07 透气法比表面积仪校准规范

JJF
鹿泉金隅鼎鑫水泥有限公司计量校准规范 JJF/JS0007-2011
透气法比表面积仪Determination Specific Surface Area of Air Permeability
Apparatus
2011年9月15日发布 2011年10月20日实施
鹿泉金隅鼎鑫水泥有限公司发布
透气法比表面积仪校准规范
JJF/JS0007--2011 Calibration Specification of
Determination Specific Surface
Area of Air Permeability Apparatus
本校准规范经鹿泉金隅鼎鑫水泥有限公司2011年9月15日批准,并自2011年10月20日施行。

归口单位：电气部
主要起草单位：质量部
批准人：谌玉双
本规范由起草单位负责解释。

本规范主要起草人：
马军民 ( 质量部 )
陈占涛（三分公司）
白旭霞 ( 电气部 ) 本规范参加起草人：
焦敬玺（二分公司）
封建辉（一分公司）
贡容珍（三分公司）本规范审核人：
武振平 ( 质量部 )
目录
1. 范围 (4)
2. 引用文献 (4)
3. 概述 (4)
4. 校准条件和校准用标准器 (4)
5. 校准项目和校准方法 (4)
6. 校准结果 (6)
6. 复校时间间隔 (6)
附录A 透气法全自动比表面积测定仪器常数的标定
附录B 透气法比表面积仪校准记录格式
附录C 透气法比表面积仪常数标定记录
附录D 透气法比表面积仪量值溯源图
附录E 不确定度分析实例
透气法比表面积仪校准规范
1 范围
本规程适用于新购进、使用中以及检修后的勃氏比表面积测定仪（以下简称勃氏仪）的校准。

2 引用文献
JJC（建材）107 透气法比表面积仪检定规程
JC/7956 中华人民共和国建材行业标准勃氏透气仪
GB/T8074 水泥比表面积测定方法勃氏法
SZB-9型全自动比表面积测定仪使用说明书
FBT-9型自动化比表面积测定仪使用说明书
使用本方法时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。

3 概述
勃氏仪是按GB/T8074《水泥比表面积测定方法（勃氏法）》测定水泥比表面积的专用仪器。

勃氏仪主要由透气圆桶、压力计及抽气装置等3部分组成。

它是根据常压下透过一定厚度的水泥层所受的阻力来测定水泥的比表面积。

4 校准条件和校准用标准器
4.1勃氏仪应保持清洁。

应在干燥无腐蚀性气体的室内进行检定。

4.2游标卡尺：量程 200mm，分度值0.02mm。

4.3电子天平：量程 200g，分度值0.1g。

4.4分析天平：量程 200g，分度值0.1mg。

4.5秒表：量程 15min，分度值0.1s。

4.6水银：分析纯。

4.7水泥细度比表面积标准粉，二级。

4.8烘干箱，室温～200℃。

4.9中速、定量专用滤纸。

4.10 塞尺
5 校准项目和校准方法
5.1 外观检查
5.1.1仪器名称、型号、规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等应标识清楚，对于新购
进的仪器还应检查合格证、说明书等是否齐全。

5.1.1整机的油漆面应平整光亮、均匀和色调一致。

5.2 用游标卡尺检测
5.2.1透气圆筒内径：12.70
＋0.05
0mm ，高为55 mm ±10mm 。

5.2.2穿孔板直径Φ12.70-0.050mm ，厚度1.0 mm ±0.1mm ，在其面上均匀分布35个直径为Φ1mm ±0.05mm 的小孔。

5.2.3“T ”型捣器，捣器与透气筒间隙≤0.1mm ，侧面有一个宽度为3.0 mm ±0.3mm 扁平槽。

捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支持环与圆筒上口边沿接触，这时捣器与底面穿孔板之间的距离为15.0mm ±0.5mm 。

5.3 U 形压力计:目测压力计壁的刻线是否环形和清晰，并按下述检查漏气性：
用橡皮塞将透气圆筒上口塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，关闭阀门。

观察压力计内的液面，若3分钟内不下降，表明仪器的密封性良好。

若漏气，可用活塞油脂密封。

5.4用水银排代法测定圆筒的试料层体积。

将穿孔板平放入圆筒内，再放入二片滤纸。

然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压支圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(P 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样，再盖上一片滤纸后用捣器压实试料层到规定的高度。

取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(P 2)，圆筒试料层体积按下式计算：
V ＝ ()()水银
ρ-21P P
式中: V ─ 透气圆筒的试料层体积 cm 3
P 1 ─ 未装试样时，充满圆筒的水银质量 g P 2 ─ 装试样后，充满圆筒的水银质量 g ρ
水银
─ 试验温度下水银的密度 g/cm 3
5.5确定试样量：将110℃±5℃下烘干一小时并在干燥器中冷却至室温的标准粉，按W ＝ρV(1－ε)计算并准确称至0.001g 。

其中当P Ⅰ、P Ⅱ型水泥的ε采用0.500±0.005，其他水泥或粉料的ε采用0.530±0.005。

5.5.1试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒内，取一片滤纸放入，并放平。

将准确称至0.001g 的标准粉倒入圆筒，使其表面平坦，再放入一片滤纸，用捣器均匀压实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边，旋转捣器1圈～2圈，慢慢取出捣器。

5.5.2透气试验：将装好试料层的圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，把它插入压力计顶端锥型磨口处，旋转（1～2）圈。

打开电磁泵缓慢地从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，关闭电磁泵。

当压力计内液体的凹月面下降到第一条刻线时开始计时，当液体的凹液面下降到第二条刻线时停止计时。

记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间，精确至0.1秒。

透气试验要重复称两次标准粉分别进行，当两次透气时间超过1秒时，要测第3遍，取两次不超过1秒的平均透气时间作作为仪器的标准时间(T
s
)。

5.6勃氏仪常数的记录，将按本规程测的圆筒体积(V)，标准时间(T
s
)，以及所用标准粉
的比表面积(S
s )，密度值(P
s
),测标准时间的温度，检定日期一起记录下来，作为该台勃
氏仪的常数。

6校准结果
6.1每次校准应用附件中的记录表格进行记录，至少记录所有检测数据、校准日期、校准结论、校准人员等内容。

6.2 校准记录完成后要进行验证，给出验证结论。

6.3在校准周期内仪器常数应每星期校准一次，温度波动大时可适当提前，仪器液面偏低加水后也应先用国家水泥细度标准粉标定后再进行测定。

仪器常数的标定见附录C.
7复校时间间隔
校准周期6个月。

仪器维修后必须再次校准，特殊情况可提前。

附录A
透气法全自动比表面积测定仪器常数的标定
1检测前的准备工作
1)被测试样烘干备用。

2)预先设定好被测试样的密度。

3)220V、50Hz的交流电源系统。

4)黄油少许。

5)将仪器放平稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。

此时仪器若出现“调整液面”表示玻璃压力计的水位不在最低刻度线。

6)用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。

滴水过程应仔细，并观察仪器直至出现“嘀”的一生，并显示“准备就绪”则说明仪器处于待机状态，可以进行如下操作。

2仪器常数的标定
2.1需要的已知参数
1)标准粉的比表面积。

2)标准粉的密度。

3)容桶的标称体积。

2.2试样量的制备
1）标准粉需在100℃～115℃下烘干3小时以上。

在干燥器中冷却至室温。

2）按公式W
s =ρ
s
×V×（1-ε
s
)计算试样量。

其中ρ
s
——标准密度，V——容桶标称体积，
εs—标准粉试样的空隙率。

注: 本仪器标准粉试样的空隙率为0.5 。

测试样的空隙率在主选单空隙率设定中进行输入。

3）例：标准粉密度为3.16g/cm3，容桶体积1.980 cm3，空隙率0.5 。

则：标定仪器时标准粉称重为：
W s =ρ
s
×V×（1-ε
s
)=3.16×1.980×（1-0.5）=3.1284 （g）
称量已经烘干并冷却的标准粉3.1284g。

2.3将容桶放在金属支架上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。

4.3.2.4通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要振动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面
基本摆平。

2.5再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。

2.6从支撑上取下容桶，在容桶锥的下部均匀涂上少量黄油。

4.3.2.7从容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。

2.8按【确定】键进入主选单，按【下翻】直至出现“2仪器标定”，然后按【确定】键显示此时温度值，再次按【确定】键出现“仪器标定”页面，输入标准粉的比表面积和密度按【确定】键，仪器自动完成测量工作并存储仪器的系数。

2.9仪器标定的值自动记忆在仪器储存中，但用户最好要有记录，当仪器故障时以便进行手工恢复。

注：2.8列举的是SZB-9型全自动比表面积测定仪的操作步骤，其它系列的全自动比表面积测定仪参照生产厂家使用说明书操作，其它条类同。

附录B
透气法比表面积仪校准记录
JL-X0007-01-使用部门：
型号规格制造厂家
出厂日期出厂编号
环境条件
所用标准粉的密度值：
比表面积值：
序号校准项目单位实测值
1 外观及其它
2 漏气检查
3 标准粉的密度g/cm3
4 标准粉的比表面积cm2/g
5 标准时间s
6 测标准时间的温度℃
校准结论：
验证结论：
备注：
校准日期有效日期
校准人员复核人员
附录C
透气法比表面积仪常数标定记录
JL-X0007-02- 使用部门：
型号规格制造厂家
出厂日期出厂编号
环境条件
主要项目检测结果
检测项目单位实测值标准粉的称重g
标准粉的密度g/cm3
标准粉的比表面积cm2/g
容桶体积cm3
测定时间s
室温℃
仪器常数1
仪器常数2
平均仪器常数
校准结论
验证结论
备注:
校准日期有效日期
校准人员复核人员
附录D
透气法比表面积仪量值溯源图
公
司
最
高
计
量
标
准
工
作
计量器具SZ9-9型全自动表面测定仪
测量范围：0.1～9999.9cm2/g
测量精度:≤1‟
FBT-9型全自动表面积测定仪
测量范围：0.1～9999.9m2/kg
测量精度:≤1%
标准粉
直接比较
附录E
不确定度分析实例
1 概述
1.1 测量标准及主要技术要求
国家标准水泥用标准粉 1.2 被测对象
SZB-9型全自动比表面积测定仪 1.3 测量过程
通入对国家水泥用标准粉比表面积标准的测定，读取被测仪器的示值，重复测量10次，10次的算术平均值与标准样实际值的差值，即为自动比表面积仪的示值误差。

2 数学模型
G=g+△F
式中，G ―比表面积的示值误差；
g ―比表面积仪化整前的示值； △F ―数字示值分辨力引入的读数误差。

3 输入量的标准不确定度评定
影响比表面积测量不确定度的主要来源有；测量重复性、数字示值分辨力、环境条件对测量结果的影响。

只要在参考条件下，按照相关的要求进行测量，可以认为环境是相对稳定的，可不考虑环境条件对测量结果的不确定度影响。

3.1 由测量重复性引入的标准不确定度U 1
测量重复性引起的标准不确定度属A 类标准不确定度评定
选择标准物质连续测量10次，测量结果如下：
次序
测量表面积
cm 2
/g
合计
平均表面积
cm 2
/g 残差 残差平方 残差平方和
1 3450.1 34508.3
3450.83 -0.73 0.5329 4.141
2 3451.3
3450.83
0.47 0.2209 3 3451.5 3450.83 0.67 0.4489 4
3450.2
3450.83
-0.63
0.3969
5 3450.3 3450.83-0.53 0.2809
6 3450.4 3450.83-0.43 0.1849
7 3451.1 3450.830.27 0.0729
8 3450.1 3450.83-0.73 0.5329
9 3451.4 3450.830.57 0.3249
10 3451.9 3450.83 1.07 1.1449 其算术平均值：x=3450.83 cm2/g
单次试验标准偏差u
1=
2
1
()
1
n
i
i
x
n
x
=
-
-
∑
= 0.678cm2/g
因测量一次为测量结果，A类标准不确定度为0.678cm2/g
3.2标准不确定度B类评定
3.2.1 比表面积仪示值分辩力引入的标准不确定度U
2
,数字显示测量仪器，如其分辨力为δx，则由此带来的标准不确定度为0.29 δx，δx为检定分度值，分度值为0.1 cm2/g ，则电子显示器数字示值分辨力带入的标准不确定度：
U
2
=0.29δx=0.29×0.1=0.029
3.2.2比表面积仪本身误差引起的标准不确定度分量，属均匀分布，最大允许误差为1‟，标准物质的比表面积为3450cm2/g，其允许误差为±3.45cm2/g，所以区间半宽度为3.45cm2/g，
u
3
=3.45/3=1.992cm2/g
4合成标准不确定度
U C 2=U
1
2 + U
2
2 + U
3
2 =4.42
U
C
=2.1
5扩展不确定度评定
取置信概率95% k=2 其扩展不确定度
U
95
=Uc×k=2.1×2=4.2cm2/g 6测量不确定度报告与表示：
U
95
=4.2cm2/g k=2。