五氧化二磷含量的测定

5.4五氧化二磷含量的测定
5.4.1 方法提要
在酸性介质中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。

通过过滤烘干，称量，计算出五氧化二磷的含量。

5.4.2 试剂
5.4.2.1 硝酸溶液：1+1。

5.4.2.2 喹钼柠酮溶液。

5.4.3.1仪器
5.4.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5μm ～15μm 。

5.4.3.2 电烘箱：温度能控制在180℃±5℃。

5.4.4分析步骤
5.4.4.1 测定
称取约0.5g 试样，精确至0.0002g ，置于150mL 烧杯中，加水润湿，加入10mL 硝酸溶液于电炉上加热至沸并保持10min 。

取下烧杯，待冷却后转移至250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

用移液管移取10mL 试验溶液，置于250mL 烧杯中，加10mL 硝酸溶液、80mL 水，盖上表面皿，加热至沸。

加入50mL 喹钼柠酮溶液，继续加热至沸1min 。

取下烧杯，搅拌以促进沉淀沉降。

静置冷却后，用预先于180℃±5℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚，以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀5～6次，每次用水20m L 。

最后将沉淀全部转移至玻璃砂坩埚中，再用水洗涤5～6次。

将玻璃砂坩埚连同沉淀于180℃±5℃下干燥45min ，取出置于干燥器中冷却，称量。

同时作空白试验。

5.4.4.2空白试验
在测定的同时，用相同的试剂，但不加试料，进行空白试验。

5.4.5 结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（P 2O 5）的质量分数w 1计，数值以%表示，按公式（1）计算：
100250
1003207.0)(211⨯⨯⨯-=m m m w …………………………………（1） 式中：
m 1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）；
m 2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g ）；
m ——试料的质量数值，单位为克（g ）；
0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.5 氮含量的测定
5.5.1方法提要
试样经硫酸分解，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红—亚甲基兰乙醇溶液为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸，由硫酸的量计算出试样含氮质量。

5.5.2 试剂
5.5.2.1 氢氧化钠溶液：450g/L 。

5.5.2.2. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L 。

5.5.2.3 硫酸溶液：1+1。

5.5.2.4 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H 2SO 4)=0.5mol/L 。

5.5.2.5 甲基红—次甲基兰混合指示液。

5.5.3 仪器、设备
5.5.3.1 蒸馏仪器 如图1所示。

a ） 蒸馏瓶（A ）：1000mL 。

b ） 防溅球管（B ）。

c ） 滴液漏斗（C ）：容量为50mL 。

d ） 直式冷凝器（D ）。

e ） 吸收瓶（E ）：500mL 。

5.5.4 分析步骤
称取约1g 试样，精确至0.0002g 。

置于250mL 烧杯中，用少量水润湿，加10mL 硫酸溶液，盖上表面皿，加热至冒三氧化硫白烟，冷却至室温。

小心用水稀释，并全部移入1000mL 圆底烧瓶（加少量防爆沸石）中，用水稀至约350mL 。

用移液管移取50.0 mL 硫酸标准滴定溶液于吸收瓶中，按图1进行蒸馏。

蒸馏完毕，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴吸收瓶中过量的硫酸，直至溶液呈黄绿色，即为终点。

同时作空白试验。

5.5.5 结果计算
氮含量以氮（N ）质量分数w 2计，数值以%表示，按式（2）计算：
10010)(3
102⨯-=-m
M V V c w ………………………………（2） 式中：
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度数值，单位为每升摩尔（mol/L ）；
V 0——滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL ）； V 1——滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL ）；
m ——试料的质量数值，单位为克（g ）；
M —— 氮（N ）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/moL ）（M=14.01）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

4.3.2.3 喹钼柠酮试剂(喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮)。

溶液a ——加70g 钼酸钠于400ml 烧杯中，加入100ml 水溶解;
溶液b ——加60g 柠檬酸于1000ml 烧杯中，加入100ml 水溶解，加85ml 浓HNO3。

溶液c ——把a 溶液加到b 溶液中混和均匀，得溶液c 。

溶液d ——加35ml 硝酸于400ml 烧杯中，加100ml 水，加5ml 喹啉，得溶液d 。

把d 溶液加入c 溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml 丙酮，加水稀释至1000ml 混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。

图1 蒸馏装置
检验磷肥中五氧化二磷的方法要点
[作者：张静莉/文转贴自：本站原创更新时间：2007-3-15 9:14:21]
质检部门的监督检验工作是确保广大农民群众用上合格放心磷肥的关键。

在这里我把几年来在磷肥（特别是重要指标五氧化二磷）检验工作中总结出来的几点经验总结如下，供那些和我一样在基层工作中的检验员参考。

首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。

在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。

实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。

过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。

这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼
酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。

但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。

因此，配制时要严格按照操作规程进行。

其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。

实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。

喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。

虽不影响结果，但也是浪费。

第三，操作中的注意事项。

一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。

在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。

二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。

实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。

酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。

笔者认为，我们检验员操作时要严格按操作规程进行，并能正确理解加入的各种试剂在检测过程中的原理和作用，正确掌握用量，就一定可以为消费者提供具有公正、科学、准确的检测结果。

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