由两位阿拉伯数字组成:
• (01)地质、矿产成份;
• (02)物理特性与物理化学特性;
• (03)钢铁成份;(04)有色金属成份;
• (05)化工产品成份;
• (06)煤炭石油成份和物理特性;
• (07)环境化学分析;(08)建材产品成份分析;
相互符合程度。精确度用相对标准偏差表示。
RSD %=σ/C
σ是n次测量的标准偏差,C是n次测量的算术平均值
• 化探工作者常用相对误差(RE% )来衡量分析资料的精确
度。
C2 C1
RE %
100%
(C1 C2 ) / 2
• 准确度 Accuracy
• 准确度表征测量值与真实值的符合程度。
分册(第三版).北京:地质出版社.1991
• 张毂 .岩石矿物分析.北京:地质出版
社.1986
• 王汝成等.地球科学现代测试技术.南京:南
京大学出版社.1999
• 李献华, 刘颖, 涂湘林, 等. 硅酸盐岩石化学组
成的ICP-AES 和ICP-MS 准确测定: 酸溶与碱
熔分解样品分析方法的对比[ J] . 地球化学,
219-234.
ห้องสมุดไป่ตู้
• HASSLER D R, PEUCKER-EHRENBRINK B, RAVIZZA
GE. Rapid determ ination of Os isotopic com
position by spargingOsO4 into a magnet ic-sector
ICP-MS [ J ] . Chem Geol , 2000,166 ( 1-2) : 1.
“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实
物标准的代号“GSB”表示,加上《标准文献
分类法》的一级类目、二级类目的代号与二
级类目范围内的顺序号、年代号相结合的办
法组成:
• 如:GSB 07-1019-1999
• 工业固体废弃物无机元素监测标样,铬渣
标准物质的作用
评价性:验证、评价、
鉴定新技术和新方法
社.2004
• 王秀萍.仪器分析技术.北京:化学工业出版
社.2003
• 杭州大学化学系分析化学教研室编.分析化
学手册(第一分册).北京:化学工业出版
社.1997
• 光谱学与光谱分析. 北京大学出版社
• 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析 第一
分册(第三版).北京:地质出版社.1991
• 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析 第二
溯源性:
评价性
溯源性
保证性
基本测
量单位
绝对法
一级标准物质
评价和发展标准参考
方法、二级标准物质、
严格的质量控制
标准参考方法
评价和发展现场方
法、工作标准物质、
日常质量控制
二级标准物质
现场方法
保证性:在长期的质量控制中起着保证作用
标准物质的传
递过程
2、地球化学样品分析的特点
• 1.采集样品数量大——满足代表性
2002, 31( 3) : 289
• 李月芳, 姚檀栋, 王宁练, 等. 电感耦合等离子
体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅[ J] . 岩矿
测试, 2001, 20( 1) : 11-14.
• 陈树榆, 孙梅, 余明华, 等. 脱线柱预富集ICP-MS
法测定南极水样中的痕量元素[ J ] . 分析实验室,
质量(μg或n g)(微克或纳克)。
• 国际分析化学会议规定,重复分析(n>10次)
元素含量产生的讯号相当于10倍噪音水平的
试样,其标准离差三倍相对应的含量为该方
法的检出限。
检出限示意图
背景噪音随机分布示意图
背景信号与三倍标准偏差
0.05
3倍噪音标准偏差
信号强度
• TOWNSEND A T . Enhancedsensit ivity for Os isot
ope ratios by magnet icsector ICP-MS with a
capacitive decoupling Pt guard eletrode[ J] . Fr
esenius J Ana Chem , 2000, 367(7) : 614-620.
化学测试基本原理。
• <<地球化学分析测试技术>>是一门实践性
很强的课程.在教学过程中,必须重视实验
课教学,必要时要亲手进行实验操作(采
样、选样、碎样,样品置备,上机等),
熟悉操作原理,严格按规定要求,培养严
谨的科学实验态度,提高分析问题和解决
问题的能力。
• 勤思考,多查阅相关资料,学会实验
数据的应用和处理
多种痕量超痕量组份的定量分析;
• 要求用极少量试样甚至不破坏样品的多组份定
量分析;
• 要求尽可能的现场分析和原位分析;甚至还要
求对地下深部不经采样而进行遥控分析以及宇
宙天体的采样分析和遥测分析等。
测试分析的基本程序
样品
加工制备
分解(消解)
酸分解
熔融分解
半熔分解
微波分解
稀释定容
AAS
ICP-AES
ICP-MS
• (09)核材料成份分析;(10)高分子材料成份分析;
• (11)生物、植物、食品成份分析;
• (12)临床化学(13)药品;(14)工程与技术特性;
• (15)物理与计量特性;(16)其他
标准样品的编号
• 国家实物标准样品的编号为国家实物标准的
汉语拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中
2002, 21( 1) : 16-20.
• 苏文超, 胡瑞忠, 漆亮, 等. 黔西南卡林型金矿床
流体包裹体中微量元素研究[ J] . 地球化学,
2001, 30( 6) : 512-516.
• JAMES C E, NEAL C R, NE ILL J A O, et al. Quant
ifying the plat inum group elements ( PGEs ) and
品制成有代表性的分析试样。
• 早期的地球化学工作者如著名的克
拉克和华盛顿本身就是分析化学家
• 许多勘查地球化学工作者同时也是
分析人员,他们在现场进行样品分
析,对分析资料的意义了如指掌,
对结果的解释准确恰当
测试分析技术的发展趋势
• 20世纪60年代前,地球化学分析主要以传
统化学方法为主
• 70~80年代,随着痕量元素研究的需求和
的主要手段;无污染的“绿色”分析技术
将成为未来测试技术发展的重要前提。
• 在分析技术上,除常量元素分析外,还要求在
同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分
析;
• 要求用极少量试样甚至不破坏样品的多组份定
量分析;
• 要求尽可能的现场分析和原位分析;甚至还要
求对地下深部不经采样而进行遥控分析以及宇
宙天体的采样分析和遥测分析等。
• 准确度用误差表示。实际分析准确度通过分析地球化学标准
样(或标准参考物质)来实现。通常用含量值的对数差或相
对误差表示:
C Cs
lg C lg C lg Cs 或 RE (%)
100%
Cs
• 其中:Cs为标准样的推荐值,C为n次分析该标准样的平均值
准确度与精确度的关系
1、精确度是保证准确度的前提。
分析技术的进步,多种仪器分析技术得到
迅速发展
• 90年代以来,电子计算机的普遍应用使岩
矿分析进入自动化、智能化和信息化时代。
自动化
智能化
• x射线荧光(XRF)技术的智能化、电感耦合等
离子体发射光谱(ICPAES)的进一步完善与电
感耦合等离子体质谱(I CPMS)的发展,使岩
矿分析格局发生重大变化
析的内容
矿物微形貌、形态观察
• 微区原位分析及元素微区分布特征、同位
素比值和年 代学测定等都成了现代地球化
学分析的重要组成部分
• 微区原位分析已成为地质分析的重要发展
方向;同位素分析已成为地质与环境分析
的新热点
微区原位分析
• 自动化、智能化的多元素同时分析技术将
成为整体分析(主、次、痕量元素)日常应用
gold in geological samples using cation exchange
pret reatment and ult-rasonic nebulizat
ioninductively coupled plasma mass spectrom
etry ( USN-ICP-MS )[ J] . Chem G eol , 1999, 157:
0.04
背景噪音
检出
0.03
0.02
检出限
未检出
0.01
0
0
20
40
时间
时间或测定次数
60
80
灵敏度和精确度
• 分析灵敏度指某一分析方法在一确定
条件下能够可靠地检测出的最低含量
(egg/g μg/L或10-610-12),有的分析
人员称之为检出下限。
• 准确度指样品分析含量值与样品的真
实含量值接近的程度
地球化学分析技术发展的总趋势
• 力求提高分析方法的准确度,灵敏度和
分析速度;
• 力求能够进行极少量试样的分析以及
进行不破坏试样的分析;
• 探索自动分析和遥控分析的新技术.
• 随着地球科学的不断发展,分析对象和分析任
务不断扩大和复杂化,从而对岩矿分析工作的
要求也日益增多和提高。
• 除常量元素分析外,还要求在同一试样中进行
• 通过实用案例分析,利用所给地球化
学数据进行分析,并解释其地质意义
• 可上台演示,进行讨论。最后完成期
末论文
第一章 地球化学样品分析
主要内容
• 地球化学样品分析是获取地球化学信息资料的
最重要环节。
• 随着科学技术的不断进步,各种分析仪器也更
先进、复杂、专业。
• 地球化学工作者应当掌握地球化学样品分析原
分析数据也是各种地球科学研究成果中的
重要依据。
• 分析的成果,直接关系到国家矿产资源
的储量计算,也是将来开采,冶炼,设计
工作的重要基础.
分析的特点
• 种类繁多,成分和结构复杂,含量有高有低,要
求分析的项目多样;
• 称样量变化大;
• 由于样品的复杂性、多样性和不均匀性,因此,
必须有一套特定的样品加工工艺;在分析前将样
• 精确度又称精密度或重现性。
• 分析灵敏度
指某一分析方法在一确
定条件下能够可靠地检测出的最低含量
(μg/g μg/L或10-6,10-12),有的分析人
员称之为检出下限。
• 影响因素主要有:
– 分析方案
– 仪器性能
– 待测元素
精确度与准确度
• 精确度 Precision
• 又称精密度或重现性。精确度表征平行测量值的
地球化学分析技术及数据处理
全册配套最完整精品课件2
地球化学分析技术及数据处理
课 程 安 排
•
•
•
•
•
•
地球化学分析技术简介和进展
重点地球化学分析技术介绍
地球化学数据处理
案例剖析
讨 论
课程论文
1—4周
5—8周
9—11周
12—14周
15—17周
18周
参考资料
• 刘淑萍.分析化学实验教程.北京:冶金出版
2、精确度高,不一定准确度就高。
地球化学标准样
• 标准参考物质是国家标推局或高级实验研
究机构联合研制发行的,化学组成经过多
家研究机构实验室、多种方法、多次精密
测定、化学组成均匀、稳定的一组样品。
• 由国际认可的国际权威机构发行的标准物
质称为国际标样,由国家标准局发行的标
准物质称为国家一级标样。GSD
前 言
一、什么是地球化学
• 地球化学是研究地球的化学组成、化学作
用和化学演化的科学,它是地质学与化学、
物理学相结合而产生和发展起来的边缘学
科。
• 地球化学主要研究地球
和地质体地质体中元素
及其同位素的组成、分
布;研究揭示元素及其
同位素的迁移、富集和
分散规律;
地球化学分析的意义
• 是地球科学研究中的一个重要组成部分。
• 现代化的多元素仪器分析技术已成为主流、
包括全部稀土元素在内的许多痕量元素日
常分析成为主角
• 随着分析技术的深入与扩展,分析的对象
已不仅仅是传统的无机固态岩石及矿物,
气、液、流体包体、软物质、冰心、生物
体及化石等都成为地质分析的对象
• 元素组成、结构测定、形貌观察、形态、
价态、同位素、有机成分等都成了岩矿分
XRF
其他方法
分析结果的审查
• 对照试验(双份平行测定、基本分
析和检查分析、应用标准试样或管
理试样、采用不同分析方法、外部
检查)
• 全分析结果总和
• 加入标准试验
学习要求
• 在学习本课程的过程中,要了解和掌握一
些地球化学分析(包括仪器分析)的基础
知识和基本实验技能;
• 掌握相关地质基础理论知识和主要的地球
– 如1:20万水系沉积物测量,需要近8000件样
理,以使野外采样布局和样品采集、分析科学、
合理。
– 、地球化学样品分析的特点和要求
– 、分析误差及分析质量监控
– 、地球化学样品分析方法
一、地球化学样品分析的特点和要求
• 1、地球化学样品分析常用术语
• 2、地球化学样品分析的特点
• 3、地球化学样品分析的要求
1、地球化学样品分析常用术语
• 检出限 定义为某一分析方法或分析仪器能
国家标准样品的分类
• 我国国家标准样品(即国家标准样品)分为16类,按行业
类分类,由两位阿拉伯数字组成:
• (01)地质、矿产成份;
• (02)物理特性与物理化学特性;
• (03)钢铁成份;(04)有色金属成份;
• (05)化工产品成份;
• (06)煤炭石油成份和物理特性;
• (07)环境化学分析;(08)建材产品成份分析;
相互符合程度。精确度用相对标准偏差表示。
RSD %=σ/C
σ是n次测量的标准偏差,C是n次测量的算术平均值
• 化探工作者常用相对误差(RE% )来衡量分析资料的精确
度。
C2 C1
RE %
100%
(C1 C2 ) / 2
• 准确度 Accuracy
• 准确度表征测量值与真实值的符合程度。
分册(第三版).北京:地质出版社.1991
• 张毂 .岩石矿物分析.北京:地质出版
社.1986
• 王汝成等.地球科学现代测试技术.南京:南
京大学出版社.1999
• 李献华, 刘颖, 涂湘林, 等. 硅酸盐岩石化学组
成的ICP-AES 和ICP-MS 准确测定: 酸溶与碱
熔分解样品分析方法的对比[ J] . 地球化学,
219-234.
ห้องสมุดไป่ตู้
• HASSLER D R, PEUCKER-EHRENBRINK B, RAVIZZA
GE. Rapid determ ination of Os isotopic com
position by spargingOsO4 into a magnet ic-sector
ICP-MS [ J ] . Chem Geol , 2000,166 ( 1-2) : 1.
“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实
物标准的代号“GSB”表示,加上《标准文献
分类法》的一级类目、二级类目的代号与二
级类目范围内的顺序号、年代号相结合的办
法组成:
• 如:GSB 07-1019-1999
• 工业固体废弃物无机元素监测标样,铬渣
标准物质的作用
评价性:验证、评价、
鉴定新技术和新方法
社.2004
• 王秀萍.仪器分析技术.北京:化学工业出版
社.2003
• 杭州大学化学系分析化学教研室编.分析化
学手册(第一分册).北京:化学工业出版
社.1997
• 光谱学与光谱分析. 北京大学出版社
• 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析 第一
分册(第三版).北京:地质出版社.1991
• 岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析 第二
溯源性:
评价性
溯源性
保证性
基本测
量单位
绝对法
一级标准物质
评价和发展标准参考
方法、二级标准物质、
严格的质量控制
标准参考方法
评价和发展现场方
法、工作标准物质、
日常质量控制
二级标准物质
现场方法
保证性:在长期的质量控制中起着保证作用
标准物质的传
递过程
2、地球化学样品分析的特点
• 1.采集样品数量大——满足代表性
2002, 31( 3) : 289
• 李月芳, 姚檀栋, 王宁练, 等. 电感耦合等离子
体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅[ J] . 岩矿
测试, 2001, 20( 1) : 11-14.
• 陈树榆, 孙梅, 余明华, 等. 脱线柱预富集ICP-MS
法测定南极水样中的痕量元素[ J ] . 分析实验室,